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PROCEDE POUR EVITER LA FORMATION DE MOUSSES DANS LES REACTIONS CHI- MIQUES.
L'invention a pour objet un procédé pour la réalisation, sans dégageant production de mousses, des réactions chimiques industrielles/normale- ment des mousses abondantes.
Il est connu que de nombreuses réactions chimiques entre soli- des et liquides dégagent des quantités importantes de mousses qui re- présentent souvent 3 à 5 fois le volume des matières appelées à réagir, et même davantage, et qui diminuent par conséquent dans de très fortes proportionna capacité utile de l'appareillage. Dans l'industrie, où le volume de matières mis en jeu est considérable, le problème des mousses prend une acuité particulière. Pour le résoudre, il a été proposé jusqu'à présent de nombreux expédients, appareils encombrants ou addition de mouillants, toujours coûteux, et qui ne sont efficaces que pour certains cas particuliers.
Le plus souvent, dans l'incapacité où l'on se trouve de détrui- re totalement et rapidement les mousses, on est dans l'obligation de renoncer à des procédés continus et d'opérer dans des appareils de grande dimension par opérations successives de longue durée.
Le procédé de la présente invention permet de supprimer les
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inconvénients inhérents à la formation massive de mousses, il assure leur destruction rapide et permet l'exploitation en continu de réac- tions dégageant des mousses.
L'invention est basée sur l'observation que si des matières premières de la réaction sont introduites dans une enceinte communi- quant avec la partie inférieure d'une cuve réactionnelle, de telle façon que l'entrainement des dites matières s'effectue à une vitesse relativement élevée et alors que la charge hydrostatique dans cette partie inférieure est également comparativement élevée, la réaction ne donne lieu à aucune production abondante de mousses.
Il semble que l'on doive attribuer ceci au fait que, dans les conditions indiquées, les matières premières n'ont pratiquement pas la possibilité de réagir les unes sur les autres avant d'avoir pénétré dans la cuve réactionnelle, tandis que les bulles de la réaction se formant sous une pression hydrostatique élevée et étant entraînées à une vitesse plus ou moins élevée, retiennent une pression interne éle- vée leur permettant de crever spontanément en atteignant la surface du liquide de la cuve réactionnelle.
Quoi qu'il en soit,le procédé de l'invention consiste à intro- duire tout ou partie des matières premières de la réaction dans une enceinte communiquant avec la partie inférieure d'une cuve réactionnel- le, à entraîner les dites matières premières de l'enceinte d'introduc- tion vers la partie inférieure de la cuve réactionnelle avec une vi- tesse suffisante pour que notamment les matières premières n'aient pratiquement pas la possibilité de réagir les unes sur les autres avant d'avoir pénétré dans la cuve réactionnelle, la réaction s'opérant dans la région inférieure de celle-ci sous la pression hydrostatique rela- tivement élevée de la masse réactionnelle,et à évacuer les produits de la réaction hors de la cuve réactionnelle.
Ce procédé modifie complètement le régime des mousses dans les réactions dégageant normalement des mousses abondantes, telles que l'attaque des carbonates, des matières phosphatées par les liqueurs acides, etc..,l'expérience montre en effet que les bulles gazeuses, dégagées par la réaction qui selon le procédé de l'invention prennent
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naissance dans la région inférieure de la cuve, viennent crever spon- tanément à la surface du liquide sans former de mousses persistantes.
Il peut arriver que des particules solides soient entraînées jus- qu'au voisinage de la surface où elles sont alors le siège de réactions donnant naissance à des bulles qui ne se détruisent pas spontanément et tendent à produire une légère couche de mousses persistantes en surface.
L'expérience montre que cette production parasite de mousses n'intéresse qu'une faible fraction de matières amenées à réagir, et n'est généralement pas gênante.
S'il apparaît toutefois que la quantité de mousses ainsi formées tend à augmenter d'une façcn indésirable, on utilisera la variante ci-après du procédé, qui constitue pour sa part un objet de l'invention.
Suivant cette variante on établit, en plus de l'évacuation, notamment de l'écoulement continu par trop-plein, du produit de la réaction vers l'extérieur, un déversement continu de la portion supé rieure du liquide, renfermant les mousses, de la cuve réactionnelle vers l'enceinte d'introduction.
On peut penser que le fait de remettre ainsi en circulation la portion du liquide contenant encore des bulles gazeuses, c'est-à-dire de soumettre de nouveau ce liquide à une succession de compressions et de dépressions, provoque la réunion des bulles gazeuses entre-elles pendant les périodes de compression et leur éclatement pendant les pé- riodes de dépression.
On peut penser également que le fait d'utiliser un déversoir pour cette remise en circulation provoque la destruction des bulles gazeuses par laminage et étirement.
Quoi qu'il en suit de ces hypothèses sur les causes du phénomène observé, la demanderesse a observé qu'on obtient par ce procédé de la remise en circulation au moyen d'un déversoir de la partie bulleuse du liquide, une destruction des mousses jamais obtenue avant l'inventait
Le procédé de l'invention est susceptible de réalisations très variées dépendant de la position relative qu'on donne à l'enceinte d'introduction et à la cuve réacticnnelle, du moyen utilisé pour faire circuler les matières premières depuis l'enceinte jusque dans la cuve
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@ et dans le cas de la variante dont il a été question ci-dessus, de la forme du déversoir assurant le retour d'une partie du liquide de la cuve vers l'enceinte,
de la position relative du niveau du liquide dans l'enceinte et dans la cuve, etc...
Pratiquement, en régime de marche, on aura toujours un faible volume de matières premières dans l'enceinte d'introduction afin d'é- viter qu'il ne se produise des réactions prématurées avant le passage des matières dans la cuve à réaction. Il suffira donc, en général, d'avoir une enceinte d'introduction de dimensions relativement faibles par rapport à celles de la cuve à réaction.
Le dispositif utilisé pour faire passer les matières premières de l'enceinte d'introduction à la cuve à réaction sera de préférence un dispositif à gros débit capable d'assurer ce passage avec la rapi- dité nécessaire, compte tenu, dans le cas de réalisation avec déversoir du débit du produit remis en circulation. On utilisera avantageuse- ment une pompe à bouillie du type à palettes ou une hélice du type "vis d'Archimède" à grande vitesse de rotation,
La cuve à réaction aura une hauteur aussi grande que possible et une section transversale importante relativement à celle de l'en- ceinte d'introduction peur que de toute façon la réaction soit pra- tiquement achevée au niveau de l'orifice d'évacuation.
La réaction sera d'ailleurs d'autant plus rapide que les matières auront été mé- langées plus intimement au moment de leur introduction dans la cuve, comme c'est le cas avec les dispositifs d'introduction envisagés plus haut.
Le niveau du liquide dans la cuve réactionnelle doit être assez élevé pour assurer dans la cuve la pression hydrostatique nécessaire et, éventuellement, le déversement dans l'enceinte d'introduction.
On ne sortirait pas du cadre de la présente invention en intro- duisant l'une des matières premières dans l'enceinte d'introduction et l'autre directement au fond de la cuve réactionnelle, par exemple au moyen d'un tuyau débouchant à la partie inférieure de la dite cuve, ce qui est facilement réalisable si l'une des matières premières est un liquide. Dans ces conditions, en effet, les matières ne pourront réagir que lorsqu'elles se seront rencontrées dans le fond de la cuve.
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On donne ci-après quelques exemples de dispositifs pour la réalisation pratique du procédé de l'invention.
La fig. 1 est une coupe schématique verticale d'une première forme d'exécution.
La fig. 2 est une vue en plan.
La fig. 3 est une coupe verticale d'une deuxième forme de réa- lisation.
La fig. 4 est une vue en plan de la fig. 3.
Ces figures représentent des appareils réglés de façon à fonc- tionner avec déversement dans l'enceinte d'introduction.
Sur la fig. 1, 1 représente l'enceinte d'introduction, 2-'la les sépare, comporte, à sa partie inférieure,un orifice 4 qu cuve réactionnelle. La cloison 3 qui fait communiquer l'enceinte 1 avec la partie inférieure de la cuve 2.
A l'intérieur de l'orifice de communication 4 est disposée une pompe à palettes schématisée en 5.
La cuve comporte une sortie par trop-plein 7 dont la hauteur peut être réglée par un registre 8.
Les matières introduites dans l'enceinte 1 passent par l'ori- @ fice 4 dans la partie inférieure de la cuve réactionnelle 2. @@@@@ @
L'appareil peut fonctionner soit sans déversement, soit avec déversement de la cuve 2 dans l'enceinte 1 par-dessus la cloison 3.
Dans le premier cas, la hauteur du déversoir 7 est réglée au moyen du registre 8 de façon que le niveau du liquide dans la cuve se maintienne en régime au-dessous du bord supérieur de la cloison 3.
Pour réaliser la variante comportant le déversement d'une partie du liquide de la cuve 2 dans l'enceinte 1, il suffit de rele- ver le registre 8 au niveau ou légèrement au-dessus du bord supérieur de la cloison 3 et d'augmenter légèrement la vitesse de rotation de la pompe de façon à élever le niveau du liquide dans la cuve jusqu'au niveau du bord supérieur de la cloison 3. En faisant varier la posi- tion du registre 8 et la vitésse .de la pompe, on réglera l'importan- ce de la quantité de liquide retournant à l'enceinte 1.
Sur la fig. 3 qui constitue un autre mode de réalisation de l'invention, on a représenté en 11 la cuve réactionnelle cylindrique
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au centre de laquelle est placé un tube tronconique 12 faisant office d'enceinte d'introduction dont le bord supérieur a été légèrement épanoui suivant 12'. Ce tube 12 est maintenu an place par des support= 13.
Un arbre 14 placé suivant l'axe du tube 12 supporte une hélice 15 du type vis d'Archimède. La cuve réactionnelle comporte un seuil d'évacuation 16 situé légèrement au-dessous du niveau du bord supérieur du tube 12. Le niveau de la cuve est réglé par un registre 17. L'é- vacuation du liquide s'effectue par un conduit formé par une tôle 18 qui entoure le seuil et qui plonge à une certaine profondeur dans le liquide. Les matières premières sont introduites à l'intérieur du tube central 12 par le conduit 19 et la trémie 20.
Lorsque l'hélice 15 tourne à une vitesse suffisante, il s'éta- blit une différence de niveau entre le liquide du tube central 12 et celui de la cuve 11.
Sous l'influence de cette différence de niveau, la partie su- périeure du liquide de la cuve se déverse dans le tube central. On obtient ainsi la remise en circulation par déversement de la partie bulleuse du liquide, ce qui provoque la destruction des bulles qui auraient pu encore s'être assemblées à la surface du liquide de la cuve 11, comme indiqué plus haut. La vitesse de rotation de l'hélice et la position du registre d'évacuation 17 seront réglées de telle façon que le sommet de la nappe conique de déversement soit aussi éloigné que possible du bord supérieur du tube central pour obtenir le maximum d'étirement des bulles.
Il a toutefois été observé qu'il y a intérêt, notamment pour éviter des introductions d'air nuisibles, à ce que le sommet de la nappe conique de déversement ne descende pas au-dessous du milieu du tube central.
On donne ci-après deux exemples de réalisation du procédé de l'invention dans le cas d'attaque des matières phosphatées par des liqueurs acides.
Exemple 1- Attaque du phosphate par l'acide nitrique en présence d'acide sulfurique et d'acide phosphorique. On opère dans une cuve telle que représentée schématiquement sur les figs. 3 et 4, d'une
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capacité de 1,5 m3 , munie d'une hélice du type vis d'Archimède à double pâle d'un diamètre de 250 mm et d'un pas de 120 mm immergée à environ 90 cm de la surface libre du liquide dans la cuve et tour- nant à raison de 1400 t/m.
La hauteur du déversoir d'évacuation 17 est réglée à environ 1 cm au-dessus du bord supérieur du tube 12 de façon que le régime de fonctionnement de la cuve comporte le déversement du liquide de la cuve à l'intérieur du tube central d'introduction.
En régime, la surface du liquide prend l'aspect représenté sur la fig. 3. Les mousses ne forment qu'une pellicule d'un centimètre à peine à la surface du liquide et ne sont pas entraînées hors de la cuve par le déversoir d'évacuation, les produits de la réaction étant soutirés dans la cuve en dessous de la surface libre grâce à la garde 18.
Dans une telle cuve de 1,5 m3 on a pu traiter en continu 1 tonne de phosphate Maroc à l'heure par 2,4 tonnes d'un mélange des acides sulfurique, phosphorique et nitrique contenant: 41 % N03H - 8,75 % SO4H2 et 4,45% P205.
Dans une cuve ordinaire de même capacité, l'introduction d'une même quant it é de matières premières nécessite huit heures si l'on veut éviter le débordement des mousses.
Exemples II - Fabrication d'acide phosphorique. On prépare l'acide phosphorique par attaque du phosphate par l'acie sulfurique en présen- ce d'acide phosphorique faible provenant des lavages du sulfate de chaux produit par la réaction.
Le procédé selon 'invention permet de traiter en continu plus de 2 tonnes/heure de phosphate Maroc dans une cuve de 2,5 m3 sans être gêné par les mousses. En opérant avec les mêmes quantités dans une cuve ordinaire avec simple agitation et dans laquelle les produits sont introduits en surface, il est nécessaire de prévoir un volume mort d'au moins 7m3 pour loger les mousses. En outre la disparition de ces dernières ne se produit qu'au moins une heure après la fin de l'introduction du phosphate, ce qui empêche la marche en continu.