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"PROCEDE ET APPAREIL DE TRAITAIENT DES MATIERES SOLIDES
EN COUCHE FLUIDIFIEE."
La présente invention concerne le traitement par contact entre les solides et les gaz, en couche fluidifiée, et, plus particulièrement, un procédé et un appareil conve- nant à l'exécution de cette opération en couche fluidifiée.
On sait qu'on peut réaliser un contact particu- lièrement efficace entre un solide et un gaz en opérant en
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couche fluidifiée. La couche fluidifiée est obtenue en faisant passer un gaz de bas en haut à travers une masse de particules séparées de solide, en déterminant la relation entre la grosseur des particules et le débit du gaz à tra- vers la masse de ces particules, de façon à provoquer l'ex- pansion de cette masse. La masse des particules du solide dans cet état d'expansion, se comporte comme un fluide.Lors- que le débit de gaz à travers la masse-est juste suffisant pour la maintenir dans cet état d'expansion, elle n'est que fluide et les particules ne circulent guère dans toute la masse.
Mais, si le débit de gaz à travers la masse augmente sensiblement, la masse passe à l'état de couche fluidifiée caractérisé par une forte agitation de la masse de solide et une circulation considérable des particules dans cette masse. Le contact est évidemment plus efficace entre le so- lide et le gaz lorsque l'agitation et la circulation sont obtenues dans la couche fluidifiée, mais cette même agita- tion et circulation a tendance à faire diminuer l'intérêt de l' opération lorsqu'il s'agit d'un traitement continu.
Par exemple, lorsqu' on charge d'une manière continue les parti- cules du solide à la partie supérieure de la couche fluidi- fiée et que ces particules sont extraites à la partie infé- rieure, les particules évacuées sont formées non seulement de celles qui ont eu un contact convenable avec le gaz, mais aussi d'une proportion considérable de particules qui ont simplement traversé la couche en court-circuit du fait de la circulation et qui, par suite, n'y ont pas séjourné pendant un temps suffisant pour y subir le traitement né- cessaire.
Il a été reconnu qu'il est possible de remédier à cette restriction à l'efficacité du raitement en couche
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fluidifiée, en opération continue pour assurer le contact entre un solide et un gaz grâce à l'utilisation de plusieurs de ces couches dans lesquelles le solide avance d'une couche à la suivante. Le principe de l' opération en couches flui- difiées multiples a été appliqué jusqu'à présent dans la pratique en supportant les masses des particules du solide sur des grilles séparées, ou dispositifs analogues, géné- ralement disposées l'une au-dessus de l'autre, et en faisant passer mécaniquement les particules du solide quittant une des couches sur la suivante de la série.
Bien qu'il soit possible, par ce procédé, d'arriver à la durée de séjour qu' on désire entre le solide et le gaz, et de n'utiliser en ou- tre qu'une seule arrivée de gaz dans la première couche de la série, ce gaz servant successivement de fluide de fluidi- fication dans chaque couche suivante, on a constaté que les dispositifs mécaniques tels que les grilles pour mainte- nir les couches distinctes, ne donnent pas satisfaction.
En effet, il est difficile de supprimer les espaces morts autour du contour de ces grilles où il n'existe pas ou très peu de contact entre le solide et le gaz.De plus, les particules du solide ont tendance à remplir et à obstruer les ouvertures des grilles et l'inaccessibilité de ces dernières dans l'enceinte de traitement rend difficile à maintenir régulier et ininterrompu le fonctionnement du . dispositif. Un autre inconvénient consiste dans la difficul- té de se procurer des matériaux de construction de ces grilles qui résistent aux détériorations dans les conditions existant dans les zones de contact.
La Demanderesse a découvert qu'il est possible de réaliser un contact en couche fluidifiée entre un solide et
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un gaz en plusieurs étages, en établissant et en maintenant ces étages par des arrivées de gaz distinctes, sans utiliser des grilles ou autres moyens mécaniques pour maintenir les divers étages de couches fluidifiées.L'opération ainsi effec tuée est caractérisée par tous les avantages de l'opération à couches multiples et n'a aucun de ses inconvénients. L'ab- sence de grilles dans l'enceinte dans laquelle a lieu l'opé- ration supprime les espaces morts et assure un contact entre le solide et le gaz dans des conditions uniformes et complètement réglables.
On voit donc qu' on a ainsi réalis un perfectionnement au procédé de contact entre un solide et un gaz, dans lequel une masse de particules séparées du solide subit une expansion pour passer à l'état de couche fluidifiée, en la faisant traverser parle gaz, de bas en haut. Ce perfectionnement suivant l'invention consiste à introduire le gaz sous forme de plusieurs parties séparées dans dès portions espacées verticalement de la masse et en quantité suffisante pour amener toute la masse,par expansion à l'état fluidifié. L'introduction de plusieurs parties du gaz dans la masse de particules séparées du solide a donc pour effet d'établir dana masse plusieurs couches fluidi- fiées superposées en communication solide et gazeuse directe entre elles sous la forme d'une colonne fluidifiée.
On a constaté qu'en maintenant ainsi plusieurs couches fluidifia superposées simplement en introduisant plusieurs parties de gaz dans des portions espacées verticalement de la masse de particules solides, et sans aucun moyen mécanique pour supporter ces couches, il est possible d'établir et de main tenir des degrés d'agitation différents dans chacune des couches fluidifiées superposées. En maintenant des degrés
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d'agitation différents et réglables dans les divers étages ou zones des couches dans la colonne fluidifiée, les opéra- tions qui impliquent le contact entre un solide et un gaz peuvent s'effectuer avec la plus grande souplesse et la plus grande efficacité.
L'appareil suivant l'invention pour effectuer le contact en couche fluidifiée entre les particules séparée d'un solide et un gaz, sous forme de colonne fluidifiée cc posée de plusieurs couches fluidifiées superposées et com- muhiquant directement entre elles, comprend une enceinte verticale délimitant une chambre qui ne présente en principe aucune obstruction. Plusieurs tubulures d'arrivée de gaz sont disposées à des intervalles espacés dans le sons verti- cal le long de la chambre. Des dispositifs sont prévus pour introduire le gaz dans l'enceinte, par ces tubulures d'ad- mission, pour introduire les particules du solide dans l'ex- trémité supérieure de la chambre etpour taure sortir les produite gazeux de l'extrémité supérieure de cette même chambre.
Une seconde enceinte qui délimite une chambre de section transversale sensiblement plus grande que la pre- mière est avantageusement disposée au-dessus de cette pre- mière chambre et en communication directe avec elle, les particules de la matière solide étant introduites dans cette enceinte supérieure de plus grande section transversa- le, et les matières gazeuses en sortant à la partie supé- rieure.
Ces caractéristiques ainsi que d'autres caracté- ristiques nouvelles de l'invention sont faciles à comprendre d'après la description détaillée ci-après en se reportant au dessin annexé sur lequel :
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la fig. 1 est une coupe verticale d'une enceinte suivant l'invention, et dans laquelle sont maintenues deux couches fluidifiées, la fige 2 est une coupe verticale d'une autre forme d'enceinte dans laquelle sont maintenues trois couches flui- difiées, la fige 3 est une coupe verticale d'une enceinte semblable à celle de la fig.2 et pourvue en outre d'une partie supérieure de plus grande section et procurant les avantages qui seront indiquées plus loin; la fig. 4 représente un appareil qui comprend une enceinte de contact multiple comportant les caractéris- tiques de la fige 3.
L'appareil de la fig.l comprend une enceinte verticale 1 délimitant une chambre en forme de colonne de section transversale sensiblement constante sur toute sa longueur. Un dispositif de chargement approprié, tel qu'une trémie 2, communique avec l'extrémité supérieure de l'en- ceinte 1 pour l'introduction de la matière solide. Cette matière est extraite de l'extrémité inférieure de l'enceinte 1 par un orifice d' évacuation 3. Le gaz arrive à la partie inférieure de la chambre par une ou plusieurs tubulures d'ad mission 4 pourvues de robinets ou vannes et une seconde ar- rivée de gaz a lieu par une ou plusieurs tubulures d'admis- sion pourvues de robinets ou vannes, disposées à une assez grande distance, au-dessus de l'arrivée de gaz inférieure et à peu près au voisinage de la partie intermédiaire de l'enceinte 1.
Tous les produits gazeux sont de préférence extraits de la chambre de contact par une tubulure d'é- chappement de gaz 6 voisine de l'extrémité supérieure de
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l'enceinte 1, en maintenant ainsi un courant de gaz ascen- dent à travers la masse des particules qui y sont introdui- tes. L'ensemble de l'enceinte peut être entouré par une che- mise 7 de réglage de la température, pourvue d'une tubulure d'entrée 8 et d'une tubulure de sortie d'un fluide de ré- glage de la température, soit en fournissant de la chaleur à l'enceinte 1 soit en lui en empruntant, si ce réglage de la température est nécessaire.
Le fonctionnement de l'appareil suivant l'inven- tion est remarquable par sa simplicité. On charge d'une ma- nière continue les particules séparées d'une matière solide dans l'enceinte 1 par la trémie 2 et on introduit le gaz à mettre en contact avec cette masse des particules,'par les tubulures d'admission 4 et 5. En choisissant d'une manière appropriée la relation entre la.grosseur des particules so- lides, les quantités relatives de gaz introduites par les tubulures précitées et les dimensions de la chambre en forme de colonne de l'enceinte 1, on établit dans cette chambre deux couches fluidifiées étagées, dont chacune est caracté- risée par l'état fluidifié de la masse de particules sépa- rées qui la constitue.
La relation entre la grosseur des particules et le débit de gaz, d'une part, et la section transversale de l'en- ceinte, d'autre part, est connue dans la technique et n'a pas besoin d'être décrite ici. On a constaté qu'il est particulièrement avantageux d'introduire par les tubulures d'admission inférieures 4 une quantité de gaz suffisante pour provoquer l'expansion de la masse de particules solides situées au-dessus, dans une mesure telle que leur densité apparente dans la partie inférieure de l'enceinte 1,repré-
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sentée par la zone A (fig.1) soit d'environ 75-90% de la densité de la masse de particules chargées.On a également constaté qu'il est avantageux d'introduire par la tubulure d'admission de gaz suivante 2 une quantité :
de gaz propre à établir au-dessus une zone désignée par B sur la figure 1, dans laquelle la densité apparente de la masse fluidifiée de particules s olides soit d'environ 55-75% de la densité de la masse de particules chargées. L'expression "densité apparente doit être considérée comme désignant la densité de la masse à l'état fluidifié, c'est-à-dire la densité de cette masse fluidifiée exprimée en fonction du poids de l'unité de volume de la masse fluidifiée.,
On a constaté qu'on facilite la régularité d'une opération de contact d'un solide avec un gaz en faisant va- rier entre des limites assez étendues la répartition des grosseurs des particules chargées.
Par exemple, on a consta- té que, bien qu'il soit possibl e de former des couches flui- difiées avec des particules d'une seule grosseur, et de les utiliser avec succès dans le procédé et l'appareil suivant l'invention, la couche plus imperméable formée par des par- ticules de grosseurs réparties entre des limites étendues, favorise l'établissement et le maintien des couches à l'état fluidifié. Les grosseurs maximum et minimum des particules à choisir suivant l'invention sont connues dans la technique qu'il s'agisse de particules d'une seule grosseur ou de plu- sieurs grosseurs réparties entre les limites de la gamme entière de grosseurs.
La grosseur la plus avantageuse des particules est déterminée par une relation c ompl e xe entre la densité des particules de la matière solide, la nature de la surface de ces particules et la vitesse de
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circulation maximum du gaz qui, de s on côté , dépend de la nature de l' opération de contact entre le solide et le gaz, et de la durée de contact qu'on désire. La grosseur maximum des particules est déterminée par l'aptitude du gaz, circu- lant à la vitesse admissible, à maintenir les particules on suspension partielle, et la grosseur minimum e-st déterminée par la tendance des fines particules de la matière solide chargée à être entraînée par le courant de gaz et à sortir ainsi de la z one du traitement.
En cons équence , la réparti- tion des grosseurs des particules doit être limitée entre ces grosseurs maximum et minimum qui se déterminent de la manière la plus satisfaisante par approximation.
Les exemples de cas particuliers suivants indi- quent de quelle manière la grosseur des particules ou la répartition de leur grosseur varie en fonction-de la densité et de la nature des particules solides qui peuvent être amenées en contact avec un gaz suivant l'invention. Pour gazéifier de l'anthracite en l'amenant en c ontact avec de la vapeur pour obtenir de l'hydrogène et de l'oxyde de car- bone, on broie de l'anthracite d'un poids spécifique de 2,1 et on le tamise de façon à obtenir des particules de gros seur comprise outre 1,19 mm et 208 microns (norme Tyler).
La densité de la masse de ces particules, sans expansion pour les fluidifier, est d'environ 1,76 kg/dm3. Bien entendu, la grosseur et la densité de la masse diminuent au fur et à mesure des progrès de l'opération de contact, mais cette gamme de grosseurs convient à la charge introduite dans la colonne fluidifiée. Pour calciner le carbonate de calcium contenu dans le minerai de zinc de Sterling Hill, en l'a- menant en contact avec l'air chaud, on broie le minerai de
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poids spécifique de 2,7 et on le tamise de façon à obtenir des particules de grosseur comprise entre 4,76 et 420 mi- crons, qui conviennent à la formation satisfaisante de la charge de la colonne fluidifiée.
La densité de la masse de cette charge est d'environ 1,12 kg/dm3. Pour chlorer sélec- tivement le fer contenu dans le sable de grève à ilménite, en l'amenant en contact avec des gaz de chloration, on òrme avec le sable d'un poids spécifique de 4,8 et tamisé de façon à obtenir des particules de grosseur comprise entre 208 et
104 microns, une charge appropriée à la formation d'une colonne fluidifiée d'une densité de masse d'environ 2,4 kg/dm3.
Pour préchauffer le minerai de fer et de titane en le faisant passer sous forme de colonne fluidifiée en con- tact avec un gaz chaud qui sert d'agent de f luidification, on forme la charge d'une colonne fluidifiée appropriée en broyant et tamisant le minerai de fer et de titane d'un poids spécifique de 4,8, de façon à obtenir des particules de grosseur comprise entre 3,3 mm et 420 microns.
La densité de la masse des particules de la charge ainsi obtenue est d'environ 2,29 kg/dm3. Pour Griller un concentré de minerai de sulfure de zinc, on agglomère les fines particules, puis on les tamise de façon à obtenir une masse de particules séparées, on charge les particules agglomé- rées dans la colonne fluidifiée dans laquelle elles sont grillées en contact avec l'air à titre d'agent de fluidi- fication. Le concentré de minerai sulfureux d'un poids spé- cifique de 4,1 doit être aggloméré pour produire une charge formée de particules de grosseurs réparties entre 3,3 mm et 208 microns et de préférence entre 2,0 mm et 420 microns.
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La densité de masse de la charge ainsi obtenue est d'en- viron 1,46 kg/dm3.
Il suffit que la quantité de gaz déformation de la colonne fluidifiée de contact entre le solide et le gaz suivant l'invention soit celle qui est théoriquement né- cessaire pour arriver au résultat cherché. Un débit déter- miné de gaz est nécessaire dans une enceinte d'une section transversale donnée, qu'elle soit de forme cylindrique ou rectangulaire, pour y établir et y maintenir une couche à l'état fluidifié d'un solide quelconque dont les gros- seurs sont comprises entre les limites déterminées les plus avantageuses* On peut ainsi régler la durée de contact entre le solide et le gaz en choisissant d'une manière appropriée la profondeur totale des diverses couches fluidifiées qui constituent la colonne.
La profondeur de la colonne ayant été ainsi déterminé, on obtient les diverses couches fluidifiées superposées et communiquant directement, en in- troduisant une partie de la quantité totale de gaz dans la portion la plus basse de la couche et en introduis'ant le reste du gaz soit en un seul point situé à peu près à mi- hauteur verticale de la couche, ainsi qu'il a déjà été dit, soit en plusieurs points espacés dans le sens vertical, sur toute la hauteur de la masse, ainsi qu'on le verra en détail plus loin.
On voit donc que le procédé et l'appareil suivant l'invention permettent d'établir et de maintenir plusieurs couches fluidifiées superposées en communication solide et pneumatique directe entre elles, lorsqu'on n'in- troduit que la quantité de gaz théoriquement nécessaire à l'opération de contact complète entre le solide et le gaz
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qu'on se propose d'effectuer. Bien entendu, il est évident qu' on peut faire passer en contact avec la matière solide une quantité de gaz supérieure à la quantité théorique, pour se ménager un%marge de sécurité permettant d'arriver avec certitude au résultat qu'on désire obtenir par le con- tact entre le solide et le gaz.
Ce résultat peut être obtenu soit en augmentant le débit du gaz à travers les couches fluidifiées, tout en maintenant la masse de particules solides à l'état d'expansion précité, soit en diminuant la hauteur t ot ale de la c ol onne fluidifiée o u en augmentant la vitesse à laquelle les particules solides passent dans la colonne, ou En combinant ces diverses solutions d'une manière quelconque.
On peut varier considérablement, dans la faire mise en oeuvre du procédé suivant l'invention, la réparti- tion du gaz dans les parties distinctes de la colonne flui- difiée. Par exemple, on peut maintenir un état fluidifié par expansion dans la partie inférieure de la charge, en n'y faisant arriver, à titre d'agent de fluidification, que- 15 à 20% de la quantité totale de gaz. Etant donné qu'en augmentant encore le pourcentage de la quantité totale de gaz introduit à la base de la colonne, on augmente simple- ment le degré d'agitation de la masse fluidifiée dans la partie inférieure de la charge, on a constaté qu'il n'y a généralement pas d'avantage à introduire plus de la moitié de la quantité totale de gaz, à titre d'agent de fluidifi- cation, dans la partie inférieure de la charge.
On préfère donc introduire au moins la moitié de la quantité totale de gaz par la seconde tubulure d'admission de l'agent de fluidification introduit dans la partie intermédiaire ou
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dans les autres parties supérieures de la colonne. En aug- mentant le volume de gaz introduit dans la colonne au-dessus de la couche fluidifiée la plus basse, on provoque une agitation plus violente de la masse dans la zone située au- dessus de la seconde tubulure d'admission du gaz.
Par con- séquent, le résultat à obtenir par le contact entre le soli- de et le'gaz est généralement atteint en majeure partie, au- dessus de la seconde tubulure d'admission du gaz 2 et le ré- sultat définitif est obtenu dans la zone plus tranquille, quoiqu' encore f luidif iée, située entre la tubulure inférieure et la seconde tubulure d'admission du gaz.
Bien que le procédé et l'appareil suivat l'inven- '-tion ne comportent que deux arrivées de gaz espacées dans le sens vertical pour établir une colonne fluidifiée de matière solide formée par deux couches étagées fluidifiées de contact communiquant directement entre elles et dans les- quelles les degrés d'agitation sont différents, on a consta- té qu'il est particulièrement avantageux d'introduire une partie de la quantité totale de gaz sous forme de troisième fraction au-dessus de la seconde tubulure d'admission de gaz 5.
Lorsque le procédé suivant l' invention est mis en oeuvre de cette manière, on introduit une partie du gaz par une ou plusieurs tubulures d'admission 10 pourvues de robinets ou vannes (fig.2) situées à une certaine distance verticale au- dessus de la seconde tubulure d'admission de gaz 2 et sus- ceptibles d' introduire ce supplément de gaz dans la partie supérieure de la colonne fluidifiée. La proportion de la quantité totale de gaz à utiliser à cet effet peut être comprise entre environ 10% et environ 40%, bien que, de préférence, mette troisième partie de gaz soit d'environ 20%
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de la quantité totale.
Lorsqu'on utilise ainsi une troisième fraction de la quantité totale de gaz, la colonne fluidifiée de la charge est divisée en trois couches ou étages communi- quant directement, l'étage le plus bas consistant dans la zone A caractérisée par un état fluide avec agitation modérez- le second étage consistant dans la zone B plus fortement agi- tée et le troisième étage consistant dans la zone C carac- térisée par une agitation violente de la couche fluidifiée.
Les conditions voulues pour les couches fluidifiées sont ainsi établies dans la colonne fluidifiée, d' où il résulte que les densités apparentes des solides dans les trois zo- nes A, B et C sont respectivement de 75-90%, 55-75% et 50-60% de la densité de la inasse des particules chargées.
Au cours des opérations de contact des solides avec les gaz, depuis les opérations de contact du sable avec un gaz jusqu'au grillage du minerai sulfureux par contact avec l'air, on a cons taté, en prtie par ob serva- tion directe et en partie au moyen de sondes introduites au sommet de la colonne de la charge et descendues dans chacune des couches, que la fluidification a lieu dans la zone la plus basse A avec une agitation provoquée par des bulles de gaz ascendantes. La couche fluidifiée est plus vi- olemment agitée dans la zone B du fait de la formation de bulles de gaz plus nombreuses et peut-être plus grosses. La couche fluidifiée est violemment agitée dans la zone C, dans laquelle on observe nettement des oscillations ou pulsa- tions.
A la suite d'une étude approfondie de ce phénomène dans la zone C, on suppose que la couche fluidifiée se forme progressivement dans la partie inférieure de la zone C
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par une pluie de particules qui tombent du sommet de l'en- ceinte et que, lorsque cette couche atteint une épaisseur la rendant imperméable -au courant de gaz rapide qui la traverse au point qu'une pression de gaz appréciable prend naissance au-dessous d'elle, la masse fluidifiée paraît se désagréger à la manière d'une faible explosion. La pluie de particules qui tombe ainsi à travers la zone C reforme une couche semblable et la pulsation analogue à une explore-' se reproduit.
La violente agitation ainsi obtenue dans la zone C assure le contact entre les particules de la charge et le courant de gaz ascendant dans des conditions extrê- mement efficaces.
Lorsque l'invention est mise en oeuvre en intro- duisant le gaz de fluidification dans deux parties distinc- tes de la colonne fluidifiée de l'enceinte 1,pour y établir deux étages de couches de contact fluidifiées, l'agitation active de la charge fluidifiée dans la zone supérieure B a seulement pour effet d'augmenter légèrement la tendance des fines à être soufflées de bas en haut hors de la masse fluidifiée supérieure.
Lorsque l' invention est mise en oeu- vre avec trois arrivées de gaz de façon à maintenir trois étages de couches fluidifiées de contact dans l'enceinte 1, l'étage supérieur est généralement caractérisé par cette agitation violente qui augmente la tendance des fines à être soufflées hors de cette masse fluidifiée supérieure.On peut réduire au minimum la perte de fines entraînées de bas en haut hors de la partie supérieure de la colonne au cours de chacun des deux modes d'opération, en disposant une chambre de plus grande section au-dessus de, et en communication avec, la partie supérieure de l'enceinte
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principale 1, La chambre supérieure, de plus grande section peut avoir toute forme appropriée propre à diminuer la vi- tesse des gaz sortant de la=,couche fluidifiée supérieure,
de sorte que les fines peuvent se déposer et revenir à la partie supérieure de la colonne fluidifiée. Bien que ce ré- sultat puisse être obtenu en ménageant dans la chainbre su- périeure de plus grande section une z one s'évasant vers le haut et vers l'extérieur, en forme de tronc de cône renversé on a constaté qu'il est particulièrement avantageux de lui donner la forme de la fig. 3. Avec cette forme de réalisa- tion de l'appareil choisie de préférence, la chambre supé- rieure 11 a une forme cylindrique dont la section transver- sale est sensiblement plus grande que celle de l'enceinte principale 1.
La communication directe entre les deux cham- bres de sections transversales différentes s'établit de préfé rence par un étranglement 12 de section décroissante qui fa- cilite le mouvement de la charge de la chambre supérieure dans la partie supérieure de la chambre principale inférieur de l'enceinte 1, tout en réduisant au minimum la formation d'espaces morts au voisinage de l'extrémité inférieure de la grande chambre supérieure 11.
On a constaté qu'il est possible de maintenir dans la partie inférieure de la grande chambre supérieure une autre couche fluidifiée de particules de la matière chargée qui sert non seulement de couverture perméable au-dessus de la couche fluidifiée supérieure violemment agitée dans l'enceinte principale 1, mais aussi d'étage de contact pri- maire. Cette couche fluidifiée supérieure constitue la zone D de la fig.3.
Le contact initial dans la zone D augmente donc la capacité du f our et, dans de nombreux cas, peut
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remplir la fonction supplémentaire utile qui consiste à conditionner au préalable les particules de la charge in- dividuelle dans une mesure telle qu'elles résistent à la désagrégation lorsqu'elles sont soumises à la violente agi- tation qui se produit en particulier dans la zone C . Ce con- ditionnement est particulièrement avantageux lorsque les particules de la charge sont obtenues par agglomération de particules beaucoup plus fines, maintenues agglomérées par un liant.
Lorsqu'il s'agit d'opérations de contact à haute température, le conditionnement préliminaire des particules chargées peut comprendre une agglomération partielle des par ticules plus fines qui constituent chacune des particules plus grosses mais séparées, sans provoquer cependant l'ag- glomération de la couche.
De préférence, la section transversale de la gran- de chambre supérieure 11 est choisie de f aç on à former,pr le volume total des gaz ascendants sortant de la partie su- périeure de l'enceinte principale 1, une masse de particules de la charge à l'état fluidifié, soumise à une expansion et modérément agitée, dans la zone D. Lorsque la relation entre les sections transversales de?la chambre supérieure 11 et de l'enceinte principale inférieure 1 est convenablement choi- sie, l'activité dans la couche fluidifiée dans la zone su- périeure D peut être rendue sensiblement la même que celle dans la zone B et on a constaté qu'en général cette rela- tion est avantageuse, mais non indispensable.
Le procédé et l'appareil suivant l'invention peuvent avantageusement être appliqués à un grand nombre d' opérations diverses dans lesquelles un solide doit être amené en contact avec un gaz.Ces opérations peuvent con-
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sister dans un simple contact physique,tel qu'un échange de chaleur ayant pour but de récupérer la chaleur sensible d'un gaz ou d'un solide à l'état de fine division. Cet échange de chaleur peut être utilisé de diverses manières, par exemple sous forme d'échange de chaleur entre un gaz chaud et une matière solide relativement froide qui doit être préchauffée avant de subir un traitement ultérieur.
Un exemple de cette simple opération d'échange de chaleur est celui du préchauffage d'un minerai de fer et de titane, avant de le traiter dans un four. On chauffe le minerai d'un poids spécifique de 4,8 et broyé en particules de 3,3 mm à 420 microns, en le faisant passer d'une manière continue dans la colonne fluidifiée et en introduisant dans cette dernière, à titre d'agent de fluidification,. un mélange d'un gaz de chauffage et d'air qui fournit la quantité de chaleur nécessaire au chauffage du minerai par sa combustion dans la colonne.
Un exemple d'une opération qui ne. comprend qu'un simple contact physique entre un gaz et un solide, mais dans laquelle la nature du solide est modifiée, est celui d'un traitement de calcination. Le gaz de fluidification de ce traitement peut contenir ou fournir, par sa combustion avec la masse de particules solides, la plus grande partie ou la totalité de la chaleur nécessaire à la calcination, ou bien le gaz de fluidification peut être relativement froid et la chaleur de calcination peut être fournie par un fluide de chauffage, tel qu'un gaz de chauffage introduit et brûlé dans la chemise de réglage de la température 7 qui entoure l'enceinte principale 1. Par exemple le procédé et l'appareil suivant l'invention peuvent servir à
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la calcination de la gangue de carbonate de calcium d'un minerai.
A titre d'exemple d'une opération de cette nature, on a obtenu des résultats efficaces en traitant ainsi un minerai de zinc de Sterling Hill contenant environ 25% de carbonate de calcium et broyé en particules dont les gros- seurs sont réparties de façon qu'elles passent dans un tamis à ouverture de mailles de 4,76 mm (norme Tyler), mais soient retenues par uh tamis à ouverture de mailles de 420 microns. Le carbonate de calcium contenu dans le minerai se décompose facilement dans les conditions de couche fluidi- fiée existant dans la colonne fluidifiée suivant l'inven- tion, par l'introduction d'air par les tubulures d'admission de gaz, la masse fL-uidifiée étant maintenue à une températun d'environ 1000 C en introduisant un gaz de chauffage et de l'air dans la chemise 7 et en y brûlant ce mélange.
L'agent de fluidification peut aussi consister dans un mélange du gaz de chauffage et d'air (ou même de l'air enrichi en oxy- gène ou de l'oxygène seul), la combustion du gaz de chauf- fage dans la masse des particules du solide fournissant ainsi la quantité de chaleur nécessaire à la calcination.
On comprendra que les proportions relatives de gaz de chauf- fage et d'air (ou fluide analogue) peuvent varier dans les mélanges de gaz introduits dans des parties différentes de la masse de particules de la colonne fluidifiée,de façon à obtenir les conditions thermiques qu'on désire dans les diverses zones de la colonne.
Le procédé et l'appareil suivant l'invention s'appliquent aussi au contact entre un solide et un gaz dans un procédé dans lequel une réaction chimique a lieu
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entre le solide et le gaz. Par exemple, on peut gazéifier de l'anthracite en introduisant de la vapeur à titre d'agent de fluidification dans une couche de charbon d'un poids spécifique de 2,1 et broyé en particules de 1,19 mm à 208 microns. Le contact entre la vapeur et l'anthracite chauffé extérieurement par la combustion d'un gaz de chauffage dans la chemise 7 à une température d'environ 1100 C,donne lieu à la formation active d'un produit gazeux contenant de l'hydrogène et de l'oxyde de carbone extrait par l' orifice de sortie des gaz 6.
Un autre exemple de réaction chimique entre un gaz et un solide, suivant l'invention, est celui de la chlora- tion des sables de grève à ilménite. On fait subir de pré- férence au sable d'ilménite d'un poids spécifique de 4,8 et en particules d'une grosseur comprise entre 3,3 mm et 104 microns, une chloration pour éliminer le fer qu'il con- tient, en faisant passer les sables progressivement de haut en bas dans la colonne fluidifiée et en introduisant un gaz de chloration à titre d'agent de f luidif ication. Le fer contenu dans le sable subit une chloration.
A une températu- re de 1000 C maintenue par un chauffage extérieur tel qu'il est décrit ci-dessus, le fer contenu dans le sable est chloré de préférence aux autres corps -et il se forme du chlorure ferrique qui se vaporise et sort avec les gaz d'échappement par l'orifice de sortie des gaz 6.
Le grillage des concentrés de minerais de zinc est un exemple de l'application de l' invention à un traite- ment chimique, qui non seulement s'entretient de lui-même, mais qui peut exiger un refroidissement extérieur. Cette
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opération consiste à agglomérer un concentré de sulfure de zinc d'Austinville contenant 88,5% de sulfure de zinc, 0,9% de plomb, et 2,4% de fer, avec 5% de liqueur de sulfite et 4,5% d'eau d'addition, puis à rendre compacts les agglo- mérés dans une presse à boudiner, à les refouler sous pres- sion par des orifices, à les sécher et à les broyer et enfin à les tamiser en particules de 1,6 mm à 420 microns.
Si l'on charge d'une manière continue les particules de ce concentré de minerai à la partie supérieure de l'enceinte principale 1 et qu'on les enflamme en présence de 1,1 fois environ la quantité d'air théoriquement nécessaire au grillage de ce minerai, introduite par les tubulures d'ad- mission 4, et 10 en proportions respectives de 20%, 60% et 20%, le grillage du minerai fait monter la température de la masse à 1000 C environ et le minerai se grille à peu près complètement sans que les particules séparées de la charge de minerai s'agglomèrent entre elles. La chaleur de la réaction est évacuée en faisant circuler de l'air ou de l'eau de refroidissement dans la chemise 7 de réglage de la température.
Le procédé de contact d'un solide avec un gaz suivant l'invention peut aussi s'appliquer à une opération de mélange dans laquelle on désire effectuer un mélange in- time de deux ou plusieurs matières solides. Pour effectuer cette opération, on charge les diverses-matières solides tamisées en particules de grosseurs appropriées, à la partie supérieure de l'enceinte 1 et on les maintient à l'é- tat de couche fluidifiée suivant l'invention en introduisant tout gaz de fluidification approprié, tel que l'air par les tubulures d'admission de gaz.
La circulation intense des matières solides dans la col onne fluidifiée provoque un
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mélange efficace de ces matières sans court-eircuitage, de sorte qu'elles peuvent être extraites à l'extrémité infé- rieure de l'enceinte 1 à létat de mélange intime et homogè- ne.
Bien que le procédé suivant l'invention ait été décrit ci-dessus comme comportant deux ou trois arrivées de gaz pour maintenir la charge de particules solides à l'état de couche fluidifiée, au-dessus des tubulures d'admission, il doit être tien entendu qu' on peut prévoir une ou plusieurs arrivées de gaz supplémentaires à intervalles espacés dans le sens vertical. On peut ainsi maintenir deux, trois, quatre zones ou davantage, dans l'enceinte 1, les différen- tes couches fluidifiées communiquant entre elles directement sans interposition de grilles ou autres dispositifs mécani- ques de séparation, chacune de ces couches étant caractérisée par un degré d'agitation différent.
Lorsqu'il existe un aussi grand nombre de tubulures d'admission de gaz espacées, l'intervalle qui les sépare peut être assez faible pour que les diverses zones se caractérisent par des degrés de flui- dité qui ne diffèrent pas suffisamment l'un de l'autre pour présenter des limites nettement définies. Mais ce mode opératoire se caractérise par l'établissement d'une couche fluidifiée dans la partie la plus basse de l'enceinte 1 et de couches fluidifiées supérieures dans lesquelles le de- gré d'agitation augmente progressivement.
Si l'on désire prolonger la durée de contact entre le solide et le gaz et la rendre lus longue que celle qu'on peut obtenir dans les appareils des figs.l, 2 et 3, on peut avantageusement utiliser un appareil tel que 'celui représenté sur la fig.4. Cet appareil comprend une enceinte principale
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inférieure 1 semblable à celle de la fig.l.
L'extrémité supérieure de l'enceinte 1 communique par un raccordement de section croissante 12 avec une autre enceinte de section sensiblement plus grande que celle de l'enceinte inférieure 1, mais égale par exemple à celle de la chambre supérieure 11 de la fig.3. L'extrémité supérieure de l'enceinte supé- rieure la communique également par un autre raccordement 12a de section transversale croissante avec une chambre supérieure lla de plus grande section qui remplit la même fonction que la chambre 11 de l'appareil de la fig.3.
Le gaz arrive à la partie inférieure de l'enceinte principale'in- férieure 1 par la tubulure d'admission de gaz 4 et les se- conde et troisième fractions de gaz arrivent respectivement par les tubulures d'admission 1 et 10. Ces trois arrivées de gaz établissent dans l'enceinte principale 1 trois cou- ches fluidifiées dont les degrés d'activité sont différents, et qui correspondent aux zones A, B et C de la fig.3. Le degré d'activité de la couche fluidifiée à l'extrémité infé- rieure de la plus grande enceinte la correspond à celui de là zone D de la fig.3, bien qu'il puisse être légèrement in- férieur à celui de la zone B et correspondre plutôt à celui de la zone A.
Des arrivées de gaz supplémentaires 5a et 10a disposées à des intervalles appropriés le long de l'enceinte supérieure plus grande la, établissent respectivement, au- dessus d'elles, des couches fluidifiées, dont les activités correspondent à celles des zones B et C de l'enceinte prin- cipale inférieure 1. Ces zones ont par conséquent été dési- gnées par B' à la fig.4. La couche fluidifiéemaintenue dans la partie inférieure de la grande chambre supérieure lla se caractérise avantageusement par un degré d'activité sensiblement égal à celui de la zone D et, par suite, a été
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désignée sur la fig.4 par D'.
On voit que si l'on dispose plusieurs enceintes superposées de dimensions différentes, telles que les enceintes 1. et la de la fig.4, la quantité de gaz introduite dans la charge de particules de matière solide n'est pas limitée à celle qu' on peut introduire effec- tivement dans une enceinte unique. En conséquence, on peut superposer deux ou plusieurs enceintes de sections transver- sales progressivement croissantes et les faire fonctionner suivant l' invention, pour mettre en contact toute matière solide à l'état de fine division avec un gaz et satis faire à toutes conditions de durée de séjour.
Suivant les figs. 3 et 4, une arrivée de gaz supplémentaire peut être dirigée de haut en bas contre la surface supérieure de la couche fluidifiée la plus haute de la zone D, en introduisant le gaz par un tuyau 13 avec rob inet qui pénètre de haut en bas à l'intérieur de la grande enceinte supérieure 11. Dans les opérations de contact entre un solide et un gaz qui comprennent une réaction chimique, cette alimentation de gaz à la partie la plus haute intro- duit un supplément de réactif gazeux dans la zone normalement appauvrie en réactif gazeux disponible et facilite ainsi le démarrage de la réaction entre le gaz et la charge de particules de l'élément solide qui arrive dans cette zone.
La circulation qui se produit dans la couche fluidifiée ,/ \ de la zone D a pour effet d'entraîner dans la couche du gaz frais introduit par le tuyau 13 et de favoriser ainsi le démarrage de la réaction désirée. On comprend qu'il n'est pas nécessaire que le gaz introduit par le tuyau 13 soit le même que celui qui arrive par les autres tubulures d'admis- sion de gaz 4, 5 et 10 et qu'il peut être de nature à réa- liser le conditionnement préliminaire qu'on désire pour la
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charge avant son traitement dans la colonne fluidifiée de l'enceinte principale 1.
On voit donc que le procédé et l'appareil suivant l' invention permettent d'amener unsolide en contact avec un gaz dans une chambre dépourvue de grilles et dans la- quelle s'établissent plusieurs zones de contact communi- quant directement entre elles, la masse des particules solides de la charge étant maintenue à l'état fluidifié dans chaque zone. La densité apparente de la masse de parti- cules solides, qui est comprise entre environ 50% et environ 90% de la densité de la masse des particules de la charge, est une indication du contact intime réalisé entre le solide et le gaz. Chaque particule dans la colonne fluidifiée est complètement entourée par une atmosphère du gaz qui est en mouvement constant.
Le maintien de plusieurs couches fluidifiées de densités différentes réglables et dont le degré (l'agitation peut être réglé sous forme de colonne fluidifiée, confère à une opération continue une souplesse et une efficacité qui n'ont pu être réalisées jusqu'à pré- sent.
L'invention s'applique à un grand nombre d'opé- rations variées de contact entre un solide et un gaz, dans lesquelles l'introduction du gaz dans la masse de parti@@les solides a pour effet de provoquer seulement une agitation des particules solides, un-transport de chaleur entre le solide et le gaz, une réaction entre le solide et le gaz, ou une réadtion entre doux éléments du gaz de fluidifica- tion, au cours de laquelle le solide sert de catalyseur.Le solide peut consister dans une substance unique ou un mélange de substances, suivant les conditions à remplir et les résultats à obtenir par l'opération de contact entre
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le solide et le gaz.
Le gaz peut consister dans un gaz unique ou un mélange de gaz également suivant les condi- tions à remplir et les résultats à obtenir par l'opération de contact, telle qu'elle a été décrite en détail précé- demment. En conséquence, il doit être bien entendu que les expressions "solide" et "gaz" doivent être considérées comme désignant normalement un solide ou un gaz unique ou plusieurs solides ou plusieurs gaz, ou les deux. De plus, le mot "gaz" désigne les substances normalement gazeuses ainsi que les vapeurs d'autres substances normalement liquides (telles que l'eau, les alcools, etc. ) ou normale- ment solides (telles que le zinc métallique, etc. ) mais qui peuvent être vaporisées à la température existante ou entretenues dans la colonne fluidifiée suivant l'invention.