BE490269A - - Google Patents

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BE490269A
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    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B19/00Obtaining zinc or zinc oxide
    • C22B19/04Obtaining zinc by distilling
    • C22B19/16Distilling vessels
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    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  "PERFECTIONNEMENTS A LA   PREPARATION   DU ZINC." 
La présente invention est relative à la prépara- tion de zinc et elle a pour objet des perfectionnements ap- portés au procédé et à l'appareillage destinés à la produc- tion de zinc. L'invention a plus particulièrement pour objet la récupération du zinc à partir d'une masse de plomb fondu qui a été utilisée comme agent de condensation pour la va- peur de zinc obtenue au cours des opérations de fusion du zinc. 



   On a préconisé antérieurement l'utilisation du 

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 plomb fondu comme agent de condensation pour la vapeur de zinc obtenue dans des opérations de fusion mais ces procé- dés antérieurs n'ont pas été accueillis avec beaucoup de faveur. L'une des principales raisons réside, bien entendu, dans le prix de la quantité importante de plomb que l'on doit utiliser. Une autre difficulté consiste dans la   récupé-   ration d'une manière satisfaisante de la faible quantité de zinc à partir de l'importante masse de plomb. En raison, en particulier, des efforts répétés développés pour trouver un débouché commercial à la fusion au haut-fourneau des maté- riaux contenant du zinc, l'attention a été de nouveau atti- rée sur la possibilité d'utiliser du plomb fondu comme agent de condensation pour la vapeur de zinc. 



   Les mélanges gazeux contenant de la vapeur de zinc, de l'oxyde de carbone et une quantité appréciable de gaz carbonique se révèlent particulièrement difficiles à traiter au cours d'une opération de condensation du zinc en raison de la tendance offerte par le gaz carbonique à réagir avec le zinc, pour donner naissance à une quantité indésirable d'oxyde de zinc.

   On va donner ci-dessous la composition type des mélanges gazeux issus de la fusion, dans un haut-four- neau, de minerai contenant du zinc, des résidus ou des pro- duits analogues : 
 EMI2.1 
 
<tb> en <SEP> volumes <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> vapeur <SEP> de <SEP> zinc <SEP> 5%
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> CO2 <SEP> ................. <SEP> 5%
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> CO <SEP> .............. <SEP> 27%
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> N <SEP> .............. <SEP> 63%
<tb> 
 
Les mélanges gazeux d'un type analogue et contenant du zinc peuvent aussi être obtenus à partir de la fusion du 

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 zinc au four électrique, mais, dans ce cas, la teneur en zinc est habituellement plutôt plus élevée, tandis que la teneur en gaz carbonique peut être plutôt moindre. 



   On a décrit dans le brevet no   @79.5@@   déposé par la demanderesse en   Belgique   le 13 jénvier 1948 un procédé pour la condensation et la récupération du zinc à partir d'un mélange gazeux du type précité. Le procédé de condensation consiste à amener le mélange gazeux, lorsqu'il est encore chaud, en contact intime, avec refroidissement brusque, par circulation du plomb fondu dans une zone de condensation maintenue à une température qui ne dépasse pas 550 C, en vue de refroidir le mélange gazeux jusqu'à une température inférieure à celle à laquelle le gaz carbonique peut réagir avec le zinc pour donner naissance à de l'oxyde de zinc indésirable; puis, on condense la vapeur de zinc dans le plomb et on rassemble une certaine masse de la solu- tion. 



   Le procédé de récupération du zinc condensé con- siste : à refroidir la partie inférieure de la masse de solu- tion plomb-zinc jusqu'à une température inférieure à 418 C, mais non inférieure au point de fusion du plomb; à précipi- ter le zinc à partir de cette solution, tout en maintenant la partie supérieure de la masse de la solution au-dessus de 418 C, ce qui permet au zinc précipité de s'élever jusque dans la partie supérieure de la masse de solution avec une nouvelle fusion résultante du zinc et avec formation d'une couche de zinc fondu qui surnage; puis à enlever le zinc fondu hors de la couche surnageante et à retourner le plomb fondu, d'où le zinc a été précipité, en vue d'une nouvelle utilisation dans la phase de condensation. 

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   Bien que ce procédé de récupération du zinc conden- sé à partir du plomb fondu ait donné d'excellents résultats, on a constaté que, lorsqu'on refroidit la partie inférieure de la solution plomb-zinc jusqu'à une température aussi bas- se que 418 C, certains des cristaux de zinc précipités ten- dent à adhérer aux parois du récipient dans lequel on les précipite. A moins qu'on ne les détache des parois du réci- pient, ces cristaux tendent à s'agglomérer et à isoler ainsi le récipient. Dans cette mesure au moins, le procédé conduit à un échec et laisse à désirer. 



   Des recherches ont confirmé la découverte de la demanderesse que le zinc peut être récupéré à partir du plomb fondu utilisé comme agent de condensation pour la va- peur de zinc et l'on peut éviter les échecs du type précité, tout en combinant en même temps certains autres avantages opératoires. 



   Conformément au procédé objet de l'invention, en vue de la récupération du zinc à partir d'une masse de plomb fondue utilisée dans une zone de condensation à titre d'a- gent de condensation pour la vapeur de zinc obtenue dans une opération de fusion, on poursuit la condensation de la va- peur de zinc jusqu'à ce que la teneur en zinc du plomb fondu monte jusqu'à un point qui correspond à la saturation du plomb, pour le zinc à une température au-dessus du point de solidification du zinc, mais au-dessous de la température du plomb dans la zone de condensation. On accumule la solution plomb-zinc résultante dans une masse sensiblement tranquille. 



  On refroidit la masse de   solution   plomb-zinc fondue jusqu'à une température supérieure au point de solidification du zinc mais à laquelle le zinc dissous se sépare et monte 

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 jusqu'au-dessus de la masse de la solution pour former une couche surnageante de zinc fondu et une couche sous-jacente de plomb fondu. La couche surnageante de zinc fondu se sépa- re au moins en partie de la couche sous-jacente de plomb fondu et on retourne la solution qui contient le plomb fondu restant jusqu'à la zone de condensation en vue d'une nouvelle utilisation dans la phase de condensation. 



   Etant donné que la, solution de plomb-zinc provenant de la zone de condensation n'a pas été refroidie suffisam- ment pour permettre la précipitation des cristaux de zinc, le zinc fondu reste en solution dans le plomb fondu. La bais- se de température cependant est suffisante pour assurer la séparation efficace dans la solution du zinc fondu tel quel et la montée de ce zinc fondu jusqu'au sommet de la masse de la solution. Etant donné que le zinc présente une densité plus faible que le plomb, le zinc fondu monte jusqu'au som- met tandis que le plomb fondu se rassemble sur le fond. On peut aisément retirer au sommet le zinc fondu et ainsi le récupérer séparément du plomb. 



   Pour une application particulière du procédé objet de l'invention, on peut à nouveau se référer au procédé anté- rieur de la demanderesse visé ci-dessus et décrit dans le brevet précité, procédé ayant pour objet la récupération à partir du plomb fondu du zinc condensé. Au lieu de refroidir la solution plomb-zinc à une température aussi basse que   418 C.   on maintient la température au-dessus de 418 C et on évite la précipitation des cristaux de zinc.

   A cet égard, la demanderesse a constaté que si la masse de plomb fondu prove- nant de la zone de condensation est saturée avec du zinc à la température à laquelle se produit la condensation, tout 

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 refroidissement ultérieur de cette masse détermine la sépa- ration du zinc fondu ou plutôt d'une solution fondue d'un alliage riche en zinc et dont la teneur en plomb est faible et peut être négligée, étant donné qu'un traitement ulté- rieur n'est nécessaire en aucun cas si l'on désire finale- ment obtenir un zinc de grande pureté. 



   En conséquence, conformément à la présente inven- tion, on poursuit la condensation de la vapeur de zinc dans le plomb fondu en circulation jusqu'à ce que la teneur en   zinc du plomb dépasse au moins 1,7% en poids ; onaccumule   ensuite la solution plomb-zinc dans une masse sensiblement tranquille que l'on laisse se refroidir suffisamment pour permettre à une partie du zinc qui y est dissoute de se sépa- rer et de monter aussi haut que le sommet de la masse de la solution pour constituer une couche surnageante de zinc   fon-   du et une couche sous-jacente de plomb fondu,

   la couche sur- nageante de zinc fondu se sépare ensuite au moins en partie de la couche sous-jacente de plomb fondu et on retourne à la zone de condensation la solution qui contient le reste du plomb fondu en vue d'une nouvelle utilisation dans la phase de condensation. 



   On accumule de préférence la solution résultante plomb-zinc dans une zone de refroidissement écartée de la zone de condensation et on refroidit la masse de la solu- tion à une température inférieure à 500 C mais supérieure au point de solidification du zinc pour faciliter la forma- tion de la couche surnageante de zinc fondu. 



   La nécessité de remettre en circulation le plomb jusqu'à ce que la teneur en zinc dissous dépasse au moins 1,7% résulte du fait, vérifiable sur le diagramme des phases 

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 du système binaire plomb-zinc, que, à des températures dé- passant   418 C,   le composant riche en plomb de la phase li- quide contient 1,7% et plus de zinc; par suite,   à   moins que la teneur de la totalité du zinc ne dépasse 1,7%, le compo- sant riche en zinc qui est le seul dont on puisse récupérer le zinc est complètement absent. 



   La circulation du plomb fondu dans la zone de condensation grâce à quoi on réalise la condensation du zinc à parti? des mélanges gazeux provenant du haut-fourneau ou d'un autre appareil de fusion, peutêtre réalisée à l'ai- de d'une roue à aube rotative ou d'un dispositif analogue fonctionnant dans une chambre de condensation close et plon- geant dans une cuve de plomb fondu de manière à produire une pluie de plomb fondu à travers laquelle le   mélange   ga- zeux en provenance de la zone de fusion est contraint de passer, tandis que le plomb fondu est continuellement ex- trait de la cuve pour être emmené à la zone de récupération, puis la cuve est remplie à nouveau avec du plomb dont on a extrait au moins une partie du zinc. 



   La roue à aube rotative peut être remplacée par une palette oscillante ou par un rotor du type hélicoïdal tournant autour d'un axe vertical ou encore par tout autre dispositif approprié pour brasser le plomb fondu. 



   La chambre de condensation est de préférence dis- posée aussi près que possible de la sortie du haut-fourneau ou de tout autre appareil de fusion, de telle sorte que le mélange gazeux en provenance de la zone de fusion atteigne la zone de condensation sans perte appréciable de tempéra-   ture.   Ceci est important car les gaz quittent la zone de fusion à une température qui n'est pas beaucoup supérieure 

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 à la température d'équilibre de la réaction entre la   vapeur   de zinc, le gaz carbonique, l'oxyde de carbone et l'oxyde de zinc, compte tenu de la composition des gaz habituelle- ment rencontrés. 



   La réaction est ainsi   formulée :   
 EMI8.1 
   A   des températures inférieuresà la température d'équilibre, la réaction s'effectue de la gauche vers la droite. La température d'équilibre de cette réaction aug- mente lorsque la teneur des gaz en gaz carbonique augmente vis-à-vis des autres constituants;

   et la teneur en   CO@   des gaz qui viennent en particulier du haut-fourneau ou dans certains cas d'un four électrique est suffisamment élevée par rapport à la teneur en vapeur de zinc et en CO pour élever la température d'équilibre à une valeur qui n'est pas loin d'être voisine de celle à laquelle les gaz quittent la zone de fusion, de telle sorte qu'une baisse de tempéra- ture relativement faible entre les zones de fusion et de condensation est suffisante pour inverser la réaction préci- tée et pour déterminer la formation d'oxyde de zinc indési- rable. 



   La zone de récupération est constituée essentielle- ment par un récipient dans lequel on envoie la solution zinc- plomb à partir de la zone de condensation, récipient qui est pourvu de dispositifs chargés d'extraire la couche surna- geante de zinc fondu ou plutôt l'alliage riche en zinc de la partie supérieure; ce récipient est pourvu également d'un dispositif pour   soutirer   du fond le plomb fondu partielle- ment dézingué en vue de le retourner à la zone de condensa- tion. On peut prévoir un dispositif convenable pour maintenir 

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 ce récipient à la température correcte. 



   L'invention a encore pour objet une variante pour la phase de condensation du procédé dans lequel on conduit la condensation en deux phases avec circulation à contre- courant du plomb fondu et du mélange gazeux, le condenseur étant modifié par une subdivision en deux compartiments dont chacun contient une roue à aube ou un dispositif agitateur analogue.

   On introduit le mélange gazeux dans le comparti- ment qui est près de l'élément produisant la vapeur de zinc et on l'envoie ensuite à travers une ouverture pratiquée dans la cloison qui sépare les compartiments précités jus- qu'au compartiment plus éloigné duquel on le soutire finale- ment; on introduit ensuite le plomb fondu dans le comparti- ment qui est éloigné du producteur de vapeur de zinc et on l'extrait de l'autre compartiment dans lequel il   s'écoule   par l'intermédiaire d'un conduit de liaison. 



   La demanderesse a constaté que lorsque l'on fait fonctionner de cette façon la condensation avec deux stades, on peut abaisser la limite supérieure précédente de   550 C   pour la température de la zone de condensation en ce qui concerne le premier stade de condensation dans le comparti- ment voisin du producteur de vapeur de zinc, où la tempéra- ture peut s'éleverjusqu'à 600 C ou même   6200C   tandis que l'on conduit le second stade de condensation, de telle sorte que l'élévation de température du plomb soit faible, la tem- pérature du plomb qui quitte cette phase opératoire étant de préférence inférieure à 550 C et en tout cas ne dépassant pas 550 C. 



   Les expériences de   la.   demanderesse montrent que lorsqu'on utilise de cette façon la condensation en deux 

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 phases, les gaz qui contiennent de la vapeur de zinc sont convenablement refroidis brusquement dans la première phase de condensation; de plus la formation d'impuretés dans le condenseur est réduite grâce au maintien de la température de la première phase de condensation au-dessus de   550 C   et de préférence jusqu'à environ   600 C.   



   On a représenté schématiquement sur le dessin annexé un mode de réalisation de l'appareil propre à la mise en oeuvre du procédé objet de l'invention. 



   Sur ce dessin : 
La figure 1 est une vue quelque peu schématique en élévation latérale d'une installation de fusion et de récu- pération de zinc comprenant un haut-fourneau et un ensemble de condenseurs jumelés comportant un appareil de récupéra- tion de zinc, une coupe avec arrachement partiel étant ef- fectuée par 1-1 de la fig. 2 ; 
La fig. 2 est une vue en plan également quelque peu schématique de l'installation partiellement en coupe par 2-2 de la fig. 1; 
La fige 3 est une vue un peu schématique en éléva- tion d'une extrémité de l'installation; 
La fig. 4 est une vue de détail en coupe par 4-4 des figs. 1 et 3; 
La fig 5 est un détail à grande échelle en coupe par   5-5   de la fig. 2; 
La fig. 6 est un détail à grande échelle en coupe par 6-6   des figs.   1 et 2;

   
La fig. 7 est une coupe verticale centrale du dis- positif de séparation du zinc, coupe faite par 7-7 de la fig. 9 ; 

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La fig. 8 est une coupe verticale de l'unité de séparation du zinc, coupe faite par 8-8 de la fig. 9 ; 
La fige 9 est une vue en plan de l'unité de sépa- ration du zinc; 
La fig. 10 est une coupe suivant 10-10 des figs. 



  7 et 8; 
Les   f ig s.   11 et 12 sont des vues partielles ana- logues aux figs. 1 et 2 respectivement et représentant une variante. 



   L'installation de fusion de zinc représentée sur les figs. 1 à 3 comprend un haut-fourneau 11, des conden- seurs jumelés 12, des séparateurs de zinc   13   et des collec- teurs de zinc   14.   Les gaz du haut-fourneau contenant de l'azote, de l'oxyde de carbone, du gaz carbonique et de la vapeur de zinc quittent le haut-fourneau pour pénétrer dans chaque condenseur à travers une ouverture 15 et un conduit descendant 16 et au-dessous d'une paroi déflectrice 17. 



  L'intérieur de chaque condenseur 12 est divisé en deux com-   partiments   18 et 19 par une cloison 20 dans laquelle est pratiquée une ouverture 21. On dispose dans le compartiment 18 un rotor horizontal 22 pourvu de godets ou cannelures pratiqués sur sa périphérie comme on le voit sur la fig. 1. 



  Un rotor analogue 23 est placé dans le compartiment 19. Au- dessous des rotors 22 et 23 respectivement se trouvent des fosses ou auges 24 et 25. Les rotors tournent dans le sens des flèches de la fig. 1, sous l'action d'un dispositif mécanique (non représenté) placé à l'extérieur du conden- seur. Le condenseur 12 se termine à l'extrémité éloignée du haut-fourneau 11 par une sortie 26 qui communique avec un conduit ascendant 27 d'où sort une canalisation   28   incurvée 

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 vers le bas (voir fig. 3) et communiquant avec un appareil épurateur de gaz (non représenté). Du sommet du conduit ver- tical 27 s'étend une cheminée 29 qui est normalement coupée du conduit 27 par un registre 30 représenté sur la fig. 4, en traits pleins pour la position de fermeture, et en lignes mixtes pour la position d'ouverture. 



   Les compartiments 18 et 19 sont reliés au fond par un conduit 31 (voir aussi fig. 6). La base du condenseur est construite le long de la cloison 20 à l'intérieur du compartiment 18 et dans la construction on a prévu une rigole transversale 32 (voir aussi fig. 6), dont les parois ont une hauteur inégale, la paroi constituant le bord inférieur de l'ouverture 21 étant plus élevée que l'autre. A l'extrémité éloignée du conduit 31, le fond de la rigole 32 s'incline vers le bas pour permettre à cette rigole de communiquer, par l'intermédiaire d'une ouverture 33 pratiquée dans le condenseur, avec un réservoir extérieur 34, le bord supé- rieur de l'ouverture 33 se trouvant au-dessous du fond de la partie horizontale de la rigole 32.

   A partir de la partie supérieure du réservoir 34 une rigole ou réservoir 35 (voir également fig. 5) communiquant avec   le   réservoir par une ouverture 36 pratiquée dans son fond conduit au séparateur de zinc 13. Le réservoir 34 et la rigole 35 sont recouverts par un toit ou couvercle en matière réfractaire mais, pour faciliter la lecture du dessin on n'a pas représenté ce toit. 



  Dans le fond de la paroi du compartiment 19 du condenseur se trouve une ouverture 37 d'où sort un conduit 38 qui com- munique avec la canalisation 59 du séparateur de zinc 13 que l'on va décrire ci-après. Le séparateur de zinc 13 (fig. 7) comprend une enveloppe cylindrique 39 en tôle d'acier avec 

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 un fond fermé; les parois de cette enveloppe sont garnies de matière réfractaire 40 en carbure de silicium, tandis que le fond est garni de brique réfractaire 41. Le sépara- teur de zinc est supporté par un socle 42 et son fond est pourvu d'un orifice de vidange 43 normalement fermé par un bouchon (non représenté).

   La garniture 40a de la partie su- périeure est constituée par du réfractaire en carbure de silicium ou par une brique réfractaire et elle est conique intérieurement pour se raccorder à un col 44 fermé par un bouchon amovible 45. La garniture 40a se prolonge d'un côté pour ménager un réservoir 46 constituant un prolongement du réservoir ou rigole 35   (figs. 2   et 5) et pour ménager de l'autre coté un réservoir 50 en communication avec le collec- teur de zinc 14 (figs. 1 et 2); ce dernier est constitué par un creuset de section rectangulaire réalisé en tout matériau réfractaire convenable et pourvu d'un dispositif de soutirage (non représenté).

   La rigole 46 est prolongée par une rigole arquée 47 (voir fig. 9) à partir des extrémités de laquelle partent deux canaux 48 descendant dans la masse de garniture 40a et se terminant par les ouvertures 49 (fig. 7) à l'inté- rieur de la chambre délimitée par les garnitures 40 et   40a.   



  L'auge 50 est plus profonde à son extrémité intérieure pour constituer un réservoir ou un puits 50a et elle s'étend au- dessous d'une paroi plongeante ou déflectrice 51 dont le bord inférieur est inférieur au niveau du fond de l'auge 50 afin de former un canal 52 dans la garniture 40a, canal qui débouche dans une ouverture interne 53 située juste au-des- sous du col ou de l'ouverture 44. 



   Dans le plan vertical perpendiculaire à l'axe des auges 46 et 50   (figs.   8 et 10) la garniture   40,40a   s'étend 

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 vers l'intérieur pour former une saillie ou nervure interne verticale 54 supportée par une cornière 55 et une console 55a; cette saillie entoure la partie supérieure d'un conduit vertical en acier 56 qui est rendu solidaire de la saillie 54 à l'aide de crochets 57; ce conduit vertical s'étend depuis le dessus du séparateur où il est fermé par un cou- vercle 58 jusqu'au voisinage du fond du séparateur et son extrémité intérieure est ouverte. Un conduit horizontal 59 est branché sur le tuyau 56 à un niveau légèrement inférieur à celui des fonds des auges 46 et 50 et il est relié au tuyau 38 précité (voir fige. 2 et 3) . 



   La partie supérieure de l'enveloppe 39 est entou- rée par une chemise 60 en tôle présentant un orifice d'en- trée 61 et un orifice de sortie 62 grâce à quoi on fait cir- culer l'air de refroidissement   à   travers la chemise. Une chemise analogue 63 en tôle métallique avec orifice d'entrée 64 et orifice de sortie 65 sert à assurer la circulation de l'air chaud autour de la partie inférieure de l'enveloppe   39.   



   Les gaz du haut-fourneau contenant de la vapeur de zinc (figs. 1 et 2) passent depuis l'ouverture supérieure 15, à travers le conduit 16, sans perte sensible de température pour pénétrer dans le compartiment 18 du condenseur où ils   rencontrent   une pluie de plomb fondu projetée par le rotor 22 ; ils sont ensuite par ce moyen refroidis brusquement, grâce à quoi une partie de leur teneur en vapeur de zinc se condense et se dissout dans le plomb fondu sans oxydation sérieuse ou en évitant la formation désagréable de poussière de zinc. Les gaz qui contiennent encore un peu de vapeur de zinc passent ensuite par l'ouverture 21 dans le compartiment 19 pour rencontrer une seconde pluie de plomb fondu projetée 

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 par le rotor 23, ce qui détermine une nouvelle condensation et ce qui assure la mise en solution du zinc.

   Les gaz mainte- nant sensiblement débarrassés de vapeur de zinc quittent finalement le condenseur par l'orifice de sortie 26, le conduit vertical 27 et le tuyau descendant 28 pour pénétrer dans l'appareil épurateur de   gaz .   



   Le plomb fondu pénètre continuellement dans le compartiment 19 par la canalisation 38 et il quitte ce com- partiment par le canal 31, après avoir dissous un peu de   'zinc,   pour pénétrer dans le compartiment 18 dans lequel il dissout plus de zinc. Une partie du plomb qui est projeté par le rotor 22 dans ce compartiment tombe dans la rigole élevée 32   d'où   elle s'écoule par l'ouverture 33, le réser- voir 34, l'ouverture 36 et la rigole 35, dans la rigole 46 du séparateur de zinc 13, les ouvertures 33 et 36 étant noyées. Tout ce qui déborde de la rigole 32 passe par-dessus la paroi la plus basse pour retourner dans le compartiment 18.

   La paroi plongeante ou déflectrice constituée par une partie de la cloison 20 située au-dessus de   l'ouverture   21 fait en sorte qu'il n'y ait pas de masse importante de plomb quijaillisse directement dans la rigole 32 à partir du com- partiment 19 en tenant compte du sens de rotation du rotor 23. 



   Le plomb souillé de zinc qui est reçu dans la ri- gole 46 (fig. 9) s'écoule dans la rigole 47 en forme d'arc de cercle et elle descend par les canaux 48 et les ouvertu- res 49 pour pénétrer dans la chambre du séparateur, tandis que le plomb fondu qui sort du fond du séparateur et contient une proportion plus faible de zinc dissous monte dans le tuyau 56   ( f ig .   2) et sort par le tuyau 59 pour pénétrer dans 

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 le compartiment 19   du@   condenseur par la canalisation 38. 



   La partie supérieure de la chambre du séparateur (figs. 8 et 10) est refroidie par l'air qui circule dans la chemise 60, ce qui provoque la séparation d'une partie du zinc d'avec le plomb fondu sous forme d'un alliage riche en zinc et contenant seulement une faible teneur en plomb; cela amène également le zinc à flotter sur le dessus de la masse de plomb dans la chambre du séparateur; le niveau de la chambre de séparation est représenté sur la fig. 8 par une ligne en tirets 69, ligne qui se trouve au-dessus des ouver- tures 49 des canaux 48. Le refroidissement du plomb souillé de zinc qui se trouve dans le réservoir 34 et dans la rigole 35, refroidissement qui détermine une séparation prématurée du zinc, est réduit grâce à l'aménagement d'un toit sur le réservoir et sur la rigole comme on l'a précédemment décrit. 



   Le zinc ainsi séparé sort (fig.   7)   par les ouver- tures 53, le canal 52, le réservoir 50a et la rigole 50 pour pénétrer dans le collecteur de zinc 14 (fig. 2), la paroi plongeante 51 (voir fig. 7) assurant un joint étanche à l'air à l'intérieur de la chambre du séparateur. 



   Les niveaux du métal fondu dans la rigole 46 et dans le col 44 ainsi que dans la rigole 50 sont indiqués en tirets par les lignes 66 et 67 respectivement (fig. 7), le niveau du plomb fondu dans le tuyau   59   est représenté par la ligne en tirets 68 (fig. 8). La rigole 50 se termine par une goulotte et débouche dans un collecteur 14 et le niveau du fond de la rigole 50 fixe le niveau 67   à   l'intérieur de limi- tes étroites qui sont fonction de la vitesse d'écoulement dans la   rigcle   50 dont la largeur est suffisamment grande pour permettre à un faible courant de métal fondu de main- 

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 tenir la vitesse d'écoulement exigée,

   grâce à quoi on réduit les variations du niveau 67 dues aux variations de la vi- tesse d'écoulement exprimée en fractions de la profondeur moyenne du courant. La distance verticale qui existe entre les niveaux 67 et 68 détermine la profondeur de la couche de zinc depuis le niveau 67 jusqu'au niveau de séparation 69 suivant les principes de l'hydrostatique élémentaire en tenant compte du rapport entre la densité du liquide, à savoir le plomb saturé de zinc et le zinc saturé de plomb, à la température de la partie supérieure de la chambre du séparateur. 



   La circulation est assurée par gravité en raison de la hauteur constituée par la différence entre le niveau 66 du plomb chargé de zinc dans la rigole 46, niveau qui est déterminé par le niveau dans la rigole 32 (fig. 1) et    le niveau 68 du plomb dans la canalisation 59 ; n'y a pas   de grande différence de densité entre celle du liquide qui remplit les canaux 48 et celle du liquide qui se trouve dans les rigoles 46 et 47, la densité du liquide qui remplit la canalisation 56 et celle du liquide qui se trouve dans la canalisation 59. 



   Les canaux 48 sont inclinés de manière à assurer l'écoulement descendant du plomb chargé de zinc qui pénètre tangentiellement dans la chambre du séparateur, ce qui favo- rise une distribution uniforme de l'écoulement qui descend dans la chambre. 



   La chemise 63 est contrôlée par un thermostat pour maintenir une température prédéterminée, par exemple   450 C,   température supérieure à celle du point de fusion du zinc saturé par du plomb, à savoir   418 C,   dans la partie infé- 

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 rieure de la chambre du séparateur. Le zinc chargé de plomb pénètre dans la chambre à une température supérieure par les orifices 49. Son excès de chaleur est dissipé par l'air de refroidissement qui circule à travers la chemise 60, ce qui maintient la partie supérieure de la chambre sensible- ment à la même température que la partie inférieure, toute tendance de la partie supérieure à se refroidir au-dessous de la température qui est maintenue dans la partie inférieu- re étant évitée par convexion. 



   Le pourcentage de zinc qui se sépare du plomb dans le séparateur représente la différence entre la concen- tration en zinc dans le plomb qui quitte la sortie 33 du compartiment 18 du condenseur et la concentration du plomb saturé de zinc à la température du séparateur 13. Le plomb qui quitte le condenseur n'est pas habituellement saturé de zinc. Le plomb pénètre dans le compartiment 19 du condenseur en provenance du séparateur 13 et à la- température du sépa- rateur, à savoir 450 C. 



   Lorsqu'il passe à travers le condenseur à contre- courant par rapport aux gaz du haut-fourneau en condensant la vapeur de zinc dès qu'elle arrive, il absorbe la chaleur de condensation et il compense la chaleur des gaz non conden sables ; par suite sa température s'élève, la température des compartiments 18 et 19 étant réglée par exemple grâce au ré- glage de la masse du réfractaire extérieur que l'on peut constituer à l'aide de plaques réfractaires amovibles non représentées, de telle sorte que le plomb quitte le compar- timent 19 par le conduit 31 à une température comprise entre 450 et 500 C et s'échappe du compartiment 18 en passant par la rigole 32 et par le réservoir 34 à une température compri- 

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 se entre 550 et   6200C.   



   Il est clair que le zinc ne peut se séparer avant que le plomb ait été remis en circulation à travers le con- denseur et le séparateur jusqu'à ce que la masse de plomb qui se trouve dans le séparateur ait été saturée de zinc à la température qui a été maintenue dans le séparateur. A   4180C,   la concentration en zinc de cette masse de plomb est voisine de 1,7% et à   450 C   elle est voisine de 2,2% Dès que cette concentration a été atteinte, tout le zinc supplé- mentaire condensé à partir des gaz du haut-fourneau se sépa- re d'une manière sensiblement complète et est récupérée dans le collecteur 14. 



   Le rendement de l'extraction est alors égal au ren- dement de la condensation et ceci dépend (a) de la tempéra- ture à laquelle les gaz du haut-fourneau quittent le conden- seur, température qui théoriquement est légèrement supérieu- re à la température du bain de plomb dans la deuxième zone 19 de condensation et (b) de la concentration de la vapeur de zinc dans les gaz pénétrant dans la première zone 18 de condensation. Le premier facteur (a) fixe la pression par- tielle de la vapeur de zinc dans les gaz quittant la seconde zone de condensation et détermine, par suite, la concentra- tion de la vapeur de zinc dans les gaz consommés. Le rende- ment de la condensation est mesuré par la différence entre le rapport initial et le rapport final de la vapeur de zinc par rapport aux gaz inertes, ces rapports étant divisés par le rapport initial.

   Si la température (a) est de 450 C, la pression partielle de la vapeur de zinc au-dessus du plomb est voisine de 0,36 mm de mercure et la concentration cor- respondante dans les gaz consommés est voisine de 0,047%; 

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 si la concentration initiale dans les gaz du haut-fourneau est de 5%, le rendement de condensation théorique est juste au-dessus de 99% et il est donné par la formule suivante : rendement (en %) = 100 x 5/95 - 0,047/99,953 = 99,11. 



   5/95 
En pratique, bien entendu, il est limité à une valeur quelque peu plus basse mais, en mariant convenable- ment les vitesses massives d'écoulement des gaz du haut- fourneau et de la circulation du plomb fondu dans un conden- seur et dans un séparateur dont les capacités sont convena- blement appropriées à celle du haut-fourneau, on peut s'ap- procher très près du rendement théorique. 



   Dans une installation telle que décrite ci-dessus, la vitesse de circulation du plomb est voi sine de cent fois le taux de production du zinc en poids, c'est-à-dire que pour un rendement de zinc de 10 tonnes par jour la circula- tion du plomb est   voisine   d'environ 1000 tonnes   par  jour. 



  Le poids total du plomb dans le circuit ne constitue pas un facteur déterminant mais, dans une installation présentant une production de 10 tonnes de zinc par jour, environ 70 tonnes constituent un chiffre convenable pour la quantité totale de plomb qui se trouve dans le circuit. 



   Le procédé précité peut subir des modifications et des simplifications par l'utilisation d'une condensation à un seul étage, auquel cas l'appareillage est analogue mais se trouve modifié comme représenté sur les figs. il et 12 sur lesquelles le compartiment 19 du second condenseur et le rotor 23 des figs. 1 à 3 ont été omis et où le tube 38 qui est relié à la canalisation 59 du séparateur 13 communique avec une ouverture 37a pratiquée dans le fond du comparti- ment 18, tandis que la sortie des gaz   26a   qui correspond à 

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 la sortie 26 des figs. 1 et 3 est placée au-dessus de la rigole 32 dans le compartiment 18 (voir fig. 11). 



   Avec une condensation à un seul étage, on règle la température du compartiment 18 de telle sorte que le plomb qui quitte le compartiment par la rigole 32 et par le réservoir 34 a une température comprise entre 500 et 550 C, le procédé par ailleurs étant identique à celui précédemment décrit.

Claims (1)

  1. - RESUME - La présente invention a pour objet : A. - Un procédé de récupération du zinc à partir d'une masse de plomb fondu dans une zone de condensation, plomb agissant comme agent de condensation pour la vapeur de zinc obtenue dans une opération de fusion du zinc, ce procédé consistant :à poursuivre la condensation de la va- peur de zinc jusqu'à ce que la teneur en zinc du plomb fondu monte jusqu'au point qui correspond au point de saturation du plomb pour le zinc à une température supérieure au point de solidification du zinc, mais inférieure, à la température du plomb dans la zone de condensation; à accumuler la solu- tion plomb-zinc fondue résultants en une masse sensiblement tranquille ;
    à refroidir la masse de solution plomb-zinc fon- due jusqu'à une température supérieure au point de solidifi- cation du zinc mais à laquelle le zinc dissous fondu se sépa- re et monte au sommet de la masse de solution pour donner naissance à une couche surnageante de zinc fondu et à une couche sous-jacente de plomb fondu; à séparer la couche sur- nageante de zinc fondu au moins en partie à partir de la couche sous-jacente de plomb fondu et à retourner la solu- tion qui contient le plomb fondu restant à la zone de conden- <Desc/Clms Page number 22> sation en vue d'une nouvelle utilisation dans la phase de condensation.
    L'invention présente encore les caractéristiques suivantes prises isolément ou en combinaison : I.- La solution résultante de plomb et de zinc fondus est accumulée dans une zone de refroidissement à une certaine distance de la zone de condensation; II. - On fond le minerai de zinc par exemple dans un haut-fourneau avec formation résultante d'un mélange ga- zeux contenant de la vapeur de zinc, de l'oxyde de carbone et une quantité appréciable de gaz carbonique ;
    on met le mélange gazeux pendant qu'il est encore à haute température en contact intime, avec refroidissement brusque, avec le plomb fondu en circulation dans une zone de condensation soumise à un contrôle de température tel que la température maximum dans cette zone ne dépasse pas 620 C et que la tem- pérature minimum dans cette même zone soit supérieure au point de solidification du zinc en vue de refroidir le mé- lange gazeux à une température inférieure à celle à laquelle le gaz carbonique peut réagir avec le zinc pour former de l'oxyde de zinc indésirable, pour condenser la vapeur de zinc sous forme de solution de zinc dans le plomb ; enfin,on pour- suit la condensation précitée de vapeur de zinc jusqu'à ce que la teneur du zinc dans le plomb fondu dépasse au moins 1,7% en poids;
    III.- On accumule la solution résultante de plomb- zinc dans une zone de refroidissement écartée de la zone de condensation et on refroidit la masse de la solution à une température inférieure à 500 C mais supérieure au point de solidification du zinc pour favoriser la formation de la <Desc/Clms Page number 23> couche surnageante de zinc fondu; IV. - On poursuit le procédé en continu et on accu- mule la masse tranquille de solution plomb-zinc dans une zone de séparation du zinc écartée de la zone de condensa- tion; puis on réalimente en continu avec la solution qui provient de la zone de condensation ; retourne en continu, à partir de la zone de séparation de zinc jusqu'à la zone de condensation, la solution partiellement débarrassée de zinc ; enfin on soutire en continu la couche surnageante de zinc fondu;
    V. - On maintient la partie inférieure de la masse tranquille de solution plomb-zinc à une température constan- te inférieure à 500 C mais supérieure au point de solidifi- cation du zinc, ce maintien étant assuré par un contrôle thermostatique; VI. - On refroidit la partie supérieure de la masse tranquille de solution plomb-zinc à l'aide d'un courant d'air froid qui circule en continu autour de la masse de solution afin d'extraire la chaleur en excès de cette solution qui est reçue continuellement en provenance de la zone de conden- sation; VII.- On maintient par gravité une circulation conti- nue de la solution à travers la zone de séparation de zinc;
    VIII.- On fait monter la solution dans la zone de condensation depuis un niveau d'entrée inférieur jusqu'à un niveau de sortie supérieur, en vue d'assurer la hauteur exi- gée pour maintenir la circulation à travers la zone de sépa- ration du zinc; B. - Un appareil de condensation comportant des moyens pour envoyer la solution plomb-zinc fondue en vue de <Desc/Clms Page number 24> la séparation et du renvoi du plomb fondu pour une nouvelle utilisation, ledit appareil présentant les caractéristiques suivantes prises isolément ou en combinaison : I.- Le condenseur comprend une chambre close pour- vue d'un orifice d'entrée du mélange des gaz, orifice rece- vant à partir du dispositif projecteur les gaz qui entraî- nent la vapeur ; un orifice de sortie des gaz de combustion;
    un orifice d'entrée pour recevoir la solution partiellement débarrassée du métal dissous et provenant du séparateur, une rigole inférieure qui se trouve au-dessous de l'orifice d'entrée cité en dernier lieu ; orifice de sortie qui communique avec la rigole et qui délivre au séparateur une solution enrichie en métal dissous ; enfin un dispositif mécanique pour brasser la solution à l'intérieur de la cham- bre, grâce à quoi la solution s'enrichit en métal dissous par condensation et par mise en solution à partir de la vapeur contenue dans les gaz ; dispositif mécanique a également pour fonction de faire monter dans l'auge précitée une par- tie de la solution enrichie;
    II.- Une rigole extérieure communique avec la rigo- le intérieure par l'intermédiaire d'une ouverture noyée pra- tiquée dans la paroi de la chambre du condenseur; cette ri- gole extérieure est au même niveau que la rigole intérieure et elle débouche dans le séparateur; III.- La chambre du condenseur est divisée en un pre- mier et un second compartiment par une cloison qui comprend une base et une paroi retombante qui délimite entre les deux compartiments une ouverture pour le passage des gaz porteurs de vapeur depuis le premier jusqu'au second compartiment; l'entrée du mélange de gaz se trouve dans le premier compar- <Desc/Clms Page number 25> timent et la sortie pour les gaz de combustion ainsi que l'entrée pour la solution se trouvent dans le second compar- timent ;
    la base de la paroi constitue l'une des parois de la rigole intérieure qui est située dans le premier compar- timent et dont l'autre paroi est moins élevée que la paroi de base; l'appareil comprend en outre un conduit situé au- dessous du niveau de la rigole intérieure et qui relie les deux compartiments en permettant à la solution de s'écouler du second au premier ; dans chaque compartiment se trouve un dispositif mécanique pour brasser la solution; IV.- Chaque dispositif brasseur ou agitateur com- prend un rotor horizontal pourvu sur sa surface de dentures ou cannelures lui permettant de prendre la solution fondue à partir d'un réservoir ou d'un puisard dans lequel il tour- ne ;
    le sens de rotation des deux rotors est tel que leurs éléments supérieurs se déplacent en sens inverse de la direc- tion générale d'écoulement des gaz porteurs de vapeur, grâce à quoi la partie inférieure du rotor qui se trouve dans le premier compartiment se déplace vers la rigole intérieure et projette la solution fondue dans cette dernière .
    C.- Un appareil pour la séparation du zinc fondu conformément au procédé visé en A, et présentant les carac- téristiques suivantes prises isolément ou en combinaison : I . - Le séparateur comprend une chambre normalement close ; un canal d'entrée situé au sommet recevant la. solu- tion fondue à partir du condenseur ; unecanalisation descen- dant à partir du canal d'entrée jusqu'à une ouverture débou- chant à l'intérieur de la chambre à un niveau inférieur à celui du canal d'entrée mais bien au-dessus du fond de la chambre; un canal de sortie communiquant avec l'intérieur <Desc/Clms Page number 26> de la chambre au voisinage de son sommet et bien au-dessus de l'ouverture précitée; un second canal de sortie délivrant le métal restant au condenseur après séparation d'une partie du métal dissous ;
    unsecond canal de sortie se trouvant à un niveau inférieur à celui du canal d'entrée et à celui du canal de sortie mentionné en premier lieu mais se trouvant cependant au-dessus de ladite ouverture ; un conduit descendant à partir du second canal-de sortie mentionné en second lieu pour aller jusqu'à une ouverture pratiquée à l'intérieur de la chambre au voisinage de son fond; II.- Le canal de sortie mentionné en premier lieu s'étend depuis une ouverture pratiquée dans l'intérieur de la chambre au voisinage du sommet pour passer au-dessous d'une paroi plongeante constituant un joint étanche à l'air et pour se terminer dans une rigole de sortie, le métal li- quide s'écoulant au travers présentant une surface libre;
    III.- Le canal intérieur est constitué par une rigo- le et le métal liquide qui s'écoule au travers présente une surface libre.
    D.- Un procédé de condensation de la vapeur de zinc, procédé à deux phases présentant les caractéristiques suivantes prises isolément ou en combinaison : I.- La phase de condensation consiste en deux pha.- ses successives de condensation réalisées à l'aide d'une cir culation de plomb fondu, circulation effectuée à contre- courant avec le mélange gazeux; la température maximum du plomb dans la première phase de condensation ne dépasse pas environ 620 C et le plomb qui pénètre dans la deuxième phase de condensation se trouve à une température supérieure au point de solidification du zinc et il quitte cette phase à <Desc/Clms Page number 27> une température qui n'est pas supérieure à environ 550 C;
    II. - La condensation grâce à une circulation de plomb est exécutée dans une seule phase au cours de laquelle le plomb pénètre à une température supérieure au point de solidification du zinc et sort à une température qui ne dé- passe pas 550 C.
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