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PROCEDE POUR L'ELIMINATION DE TRIOXYDE DU.ARSENIC DE LIQUIDES
DE LAVAGE.
Lors du traitement de minerais sulfureux contenant de l'arséic pour la préparation d'acide sulfurique par le procédé de contact, de lessives de sulfite pour l'industrie cellulosique, ou d'anhydride sulfureux à 100 %, par exemple suivant le procédé à sulfidine, lors du grillage de minerais à te- neur en arsenic dans des fours à cuves et lors de l'élimination de l'arsénic des gaz des fours à cuve,il y a précipitation de liquides de lavage., dont il faut tout au moins éliminer l'augmentation d'arsénic. Si l'on permet l'enri- chissement en arsenic des liquides de lavage, des détériorations sont souvent dûes au fait que du trioxyde d' arsenic se cristallise dans les appareils.
Les serpentins des dispositifs de refroidissement d'acide, les conduites d'acide sous pression, les pompes et les tuyères d' acide par exemple dans les instal- lations de lavage pour les gaz de grillage qui doivent être dirigés vers l'ins- tallation de fabrication d'acide sulfurique par contact se remplissent facile- ment de trioxyde d'arsenic. Suivant la teneur du gaz de grillage en trioxyde d'arsenic ces appareils doivent déjà à de courts intervalles être nettoyés par traitement avec de l'acide chaudce qui implique la perte de l'acide précieux et des frais de réparation élevés. Ces phénomènes indésirables ne se présen- tent que dans les cas où la quantité d'arsenic pénétrant dans l'installation d' épuration dépasse la quantité d'arsenic entraînée avec l'acide de lavage.
Mais ceci est déjà le cas lorsque la pyrite contient plus de 0,05 % de trioxyde d'arsenic.
On a déjà essayé de supprimer ces inconvénients par le fait d'iso- ler de façon discontinue une certaine quantité de liquide de lavage et d'éli- miner par stagnation et refroidissement dans des caissons de dépôt une frac- tion de l'arsenic contenu. Les acides, plus pauvres en arsenic, sont ramenés dans le cycle d'acide. Ce procédé présente l'inconvénient considérable consis- tant en ce qu'il exige des quantités assez considérables'diacide de lavage, étant donné que les fractions isolées, nécessaires pour éliminer suivant ce procédé les quantités d'arsenic de l'anide de lavage, doivent séjourner pendant une durée assez longue dans les caissons de dépôt.
Si ce séjour par exemple
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est d'une durée de 14 jours, il faut prévoir un assez grand nombre de caissons de dépôt, dans le but d'isoler de façon répétée des fractions de l'acide de lavage. La cause pour laquelle ce procédé d'épuration est fastidieux réside
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dans le mauvais pouvoir de cristallisation du trioxyde d'arsenic dans de l' aci- de sulfurique technique et la tendance à la sursaturation du trioxyde d'arsenic.
On a constaté actuellement que les inconvénients se présentant dans les liquides de lavage peuvent être supprimés en procédant à l'élimination par cristallisation du trioxyde d'arsenic, le liquide étant en mouvement, par exem- ple par agitation, tout en le soumettant à un refroidissement. Cela peut être réalisé de façon discontinue, la cristallisation et l'élimination du trioxyde d'arsenic étant terminées après un laps de temps considérablement moindre.
Mais un procédé continu a donné des résultats particulièrement avantageux, une portion du courant d'acide de lavage traverse un dispositif de cristallisation
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muni d'éléments de refroidisseI#n't et d'un agitateur. Derrière le dispositif de cristallisation on monte de préférence ùn décanteur pour le dépôt du trioxy- de d'arsenic cristallisé et de là on fait retourner le courant partiel; à pré- sent pauvre en arsenic, dans le cycle principal d'acide. La consommation en eau de réfrigération n'augmente pas pour ce procédé, étant donné que la consom- mation pour la réfrigération du courant principal d'acide dans les tours de lavage peut être réduite de façon correspondante.
Le procédé suivant la présente invention a donné de très bons ré- sultats dans la pratique. Après adoption de cette méthode, on peut constater, déjà après une cristallisation continue de 14 jours suivant la présente inven- tion, que non seulement il n'y a plus d'incrustations aux serpentins des réfri- gérateurs d'acide en retour, aux tuyères et aux aubes des pompes, mais encore que les dépôts précédents ont été dissous. Le trioxyde d'arsenic se précipite
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sous forme bien çrista7.lisêe. Aussitôt qu'une quantité suffisante de trioxy - de d'arsenic ait été déposée dans le décanteur, on peut aspirer et sucer la boue de cristaux et on peut en fabriquer des préparations arsenicales.
Les avantages du procédé suivant la présente invention neconsis- tent pas seulement dans le fait que le trioxyde d'arsenic peut être éliminé en un temps beaucoup plus court des liquides de lavage, et que l'on peut réa- liser l'épuration dans un volume considérablement plus petit, mais encore dans le fait que l'élimination du trioxyde d'arsenic du liquide de lavage est beau- coup plus complète et qu'il se trouve dans un état beaucoup plus favorable pour la fabrication de préparations arsenicales.
Dans le but d'obtenir une prépa- ration plus pure, on placera de préférence l'embranchement du courant partiel pour la cristallisation de façon telle qu'une élimination préalable à partir des liquides de lavage a déjà eu lieu dans le courant principal d'acide, après avoir quitté les tours de lavage.
Les avantages de la présente invention sont à présent montrés à l'aide d'un exemple numérique. Si, comme ôn avait l'habitude de procéder jus- qu'à présent, la cristallisation a lieu dans des caissons de dépôt immobiles,
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l'acide de 52 Bé et avec une teneur de 8 gr de. AS203 / litre introduit dans un récipient ne présente, au début d'un refroidissement lent, pas de cristal- lisation de As2O3. On ne peut observer une baisse de la teneur en ,âs2O3 qu'à la température de 30 C.
Une analyse journalière donnait la baisse suivante
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de la teneur en às203 :
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Après jour Temp. 30 C, 7,67 gr ÂS203 litre Après jours If 27 C, 6,58 gr Il 11 sr " 23 C 6,51 gr 11 " 4 11 TI 23 G 6,43 gr Il Il If If 23 6,12 gr If
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Après avoir atteint la température de chambre8 même après de nom- breux jours on ne peut pour ainsi dire constater une baisse de la teneur en As2O3.
Si par contre on fait passer l'acide ayant la même composition par un dispositif de cristallisation muni d'un agitateur et d'un réfrigérateur, et si ensuite on laisse les cristaux se précipiter dans un décanteur, on obtient après une agitation de 2 1/2 heures avec une température finale de 24 C, une
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teneur en trioxyde d'arsenic de 4,6 gr d' As2O3 par litre. Après un dépôt as- sez long on peut encore diminuer la teneur en As203. A titre d'exemple on a mesurée après 24 heures, une teneur de 3.96 gr AsO par litre seulement,
mais l'élimination obtenue déjà après une agitation de 2 1/2 heures est dans la plu- part des cas suffisante pour avoir un lavage sans dérangements.
Nous allons montrer les avantages de la présente invention à 1'ai- de d'un exemple pratique, employant de l'acide de lavage grâce auquel on a é- pur des gaz de grillage à teneur arsenicale pour la fabrication diacide sul- furique par le procédé par contacte
Pour une pyrite arsenicale, la quantité de pyrite grillée contient 100 kg de tri oxyde d'arsenic par jour. Dans le but d'éviter avec certitude l'obstruction des dispositifs de réfrigération et des conduites, il est néces- saire d'éliminer 40 kg de trioxyde d'arsenic par jjour du liquide de lavage.
Jusqu'à présent on a: ait employé dans ce but les caissons de dépôt immobiles connus. Apres un dépôt d'une durée de 14 jours,. on n'a pu descendre qu'à une teneur de 6 gr de AS203 par litre, l'élimination du trioxyde d'arsenic ayant lieu sous forme d'incrustations dans le réservoir de dépôt.
Si par contre on applique les procédés de la présente invention,, on peut éliminer, à l'aide d'un courant d'acide partiel de 17 m3 d'acide de lavage par jour,, les 40 kg de trioxyde d'arsenic de toute la quantité d'acide de lavage.
Il est également possible de rendre discontinu le procédé suivant la présente invention, grâce au fait que, dans le but d'augmenter le dépôt de boue., on ne fasse pas passer le courant partiel complet du cristallisateur par un décanteur, mais en travaillant alternativement avec deux ou plusieurs décan- teurs. Lorsque un de ces décanteurs est en action., le trioxyde d'arsenic cris- tallisé dans le cristallisateur peut précipiter tranquillement dans un ou dans plusieurs autres décanteurs. On peut descendre de cette manière à des teneurs en trioxyde d' arsenic inférieures à 4 gr As2O3 litre
REVENDICATIONS.
1) Procédé pour l'élimination de trioxyde d'arsenic de liquides de lavage;, 'qui absorbent des gaz arsenicaux pendant l'épuration et la réfri- gération par exemple pendant le grillage de minerais sulfureux contenant de l'arsenic et pendant l'épuration des gaz de grillage, dans de l'acide de lava.- ge, caractérisé en ce que le trioxyde d'arsenic du liquide de lavage,est éli- miné par cristallisation, le liquide étant en mouvement, par exemple par agi- tation, avec une réfrigération simultanée.