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:Procédé et appareil pour la préparation continue de cristaux.
Dans les appareils actuellement utilisés pour la fabrication industrielle, par voie aqueuse et agitation de la solution, de cristaux synthétiques, le processus est discon- tinu.
La présente invention, due aux travaux de Mademoi- selle Noëlle CHAUDOYE et de Mqademoiselle Angeline FOUREUEX, a pour objet un nouveau procédé pour la fabrication de cristaux
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qui remédie à l'inconvénient ci-dessus signalé et qui permette. de réaliser la fabrication d'une façon continue.
Ledit procédé est essentiellement caractérisé par le fait qu'on prévoit en un point de l'appareil au dessus de la solution mère une paroi froide de condensation dont la tem- pérature est inférieure à la température de condensation de la vapeur évaporée à partir de la solution mère et qu'on fait écouler ce liquide de condensation sur une certaine quantité du corps dont on désire obtenir des cristaux, la solution ré- sultante tombant dans la solution mère.
La présente invention a également pour objet un appareil, pour la mise en oeuvre dudit procédé, cet appareil étant caractérisé par le fait qu'on monte dans une des parois d'une enceinte isotherme contenant la solution mère et au dessus de cette solution une pièce creuse à l'intérieur de laquelle passe un conduit de refroidissement, cette pièce portant un panier à claire-voie contenant une certaine quan- tité du corps dont on veut obtenir des cristaux.
D'autres caractéristiques et avantages de la présen- te invention apparaîtront au cours de la description qui va suivre et à l'examen du dessin annexé sur la figure unique duquel on a représenté, schématiquement et à titre d'exemple seulement, un mode de réalisation de la présente invention.
Comme on le voit sur le dessin, la solution mère 1 du corps à obtenir est contenue dans un récipient 2 maintenu à température constante par une double-paroi 3 où peut circu- ler un fluide destiné à maintenir la température constante à l'intérieur du récipient 1. Ce récipient 2 est fermé par un couvercle 4 à travers lequel passe un thermomètre à contact 5 maintenu dans le couvercle par un bouchon 6 convenablement
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luté. Ce thermomètre permet de rétablir automatiquement le circuit de chauffage du récrient 2 lorsque la température descend au dessous d'une certaine valeur et à l'arrêter lors- que cette température a été légèrement dépassée.
Le couvercle 4 est également traversé par la tige d'un agitateur 7 dont la croix inférieure 8 porte les germes cristallins 9 à partir desquels se fait la croissance des cristaux du corps à obtenir. Le passage de l'agitateur 7 à travers le couvercle 4 se fait au moyen d'un joint hydraulique 10 contenant par exemple de l'huile de paraffine, ce joint étant monté hermétiquement dans un bouchon 11 également luté sur le couvercle 4. Ledit agitateur peut avoir un mouvement vertical de translation, mais on pourrait également utiliser un agitateur rotatif.
Selon l'invention, sur le couvercle 4 est également luté un tube de verre 12 à l'intérieur duquel passe un ser- pentin de refroidissement 13 parcouru par un courant d'eau froide. Le serpentin 13 est maintenu en place au moyen d'un bouchon 14 fermant l'extrémité supérieure du tube 12. L'ex- trémité inférieure de ce tube porte des crochets 15 auxquels est accroché un panier à claire-voie 16 contenant une certai- ne quantité du corps 17 dont on veut obtenir des cristaux.
La vapeur de la solution mère 1 peut ainsi venir se condenser sur la paroi froide du tube 12 et le liquide de con- densation coule sur le corps mère 17 en dissolvant une partie; la solution résultante, après filtration à travers le fond du panier s'écoule dans la solution mère 1 en enrichissant celle- ci et en maintenant par conséquent la concentration.
Les dimensions du serpentin, la vitesse et la tempé- rature du fluide qui le parcourt permettent de régler la vites- se de dissolution du corps mère 17.
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L'introduction du corps mère se fait très simplement en débouchant le tube de verre 12.
La fréquence de remplissage du panier 16 permet de régler la vitesse de cristallisation.
On voit, d'après ce qui précède, qu'il n'y a aucune discontinuité dans le processus de fabrication des cristaux, puisque la concentration de la solution mère se rétablit auto- matiquement, d'une façon continue, et qu'il n'y a pas de varia- tions brusques de concentration.
On voit également que la seule manipulation à effec- tuer, en dehors de la manoeuvre de l'agitateur 7, est l'intro- duction de matière première dans le panier 16 à des interval- les de temps égaux déterminés une fois pour toutes.
Bien entendu l'appareil qui a été décrit ci-dessus à titre d'exemple pourrait recevoir des modifications dans ses détails de réalisation sans que l'économie générale de l'inven- tion s'en trouve pour cela altérée.
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