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COMPOSITIONS DIELECTRIQUES A BASE IS FLWBENCMB.
La présente invention se rapporte à certaines compositions contenant à la fois de la fluorénone halogénée et non halogénée. Ces compositions, solides à la température ordinaire, peuvent être utilisées comme isolants et diélectriques dans divers appareils tels que condensateur, entrées de transformateurs, boites de jonction, joints de câbles , etc...
L'invention permet d'obtenir de telles compositions, doues d'un ensemble de propriétés susceptibles d'en permettre l'utilisation comme diélectriques dans les condensateurs utilisés dans des conditions particulières équipements électroni- ques, radio-récepteurs, redresseurs, lampes fluorescentes, circuits de démarrage de moteurs et autres circuits à courant alternatif à basse tension. Dans tous ces cas, on exige généralement l'encombrement minimum, pour une capacité donnée.
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Jusqu'alors, dans les appareils 'électriques à isolants solides, on utili- sait diverses matières à base de cire ou matières analogues cire naturelle, paraffine ou autres produits similaires provenant du pétrole; oires synthétiques, telle que le naphtalène chloré. La paraffine fond vers 50 C et sa constante di- électrique n'est que de 2 ou 2,2. Les cires dites micro-cristallines sont carac- térisées par des points de fusion légèrement plus élevés, mais leur constante di- électrique est faible. Comme matière d'imprégnation, on a également utilisé le naphtalène tétrachloré, connu aux Etats-Unis sous le nom de Halowax, dont la cons- tante diélectrique est d'environ 4,3. Toutefois, on lui reproche sa toxicité et son état cristallin très marqué.
Bien que ses propriétés diélectriquesfussent relativement faibles, il était toutefois utilisé dans les systèmes à basse ten- .ion. On conçoit qu'on ait du demander à l'industrie chimique de produire des diélectriques solides nes comportant pas de telles limitations.
La présente Invention se rapporte à la fabrication de diélectriques possé- dant les propriétés désirées et dont l'un des éléments constituants est un produit d'halogénation de la fluorénone. Ces produits halogènes restent solides jusqu'à environ 100 C. Leur constante diélectrique est plus élevée que celle des autres matières oireuses utilisées Jusqu'alors.
On sait que, par chloruration d'un hydrocarbure aromatique, on obtient un mélange d'isomères, *oins qu'il ne soit fortement chloré, le produit est liquide et ses propriétés physiques dépendent du degré de chloruration. On citera, à ti- tre d'exemple, de tels mélanges de liquides isomères : les biphényles chlorés, les diphényloxydes chlorés, le diphénylène-oxyde ohloré, la disphénylcétone chlorée et le diphénylméthane chloré. La chloruration du naphtalène permet d'obtenir un produit solide, utilisable comme diélectrique, uniquement dans le cas où l'on pousse cette opération au moins jusqu'au produit trichloré et, de préférence, tétra- ou pentachloré.
Les oompositions solides chlorées trouvées susceptibles d'utilisation pra- tique, sont caractérisées par leur constante diélectrique inférieure à 4,5. On a d'ailleurs cherché à l'améliorer pour l'imprégnation des condensateurs. On exi- ge généralement qu'une telle composition ait un point de fusion d'au moins 80 C, de préférence supérieur à 100 C, afin d'éviter toute fuite du liquide d'imprégna- tion quand l'appareil fonctionne à cette température. Pour des raisons d'encom- brement et d'utilisation, les condensateurs destinés aux applications précitées sont généralement oontenus dans des enveloppes imparfaitement étanohes, telles @
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que des tubes de papier.
Une matière d'imprégnation dont le point de fusion est suffisamment élevé, permet de supprimer l'emploi des enveloppes métalliques, ainsi que leurs bornes d'entrée, dont la fabrication est coûteuse.
Le corps imprégnant désiré, à point de fusion plus élevé, doit, de plus, posséder d'excellentes propriétés diélectriques. Il est donc désirable qu'il soit chloré aussi peu que possible, de manière à réduire le poids du condensateur, Les compositions à base de fluorénone possèdent ces avantages et quelques autres.
Les condensateurs imprégnés avec de tels produits sont caractérisés par leur fai- ble encombrement par microfarad et par leur excellente stabilité diélectrique sous tension.
La fluorénone est une matière solide jaune cristallisée, qui fond à 84 C
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et bout à 341 t sous la pression atmosphérique. Chimiquement, o'est une cétone aromatique condensée répondant à la formule #4 1 oo. Son caractère cristallin 6%1 et ses autres propriétés la rendent inutilisable telle quelle comme imprégnant de condensateurs. La fluorénone, dite aussi diphénylénecétone, oonvenablement halo- gênée, fournit des produits cireux à points de fusion relativement élevés et assez inattendus, si on les compare aux produits d'halogénation analogues qui sont li- quides. Les fluorénones halogénées ont toutefois des points de fusion de l'ordre de 125 C Leurs constantes diélectriques sont nettement supérieures à celles des matières de ce type.
Au cours de la préparation des compositions conformes à l'invention, on préfère introduire comme halogène le chlore, bien qu'on puisse en utiliser dau- tres, en particulier le brome. Avant la chloruration, la fluorénone ,convenable- ment purifiée, est de préférence dissoute dans un solvant inerte tel que le tétra- chlorure de carbone ou l'éthane tétrachloré. On peut, par exemple, dissoudre 300 parties en poids de fluorénone dans 750 parties de tétrachlorure de carbone.
On fait passer le chlore dans la solution chauffée vers 60 C., en présence d'un catalyseur approprié, le fer par exemple. La température n'est nullement critique mais elle doit être maintenue inférieure à celle d'ébullition du liquide. Dès qu'une certaine quantité de chlore a été introduite, quantité que l'on peut déter- miner par l'augmentation de poids, on traite la solution pour éliminer l'acide ohlorhydrique dissous (sous-produit de la réaotion), ce que l'on peut effectuer en faisant barboter dans ladite solution de l'air ou de l'azote,ou en la lavant par un alcali dilué et chaud, ou encore par une combinaison de ces deux procédés.
Comme solution alcaline, on citera,à titre d'exemple,une solution aqueuse de sou-
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soude à 3 %. La température de lavage peut être de 60 0, bien qu'elle ne soit nullement critique. Quand la solution atteint le degré convenable de neutralité, on élimine le solvant, par évaporation par exemple, et le résidu est constitué par le produit ohloré.
La fluorénone chlorée est un solide jaune cristallin. Suivant une variante de l'invention, on préfère mélanger la fluorénone chlorée à de la fluorénone non ohlorée, dans le but d'obtenir des produits ayant de meilleures propriétés physi- ques, dans le cas où l'on désire les utiliser comme matières d'imprégnation de condensateurs* Ces mélanges ont l'aspect résineux.
On préfère, toutefois, conduire la ohloruration de manière à obtenir un mélange de matières chlorées et de matières non chlorées.
La fluorénone monochlorée contient environ 16,7% de chlore} par conséquent, en effectuant la chloruration de manière à obtenir un produit en contenant moins, on obtient un mélange constitué par 78 % de fluorénone chlorée et 22 % de fluoré- none non chlorée.
COMPOSITION I -
Ce produit oontenant 13 % de chlore est solide, jaune; il fond entre 80 et 95 C, net bout entre 180 et 210 C, sous une pression de 8 mm. Sa constante dié- lectrique est de 6,8 et, par conséquent, le classe favorablement par comparaison avec la naphtalène chloré qui, ainsi qu'on l'a dit ci-dessus, a été utilisé jus- alors comme diélectrique de condensateurs, avec une constante diélectrique de 4,3.
Les condensateurs imprégnés de fluorénone partiellement ohlorée possèdent une ca- pacité supérieure.
Selon une autre variante de l'invention, la chlaruration de la fluorénone est effectuée comme on l'a dit précédemment, mais poursuivie jusqu'à ce que la teneur du produit en chlore soit de 18,1 %. Le produit résultant est solide et il fond entre 115 et 120 C. Ce point de fusion convient si la matière est uti- lisée comme matière d'imprégnation de condensateurs du type tubulaire, puisqu'il en permet le fonctionnement jusqu'à des températures de l'ordre de 100 C. sans danger de fuite de l'Imprégnant. La constante diélectrique de cette composition est 7,5 et elle est constituée presque essentiellement de la fluorénone monochlo- rée.
Une combinaison typique est la suivante :
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<tb> COMPOSITION <SEP> 2 <SEP> -
<tb>
<tb> Fluorénone <SEP> monoohlorée <SEP> 76 <SEP> %
<tb> " <SEP> dichlorée <SEP> 21 <SEP> %
<tb> " <SEP> non <SEP> chlorée <SEP> 3 <SEP> % <SEP>
<tb>
On pout obtenir d'autres compositions utilisables comme diélectriques en mélangeant les composants essentiels préparés séparément en chlorurant la fluo- rénone comme on l'a dit plus haut= de larges variations dans les compositions sont d'ailleurs possibles.
Ainsi, on prépare séparément la fluorénone monochlorée et la fluorénone dichlorée; on les mélange ensuite pour obtenir un solide résineux dont la compo- sition est la suivante
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<tb> COMPOSITION <SEP> 3 <SEP> - <SEP>
<tb>
<tb> Fluorénone <SEP> monochlorée <SEP> 65 <SEP> %
<tb> " <SEP> dichlorée <SEP> 20 <SEP> %
<tb> " <SEP> non <SEP> chlorée <SEP> 15 <SEP> %
<tb>
La température de ramollissement de cette composition est d'environ 65 et son point de fusion compris entre 85 et 100 ; elle bout entre 140 et 1700 C sous une pression de 1 mm. A la température ordinaire, elle forme une résine solide, jaune, Sa constante diélectrique est de 5.
Les produits conformes à l'invention sont chimiquement stables etcaracté- risés par des propriétés électriques telles qu'un faible facteur de pertes et une résistanoe élevée au claquage, ce qui les rend utilisables comme diélectri- ques dans les condensateurs et autres équipements associés.
Comme autres corps susceptibles d'être mélangés à la fluorénone, on citera le naphtalène chloré ou l'anthracène chloré. Dans ces mélanges, on préfère donner la prédominance à la fluorénone monochlorée, dans le but d'obtenir les meilleures constantes diélectriques possibles.
COMPOSITION 4 -
Elle est constituée par 70 % de fluorénone monochlorée, 20 % de naphta- lène chloré, connu sous le nom de Halowax 1001, et 10% de fluorénone non chloré.
Le tableau suivant met en évidence les qualités diélectriques des fluorénones chlorés :
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<tb> Compositions <SEP> diélectriques <SEP> pour <SEP> condensateurs <SEP> Capacités <SEP> en <SEP> microfarads
<tb>
<tb> Cire <SEP> minérale <SEP> .................... <SEP> 0,17
<tb> Naphtalène <SEP> chloré <SEP> . <SEP> , <SEP> , <SEP> ... <SEP> , <SEP> .... <SEP> , <SEP> .. <SEP> , <SEP> . <SEP> , <SEP> 0,21
<tb> Fluroênone <SEP> composition <SEP> N <SEP> 1 <SEP> ............. <SEP> 0,25
<tb> Fluorénone <SEP> composition <SEP> N <SEP> 2 <SEP> 0,30
<tb>
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Les condensateurs imprégnés de compositions à base du fluorénone sont ca- ractériséspar un facteur de pertes inférieur à 1% et une résistance aux tensions continues d'au moins 4.000 mégohms par microfarad.
Ils sont donc utilisables à la fois en courant alternatif et en courant continu et, plus particulièrement, dans les circuits d'allumage, de radio-récepteurs et, à titre de correcteurs du facteur de puissance, dans les lampes fluorescentes.