BE485902A - - Google Patents

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BE485902A
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D15/00Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Perfectionnements au traitement de liquides par des adsorbants solides. 



   Cette invention concerne le traitement de liquides par des adsorbants solides, et particulièrement un appareil multi- tubulaire pour le traitement de grands volumes de liquides. 



   Il est souvent désirable de traiter des liquides par des adsorbants solides, par exemple pour éliminer des impuretés de ces liquides ou pour en extraire des substances existant en quantités relativement faibles. Un tel traitement peut être plus commode qu'une séparation ordinaire, telle que celles par distil- lation ou par précipitation. Il est connu depuis longtemps que certains corps solides, spécialement sous leur forme active, 

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 possèdent un grand pouvoir d'adsorption. Des exemples de ces solides sont le charbon de bois activé (souvent employé à la purification de l'eau par exemple), le gel de silice (utilisé      par exemple comme agent de séchage), l'alumine, les terres de diatomées telles que la terre à foulon, et même des matières organiques comme le sucrose. 



   On rencontre cependant des difficultés, lors du traite- ment de volumes relativement grands de liquides dans des colonnes d'adsorbants solides. Souvent, la surface frontale d'un liquide se déplaçant vers le bas à travers une colonne de matière solide, ou le niveau de séparation de deux composants, est concave lors- qu'on le voit de l'extrémité d'entrée de la colonne, c'est-à-dire que le liquide se déplace plus rapidement vers le bas au centre de la colonne que sur ses bords. L'effet est d'autant plus marqué que le diamètre de la colonne est plus grand, et cette inégalité de distribution donne lieu à des difficultés lorsqu'on emploie une colonne large pour le traitement de grands volumes de liquide. 



  Dans certains cas, il peut se faire que la colonne possède des dimensions optima pour un rendement maximum, ces dimensions peu- vent dépendre de plusieurs facteurs de réglage tels que le solide particulier employé, le type de solution à traiter et le débit de la solution. Il n'est d'habitude possible de trouver les di- mensions optima pour le but à atteindre que par tâtonnements. 



   Suivant la présente invention, on effectue le traite- ment de liquides par des adsorbants solides au moyen d'un appa- reil muni d'un certain nombre de tubes chargés d'adsorbants solides. 



   Les tubes sont de préférence verticaux et doivent avoir des dimensions optima pour le traitement particulier à ef-   fectuer. Ainsi,   par exemple, quand on fait passer un liquide coulant librement à travers du charbon de bois à grains relative- 

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 ment gros, on peut utiliser une colonne de diamètre plus grand que le diamètre optimum d'une colonne chargée d'alumine activée très fine utilisée pour le traitement d'un liquide huileux plus visqueux. 



   En appliquant la présente invention, il est par consé- quent possible de traiter des volumes relativement grands de liquides, tout en utilisant en même temps des colonnes de dimen- sions optima pour le traitement à effectuer. 



   Du fait que de nombreux liquides ne passent que lente- ment à travers   ds   colonnes chargées d'adsorbants solides, si on les laisse couler par gravité, l'appareil peut être mis sous pression, par exemple sous pression de gaz, pour forcer ou faire passer le liquide par la colonne. 



   Une forme commode d'appareil pour le traitement de li- quides conformément à la présente invention, comprend un réci- pient fermé, deux plaques horizontales perforées espacées l'une au-dessus de l'autre en travers du récipient, un certain nombre de tubes verticaux fixés dans les perforations correspondantes de ces plaques, et des moyens d'introduire le liquide à la partie supérieure du récipient et de l'en retirer à sa partie inférieure. 



   Si on désire faire passer le liquide sur un adsorbant solide chauffé, ou qu'il soit possible de chauffer les tubes chargés à un moment donné autre que celui pendant lequel le liquide s'écoule dans l'appareil, par exemple pour sécher l'adsorbant ou pour éliminer le solvant par élution ou désorption, on peut pré- voir des moyens de faire passer de la vapeur d'eau ou un liquide chaud à travers l'espace entourant les tubes tout comme on fait passer un liquide froid ou chaud autour des tubes individuels d'un condenseur. Il est particulièrement avantageux de pouvoir chauffer les tubes par exemple par de la vapeur surchauffée, si on peut employer un solvant volatil tel que le benzène ou l'alcool 

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 pour purifier l'adsorbant après le passage du liquide à travers lui.

   De cette manière, le solvant de purification   ou de   désorption peut être enlevé et l'adsorbant peut être rendu'apte à un nouvel emploi. 



   L'invention sera aisément comprise en se référant aux dessins annexés bien qu'elle ne soit pas limitée aux dispositifs particuliers qui y sont représentés. 



   Sur les dessins : 
La Fig. 1 représente en coupe verticale axiale un ap- pareil pour le traitement de liquides, muni d'un certain nombre de tubes chargés de l'adsorbant solide ; la Fig. 2 est une représentation schématique d'une installation complète représentant quatre appareils multitubu- laires disposés en parallèle; 
Sur la Fig. 1, 11 désigne un récipient cylindrique ayant un couvercle et un fond emboutis 12 et 13 fixés au moyen de brides 14 et 15; 
16 sont des tubes verticaux; 
17 sont des plaques à tubes perforées pour recevoir les extrémités des tubes 16; 
18 est un tampon-filtre; 
19 est une plaque perforée maintenant le tampon 18 contre la plaque 17; 
20 est l'adsorbant solide ; 
21 est un distributeur conique combiné pour l'adsorbant solide ; 
22 est une entrée pour le chargement de l'adsorbant solide, munie d'une vanne 23;

   
24 est une conduite aboutissant à la partie supérieure du récipient 11, munie d'orifices d'entrée 25,26 et 27; 
28 est un   manomètre;   

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29 est une conduite de drainage qui bifurque en deux conduites 30 et 31 munies respectivement de robinets d'arrêt 32 et 33; 
34 est un robinet d'échappement d'air sur la conduite 29 ; 
35 est un regard en verre sur la conduite 29; 
36 est une conduite à vide reliée au fond 13 de l'ap- pareil ; 
37 est une entrée de vapeur; 
38 est une sortie pour le condensat de la vapeur; 
39 est une conduite d'admission d'eau;   40   est une conduite d'évacuation d'eau;

   Sur la Fig. 2, 
51 sont des appareils multitubulaires pour le traite- ment de liquides; 
52 sont des trémies de chargement d'adsorbant solide ; 
53 est une cuve de mélange; 
54 est une pompe à vide; 
55 est un compresseur d'air; 
56 est un réservoir tampon; 
57 sont des colonnes de distillation; 
58 est un condenseur; 
59 est un séparateur d'eau; 
60 est un tube de réserve de solvant; 
61 est une conduite d'évacuation de liquide; . 



   62 est une colonne de désorption; 
63 est un condenseur;   64   sont des réservoirs de solvant; 
65 est un séparateur d'eau. 



   Pour effectuer le traitement d'un liquide au moyen de l'appareil conforme à la présente invention, tel que représenté   A   

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 sur les dessins annexés, on admet de l'adsorbant solide 20 d'une trémie par l'entrée 22 et le distributeur conique combiné 21 dans la partie supérieure de l'appareil 11. Le solide s'écoule et remplit les tubes verticaux 16 qui sont bouchés à leur extré- mité inférieure par un tampon filtrant 18 maintenu en place par une plaque 19. On admet une quantité suffisante de solide pour former une couche ou un lit ayant environ 2,5 cms (1 pouce) d'épaisseur, lorsqu'il est comprimé, au-dessus des tubes remplis, et la masse totale de solide est alors comprimée à une densité de tassement appropriée en amenant de l'air comprimé par la con- duite   24.   



   On introduit alors le liquide qui doit être traité par l'adsorbant solide, venant d'un réservoir de mélange, par une entrée 25, sous forme de solution dans un solvant approprié. Pour réduire à un minimum la turbulence à la surface du solide, l'en- trée   24   est munie de préférence d'un appareil pulvérisateur et peut par exemple, prendre la forme d'une conduite circulaire munie d'orifices de pulvérisation de manière qu'un fin jet de liquide soit dirigé sur la surface du solide. On continue l'ad- mission de liquide jusqu'à ce que la partie supérieure de l'ap- pareil soit sensiblement remplie, par exemple jusqu'à la ligne AA. On oblige ensuite le liquide à passer à travers les colonnes en amenant de l'air comprimé au-dessus du liquide par la conduite 24.

   Lorsque le liquide a traversé les colonnes, il est évacué vers une colonne (57, Fig. 2) par la conduite de drainage 29 et par la conduite de branchement 30, le robinet 33 étant fermé. 



  L'adsorbant solide, qui retient encore une certaine quantité de liquide de valeur, est alors lavé au moyen d'un volume de solvant environ double du volume de la solution passée en pre- mier lieu. Le solvant, introduit par l'entrée 26, est obligé de passer à travers les colonnes sous pression. 

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   Lorsque le lavage est terminé, tout ce qu'il reste à faire avant que l'appareil ne soit prêt à traiter une nouvelle charge de solution, consiste à traiter le solide se trouvant dans les tubes et de le sécher. La désorption s'effectue à l'aide d'un solvant désorbant approprié qu'on pulvérise dans la partie supérieure de l'appareil par l'entrée 27. Ce solvant passe à travers les colonnes sous pression, et met ainsi en liberté les matières adsorbées dans le solide. On fait passer ce liquide désorbant dans une colonne de distillation séparée par des con- duites 29 et 31, le robinet 33 étant alors ouvert et le robinet 32 fermé. On libère ensuite le solide dans les tubes des der- nières traces de solution désorbante en admettant de la vapeur sous basse pression par les conduites d'entrée 37 et de sortie 38 dans l'espace compris entre les tub es.

   En même temps que ce chauffage, on insuffle de l'air comprimé à travers le solide jus- qu'à ce que la totalité du solvant soit éliminée. La vanne d'é- chappement d'air 34 peut être utilisée pour indiquer s'il reste du solvant sur le corps solide car en ouvrant cet orifice, du solvant pouvant rester peut être décelé, par exemple par l'odorat, ou'par un simple essai   colorimétrique   ou autre. Les tubes et les solides qui s'y trouvent sont alors refroidis en faisant passer de l'eau froide à travers l'espace entre les tubes, par les con- duites d'admission 39 et d'évacuation 40, et en insufflant en même temps de l'air à travers le solide. Lorsqu'il est refroidi, l'appareil est prêt à recevoir une nouvelle charge de solution. 



   Si le solide ne peut être utilisé que pour un seul traitement de liquide, on peut le sécher après l'opération de lavage citée plus haut, en faisant passer de la vapeur dans l'espace compris entre les tubes et en insufflant en même temps de l'air comprimé à travers les tubes. Lorsqu'il est sec, le solide peut être enlevé et remplacé par de la matière fraîche. 



    @   

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La Figure 2 du dessin montre la façon dont l'appareil décrit sur la Fig. 1 peut être employé dans une installation à l'échelle industrielle pour le traitement de grandes quantités de liquides. Quatre appareils multitubulaires 51 sont représentés montés en parallèle. Ils sont alimentés d'adsorbant solide par les trémies 52 et de solution mélangée de solvant liquide, ve- nant du réservoir de mélange 53. 54 représente l'appareil à vide muni des conduites d'alimentation nécessaires et 55 représente le compresseur d'air, avec ses lignes d'alimentation. Le liquide traité, aussi bien que la solution de lavage, passent dans un réservoir d'attente 56 et sont pompés de là vers les colonnes 57.

   On condense le solvant dans le condenseur 58 et on le fait passer par un séparateur d'eau 59 vers un réservoir de stockage 60 de solvant pur. Le liquide traité pur, (au cas où il possède un point d'ébullition supérieur à celui du solvant utilisé) de- meure dans les colonnes 57 et passe par les conduites 61 dans un receiver (non représenté). La solution de désorption subit une série de traitements semblables.

   Elle est envoyée vers la co- lonne 62, le solvant pur étant distillé à travers le condenseur 63 et passant dans les réservoirs 60 ou   64.   Si la solution li-   quide   initiale et le liquide désorbant ont un constituant liquide commun, par exemple de la benzine, la totalité de celui-ci peut   passer dans le réservoir 60 ; les solvants, ou bien par   exemple des mélanges azéotropiques venant de la colonne de dé- sorption passent dans les réservoirs   64.   



   Deux exemples particuliers d'application de l'appareil conforme à la présente invention sont décrits ci-après : EXEMPLE 1. - 
L'appareil consiste en 241 tubes ayant chacun 91,4   cms   (3 pieds) de longueur et 3,8 cms (1¸ pouce) de diamètre intérieur. 



  On remplit lestubes et on les recouvre d'une couche de 2,5 cms   @   

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 d'épaisseur (1 pouce) d'alumine gamma activée meuble, ce qui né- cessite 254 kgrs (561 livres). On dissout dans l'éther de pétrole, bouillant à 60-80 C,   12,1   kgrs (26,7 livres) d'une huile renfer- mant 100. 000 unités internationales par gracie de vitamine A, pour former un volume de 45,4 litres (10 gallons), et on fait passer la solution à travers l'appareil de la façon décrite. On effectue le lavage au moyen de 182 litres (40 gallons) du même solvant. On retire de la colonne, par lavage, 3,0 kgrs (6,6 li- vres) d'huile renfermant   95%   de la vitamine, avec une concentra- tion en vitamine de 380.000 unités internationales par gramme. 



  Les 9,1 kgrs (20,1 livres) d'huile restants -restent dans la colonne. Pour les récupérer, on désorbe la colonne au moyen de 1000 litres (133 gallons) d'un liquide contenant 85% d'éther de pétrole et 15% d'alcool éthylique. On distille le liquide désorbé pour en séparer l'huile et le solvant. Le solvant désorbé est enlevé de la colonne comme il est décrit plus haut en admettant de la vapeur dans la jaquette et en faisant passer de l'air chaud à travers les tubes. L'appareil est alors prêt au traitement d'une nouvelle charge d'huile. 



    EXEMPLE   2.- 
Une installation pour le séchage d'huile de palme au moyen de gel de silice consiste essentiellement en quatre appa- reils montés en séries, dont trois servent au traitement pendant que le quatrième est régénéré. Chaque appareil est constitué de 10 tubes ayant chacun un diamètre intérieur de 3,8 cms   (Il   pouce) et une longueur de 3 ms (10 pieds), posés suivant leur longueur dans un espace en forme de losange dans une enveloppe tubulaire de 30 cms de diamètre (12 pouces) et de 3,70 ms (12 pieds) de long. Les tubes sont fixés à l'aide de plaques perforées recevant les extrémités des tubes de façon qu'une hauteur de 30 crus (12 pouces) au-dessus et en-dessous de chaque tube serve de réservoir 

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 d'alimentation et de receiver.

   Un gel de silice exempt d'acide, tel que celui connu sous le nom de Sorbsil, qualité A.P. (5-2 mm, 1/5 - 1/10 pouce) est introduit dans les tubes. 



   On sèche de l'huile de palme au moyen de cet appareil à raison de 1100 kgrs/heure (une tonne), l'humidité étant réduite à   0,05%.   



   REVENDICATIONS 
1.- Procédé de traitement d'un liquide par un adsor- bant solide, caractérisé en ce qu'on subdivise le liquide en un certain nombre de courants, et qu'on fait passer chaque courant à travers une colonne d'adsorbant solide.



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  Improvements in the treatment of liquids with solid adsorbents.



   This invention relates to the treatment of liquids with solid adsorbents, and particularly to a multi-tubular apparatus for the treatment of large volumes of liquids.



   It is often desirable to treat liquids with solid adsorbents, for example to remove impurities from such liquids or to remove therefrom substances existing in relatively small amounts. Such treatment may be more convenient than ordinary separation, such as that by distillation or by precipitation. It has long been known that some solid bodies, especially in their active form,

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 have a great adsorption power. Examples of these solids are activated charcoal (often used in water purification for example), silica gel (used for example as a drying agent), alumina, diatomaceous earths such as Fuller's earth, and even organic materials like sucrose.



   Difficulties are encountered, however, when processing relatively large volumes of liquids in solid adsorbent columns. Often the front surface of a liquid moving downward through a column of solid matter, or the level of separation of two components, is concave when viewed from the inlet end of the column. , that is, the liquid moves faster down the center of the column than on its edges. The greater the diameter of the column, the greater the effect, and this inequality of distribution gives rise to difficulties when a wide column is used for the treatment of large volumes of liquid.



  In some cases, the column may have optimum dimensions for maximum efficiency, these dimensions may depend on several adjustment factors such as the particular solid employed, the type of solution to be treated and the flow rate of the solution. . It is usually only possible to find the optimum dimensions for the goal by trial and error.



   In accordance with the present invention, the treatment of liquids with solid adsorbents is carried out by means of an apparatus provided with a number of tubes loaded with solid adsorbents.



   The tubes are preferably vertical and should be of optimum dimensions for the particular treatment to be carried out. So, for example, when a free-flowing liquid is passed through relative grain charcoal-

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 However large, it is possible to use a column of diameter larger than the optimum diameter of a column loaded with very fine activated alumina used for the treatment of a more viscous oily liquid.



   By applying the present invention, it is therefore possible to process relatively large volumes of liquids, while at the same time using columns of optimum dimensions for the treatment to be carried out.



   Because many liquids pass only slowly through columns loaded with solid adsorbents, if allowed to flow by gravity, the apparatus can be pressurized, for example under gas pressure, to force or pressure. pass the liquid through the column.



   A convenient form of apparatus for treating liquids in accordance with the present invention comprises a closed container, two perforated horizontal plates spaced one above the other across the container, a number of perforated plates. vertical tubes fixed in the corresponding perforations of these plates, and means for introducing the liquid at the upper part of the container and withdrawing it at its lower part.



   If it is desired to pass the liquid over a heated solid adsorbent, or if it is possible to heat the loaded tubes at some point other than that during which the liquid is flowing through the apparatus, for example to dry the adsorbent or to remove the solvent by elution or desorption, means can be provided for passing water vapor or a hot liquid through the space surrounding the tubes just as cold or hot liquid is passed around the tubes. individual tubes of a condenser. It is particularly advantageous to be able to heat the tubes, for example with superheated steam, if a volatile solvent such as benzene or alcohol can be used.

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 to purify the adsorbent after the liquid has passed through it.

   In this way, the purification or desorption solvent can be removed and the adsorbent can be made suitable for further use.



   The invention will be easily understood with reference to the accompanying drawings although it is not limited to the particular devices which are represented therein.



   On the drawings:
Fig. 1 shows in axial vertical section an apparatus for the treatment of liquids, provided with a number of tubes loaded with the solid adsorbent; Fig. 2 is a schematic representation of a complete installation showing four multitubular devices arranged in parallel;
In Fig. 1, 11 denotes a cylindrical container having an embossed lid and bottom 12 and 13 fixed by means of flanges 14 and 15;
16 are vertical tubes;
17 are perforated tube plates to receive the ends of the tubes 16;
18 is a filter pad;
19 is a perforated plate holding the pad 18 against the plate 17;
20 is the solid adsorbent;
21 is a combined conical distributor for the solid adsorbent;
22 is an inlet for loading the solid adsorbent, provided with a valve 23;

   
24 is a pipe leading to the upper part of the container 11, provided with inlet ports 25, 26 and 27;
28 is a pressure gauge;

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29 is a drainage pipe which branches off into two pipes 30 and 31 provided respectively with stop valves 32 and 33;
34 is an air exhaust valve on line 29;
35 is a sight glass on pipe 29;
36 is a vacuum pipe connected to the bottom 13 of the apparatus;
37 is a steam inlet;
38 is an outlet for the steam condensate;
39 is a water inlet pipe; 40 is a water discharge pipe;

   In Fig. 2,
51 are multitubular apparatus for the treatment of liquids;
52 are solid adsorbent loading hoppers;
53 is a mixing tank;
54 is a vacuum pump;
55 is an air compressor;
56 is a buffer tank;
57 are distillation columns;
58 is a condenser;
59 is a water separator;
60 is a reserve tube of solvent;
61 is a liquid discharge line; .



   62 is a desorption column;
63 is a condenser; 64 are solvent reservoirs;
65 is a water separator.



   For carrying out the treatment of a liquid by means of the apparatus according to the present invention, as shown in A

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 in the accompanying drawings, solid adsorbent 20 is admitted from a hopper through the inlet 22 and the combined conical distributor 21 in the upper part of the apparatus 11. The solid flows and fills the vertical tubes 16 which are plugged at their lower end with a filter pad 18 held in place by a plate 19. Sufficient solid is admitted to form a layer or bed about 1 inch (2.5 cm) thick, when 'it is compressed, above the filled tubes, and the total mass of solid is then compressed to an appropriate packing density by supplying compressed air through line 24.



   The liquid which is to be treated with the solid adsorbent, coming from a mixing tank, is then introduced through an inlet 25, in the form of a solution in a suitable solvent. In order to minimize turbulence at the surface of the solid, inlet 24 is preferably provided with a spray apparatus and may for example take the form of a circular duct with spray holes so that 'a fine jet of liquid is directed on the surface of the solid. The liquid intake is continued until the upper part of the apparatus is substantially full, for example up to line AA. The liquid is then forced to pass through the columns by supplying compressed air above the liquid through line 24.

   When the liquid has passed through the columns, it is discharged to a column (57, Fig. 2) through the drainage pipe 29 and through the branch pipe 30, the valve 33 being closed.



  The solid adsorbent, which still retains a certain quantity of valuable liquid, is then washed with a volume of solvent approximately twice the volume of the solution passed first. The solvent, introduced through inlet 26, is forced to pass through the columns under pressure.

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   When the wash is complete, all that remains to be done before the apparatus is ready to process a new load of solution is to process the solid in the tubes and dry it. The desorption is carried out using a suitable desorbent solvent which is sprayed into the upper part of the apparatus through inlet 27. This solvent passes through the columns under pressure, and thus releases the materials. adsorbed in the solid. This desorbent liquid is passed through a distillation column separated by lines 29 and 31, the tap 33 then being open and the tap 32 closed. The solid in the tubes is then freed from the last traces of desorbent solution by admitting low pressure steam through the inlet 37 and outlet 38 conduits into the space between the tubes.

   Simultaneously with this heating, compressed air is blown through the solid until all of the solvent is removed. The air exhaust valve 34 can be used to indicate whether solvent remains on the solid body because by opening this orifice any remaining solvent can be detected, for example by smell, or by. a simple colorimetric test or other. The tubes and the solids therein are then cooled by passing cold water through the space between the tubes, through the inlet 39 and outlet 40, and at the same time blowing. air time through the solid. When cool, the device is ready to receive a new charge of solution.



   If the solid can only be used for a single liquid treatment, it can be dried after the washing operation mentioned above, by passing steam through the space between the tubes and at the same time blowing compressed air through the tubes. When dry, the solid can be removed and replaced with fresh material.



    @

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Figure 2 of the drawing shows the way in which the apparatus depicted in FIG. 1 can be used in an industrial scale plant for the treatment of large quantities of liquids. Four multitubular devices 51 are shown connected in parallel. They are supplied with solid adsorbent through hoppers 52 and mixed solution of liquid solvent, coming from mixing tank 53. 54 represents the vacuum apparatus with the necessary supply lines and 55 represents the air compressor. , with its supply lines. The treated liquid, as well as the washing solution, passes into a holding tank 56 and is pumped from there to the columns 57.

   The solvent is condensed in the condenser 58 and passed through a water separator 59 to a storage tank 60 of pure solvent. The pure treated liquid (in case it has a higher boiling point than the solvent used) remains in columns 57 and passes through lines 61 into a receiver (not shown). The desorption solution undergoes a series of similar treatments.

   It is sent to column 62, the pure solvent being distilled off through condenser 63 and passing into reservoirs 60 or 64. If the initial liquid solution and the desorbent liquid have a common liquid component, for example benzine, all of it can pass into tank 60; the solvents, or for example azeotropic mixtures coming from the desorption column, pass into the reservoirs 64.



   Two specific examples of application of the apparatus in accordance with the present invention are described below: EXAMPLE 1. -
The apparatus consists of 241 tubes each 91.4 cms (3 feet) long and 3.8 cms (1¸ inch) inside diameter.



  Fill the tubes and cover them with a layer of 2.5 cm @

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 thick (1 inch) of loose activated gamma alumina, which requires 254 kgrs (561 pounds). 12.1 kgrs (26.7 lbs) of an oil containing 100,000 international units per gracie of vitamin A are dissolved in petroleum ether, boiling at 60-80 C, to form a volume of 45 , 4 liters (10 gallons), and the solution is passed through the apparatus as described. The wash is carried out using 182 liters (40 gallons) of the same solvent. 3.0 kgrs (6.6 lbs) of oil containing 95% of the vitamin is washed out from the column with a vitamin concentration of 380,000 international units per gram.



  The remaining 9.1 kgrs (20.1 lbs) of oil remains in the column. To recover them, the column is desorbed with 1000 liters (133 gallons) of a liquid containing 85% petroleum ether and 15% ethyl alcohol. The desorbed liquid is distilled to separate the oil and the solvent. The desorbed solvent is removed from the column as described above by admitting steam into the jacket and passing hot air through the tubes. The device is then ready to process a new oil charge.



    EXAMPLE 2.-
An installation for drying palm oil by means of silica gel consists essentially of four units in series, three of which are used for processing while the fourth is regenerated. Each device consists of 10 tubes each having an internal diameter of 3.8 cms (11 inch) and a length of 3 ms (10 feet), laid along their length in a diamond-shaped space in a tubular casing of 30 cms. in diameter (12 inches) and 3.70 ms (12 feet) long. The tubes are fixed using perforated plates receiving the ends of the tubes so that a height of 30 crus (12 inches) above and below each tube serves as a reservoir.

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 power supply and receiver.

   An acid-free silica gel, such as that known as Sorbsil, A.P. grade (5-2mm, 1/5 - 1/10 inch) is introduced into the tubes.



   Palm oil is dried using this apparatus at a rate of 1100 kgrs / hour (one tonne), the humidity being reduced to 0.05%.



   CLAIMS
1.- Process for treating a liquid with a solid adsorbent, characterized in that the liquid is subdivided into a certain number of streams, and that each stream is passed through a column of solid adsorbent.


    

Claims (1)

2. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on fait passer le liquide à travers un récipient com- portant un certain nombre de tubes chargés d'adsorbant solide. 2. - Process according to claim 1, characterized in that the liquid is passed through a container comprising a number of tubes loaded with solid adsorbent. 3. - Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que les tubes sont verticaux et qu'on y fait passer le li- quide de haut en bas. 3. - Method according to claim 2, characterized in that the tubes are vertical and that the liquid is passed through them from top to bottom. 4.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on utilise deux ou plusieurs récipients montés en parallèle. 4. A method according to any one of the preceding claims, characterized in that two or more containers mounted in parallel are used. 5. - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on utilise deux ou pludieurs réci- pients montés en série. 5. - Method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that two or more containers connected in series are used. 6. - Appareil pour le traitement d'un liquide par un adsorbant solide selon le procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'appareil comprend un récipient fermé, deux plaques horizontales perforées espacées l'une au-dessus de l'autre en travers du récipient, un certain nombre de tubes verticaux fixés dans des perforations correspon- <Desc/Clms Page number 11> dantes de ces plaques, et des moyens d'introduire du liquide dans la partie supérieure du récipient et de l'évacuer de son extrémité inférieure. 6. - Apparatus for the treatment of a liquid with a solid adsorbent according to the process according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the apparatus comprises a closed container, two perforated horizontal plates spaced one apart. -above each other across the container, a number of vertical tubes fixed in corresponding perforations <Desc / Clms Page number 11> dantes of these plates, and means for introducing liquid into the upper part of the container and discharging it from its lower end. 7. - Appareil suivant la revendication 6, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de retenir le solide dans les tubes, tels qu'un tampon filtre maintenu contre les extrémités de sortie des tubes. 7. - Apparatus according to claim 6, characterized in that it comprises means for retaining the solid in the tubes, such as a filter pad held against the outlet ends of the tubes. 8.- Appareil suivant la revendication 6 ou 7, caracté- risé en ce qu'il comporte des moyens d'exercer une pression, par exemple des moyens de pression gazeux, pour forcer le liquide à passer à travers le solide. 8. Apparatus according to claim 6 or 7, characterized in that it comprises means of exerting a pressure, for example gaseous pressure means, to force the liquid to pass through the solid. 9. - Appareil suivant l'une quelconque des revendications 6 à 8, caractérisé en ce qu'il comporte un distributeur combiné à cône pour obtenir une distribution uniforme de l'adsorbant solide sur la plaque perforée horizontale supérieure. 9. - Apparatus according to any one of claims 6 to 8, characterized in that it comprises a combined cone distributor to obtain a uniform distribution of the solid adsorbent on the upper horizontal perforated plate. 10. - Appareil suivant l'une quelconque des revendications 6 à 9, caractérisé en ce qu'il possède au moins une conduite d'ad- mission et d'évacuation dans l'enveloppe extérieure du récipient entre les plaques perforées horizontales. 10. - Apparatus according to any one of claims 6 to 9, characterized in that it has at least one inlet and outlet duct in the outer casing of the container between the horizontal perforated plates.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE950281C (en) * 1949-12-23 1956-10-18 Lkb Produkter Fabriks Aktiebol Method and device for the chromatographic separation of mixtures of different substances in solutions by means of sorption

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE950281C (en) * 1949-12-23 1956-10-18 Lkb Produkter Fabriks Aktiebol Method and device for the chromatographic separation of mixtures of different substances in solutions by means of sorption

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