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" Procédé et appareil de préparation de cristaux de sul- fate d'ammonium."
La présente invention se rapporte à la préparation de cristaux de sulfate d'ammonium, par traitement à l'acide sulfurique de gaz de four à coke eu de cornues contenant de l'ammoniac.
A cet effet, on utilise un appareil connu, dans le- quel la liqueur de sulfate d'ammonium, contenant de l'aci- de sulfurique, circule à travers un épurateur où la liqueur absorbe l'ammoniac du gaz, et il est prévu un cristallisa- teur dans lequel le sulfate d'ammonium se cristallise à partir de la liqueur. Pour provoquer la cristallisation, un dispositif est prévu pour l'évaporation d'une partie de la liqueur empruntée à la liqueur circulant dans l'épurateur.
Celui-ci est entièrement garni de grilles résistant aux acides, et la liqueur d'épuration doit être maintenue au dessous du point de saturation, pour empêcher
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la formation de sel gemme sur les grilles et sur la sur- face interne de l'épurateur (cçuche de sulfate d'ammo- nium cristallin), ce qui obstruerait rapidement les gril- les, et cette couche de sel gemme à l'intérieur de l'épu- rateur augmenterait de manière indésirable la différence de pression dans cet épurateur. La pratique habituelle consistait à éliminer par intervalles ou de façon continue une certaine quantité de la liqueur utilisée pour remplir l'épurateur et à la remplacer par un mélange d'eau et d'acide sulfurique.
L'addition d'eau rendait nécessaire l'utilisation du dispositif d'évaporation indiqué ci-des- sus, ce qui augmente le prix de premier établissement et les frais d'entretien de l'exploitation.
Il est bien connu d'utiliser des saturateurs à sul- fate d'ammonium pour la production de cristaux de sulfate d'ammonium. Dans ces saturateurs, un ou plusieurs tubes de fractionnement plongent à une certaine profondeur dans la liqueur à l'intérieur du saturateur, et le gaz traverse la liqueur avec formation de bulles, de manière à éliminer l'ammoniac qu'il contient. La profondeur du ou des tuyaux de fractionnement dans la liqueur, aussi faible qu'elle puisse être, donne naissance à une différence de pression indésirable.
L'un des buts de l'invention est d'établir un pro- cédé et un appareil permettant d'épurer le gaz de manière plus efficace, et de réduire de façon considérable les pertes de pression.
Suivant l'invention, le procédé de préparation de cristaux de sulfate d'ammonium par traitement à l'acide sulfurique de gaz de four à coke contenant de l'ammoniac, consiste à faire passer le gaz de bas en haut à travers un épurateur dans lequel il est amené en contact avec un jet pulvérisé dirigé vers le bas de la liqueur de sulfate
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d'ammonium saturée contenant de l'acide sulfurique, de manière telle qu'on obtienne une liqueur sursaturée de sul- fate d'ammonium , à recueillir la liqueur sursaturée dans un cristallisateur où elle est ramenée à l'état de satura- tion par formation et augmentation de volume des cristaux de sulfate d'ammonium dans la liqueur, à utiliser la li- queur saturée ainsi formée, après addition de l'acide sulfurique, comme liqueur de pulvérisation dans l'épura- teur,
et à récupérer à partir de la liqueur les cristaux de sulfate d'ammonium produits dans le cristallisateur.
L'invention envisage également l'obtention d'un appareil adapté à la mise en oeuvre du procédé indiqué ci-dessus et comportant un épurateur dont la partie infé- rieure est munie d'un orifice d'admission du gaz, un orifice d'échappement du gaz prévu à la partie supérieure, des organes de pulvérisation à l'intérieur de l'épurateur, pouvant produire une pulvérisation dirigée vers le bas, un cristallisateur recueillant la liqueur pulvérisée à partir de l'épurateur, des organes de retrait de la liqueur du cristallisateur et d'application de ladite li- queur aux organes de pulvérisation à l'intérieur de l'épu- rateur, des organes de formation du mélange, par addition d'acide sulfurique à la liqueur, qui doit être appliquée aux organes de pulvérisation et des organes permettant de récupérer , à partir de la liqueur,
les cristaux produits dans le cristallisateur.
L'épurateur peut être disposé au-dessus du cristal- lisateur, de manière telle que la liqueur sursaturée tombe directement et goutte à goutte de l'épurateur dans le cristallisateur, où elle s'accumule, le cristallisa- teur pouvant recueillir un bain de liqueur de niveau uni- forme, un dispositif à trop-plein étant relié au cristal- lisateur pour déterminer le niveau de bain de liqueur
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dans celui-ci et l'extrémité inférieure de l'épurateur étant au-de sus du niveau de la liqueur pour Remettre au gaz de pénétrer dans l'épurateur à partir d'un noint situé au-dessus du niveau de la liqueur.
Pour éviter ou au moins réduire la tendance à la formation d'une couche de sulfate d'ammonium cristallin sur la paroi intérieure de l'épurateur, on peut pulvériser de la liqueur sur ladite paroi au-dessus du niveau de pulvérisation de la liqueur acide. Si désiré, de l'eau chaude peut être ajoutée à la liqueur, ou bien encore on peut oulvériser de l'eau chaude seule à partir du pulvérisateur supérieur.
Ainsi, l'appareil peut être conçu de telle sorte que la paroi de l'espace réservé au gaz au-dessus de l'épurateur, la paroi de l'épurateur lui-même et la pa- roi de la partie médiane d'entrée du gaz soient reliées, de façon que la liqueur ou l'eau chaude de nettoyage pulvérisée sur la paroi de l'espace de la partie supé- rieure voisine de l'orifice d'échappement du gaz s'écoule vers le bas en nettoyant la paroi de l'appareil, y compris celle de l'épurateur et celle du cristallisa- teur. Le corps de l'épurateur peut constituer une partie d'un couvercle conique du cristallisateur.
La formation d'une couche de sulfate d'arnmonium cristallin peut également être évitée ou réduite par chauffage des parois sur lesquelles une telle couche peut se former. De telles couches pourraient diminuer le volume de l'appareil et, si on les laissait s'accumu- ler jusqu!à un degré considérable, la pression néces- saire pour vaincre la résistance résultante devrait être indûment augmentée . En conséquence, l'épurateur, le cristallisateur, ou ces deux appareils(à la fois,
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peuvent être munis d'organes de chauffage, tels qu'une chemise d'eau chaude ou de vapeur, de manière à chauffer leurs parois.
Un autremoyen pour éviter ou réduire la formation d'une couche cristalline sur la paroi intérieure de l'épura- teur consiste à utiliser pour la pulvérisation de la liqueur acidifiée des organes de pulvérisation capables de former un cône de pulvérisation s'élargissant vers le bas et à donner à la paroi intérieure de l'épurateur voisine du cô- ne de pulvérisation une forme conique s'élargissant vers le bas dont l'angle est légèrement inférieur à celui du cône de pulvérisation, de manière à réduire la quantité de liqueur pulvérisée sur la paroi de l'épurateur.
Pour satisfaire aux exigences des demandes en sulfate d'ammonium sur le marché, l'augmentation des cristaux dans le cristallisateur peut être facilitée en prévoyant des organes maintenant les cristaux en suspension dans ledit cristallisateur, et un dispositif de trop-plein peut être prévu pour faire passer le goudron du bain de cristallisateur dans une cuve de trop-plein, à partir de laquelle le goudron peut être évacué. L'évacuation du gou- dron favorise la production d'un sel d'un bel aspect blanc.
En maintenant les cristaux en suspension et en les élimi- nant,du bain à une vitesse déterminée, la grosseur des cristaux produits peut être réglée par l'opérateur, de manière à satisfaire aux exigneces des besoins du commerce.
De cette manière, de gros cristaux peuvent être obtenus et, par exemple, des cristaux d'une grosseur moyenne telle que 40 % d'entre eux soient trop gras pour traverser un tamis à 35 mailles, 5 % seulement desdits cristaux pou- vant traverser un tamis à 70 mailles. La grosseur moyenne des cristaux obtenus habituellement dans les saturateurs utilisés jusqu'ici est telle que 80 % ou même davantage
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traversent un tamis à 35 mailles, environ 40 % traversant un tamis à 70 mailles.
Une réalisation avantageuse du procédé consiste à pulvériser vers le bas la liqueur de sulfate d'ammonium saturée contenant de l'acide sulfurique dans un épurateur disposé verticalement, à l'aide de dispositifs de pulvéri- sation disposés à différents niveaux dans l'épurateur, et à provoquer l'écoulement de la liqueur sursaturée hors de l'épurateur dans un cristallisateur consistant en un si- phon à liqueur aboutissant dans un récipient à liqueur dans lequel les cristaux se ségrègent, la liqueur sursaturée étant ramenée dans le cristallisateur à l'état de satura- tion par formation de nouveaux cristaux et augmentation de volume de ceux qui sont en suspension dans la liqueur.
L'appareil permettant de mettre en pratique cette dernière réalisation du procédé comporte un épurateur dont la partie inférieure est munie d'un orifice d'admis- sion de gaz, sa partie supérieure étant munie d'un orifi- ce d'évacuation du gaz, des dispositifs de pulvérisation disposés à des niveaux différents à l'intérieur de l'épura- teur pour pulvériser le liqueur à contre-courant par rap- port au gaz, un orifice d'évacuation de, la liqueur à la base de l'épurateur, au-dessous du niveau de l'orifice d'admission du gaz, un cristallisateur comportant un tuyau d'évacuation de la liqueur formant un siphon à liqueur communiquant à l'une de ses extrémités avec l'orifice d'évacuation de la liqueur en un récipient à liqueur dans lequel l'autre extrémité du tuyau d'évacuation abou- tit,
des organes de retrait .le la liqueur dudit récipient et d'application -le ladite liqueur au dispositif de pulvé- risation, des organes permettant de mélanger par addition de l'acide sulfurique à la liqueur qui doit être appliquée aux dispositifs de pulvérisation, et des organes permettant
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de récupérer les cristaux à partir de la liqueur après leur ségrégation dans le récipient à liqueur.
La liqueur saturée appliquée aux dispositifs de pulvéri- sation de l'épurateur à partir du récipient à liqueur peut contenir des cristaux plus petits et en quantités moindres que la grosseur et la quantité moyenne des cristaux de la liqueur du récipient. Le gaz de four à cok e contenant de l'ammoniac pénètre dans l'épurateur par sa partie inférieure et s'en échappe par sa partie supérieure, la liqueur de pul- vérisation se déplaçant par conséquent à contre-courant par rapport au gaz. Cette disposition est importante pour assurer une absorption complète de l'ammoniac du gaz.
Pour assurer un contact très intime entre la liqueur de pulvérisation saturée acide et l'ammoniac du gaz avec une quantité de liqueur relativement faible, celle-ci doit être atomisée en fines particules de diamètre inférieur à 1/2 m/m.
On peut y parvenir en utilisant des ajutages de pulvé- risation fins et une pression élevée. Le même résultat peut être obtenu avec une quantité de liqueur plus grande par utilisation d'une pulvérisation sous forme de gouttes plus grosses d'un diamètre moyen supérieur à 1,5 m/m.
La quantité de liqueur de pulvérisation entraînée avec le gaz hors de l'épurateur augmente en raison directe de la finesse des particules pulvérisées et de la vitesse du gaz dans l'épurateur. Pour un degré donné de rendement d'absorp- tion de l'ammoniac, un épurateur dans lequel une petite quantité de liqueur de pulvérisation est utilisée doit être équipé avec des ajutages d'atomisation fins.
Ceci nécessite la réduction de la vitesse du gaz par augmentation des dimen- sions de l'épurateur dans une proportion difficile à réali- ser en pratique et qui augmenterait la difficulté d'obten- tion d'une distribution convenable de la pulvérisation.L'un des buts de l'invention est de permettre l'utilisation de vitesses du gaz d'au moins 1,5 m. par seconde, cette vitesse étant la vitesse maximum recommandée dans les épurateurs
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actuels.
A cet effet, on s'arrange pour que la liqueur pulvéri- sée dans l'épurateur au niveau le plus élevé soit distribuée sous forme de particules plus grosses que celles de la li- queur pulvérisée à tout autre niveau plus bas. De cette manière, une grande partie du volume de la liqueur est utilisée sous la forme de pulvérisation en grosses parti- cules pour chasser les fines particules des autres pulvéri- sations et assurer un contact suffisant des grosses parti- cules avec l'ammoniac du gaz, en vue de son élimination finale . Ce procédé détermine le volume minimum de li- queur de vaporisation par tonne de sulfate d'ammonium pro- duit dans l'appareil.
Dans une installation de préparation de sulfate d'ammonium construite et mise en oeuvre suivant la présente invention, on a utilisé dans l'épurateur une vi- tesse de gaz de 5,1 m. par seconde et l'on a pu augmenter la vitesse jusqu'à 6,9 m.' par seconde. Dans cette installa- tion, une pulvérisation en grosses particules était prévue au sommet de l'épurateur, et le diamètre moyen des particu- les était de plus de 2 m/m à l'orifice d'admission du gaz.
On a également utilisé une pulvérisation donnant des parti- cules plus petites d'un diamètre moyen inférieur à 0,5 m/m, agissant sous une pression plus élevée . On a constaté que la plupart des particules fines étaient éliminées par la pulvérisation en grosses particules au sommet de l'épura- teur. De cette manière, la quantité d'acide entraînée par le gaz dans nn fixateur de l'acide prévu à proximité de l'orifice d'évacuation du gaz était très faible.
On a constaté que, pour une élimination satisfaisante de l'am- moniac du gaz de four à coke dans l'épurateur avec élimina- tion de toute quantité de liqueur de pulvérisation en excès entraînée dans le fixateur de l'acide tout en évi- tant de donner à l'épurateur des dimensions indûment grandes, la quantité totale de liqueur appliquée à tous
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les pulvérisateurs de l'épurateur doit être supérieure à 12,5 m3 par tonne de sulfate d'ammonium produit.
Pour obtenir le résultat ci-dessus, on peut prévoir au sommet de l'épurateur un pulvérisateur de grosses parti- cules qui pulvérise la liqueur à contre-courant par rap- port au gaz de four à coke qui s'élève verticalement. A un niveau inférieur à la pulvérisation supérieure, on peut prévoir un ou plusieurs pulvérisatéars additionnels pour distribuer la liqueur sous forme de fines particules dans l'épurateur, et il est avantageux de prévoir une telle pul- vérisation dans l'orifice d'admission du gaz,à la partie inférieure de l'épurateur.
De cette manière,la liqueur de pulvérisation rencontre le gaz à l'orifice d'admission sous forme de particules finement distribuées de liqueur acidifiée, et un contact très intime entre le gaz et la liqueur est assuré. es particules fines sont ensuite éliminées par la pulvérisation en grosses particules ef- fectuée au sommet de l'épurateur.
Les différents dispositifs de pulvérisation peuvent être alimentés en liqueur saturée acidifiée par une seule pompe ou par plusieurs pompesdifférentes. Le fait que les dispositifs de pulvérisation pour la distribution des parti- cules fines soient disposés à des niveaux inférieurs à la pulvérisation du sommet distribuent des particules plus grosses permet d'utiliser une pompe unique pour toutes les pulvérisations, étant donné que les différences de ni- veaux permettent de fournir aux pulvérisateurs des niveaux inférieurs à la pression nécessaire plus élevée.
La liqueur de pulvérisation s'écoule partiellement le long de la paroi de l'épurateur, et le reste de cette li- queur tombe goutte à goutte à travers l'intérieur de l'épu- rateur,sur sa partie inférieure. Pour maintenir plus faci- lement les parois de 1¯'épurateur exemptes de dépôt de sulfate d'ammonium, il est avantageux de maintenir la tem-
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pérature des parois au-dessus de la température de la li- queur. A cet effet, l'épurateur peut être muni d'organes de chauffage, tels qu'une chemise d'eau chaude ou de va- peur.
Le fond de l'épurateur est conique, sa conicité étant dirigée vers un orifice d'évacuation de la liqueur relié à l'une ries extrémités d'un tuyau d'évacuation de liqueurs formant un siphon à liqueur empêchant l'échappement du gaz et amenant la liqueur sursaturée, à son autre extrémité; dans un récipient à liqueur.
La liqueur sursaturée qui est formée par absorption de l'ammoniac par la liqueur de pulvérisation saturée acidi- fiée dans l'épurateur a tendance à précipiter le sulfate d'armnonium. De cette manière, de nouveaux cristaux granu- liformes sont formés et les cristaux extraînés dans la liqueur de pulvérisation augmentent de ,dimension. Du sel gemme peut également se former. Pour commander la formation d.u sel gemme dans le tuyau d'évacuation de la liqueur, celui-ci peut être muni d'organes de chauffage tels qu'une chemise d'eau chaude ou de vapeur. Des organes peuvent être également prévus pour remplir périodiquement le tuyau d'évacuation de la liqueur d'eau chaude, de manière à éli- miner tout sel gemme pouvant se former.
Le récipient à liqueur peut être muni d'une partie inférieure conique dirigée vers le bas , dans laquelle les cristaux de sulfate d'ammonium ségrègent. La liqueur contenant les cristaux ségrégés peut être extraite et ver- sée dans une cuve de précipitation, à partir de laquelle les cristaux sont évacués dans un dessiccateur. S'il y a lieu, tout ou partie de cette liqueur peut être à nouveau ajoutée à la liqueur sursaturée pour provoquer une aug- mentation de volume des cristaux. Par exemple, on peut introduire cette liqueur dans le tuyau d'évacuation de la liqueur près de l'orifice d'évacuation de l'épurateur,ou
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encore dans l'épurateur lui-même.
Une méthode commode pour ramener cette liqueur à l'épurateur consiste à l'uti- liser, après addition d'acide sulfurique, comme liqueur d'alimentation des dispositifs de pulvérisation. Il est avantageux d'introduire dans l'épurateur, la liqueur con- tenant les cristaux qui ont été ségrégés dans le récipient à liqueur, par l'intermédiaire d'un dispositif de pulvéri- sation disposé dans l'orifice d'admission du gaz, de sorte que la liqueur devient rapidement sursaturée par contact avec le gaz frais contenant de l'ammoniac, ce qui produit une rapide augmentation de volume des cristaux. Si on le désire, les gros cristaux peuvent être séparés de la li- queur , par exemple dans un séparateur cyclone avant son introduction dans le tuyau d'évacuation de la liqueur, dans l'épurateur, ou encore dans les dispositifs de pulvérisa- tion.
Le récipient à liqueur peut être avantageusement muni d'une cloison qui subdivise ledit récipient en deux compar- timents. La liqueur sursaturée est amenée par letuyau d'évacuation de la liqueur dans le premier de ces comparti- ments et les matières bitumineuses s'amassent à la surface de la liqueur dans ce compartiment puis sont éliminées sous forme d'écume . Dans le tuyau d'évacuation de la li- queur et dans le premier compartiment du récipient,la li- queur sursaturée passe de l'état de sursaturation à l'état de liqueur saturée . La liqueur saturée passe sous la cloison dans le second compartiment du récipient. Au cours du passage de la liqueur sous la cloison presque tous les cristaux, et spécialement les plus gros, se séparent et s'amassent sur le fond conique du récipient.
La liqueur saturée dans le second compartiment du récipient,liqueur qui contient encore une certaine proportion de petits cristaux, est aspirée par une ou plusieurs pompes et ame- née aux pulvérisateurs de liqueur à l'intérieur de l'épu-
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rateur . L'acide sulfurique est continuellement mélangé et additionné à la liqueur saturée par introduction de l'a- cide dans le tuyau du côté de l'aspiration de la pompe, ou encore dans le récipient à liqueur. La quantité d'acide doit être telle que sa concentration dans la liqueur soit maintenue environ de 5 à 6 %.
Il est avantageux de relier le c6té de l'aspiration de la poupe à liqueur à une canalisation d'eau chaude. Par ce procédé, la plus grande partie de la liqueur de pulvéri- sation peut être remplacée, s'il y a lieu, par de l'eau chaude à laquelle on mélange la quantité appropriée d'acide.
Tout sel gemme formé à l'intérieur de l'épurateur ou du tuyau d'évacuation de la liqueur peut ainsi être éliminé au moyen de cette liqueur de remplissage, composée essentiel- lernent d'eau chaude et d'acide.Cette élimination est effec- tuée rapidement avec une petite quantité de la liqueur de remplissage, étant donné que l'épurateur ne contient qu'un faible volume de liqueur, qui doit être dilué ou éliminé si l'on désire frire disparaître effectivement le sel gemme formé à l'intérieur de l'épurateur. De plus, l'épurateur peut être nettoyé sans affecter l'état de sursaturation de la liqueur dans le récipient, de sorte que le processus de cristallisation dans le récipient à liqueur n'est pas interrompu.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la des- cription détaillée qui suit et à l'examen des dessins joints qui représentent, à titre d'exemples non limitatifs, quelques-unes de ses réalisations.
La fig. 1 représente une première réalisation d'appa- reil conforme à l'invention, Le gaz à traiter pénètre dans l'appareil à travers un orifice d'admission 1, puis passe d'un espace de distribution du gaz 2 dans un épurateur 4.
Un cristallisateur forme la partie inférieure de l'appa-
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reil et un espace destiné au gaz 2 et un orifice d'évacua- tion du gaz 6 sont prévus à la partie supérieure de l'ap- pareil. Une canalisation de trop-plein 7 règle le niveau de la liqueur dans le cristallisateur , et évacue ladite li- queur dans une cuve de trop-plein 8. Après avoir pénétré dans l'épurateur ± à travers l'espace compris entre ledit épurateur et le niveau de la liqueur dans le cristallisa- teur 3, le gaz monte dans l'épurateur pour rencontrer le courant de pulvérisation provenant de l'ajutage 9, plusieurs ajutages de ce type pouvant être prévus s'il y a lieu . L'ajutage 2 est alimenté en liqueur à partir de la cu- ve de trop-plein $ par l'intermédiaire du tuyau 10.
Un tuyau 11 relié au tuyau 10 sert à mélanger l'acide par addi- tion avec la liqueur avant son arrivée à l'ajutage 9.
Une couronne de pulvérisation de liqueur 12 est prévue au sommet de l'espace 2 pour asperger la paroi de cette espace à l'aide de la liqueur. La liqueur d'aspersion s'é- coule alors le leng de la paroi intérieure de l'épurateur 4 et tombe goutte à goutte du bord inférieur de l'épura- teur à travers l'espace traversé par le gaz pénétrant dans ledit épurateur. En conséquence,cette liqueur est la pre- mière à venir en contact avec le gaz arrivant. Au cours de sa traversée de l'épurateur,la liqueur devient sursaturée de sulfate d'ammonium en raison de l'absorption de l'ammo- niac du gaz.
Pour éliminer ou au moins réduire la tendance à la formation d'une couche de sulfate d'ammonium cristallin sur la paroi inférieure de l'épurateur 4, une quantité aussi faible que possible de liqueur sursaturée est pulvérisée sur cette paroi. A cet effet, l'intérieur de l'épurateur est élargi de façon conique vers le bas suivant un angle légè- rement inférieur à celui du cône de pulvérisation. De cette manière, aucun espace n'est laissé entre le pulvérisateur et la paroi de l'épurateur, et une faible quantité de li-
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quide de pulvérisation seulement vient frapper la paroi de l'épurateur.
Un autre organe pour éliminer ou réduire la tendance la formation d'une couche de sel est formé par une chemise de vapeur 44 prévue autour de l'épurateur 4. De plus,de l'eau chaude peut être mélangée par addition à la liqueur fournie à la couronne de pulvérisation 12; l'eau chaude peut encore être pulvérisée seule à partir de la couronne 12 .
Comme exposé précédemment, à l'encontre des saturateurs connus dans lesquels une différence de pression indésirable existe en raison des tuyaux de fractionnement plongeant dans le bain, la liqueur de bain du cristallisateur 3. suivant la présente invention est à un niveau uniforme dans toute sa masse et est maintenue à un niveau constant au moyep de la canalisation à trop-plein 7. La canalisation à trop-plein conduit la liqueur, par l'intermédiaire d'un siphon, dans la cuve de trop-plein 8. Dans cette dernière cuve,les matières bitumineuses se séparent de la liqueur. Une cloison de sépa- ration est prévue dans la cuve de trop-plein 8, et la matière bitumineuse s'accumule sur le côté gauche de cette cloison.
La liqueur,libérée des matières bitumineuses, pas'3e vers le côté droit de la cloison, 13 est un trop- plein pour la liqueur aboutissant dans une cuve à liqueurs mères et 14 est un trop-plein pour les matières bitumineu- ses. Ce dernier ttop-plèin comporte un dispositif d'obtura- tion qui est normalement fermé. Lorsqu'il devient néces- saire de "neutraliser" le bain dans le cristallisateur en ajoutant de l'eau et de l'acide pour dissoudre les ma- tières cristallines à des fins de nettoyage, la liqueur s'écoule par l'intermédiaire du trop-plein 13 dans une cu- ve à liqueurs mères. Pour éliminer les matières bitumineu- ses, le dispositif d'obturation du trop-plein 14 est ou- vert, et les liqueurs-mères sont aspirées par une pompe
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dans la cuve de trop-plein 8 .
De cette manière, le niveau de la liqueur s'élève jusqu'à ce que toutes les matières bitumineuses qui flottent sur la liqueur, du côté gauche de la cloison, soient éliminées. Le même résultat peut être obtenu en ouvrant le dispositif d'obturation du trop-plein 14 pendant la "neutralisation" du bain, jusqu'à ce que toutes les matières bitumineuses se soient écoulées dans une fosse à goudron ou dans un récipient amovible de réception de ces matières.
L'orifice d'évacuation 15 à la base de la cuve de trop- plein 8 est relié à une pompe au moyen de laquelle la liqueur contenant les cristaux qui sont précipités au fond de la cuve de trop-plein est aspirée à l'aide d'une pompe à travers la tubulure 16et ramenée dans l'appareil. En cons,µ- quence, seule la liqueur pratiquement exempte de cristaux est aspirée par la pompe à travers la tubulure 10 et est appliquée aux dispositifs de pulvérisation , 12 et 17.
L'acide sulfurique nécessaire pour l'absorption de l'ammo- niac est introduit dans la tubulure d'alimentation de l'a- jutage de pulvérisation 2 au moyen de la tubulure d'alimen- tation d'acide 11 . Les tuyaux d'eau chaude 18 et 19 sont reliés au tuyau d'alimentation de la couronne de pulvérisa- tion 12 de l'ajutage de pulvérisation 17.
Four que la quantité de liqueur pulvérisée soit suffi- sante pour assurer l'élimination totale de l'ammoniac du gaz, il est nécessaire de s'assurer qu'elle est assez grande pour recouvrir tout l'intérieur de l'épurateur. Il en est ainsi lorsque la quantité de liquide pulvérisé est assez grande pour que sa teneur en acide ne soit pas abaissée de plus de 4% par l'élimination de l'ammoniac du gaz traver- sant l'épurateur. Ainsi par exemple, une teneur en acide d'environ 8 % de la liqueur à pulvériser serait abaissée à environ 4 %.
Ceci garantit que l'augmentation de la te- neur en ammoniac de la liqueur pulvérisée n'excède pas en-
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viron 5,4% au taux qui, s'il est dépassé, conduirait à la formation d'une quantité si importante de petits cristaux dans la liqueur sursaturée pénétrant dans le bain qu'ils réduiraient sa faculté d'augmentation de volume des cristaux existants. La quantité d'acide nécessaire est déterminée en mesurant l'acidité de la liqueur du bain, et la quantité ajou- tée est augmentée ou diminuée en conséquence.
L'absorption de l'ammoniac par la liqueur de pulvérisa- tion acidifiée dans l'épurateur conduit à la formation de sulfate d'ammonium, et la liqueur devient sursaturée. La liqueur sursaturée tombe goutte à goutte dans le bain du cristallisateur et s'accumule dana la région inférieure du bain. four transférér la liqueur sursaturée de la région supérieure du bain à sa région inférieure, une pompe 20 est prévue qui aspire la liqueur, par l'intermédiaire d'un tuyau d'aspiration 21 , à partir de la région supérieure et l'introduit par l'intermédiaire d'un tuyau 22 ,dans un orifice d'admission prévu à la partie inférieure du cristal- lisateur.
La liqueur sursaturée ainsi mntroduite provoque l'augmentation de volume des gros cristaux en suspension dans le bain et entraîne les cristaux plus petits vers la région supérieure du bain, où ils augmentent de volume dans la liqueur sursaturée de la région supérieure. La pluie con- tinue de liqueur sursaturée fraîche tombant de l'épurateur dans le bain cristallisateur maintient l'état de sursatura- tion de la région supérieure du bain. Les tuyaux d'aspiration 23 et 24 sont prévus pour éliminer les cristaux et le produit de cristallisation est emmené par les pompes prévues à cet effet et reliées aux tubes en question ,vers une cuve de précipitation des cristaux, de la manière habituelle. Les cristaux sont amenés à partir du fond de la cuve de précipi- tation dans un dessiccateur, de la manière habituelle.
La vi- tesse à laquelle les cristaux résiduels sont entraînés hors du cristallisateur est réglée de manière à laisser aux cris-
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taux le temps nécessaire pour qu'ils parviennent à la grosseur désirée.
Pour empêcher la formation de sel gemme sur la paroi du cris.tallisateur, des chemises de vapeur 4B sont prévues.
Au moyen de ces chemises, la liqueur en contact avec la pa- roi est chauffée de manière à lui faire perdre son état de sursaturation, ce qui permet d'empêcher le dépôt du sel dans le cristallisateur.
Une variante de l'appareil est représentée sur la figure 2. Dans cette variante, le gaz pénètre en 25 dans un espace de distribution de gaz 26, qui est disposé au-dessus du niveau uniforme du bain dans le cristallisateur. Le gaz monte en- suite verticalement à travers l'intérieur de la zone 28 de l'épurateur muni d'une chemise de vapeur 28A. Dans cette zone, le gaz entre en contact avec la liqueur de pulvérisa- tion acidifiée provenant de l'ajutage de pulvérisation 29, et l'ammoniac est absorbé pour former une liqueur sursaturée de sulfate d'ammonium. Le gaz entraînant avec lui des parti- cules de liqueur pulvérisée traverse alors l'espace 30 et atteint l'orifice d'évacuation 31.
Au sommet de l'espace 30 est disposée une couronne de pulvérisation 32 et un ou plusieurs ajutages de pulvérisa- tion 33 sont prévus à proximité de l'orifice d'évacuation du gaz 31. Les dispositifs de pulvérisation. 32 et 33 baignent de liqueur la paroi intérieure de l'espace 30, la paroi de l'espace communiquant avec l'orifice d'évacuation 31 et la paroi de l'orifice d'évacuation 31 lui-même.
En sortant de l'orifice d'évacuation 31, le gaz pénè- tre dans un fixateur de l'acide (non représenté), comme c'est le cas normalement dans les appareils de préparation du sulfate d'ammonium. Le fixateur de l'acide peut être du type cyclone ou peut être un récipient muni de cloisons de séparation ou rempli de-tui-les. Le fixateur de l'acide peut
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être disposé latéralement par rapport à l'épurateur, ou bien au sommet de l'épurateur pour permettre au gaz de passer directement de l'épurateur dans ce fixateur.
Les dispositifs de pulvérisation de la liqueur 29, 32 et 33 sont alimentés en liqueur par l'intermédiaire de la tubulure 34 qui reçoit elle-même la liqueur aspirée par une pompe dans la cuve de trop-plein 35,Sur'la figu- re 2, la cuve de trop-plein 35 est représentée séparément de la cuve à siphon 36. Dans le cristallisateur est prévu un tuyau dé trop-plein 37 à travers lequel la liqueur pro- venant du bain coule dans la cuve à siphon 36. La cuve à siphon 36 comporte un trop-plein 38 pour les matières bitu- mineuses et ce trop-plein est muni d'un dispositif d'ob- turation. Pour éliminer les matières bitumineuses,ce dis- positif d'obturation du trop-plein 38 est maintenu ouvert jusqu'à ce que les matières bitumineuses soient évacuées, c'est-à-dire jusqu'à ce que la liqueur sortant du trop- plein soit limpide.
La cuve de trop-plein comporte un trop- plein 39 relié à la cuve à liqueurs-nères.
L'appareil représenté sur la figure 2 permet d'utili- ser l'acide sulfurique récupéré d'une installation de préparation du benzène. Cet acide peut être introduit à travers une tubulure d'admission 46 dans le bain du cristallisateur.Les matières bitumineuses sont évacuées du bain par l'intermédiaire du trop-plein 37 et pénètrent dans la cuve à siphon 36, à partir de laquelle eles sont éva- cuées à intervalles par ouverture du trop-plein 38.
La liqueur du bain est agitée au moyen d'air, de gaz ou de liqueur pénétrant dans le cristallisateur par les ouvertures d'une couronne d'alimentation 40. Au fond du cristallisateur est prévu un dispositif d'obturation 41 qui peut être soulevé ou abaissé pour permettre le retrait d'une quantité plus ou moins grande de cristaux du fond du cristallisateur,ces cristaux étant ensuite évacués dans
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une cuve de réception 42. Le contenu de la cuve de récep- tion 42 est aspiré à l'aide d'une pompe à travers la tubulure dans une cuve de précipitation des cristaux 44 au fond de laquelle les cristaux précipitent, puis sont transférés par l'orifice d'évacuation inférieur dans un dessiccateur .
La liqueur exempte de cristaux traverse ensuite une canalisation de retour'45, pour revenir à la cuve de réception des cristaux 42.
Dans la construction représentée sur la figure 2, les parois du cristallisateur,de l'espace de l'orifice d'admission du gaz, de l'épurateur et de l'espace situé au-dessus de 1'obturateur forment un ensemble continu disposé verticale- ment. D'autre part, dans l'appareil représenté sur la figure 1, le corps de l'épurateur se prolonge vers le bas à partir du corps de l'appareil et à son intérieur.
Une autre forme d'appareil conforme à l'invention est représentée sur la figure 3. Sur cette figure, 50 est l'épura- teur danb lequel la liqueur de sulfate d'ammonium saturée acidifiée est mise en contact avec le gaz de four à coke con- tenant de l'ammoniac. 51 est l'orifice d'admission du gaz et 52 son orifice de sortie. 53 est un dispositif de fixation de l'acide . 54 est un ajutage de pulvérisation supérieur pour la pulvérisation de la liqueur sous forme de grosses parti- cules e-t 55 représente une rangée de dispositifs de pulvérisa- tion distribuant la liqueur sous forme de particules fines. est un ajutage de pulvérisation pour la production de fi- nes particule.-.;
, disposé dans l'ori'ice d'admission du gaz 51 . 57 indique le fond de l'épurateur 50,qui est en pente vers un orifice d'évacuation central 58 de la liqueur. 59 est un tuyau d'évacuation de la liqueur, construit sous la forme d'un siphon à liqueur et servant à l'application de la liqueur sursaturée dans un récipient à liqueur 60 . Celui-ci est subdivisé en deux compartiments par une zone de séparation
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61 . Dans le compartiment de gauche, la liqueur sursaturée est reçue, les matières bitumineuses se séparent et les cristaux existants continuent à se cristalliser,cependant que de nouveaux cristaux sont formés. En vertu de cette cristallisation, la liqueur se sature graduellement.
Dans le fond '62 du récipient à liqueur, les cristaux s'accumulent.
Ces cristaux sont aspirés par une pompe de produits de cristallisation 63 et la tubulure 66 dans la cuve de précipi- tation des cristaux 67. A la sortie de la cuve d'entrée 65, le produit de cristallisation contenant des cristaux de sulfate d'ammonium est conduit, par le tuyau 68, jusqu'au tuyau d'évacuation 59 de la liqueur, où les cristaux pénètrent dans la liqueur sursaturée, ce qui pro- voque une augmentation de volume de ces cristaux. En quittant le fond de la cuve de précipitation 67, le produit de cristallisation est -cransféré dans un dessiccateur 69.
Les cristaux sont transportés vers un compartiment d'emma- gasinage et la liqueur qui s'écoule du dessiccateur se joint à celle qui déborde de la cuve de précipitation fil dans la tubulure 70. La liqueur de la tubulure 70 est ramenée au récipient à liqueur 60 .
La liqueur est aspirée, à partir du compartiment de droite du récipient à liqueur 60 , à l'aide d'une pompe 71, à travers les tubulures 72, 73 et 74, jusqu'aux pul- vérisateurs 54,56 et 55. La pompe de pulvérisation 71 extrait du récipient 60, par le tuyau 75, la liqueur sa- turée contenant des cristaux de grosseurs et en une quanti- té plus faibles que la grosseur et la quantité moyennes des cristaux contenus dans le récipient.
De l'acide sulfurique est amené à l'entrée du tuyau d'aspiration 75 par un tuyau d'alientation en acide 76.
Afin de nettoyer périodiquement l'épurateur , si cela est nécessaire, de l'eau chaude est amenée comme exposé précé- demment à travers un tuyau 'il au tuyau 75.
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La quantité de produit de cristallisation appliquée par la pompe 63 à la cuve d'entrée 65, à la cuve de précipi- tation 67, ou à l'une et à l'autre en proportion variable, est réglée au moyen des robinets 78 et 79. De cette manière, la dimension des cristaux peut être commandée par l'opéra- teur.
Des chemises de vapeur 80 sont prévues autour des parois de l'épurateur, au fond de celui-ci, et autour du tuyau d'évacuation de liqueur 59. Un tuyau 81 muni d'un siphon à liqueur est pourvu d'un robinet qui sert de trop- plein en cas d'obstruction du tuyau d'évacuation de liqueur 59. Le tuyau 81, qui est relié au fond de l'orifice d'ad- mission du gaz 51, sert à avertir l'opérateur lorsque la liqueur s'écoule de ce tuyau dans le récipient 60 , que le tuyau 59 est obstrué et qu'il est nécessaire de le nettoyer au moyen d'eau chaude fournie par la canalisation 77 ou par une canalisation 82 aboutissant dans le tuyau 68.
Dans le fonctionnement de l'appareil décrit ci- dessus, la pratique normale consiste à amener le produit de cristallisation du fond du récipient 60 , à travers les tuyaux 64 et 68, dans le tuyau d'évacuation de liqueur 59, jusqu'à ce que les cristaux dans la liqueur sortant de ce dernier tuyau aient la grosseur désirée . Le robinet 78 est alors ouvert pour permettre à une partie du produit de cristallisation de s'écouler dans la cuve de précipitation tandis qu'une quantité de cristaux encore suffisante est ramenée par le tuyau 68 au tuyau d'évacuation de liqueur 59, afin d'assurer leur augmentation de volume dans la li- queur sursaturée . Toutefois, il se peut qu'on constate qu'il est nécessaire d'amener les cristaux du fond du ré- cipient 60 en contact avec la liqueur sursaturée à un stade antérieur du processus, à savoir dans l'épurateur.
A cet effet, l'appareil peut être modifié de la manière représentée sur la figure 4. L'appareil représenté sur la
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fig. 4 est identique à celui de la figure 3, à cela près que la cuve d'entrée 65 et les tuyaux 66 et 68 sont supprimés et remplacés par un séparateur cyclone 85, une couronne de dis- tribution de liqueur 86 et des tuyaux 87 et 88. Le produit de cristallisation retiré du fond du récipient 60 est amené par la pompe 63, à travers le tuyau 64, dans le séparateur cyclone 85, dans lequel les cristaux les plus gros sont séparés des cristaux les plus fins.
Les cristaux les plus gros sont évacués à travers un robinet 89 dans la cuve de précipitation 67, et la liqueur contenant les cristaux les plus petits monte dans le tuyau 87, par lequel elle est introduite à un niveau relativement élevé dans l'épura- teur 50, à travers la couronne de distribution de liqueur 86 . Les ajutages de cette couronne sont rabattus vers l'in- térieur de manière à projeter la liqueur contre la paroi de 1'épurateur. Un tuyau 88 est également prévu pour per- mettre l'introduction de tout ou partie de la liqueur du tuyau 87 dans le tuyau d'évacuation de liqueur 59, de la manière précédemment décrite.
Par réglage du robinet 89, on peut amener celui-ci dans une position telle que les cristaux de la dimension désirée soient éliminés et amenés dans la cuve de précipita- tion 67. La quantité de liqueur ramenée à travers le tuyau 67 et la couronne de distribution 86 ou à travers le tuyau 88 est réglée de manière telle qu'une quantité buffisante de cristaux soit ramenée à la liqueur sursaturée pour être sûr que des cristaux de la grosseur désirée sont produits de façon continue .
La fig. 5 représente une variante de l'appareil de la figure 4. Dans cette variante, tout ou partie du produit de cristallisation provenant du fond du récipient 60 , au lieu d'être renvoyé à l'épurateur 50 à travers la couronne de pulvérisation $6 ¯ou le tuyau d'évacuation de liqueur
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59 ou l'un ou l'autre à la fois est amené par la pompe 63, à travers les tuyaux 90 et 91, à un ajutage de pul- vérisation 92 disposé dans l'orifice d'admission du gaz 93 qui remplace l'orifice d'admission 51 de la figure.4.
De cette manière les cristaux sont amenés en contact avec le gaz frais, de sorte que la liqueur devient rapidement sursaturée et qu'une augmentation de volume rapide des cris- taux est obtenue . Tout ou partie du produit de cristallisa- tion peut être appliquée par l'intermédiaire d'un tuyau de dérivation 94, directement dans la cuve de précipitation des cristaux 67, comme représenté. Selon une variante,le produit de cristallisation peut traverser un séparateur cyclone tel que-celui indiqué par la référence 85 sur la figure 4 avant de pénétrer dans la cuve 67.
Au lieu d'amener la liqueur saturée relativement exemp- te de cristaux aux dispositifs de pulvérisation 54, 55 et 56 à partir du récipient 60 au moyen de la pompe 71, et d'utiliser une pompe distincte 63 pour le retrait du produit de cristallisation du fond du récipient 60 , comme représen- té sur les figures 3, 4 et 5, l'appareil peut être modifié de manière à appliquer le produit de cristallisation à partir du fond du récipient, après addition d'acide,aux dispositifs de pulvérisation indiqués ci-dessus. Un tuyau de dérivation-doit alors être prévu dans la tubulure abou- tissant aux dispositifs de pulvérisation afin d'amener tout ou partie du produit de cristallisation à la cuve de préci- pitation 67.
De cette manière,une seule pompe est nécessai- re pour appliquer le produit de cristallisation aux disposi- tifs de pulvérisation et (ou) à la cuve de précipitation,et le fonctionnement de l'appareil est simplifié.
Il va de soi que, sans sortir du cadre de l'invention, on peut apporter des modifications aux réalisations qui viennent d'être décrites.