BE494723A

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Publication number: BE494723A
Authority: BE
Priority date: 1949-03-30
Also published as: FR1017830A; CH283376A

Description


  PERFECTIONNEMENTS A LA PRODUCTION DE FILAMENTS DE CELLULOSE REGENEREE&#65533;

  
 <EMI ID=1.1> 

  
Dans la production de filaments fins, par le procédé à la viscase., on considérait généralement qu'il était nécessaire d'employer une filière présentant des trous d'un diamètre de l'ordre de 0,002 pouce ou plus petits mais on a rencontré des difficultés dans l'extrusion, diffi-

  
 <EMI ID=2.1> 

  
qui obstruaient les trous de la filière, causant une réduction locale de la vitesse d'extrusion, ce qui amenait des variations dans le fil, de fréquents arrêts et la rupture des filaments près de la face de la filière. Des essais ont montré que, même après filtrages répétés, la viscose .contenait encore une certaine proportion de gels filtrants et puisque ces gels ont une limite supérieure de section transversale d'environ 0,002 à 0,0023 pouce, il n'est pas possible, commercialement, d'utiliser des trous de moins de 0,0025 pouce.

  
 <EMI ID=3.1> 

  
décembre 1945, est décrite une méthode pour la production de filaments de rayonne présentant une haute résistance à la fatigue, lors de pliages répétés, méthode qui consiste à projeter une solution de viscose d'une con-

  
 <EMI ID=4.1> 

  
male à travers une ou plusieurs ouvertures n'ayant pas plus de 0,0025 pouce de diamètre, et à soumettre la solution à l'action d'un bain de filage

  
 <EMI ID=5.1> 

  
sulfate de zinc. 

  
L'objet de la présente invention est de produire de fins filaments de cellulose régénérée, à partir d'une filière présentant des trous d'un diamètre supérieur à 0,0025 pouce. 

  
Selon la présente invention, un procédé pour la production de fins filaments de cellulose régénérée ayant un denier de filament de moins

  
 <EMI ID=6.1> 

  
lose de moins de 5,5 Pour-cent, et une viscosité de chute de bille comprise entre 20 et 100 secondes, à travers une filière présentant un ou plusieurs trous d'un diamètre supérieur àO,0025 pouce, dans un bain acide coagulant ayant de hautes caractéristiques de contraction et ne contenant pas moins

  
 <EMI ID=7.1> 

  
bille de 40 à 60 secondes. La chute de bille est déterminée par le temps pris par une bille d'acier de 1/8 de pouce pour tomber de 20 centimètres à travers la viscose à l'essai dans un tube de mesure de la viscosité de 2,o centimètres de diamètre, à 20[deg.] centigrade.

  
Le procédé de la présente invention est mis en oeuvre de telle façon qu'un minimum de manutention des filaments fins: soit nécessaire. Le procédé est donc, de préférence, mis en oeuvre comme un procédé de filage continu, dans lequel le fil quittant le bain coagulant est soumis, sans

  
 <EMI ID=8.1> 

  
paquetage. Les traitements liquides sont appliqués au fil, dans un tel procédé, pendant que le fil est supporté sur un dispositif d'avance du fil, par exemple sur des bobines d'avance du fil du type décrit dans les spé-

  
 <EMI ID=9.1> 

  
aux brevets belges N[deg.] 412.404 et 412.405, ou sur des paires de galets inclinés comme décrit dans la spécification-de la demande de brevet britanni-

  
 <EMI ID=10.1> 

  
Le procédé peut être mis en oeuvre sur une machine à filer centrifuge dans laquelle le fil quittant le bain coagulant est recueilli dans une boîte tournant rapidement, sous la forme d'un gâteau, mais le risque d'endommagement des fins filaments, dû à la cristallisation des sels dans le gâteau, et les difficultés de lavage des gâteaux, dues au défaut de po-

  
 <EMI ID=11.1> 

  
La viscose utilisée pour la production de filaments fins, selon la présente invention, est obtenue en employant de la cellulose alcaline, qui a été soumise ou non à un petit mûrissement, avec du bisulfure de carbone, pour la formation de xanthate, et en dissolvant le xanthate de cellulose résultant dans de la soude caustique aqueuse afin de donner une viscose ayant une concentration en cellulose de moins de 5,5 pour cent et

  
 <EMI ID=12.1> 

  
la viscose est réglée, de la façon normale, entre 20 et 100 secondes et, de préférence, entre 40 et 60 secondes. La viscose est soumise au filtrage normal et à l'élimination normale de l'air.

  
Le bain coagulant employé dans la présente invention doit posséder de hautes caractéristiques de contraction, de telle sorte que les fins filaments soient obtenus avec de bonnes propriétés d'extension. Un bain coagulant convenable peut contenir, par exemple, 9 pour cent d'acide

  
 <EMI ID=13.1> 

  
sodium, 5 pour cent de sulfate de magnésium et 4 pour-cent de sulfate de zinc.

  
Les fils obtenus par le procédé de la présente invention ont un denier de filament de moins de 1,25. Le titre des filaments obtenus dépend nécessairement de la valeur de l'étirage imposé au fil durant sa production. Les fins filaments produits selon la présente invention peuvent être soumis

  
 <EMI ID=14.1>  Un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon la présente invention est illustré aux dessins schématiques ci-annexés, dans lesquels :  La figure 1 est une vue latérale, .en coupe, d'une machine à filer en continu, comprenant les bobines d'avance du fil; la figure 2 est une vue latérale, partiellement en coupe, d'une machine à filer en continu, dans laquelle des galets d'avance du fil sont utilisés. 

  
A la figure 1, une viscose de cellulose faible est extrudée d'une filière 1, ayant des orifices d'un diamètre supérieur à 0,-0025 pouce pour arriver dans un bain coagulant 2, présentant de hautes caractéristiques de

  
 <EMI ID=15.1> 

  
d'un godet 4, 'autour duquel il passe, à l'aide d'un guide 5, en faisant un tour et demi, avant de passer verticalement vers le haut, sur une bobine 6 d'avance du fila La vitesse périphérique de la bobine 6 d'avance du fil est

  
 <EMI ID=16.1> 

  
pour cent est donné au fil 3. Après avoir accompli .ses tours en hélice sur la bobine 6 d'avance du fil, le fil 3 descend vers une bobine 7 d'avance du

  
 <EMI ID=17.1> 

  
fil sont disposées en cascade. Sur la première bobine ?, -les spires hélicoïdales de fil sont traitées par un lavage acide, fourni par une conduite 10, et la liqueur utilisée est recueillie dans un bac 11. De l'eau de lavage est

  
 <EMI ID=18.1> 

  
est recueillie par un bac 13. La bobine 9 est chauffée intérieurement par de la vapeur fournie par l'arbre 14 et le fil 3 est séché durant son passage sur la bobine 9. Le fil séché passe par un guide-fil 15, vers un disposi-

  
 <EMI ID=19.1> 

  
A la figure 2, on voit que de la viscose à faible teneur en cellulose est extrudée d'une filière 20, ayant des orifices d'un diamètre supérieur à 0,0025 pouce, dans un bain coagulant 21, présentant de hautes carac,éristiques de contraction, pour donner un fil 22. Le fil 22 est retiré du

  
 <EMI ID=20.1> 

  
mant un gradin, des rouleaux 25 et 26, qui constituent un dispositif d'avance du fil. A partir des extrémités 23 et 24, formant un gradin, le fil 22 est dirigé par un guide 27, sur la partie principale des rouleaux 25 et

  
26; le diamètre des extrémités formant gradin, 23 et 24 et de la partie principale des rouleaux 25 et 26 est choisi de telle sorte que le fil 22 soit

  
 <EMI ID=21.1> 

  
et 32, consistant en bandes d'un polymère d'éthylène solide; les zones 31 et 32 ne sont pas mouillées par les liquides si bien qu'une décharge séparée du liquide pour chaque zone de traitement est obtenueo Dans la première.  zone de traitement, 28, le fil 22 est soumis à un lavage acide débité par une conduite 33, le liquide en excès étant recueilli par un bac de vidange

  
 <EMI ID=22.1> 

  
l'eau, débitée par une conduite 35? et dans la troisième zone de traitement,
30, un liquide de blanchiment est débité par une conduite 36. L'eau en excès et le liquide de blanchiment sont respectivement recueillis dans des

  
 <EMI ID=23.1> 

  
cueilli sur une bobine 42.

  
En réalisant la production de fils à filaments fins, à l'aide d'appareils tels que ceux montrés aux figures 1 et 2, la manipulation des fils est réduite à un minimum, si bien qu'un produit de haute qualité est obtenu.

  
La présente invention est illustrée par les exemples suivants, dans lesquels les parties et pourcentages sont donnés en poids. 

Exemple 1. 

  
De la viscose contenant 4,5 pour cent de cellulose et 6,5 pour

  
 <EMI ID=24.1> 

  
chute de bille, fut extrudée par une filière de 60 trous, d'un diamètre de 0,00275 pouce chacun, pour arriver dans un bain coagulant contenant 9 pour cent d'acide sulfurique, 24 pour cent de sulfate de sodium et 4 pour cent de sulfate de zinc, à une température de 50[deg.] centigrade. Le fil fut retiré du bain coagulant au moyen d'un godet tournant à la vitesse de 60 mètres par minute et, ensuite,-fut envoyé vers une bobine d'avance du fil tournant à une vitesse de 75 mètres par minute, de telle façon que le fil fût étiré de 25 pour cent. Le fil fut amené à une seconde bobine d'avance du fil, sur laquelle il fut traité avec une solution contenant 1 pour cent d'acide sulfurique, pour compléter la régénération de la cellulose. Le fil fut dirigé vers une troisième bobine d'avance du fil, sur laquelle il fut lavé à l'eau.

   On laissa ensuite sécher le fil, tandis qu'il passait sur une quatrième bobine d'avance du fil, chauffée intérieurement. Le fil séché fut recueilli en un paquet, sur un support, par un dispositif de filage à cuvette. Le fil non blanchi obtenu avait un titre de 60 deniers et .
60 filaments. Le fil avait une ténacité à sec de 2,35 grammes par denier, une extensibilité à sec de 24 pour cent, une ténacité à l'état mouillé de 1,15 grammes par denier et une extensibilité à l'état mouillé de 42 pour_. cent.

Exemple 2.

  
 <EMI ID=25.1> 

  
une température de 50[deg.] centigrade .le fil fut retiré du bain coagulant à l'aide d'un dispositif d'avance du fil consistant en une paire de rouleaux de l'es-

  
 <EMI ID=26.1> 

  
suite sur la partie principale du rouleau, tournant à une vitesse de 75 mètres par minute, de telle sorte que le fil fût étiré d'approximativement

  
 <EMI ID=27.1> 

  
le rouleau inférieur présentait des zones de séparation, consistant en bandes de polyéthylène de 1 pouce de largeur, de telle sorte que la surface du rouleau fût divisée en zones de traitement, à partir desquelles les liquides appliqués au rouleau purent être recueillis séparément. L'espacement

  
 <EMI ID=28.1> 

  
grade. Le fil fut lavé avec de l'eau à 15[deg.] centigrade, dans la deuxième zone de traitement et fut blanchi, dans la troisième zone de traitement, avec de l'eau contenant 150 parties par million de chlore libre et 0,1 pour cent de bicarbonate de sodium. Le fil fut déchargé des rouleaux d'avance du fil et fut séché tandis qu'il passait sur une bobine d'avance

  
du fil, qui était chauffée intérieurement.

  
Le fil séché fut recueilli en un paquet sur un support, par un dispositif de filage à cuvette. Le fil blanchi obtenu avait un titre de 60

  
 <EMI ID=29.1> 

  
et avait d'excellentes propriétés physiques.

Claims

Par le procédé de la présente invention, il est possible d'obtenir des fils de viscose à fins filaments, ayant de bonnes propriétés physiques, en-faisant usage d'une filière présentant des trous d'un diamètre <EMI ID=30.1>

d'une dimension de trous supérieure à 0,0025 pouce et d'un bain coagulant

à hautes caractéristiques de contraction, pour la production de filaments fins, évite le travail dans des conditions de filage qui donnent un chiffre, pour le rapport de la vitesse d'enlèvement à la vitesse d'extrusion, plus élevé que celui du rapport critique pour la production de fil de

haute qualité. L'emploi d'une filière à trous de grande dimension, pour la production de filaments fins, permet de surmonter les difficultés provenant de la présence, dans la viscose, de gels filtrants et qui occasionnent une obstruction des trous ainsi qu'une réduction locale et temporaire de la vitesse d'extrusion une augmentation correspondante du rapport-de la vitesse d'enlèvement du fil à la vitesse d'extrusion au-dessus de la valeur du rapport critique. Le filage'd'une viscose de cellulose faible dans un bain coagulant présentant des caractéristiques normales de contraction est difficile et il n'en résulte qu'un fil de basse qualité, tandis que le filage de viscose de cellulose faible dans un bain coagulant présentant de hautes caractéristiques de contraction donne un fil de haute qualité.

<EMI ID=31.1>

1[deg.] La présente invention est relative à un procédé pour la production, à partir de viscose, de filaments fins de cellulose régénérée ayant un denier de filament de moins de 1,25, par extrusion, à travers une filière, vers et dans un bain acide coagulant et elle est caractérisée par les points essentiels suivants : la viscose est d'une concentration en.

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de bille, comprise entre 20 et 100 secondes; la filière présente un ou plu-

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est spécifié au 1[deg.], qui présente, les caractéristiques suivantes, prises

<EMI ID=34.1>

b) la viscose à une viscosité, mesurée par chute de bille, comprise. entre 40 et 60 secondes; c) le bain coagulant contient 9 pour. cent d'acide sulfurique, <EMI ID=35.1> production; f) les filaments sont produits par un procédé de filage en continu.

3[deg.] Fins- filaments présentant un denier de filament de moins de

<EMI ID=36.1>