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PROCEDE D'OBTENTION DE PRODUITS PLATS POREUX.
On sait que l'on peut faire des produits plats par imprégnation de fibres en vrac avec des agents collants, tels que du caoutchouc.9 des résines artificielles et matières analogues, qui peuvent contenir des additions de dif- férents genres, ces surfaces pouvant présenter, après exécution de l'opération, les propriétés du cuir ou encore de matière textile. Conformément à la présen- te invention, on donne à ces produits ainsi obtenus et poreux en soi, des pro- priétés particulièrement intéressantes en réalisant le procédé de fabrication suivant des conditions déterminées et en répartissant -uniformément dans les produits des pores fins et très fins (micropores) produits artificiellement.
La matière fibreuseque l'on utilise de préférence sous forme de nappe, peut consister en fibres végétales telles que du coton,, en fibres ani- males telles que de la laine ou autres poils d'animaux, dans lesquelles, on in- corpore des cheveux humains, des fibres artificielles telles que de la laine de cellulose., des fibres de superpolyamide, des fibres de chlorure de polyvi- nyle, des fibres de vinylidène, des fibres à base de caséine, à base de nylon, des fibres minérales, telles que de la laine de verre, de la laine de laitier et matières analogues.
De façon avantageuse, on utilise des mélanges de fibres contenant une proportion plus ou moins grande de fibres élastiqueso On peut également utiliser avec avantage des fibres bon marché telles que des blousses de laine, des déchets de laine ou de coton, de la sparte floconneuse, du jute, etc., seules ou avec d'autres. Il est essentiel que la nappe de fibres consis- te en fibres pouvant se carder et/ou se filer.
Comme agents de fixation et de collage, on a en première ligne des émulsions aqueuses de caoutchouc artificiel et/ou naturel, ou de résines arti- ficielles provoquant un collage telles que des composés polyvinyliques, des composés d'acide polyacrylique, des composés de polyvinylidène des composés de polyéthylène et corps analogues., qui peuvent encore contenir des additions telles que des agents de vulcanisatio, des accélérateurs de vulcanisation, des épaississants, des charges et/ou des agents d'amélioration, individuelle- ment ou à plusieurs.
Il est essentiel d'utiliser des agents de protection con- tre le vieillissement, en particulier lorsque l'on utilise où que l'on ajoute des matières ayant tendance au vieillissement, telles que le caoutchouc et ma-
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tières analogues. En ajoutant des améliorants appropries on peut encore agir de la façon désirée sur les propriétés des produits, par exemple en ce qui concerne le ramollissement, l'élasticité, la résistance au froissement, l'imperméabilisation, la résistance au lavage, Inaptitude à la couture,. la coloration, Dans certains cas, les agents d'imprégnation effectuant le collage peuvent être également utilisés en mélange avec des solvants organi- ques ou inorganiques ou en solution dans ceux-ci.
Ainsi on peut utiliser, par exemple, des superpolyamides dissoutes dans de l'acide formique ou des alcools polyvinyliques dissous dans de l'eau.
Suivant la nature et la composition de la matière fibreuse, de l'agent d'imprégnation, des proportions de matières fibreuses et d'agent d'im- prégnation, on peut obtenir des produits ayant les propriétés désirées, s'a- daptant aux applications, telles que la porosité, l'élasticité, la souplesse, etc.. La quantité de substances d'imprégnation introduites dans la masse de fibres doit être mesurée de façon telle que les fibres se collent les unes aux autres et que les espaces compris entre les fibres soient remplis de sub- stance d'imprégnation de telle sorte qu'il y ait aussi bien des surfaces de fibres libres que des revêtements collants à la façon de lamelles qui sont traversés par des corps fins et très fins.
On a constaté qu'il était avantageux d'introduire l'agent d'impré- gnation sous forme relativement concentrée., dans la. nappe de fibres, par exem- ple sous forme d'une solution aqueuse contenant environ 15 à 50%. de préféren- .ce environ 20 à 40% de caoutchouc (solide). On utilise avantageusement l'émul- sion sous forme semi-solide et non liquide, par exemple sous forme de pâte, d'onguent ou de brai épais et l'on effectue l'imprégnation par compression dans la masse de fibres. On a constaté qu'il était particulièrement avantageux d'utiliser l'agent d'imprégnation sous forme d'une écume épaisse., par exemple sous forme de crème.
De préférence, on effectue l'imprégnation en faisant passer la nappe dans l'intervalle compris entre deux cylindres et en comprimant en même temps l'agent d'imprégnation à l'intérieur de la nappe., en la remplissant uniformément. L'utilisation de l'agent d'imprégnation sous forme semi-soli- de, de préférence écumeuse, présente l'avantage que l'on peut charger unifor- mément la nappe de fibres avec la quantité désirée de masse d'imprégnation, sans qu-'il se produise des perturbations et des difficultés, comme cela est le cas lorsque l'on utilise un agent d'imprégnation liquide., telles que., par exemple., le collage à l'appareil lors d'un traitement ultérieur et l'expulsion du liquide d'imprégnation en excès.
De manière à donner à la nappe de fibres très sensible la tenue qui est nécessaire pour son traitement ultérieur., on la soumet à un traite- ment préalable au moyen duquel la couche superficielle est consolidée en : aintenant sa perméabilité pour l'agent d'imprégnation. Par exemple, on fait passer d'abord la nappe de fibres provenant de la carde entre des cylin- fres de compression chauffés, puis on la traite des deux côtés avec une faible quantité d'un adhésif qui recouvre les fibres se trouvant dans la couche su- perficielle et les colle les unes aux autres en leurs points de contact, sans boucher les espaces intercalaires compris entre les fibres.
Après sé- chage, on peut faire passer la nappe ainsi traitée sans la détériorer dans les cylindres et l'imprégner uniformément par introduction sous pression de l'agent d'imprégnation.
On a constaté qu'il était particulièrement avantageux de n'ef- fectuer le traitement de la nappe que d'un seul côté et d'effectuer l'im- prégnation en comprimant l'agent d'imprégnation peur la plus grande partie ou en totalité du côté non traité. Les produits ainsi obtenus présentent entre autres l'avantage qu'après achèvement on peut les repasser bien du
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côté non traité et qu'ils présentent un toucher souple, analogue à celui d'une étoffe.
On peut produire les pores artificiels à 1-'aide de moyens con- nus, par exemple en incorporant à la masse d'imprégnation des additions fine- . ment divisées, par exemple pulvérulentes ou poussiéreuses et en les enlevant des substances imprégnées en laissant des pores.
L'imprégnation peut se faire en une seule opération. Toutefois,. en général, on a constaté qu'il était avantageux de travailler en plu- sieurs stades, par exemple en soumettant d' abord la nappe à une première imprégnation, et, après solidification de l'agent d'imprégnation incorpo- ré, par exemple par séchage, d'effectuer une deuxième et éventuellement encore une troisième imprégnationo
La formation de pores par incorporation et enlèvement de matiè- res finement divisées peut se faire en incorporant à l'agent d'imprégna- tion individuellement ou à plusieurs ensemble, des matières solubles, de préférence solubles dans l'eau, telles que de l'amidon, de l'albumi- ne, des produits albumineux, tels que de la colle de poisson., de la gé- latine,
etc...... du sucre., par exemple du sucre brut, des dérivés de la cellulose, par exemple de la méthylcellulose, des dérivés de résines artificielles, par exemple de l'alcool polyvinylique, des sels solubles dans 1' eau et corps analogues ; ces corps sont enlevés des substances imprégnées par dissolution, après solidification de la substance d'im- prégnation. Des sels, tels que le sel de cuisine., le sulfate de ma- gnésium, le sel de Glauber, conviennent particulièrement bien. On pert incorporer les na@ières solubles sous forme pulvérulente ou poussié- reuse ou encore sous forme dissoute. Dans ce dernier cas, on peut les amener à se sépare.,- lors du séchage de la substance imprégnée pour donner une répartition fine et uniforme.
En ce cas,- on peut agir sur 1-opération, par exemple au moyen de la température de séchage et/ou de la vitesse de séchage, de manière à séparer les particules so- lides sous forme plus ou moins fine.,
Lors d'une imprégnation en plusieurs stades., il est avan- tageux d'utiliser pour la deuxième et éventuellement la troisième imprégnation, une masse contenant des matières formant des pores,, ,tandis que la masse utilisée pour la première opération peut conte- nir des matières formant des pores, mais pas nécessairement.
Le traitement ultérieur de la nappe préalablement imprégnée s'effectue de façon avantageuse à l'état 'tendu, par exemple de telle sorte que après séchage et mise sous tension, elle passe dans l'intervalle des cylindres d'imprégnation disposés hori zontalement et que l'on y comprime une masse d' imprégnation, de façon avantageuse écumeuse, conteant des additions formant des pores.
La solidification de l'agent d'imprégnation, après in- troduction dans la masse, s'effectue de façon avantageuse par chauffage mais, elle peut se faire également par coagulation, par exemple en. faisant passer la matière dans un bain de précipitation, par exemple dans une solution d'alun à 5 %, après quoi elle est soumise à une déshydratation plus ou moins poussée.
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L'enlèvement des particules formant les pores peut se faire par traitement de la substance imprégnée et séchée par de l'eau tiède. chaude ou bouillante qui peut contenir éventuellement des additions telles que du savon, de l'acide ou encore des ferments susceptibles de favoriser la destruction des agents formant les pores tels que de l'amidon, les matières albumineuses., etc.... En générale il suffit de faire suivre l'imprégnation d'un lavage. On peut également faire suivre d'un lavage chaque imprégnation avec des matières formant des pores.
Comme matières formant des pores, on a constaté que des sels solubles dans l'eau convenaient particulièrement bien, ainsi qu'on l'a déjà dit. En les utilisant en solution aqueuse, on peut les faire cristalli- ser à "état de fine division uniforme en faisant sécher de façon plus ou moins poussée la matière imprégnée, ce qui permet d'influer beaucoup sur la grandeur des pores obtenus. On peut encore incorporer des sels en imprégnant d' abord la matière fibreuse d'une solution saline de concentration appropriée, puis en imprégnant avec des adhésifs.
On procède, par exemple, en trem- pant la matière préalablement imprégnée et séchee dans une solution saline, en séchant à nouveau et en la soumettant à l'imprégnation finale suivie d'un séchage, en utilisant pour l'imprégnation finale un mélange qui ne contient pas de matières formant des pores ou qui contient de ces matières telles que des sels et/ou des matières organiques. Le traitement des produits inter- médiaires au moyen d'une solution saline et le séchage suivant font que les fibres préalablement imprégnées se recouvrent de fines croûtes de sel qui laissent à nu les fibres lors d'un lavage ultérieur et les laissent prêtes à prendre l'eau.
Du fait de la cristallisation des sels lors du séchage des produits intermédiaires traités par une solution saline, les produits subissent une augmentation de volume qui se fait sentir également de façon avantageuse lors du lavage ultérieur et agit éventuellement sur les proprié- tés du produit, par exemple de telle sorte qu'il présente des caractéristiques analogues à celles du feutre/ou à selle? d'un tissu faulé,
On peut régler dans une grande mesure la séparation du sel dans les matières en formant des cristaux d'un ordre de grandeur désiré.
Ainsi., par exemple, le sel de Glauber ( sulfate de sodium ) donne., à des tempéra- tures inférieures à 30 , de grands cristaux contenant de l'eau de cristal- lisation et au-dessus de 30 des cristaux plus fins, pauvres en eau ou n'en contenant pas. De façon avantageuse, on utilise des sels solubles dans l'eau en même temps que des matières organiques solubles dans l'eau, telles que l'amidon ou matières analogues. En ce cas, la préparation d'a- midon empêche de se coaguler l'adhésif, tel par exemple que le lait de caoutchouc, sous l'action perturbatrice due au sel.
Lorsque l'on utilise des adhésifs pouvant se vulcaniser, la vul- canisation du produit peut se faire d'après les procédés habituels, par exem- ple par chauffage dans un four ou un canal de séchage à des températures de 80 à 100 C. De façon avantageuse le vulcanisation se fait par chauffage sous l'eau, de préférence en utilisant le chauffage du produit pour en enlever les substances solubles dans l'eau formant des pores.- pour effectuer en même temps la vulcanisation. Par vulcanisation à l'état humide, on favorise la formation de micropores, en particulier lorsque l'on effectue la solidification de l'é- mulsion de caoutchouc dans la matière fibreuse en formant un gel qui contient encore suffisamment d'humidité.
En conséquence, il est bon de soumettre à la vulcanisation à l'état humide, avec enlèvement simultané par dissolution des agents formant des pores, des substances contenant la masse d'imprégnation sous forme d'un gel, en n'effectuant pas le séchage préliminaire ou un sécha- ge poussé.
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Au 'lieu d'amidon soluble dans l'eau, on peut encore utiliser, pour former des pores, des matières solubles dans des solvants organiques. On peut envisager entre autres des émulsions de collodion, de cire, de paraffine et matières analogues. L'enlèvement des matières finement divisées contenues dans les substances traitées se fait alors, à l'aide de solvants organiques suscep- tibles de dissoudre les additions en formant des pores sans nuire à la substan- ce d'imprégnation. L'enlèvement des substances formant des pores peut encore se faire à l'aide de ferments. On peut, par exemple, i ncorporer à la substance d'imprégnation des encollages contenant de l'albumine ou de l'amidon et effec- tuer l'enlèvement en traitant la substance imprégnée par des agents enlevant l'encollage.
On peut obtenir comme suit des substances particulièrement poreuses et très absorbantes: on imprègne des nappes de fibres, consistant en totalité ou pour une partie sensible en fibres pouvant gonfler, au moyen d'un mélange contenant des adhésifs vulcanisables tels que du caoutchouc, des agents et des accélérateurs de vulcanisation et des substances solubles dans l'eau, finement divisées, telles que des sels, de l'amidon ou des matières des deux genres.
Les substances sont ensuite séchées en les protégeant contre la vulcanisation par exemple de 20 à 30 C. l'état plastique de l'imprégnation subsistant, et en les soumettant ensuite à un traitement de gonflement de la fibre dans lequel les couches très minces de matières d'imprégnation plastiques entourant les fibres peuvent suivre l'augmentation de volume produite par le gonflement des fibres. Lors de la vulcanisation ultérieure, les pellicules minces de caout- chouc, entourant les fibres gonflées, passent à l'état solide et élastique tan- dis que les fibres elles-mêmes sont amenées à se contracter lors du séchage.
De façon avantageuse, le gonflement et la vulcanisation se font simultanément, par exemple en soumettant d'abord la substance à l' action de l'eau à tempéra- ture ambiante et en portant lentement cette eau à la température d'ébullition et en maintenant la substance jusqu'à achèvement de la vulcanisation, par exem- ple environ deux heures, sous de l'eau bouillante. Les substances peuvent en- suite, de façon simple, être amenées à l'état d'utilisation par essorage et séchage.
Comme, lors du séchage, il se produit une contraction des fibres pré- alablement gonflées et que les pellicules de caoutchouc entourant les fibres devenues élastiques par vulcanisation ne suivent pas la contraction de la même façon, il se forme de nombreux micropores exerçant des actions fortement capil- laires et qui aident sensiblement à l'action des pores formés d'une autre façon, par exemple par dissolution des particules solubles dans l'eau. Ce procédé peut s'effectuer avantageusement en plusieurs stades, par exemple en deux sta- des et le mode de formation des pores peut être appliqué dans chacun des stades ou seulement dans l'un d'eux.
Par exemple, on effectue la première imprégnation de la masse de fibres susceptibles de gonfler avec un mélange contenant du caout- chouc, du soufre;ou de l'oxyde de zinc et des substances formant des pores, solubles dans l'eau, mais pas d'accélérateur de vulcanisation., on sèche la ma- tière en évitant une vulcanisation prématurée, on effectue alors une deuxième imprégnation avec un mélange par exemple pâteaux de compositions correspondan- tes, mais contenant encore des accélérateurs de -vulcanisation dans une mesure importante, en évitant une vulcanisation perturbatrice, par exemple en déshydra- tant à environ 20 à 25 et l'on effectue ensuite un traitement par l'eau appro- prié, servant à faire gonfler les fibres,
à dissoudre les agents formant les pores et à vulcaniser et, finalement, on soumet les objets à une opération de séchage contractant les fibres. Comme fibres pouvant gonfler, on peut utiliser, entre autres, les cotons, la laine de cellulose, la ramie. Par traitement préa- lable approprié, tel que la mercerisation ou le lessivage de fibres de coton' par exemple, on peut améliorer l'aptitude au gonflement. Lorsque l'on utilise des mélanges de fibres, il est bon d'y mélanger de la laine de cellulose pou- vent se gonfler facilement. On peut ajouter encore des laines qui sont proté- gées dans une grande mesure par l'agent d'imprégnation. On peut envisager éga- lement des fibres artificielles pouvant gonfler, telles que des fibres polyvi- nyliques, de polyvinylidène., d'acétate de cellulose.
L'eau servant à traiter les substances peut contenir des additions telles que du savon, de la soude, des acides et des préparations de ferments.
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On peut encore augmenter Inaptitude à l'absorption des substances poreuses terminées en y incorporant., au. cours de l'imprégnation, des substances ayant un caractère fortement hydrophile mais qui ne sont pas enlevées lors de l'enlèvement par dissolution des substances formant les pores. Une substance de ce genre est, par exemple, le polyglycol qui est en lui-même soluble dans l'eau mais qui ne peut plus être di ssous lors du traitement par l'eau lorsqu'il est réuni à d'autres matières à poids moléculaire élevé, non solubles dans l'eau, comme, par exemple, le caoutchouc, Conformément à l'invention on peut, par exemple, ajouter à l'agent d'imprégnation, pour 100 parties de caoutchouc, 5 à 20 parties de polyglycol.
Suivant une forme de réalisation, on peut encore introduire dans les substances, en plus des adhésifs tels que le caou tchouc, les résines arti- ficielles et matières analogues et des additi ons telles que les agents de vul- canisation, les épaissisants, les améliorants, les agents protecteurs contre le vieillissement et les agents formant des pores, de la viscose et la trans-
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former sur ou dans les fibres en hydrates de cellnlose. On peut, par exemple, incorporer la viscose comme constituant de l'agent d'imprégnation mentionné ci-dessous.
De façon avantageuse, on travaille de telle sorte que, dans le cas d'une imprégnation en plusieurs stades, on imprègne dans un stade avec des agents d'imprégnation contenant du caoutchouc et/ou des résines artificielles et, dans un autre stade, avec de la viscose. L'imprégnation de viscose peut se faire en ajoutant d'autres matières telles que des ramollissants, des char- ges, des résines artificielles, des colorants, etc.
La solidification de l'im- prégnation de viscose peut se faire, de façon connue en soi, en faisant passer la substance dans un bain de coagulation, par exemple un bain de sel acide, après quoi on lave et on sèche. Egalement, en ce cas,, il est bon d'introduire les matières formant les pores par traitement intermédiaire des substances avec des solutions salines concentrées ou comme constituant de l'agent d'imprégnation
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ud2isé 1^l'mai. eu d3u.-ser ce.. derk faõns de falial.e En. utiltsant al même tanpsde la al eut encore augmenter l'aptitude a l' absorption des objets et réduire un peu le prix de la matière.
L'invention permet d'obtenir des substances plates qui se caracté- risent par une porosité extraordinairement élevée, uniformément répartie sur la totalité de la substance, ainsi qu'une faculté d' absorption extraordinaire- ment élevée et un bon comportement à la chaleur. Au moyen du choix des fibres ou des mélanges de fibres, de la matière ou du mélange de matière d'imprégna- tion, du rapport des quantités de matière fibreuse à la matière d'imprégnation, des proportions des adhésifs par rapport aux matières d'addition, du choix de ces matières, la nature, la quantité et le degré de finesse des agents formant des pores et de la façon de réaliser l'opération, on peut agir dans une grande mesure sur les propriétés des produits terminés et les adapter au mieux aux applications.
Ainsi, par exemple, on peut faire des produits correspondants dans une grande mesure à des produits textiles, par exemple des étoffes, en ce qui concerne les propriétés et l'aspect ainsi que le toucher et le tombé ou les propriétés de différentes sortes de cuir. Comme application, on peut envisager entre autres de la peau de chamois, du cuir de garniture, du cuir d'habillement, du cuir pour portefeuilles ou des matières d'ameublement, des matières décoratives, des étoffes d'habillement, des doublures, des serviettes, des nappes, des essuie-mains, des torchons, des couches, des tissus filtrants, etc...
Les substances fortement poreuses fabriquées selon l'invention peu- vent être utilisées telles qu'elles sont faites. On peut encore cependant agir sur les propriétés et les améliorer par traitement ultérieur. Ainsi, par exem- ple, par décatissage, par frottement, par lainage, etc.. on peut améliorer la nature ressemblant à une étoffe et le toucher. Par traitement avec des émul- sions de substances artificielles, de laques et matières analogues, que l'on peut effectuer en imbitant d'agents d'amélioration sans nuire à la porosité de la substance, on peut augmenter la solidité et la résistance des substances et, en particulier, protéger leurs surfaces contre l'usure.
Les conditions de travail lors de la fabrication de ces substances poreuses, par exemple, en ce qui concerne les proportions des substances à ajou-
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ter, l'épaisseur des produits terminés, etc... sont déterminées dans une gran- de mesure par les applications. Les nappes de fibres à utiliser peuvent, par exemple, contenir de 50 à 200 grs de matière fibreuse an mètre carré. Les mé- langes d'imprégnation peuvent contenir environ 15 à 30% en poids d'adhésif tel que du caoutchouc., des résines artificielles et corps analogues et d'autres additions telles que les corps formant des pores, les agents de vulcanisation, les charges, les agents améliorants etc...
Les matières terminées peuvent con- tenir à l'état sec pour 100 parties en poids de matière fibreuse de 40 à 150 parties en poids de matières d'imprégnation totale. L'épaisseur des substances terminées peut être de 0,15 à 0,90 mm, de préférence 0,2 à O, 7 mm.
Exemple 1. On soumet une nappe de coton solidifiée superficielle- ment contenant 120 gr de matière fibreuse au m2, à une première imprégnation avec un mélange écumeux (analogue à de la crème fouettée) ayant la composition suivante :
EMI7.1
<tb> Parties <SEP> en <SEP> poids <SEP> Parties <SEP> en <SEP> poids.
<tb>
<tb>
<tb>
"Igetex" <SEP> (à <SEP> 33%) <SEP> (Pulsion <SEP> liquide <SEP> solide
<tb>
<tb>
<tb> butadiène-styrol) <SEP> 300 <SEP> 100
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Ultraaccélérateur <SEP> pour <SEP> le
<tb>
<tb>
<tb> caoutchouc <SEP> 1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Solution <SEP> d'Igepon <SEP> à <SEP> 5% <SEP> (oleyl-
<tb>
<tb>
<tb> méthylamino-éthyl-sulfonate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 8 <SEP> 0,4
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> zinc <SEP> actif <SEP> 5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Soufre <SEP> colloïdal <SEP> à <SEP> 85 <SEP> % <SEP> ' <SEP> 3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Eau <SEP> 77
<tb>
Après séchage, on soumet la substance consistant en 55% de fibres et 45% de matières d'imprégnation à une deuxième imprégnation par compression des deux côtés d'une masse d'imprégnation pâteuse ayant la composition suivante:
EMI7.2
<tb> Parties <SEP> en <SEP> poids <SEP> Parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb>
<tb> liquide <SEP> solide
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> "Igetex" <SEP> (à <SEP> 33%) <SEP> (émulsion
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> butadiène-styrol) <SEP> 300 <SEP> 100
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> R <SEP> abic <SEP> K <SEP> à <SEP> 31% <SEP> (amidon <SEP> de <SEP> mais
<tb>
<tb>
<tb> scluble) <SEP> 315 <SEP> 100
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Pâte <SEP> Nekal <SEP> A <SEP> (produit <SEP> à <SEP> acide <SEP> 2,5
<tb>
<tb>
<tb> naphtyl-sulfonique)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Uitrassccélérateur <SEP> pour <SEP> le <SEP> caoutchouc <SEP> 1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Vultamol <SEP> (produit <SEP> de <SEP> condensation <SEP> de <SEP> 7
<tb>
<tb>
<tb> formaldéhyde <SEP> avec <SEP> du <SEP> solfonate <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> naphtalène)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> zinc <SEP> actif <SEP> 5
<tb>
<tb>
<tb> Soufre <SEP> colloïdal <SEP> 3
<tb>
<tb>
<tb> Eau <SEP> 15
<tb>
On lait alors passer la substance dans une solution d'alun a 5% dans laquelle la substance d'imprégnation se met sous forme d'un gel et, en- suite,à l'état encore humide ou après un séchage plus ou moins poussé, à un traitement durant de dix à trente minutes dans de l'eau à environ 95 à 100 , contenant de préférence un agent de mouillage et ensuite',on sèche. Après l'en- lèvement par dissolution du corps formant les pores, on peut teindre. Les pro- duits obtenus se caractérisent par une faculté d'absorption élevée et ils con- viennent bien, entre autres, pour être utilisés comme peau de chamois.
Exemple 20' On soumet une nappe de fibres de coton., ne contenant que 100 grs de matière fibreuse au m2, d'abord par application superficielle d'une mince couche d'un adhésif, par exemple une émulsion de caoutchouc arti- ficiel et séchage, à une première solidification supificielle, en laissant des espaces intercalaires.
On fait passer le produit ainsi traité entre deux cylindres en même temps qu'on y comprime un mélange écumeux ayant la composition suivante :
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<tb> Parties <SEP> en <SEP> poids <SEP> Parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb> liquides <SEP> solide
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> "Igetex" <SEP> à <SEP> 33% <SEP> (émulsion
<tb>
<tb>
<tb> butadiène-styrol) <SEP> 200 <SEP> 100
<tb>
<tb>
<tb> Ultraaccélérateur <SEP> pour <SEP> caoutchore <SEP> 1
<tb>
<tb>
<tb> Solution <SEP> d'Igepon <SEP> à <SEP> 5% <SEP> (0leyl-méthyla- <SEP> 8 <SEP> 0,4
<tb>
<tb>
<tb> mino-ethylsulfonate <SEP> de <SEP> sodium)
<tb>
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> zinc <SEP> actif <SEP> 5
<tb>
<tb>
<tb> Soufre <SEP> colloïdal <SEP> à <SEP> 85% <SEP> 3
<tb>
<tb>
<tb> Eau <SEP> 77
<tb>
Après séchage, pour améliorer l'imprégnation,
on peut encore effec- tuer un traitement supplémentaire par imprégnation du produit avec un lait de caoutchouc à environ 5%, suivi' d'un séchage. On fait alors passer les produits dans un bain chaud à environ 70 , contenant une solution aqueuse à environ 35 à 40% de sel de Glauber et, finalement, on fait passer sur un cylindre de sé- chage à environ 90 .
La deuxième imprégnati on qui suit se fait avec un mélange ayant environ la composition suivante, ayant de façon avantageuse la consistance d'une pâte.
EMI8.2
<tb>
Lait <SEP> de <SEP> caoutchouc <SEP> à <SEP> 60% <SEP> 100 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids <SEP> solide
<tb>
<tb>
<tb> Amidon <SEP> de <SEP> mais <SEP> à <SEP> 22% <SEP> soluble <SEP> 100 <SEP> Il <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb> Sel <SEP> de <SEP> Glauber <SEP> 100 <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb> Nekal <SEP> (produit <SEP> de <SEP> l'acide <SEP> naphtyl- <SEP> 1,5 <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb>
<tb> sulfonique)
<tb>
d'sir' On peut ajouter à ce mélange., suivant le degré de vulcanisation désiré, des additions plus ou moins importantes d'agents de vulcanisation, d'ac- célérateurs de vulcanisation, etc.. et des agents de protection contre le vieil- lissement.
On met les produits soumis à la deuxième imprégnation après séchage, dans de l'eau à environ 70 C que l'on chauffe jusqu'à environ 90 . Après trai- tement pendant une heure., on les met pendant environ trente minutes dans de l'eau tiède et on teint en ajoutant de l'eau fraîche, à environ 30 C.
Les produits ainsi obtenus ont une faculté d' absorption extraordi- nairement élevée. Ils conviennent en particulier pour être utilisés comme peaux de chamois et comme linges filtrants.
Exemple 3. On soumet une' nappe de fibres pouvant se gonfler., par exemple un mélange de coton et de laine de cellulose, à une première imprégnation avec le mélange suivant :
EMI8.3
<tb> Parties <SEP> en <SEP> poids <SEP> Parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb> liquide <SEP> solide
<tb>
<tb> "Igetex" <SEP> à <SEP> 33%-(émulsion <SEP> butadiène- <SEP> 263 <SEP> 100
<tb>
<tb> styrol)
<tb>
<tb> Ultraaccélérateur <SEP> 1
<tb>
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> zinc <SEP> actif <SEP> 5
<tb>
<tb> Soufre <SEP> 3,3
<tb>
<tb> Enulphor <SEP> (oxydérivé <SEP> de <SEP> polyéthylène) <SEP> 2
<tb>
<tb>
<tb> Agent <SEP> de <SEP> mouillage <SEP> 1
<tb> Eau <SEP> 107
<tb>
On fait la deuxième imprégnation avec le mélange suivant :
EMI8.4
<tb> Parties <SEP> en <SEP> poids <SEP> Parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb> liquide <SEP> solide
<tb>
<tb> Lait <SEP> de <SEP> caoutchouc <SEP> à <SEP> 38% <SEP> 216 <SEP> 62,5
<tb>
<tb> Amidon <SEP> solUble <SEP> à <SEP> 24% <SEP> 521 <SEP> 125
<tb>
<tb> Ultraaccélérateur <SEP> pour <SEP> le <SEP> c <SEP> aoutchouc <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> zinc <SEP> actif <SEP> 12,5
<tb> Soufre <SEP> 8
<tb>
<tb>
<tb> Agent <SEP> de <SEP> mouillage <SEP> 2,5
<tb>
<Desc/Clms Page number 9>
Après la deuxième imprégnation, on soumet les produits à un sécha- ge de protection à environ 20 à 50 , ce qui solidifie le caoutchouc mais ne le vulcanise pas encore.
On fait ensuite gonfler les fibres, par exemple en mettant le produit dans l'eau à température ambiante et en amenant lentement l'eau à l'ébullition, en laissant ensuite les produits pendant deux à trois heures dans l'eau bouillante. De ce fait, il en résulte, d'une part, un enlè- vement par lavage des corps solubles formant des pores et, d'autre part, une vulcanisation. Après séchage, on obtient des produits ayant une faculté d'ab.- sorption élevée, qui se caractérisent par une bonne souplesse, une bonne apti- tude au lavage, qui sont-susceptibles d'être portés à l'ébullition et ont un bon pouvoir de nettoyage, en étant en même temps résistants aux lessivés et aux acides dilués.
Par frottement, on peut encore adoucir les surfaces lisses et obtenir des produits possédant la nature du cuir velouté.
Exemple 4. On soumet une nappe de fibres, consistant en 50 parties en poids de coton et 10 parties de ramie à un traitement de solidification de la couche superficielle et on l'imprègne ensuite d'un mélange ayant la compo- sition suivante, utilisé de préférence sous forme écumeuse :
EMI9.1
<tb> Parties <SEP> en <SEP> poids <SEP> Parties <SEP> en <SEP> poids
<tb> liquide <SEP> solide
<tb>
EMI9.2
Polymère bu.t2diéne-ac yle nitryle (36%) 270 100
EMI9.3
<tb> Produit <SEP> de <SEP> mouillage <SEP> (sulfonate <SEP> du <SEP> naph-
<tb>
<tb> talène <SEP> (13 <SEP> sol.) <SEP> 13
<tb>
<tb> Soufre <SEP> 3
<tb>
EMI9.4
U 1tr aac c é lé ateur 1
EMI9.5
<tb> Eau <SEP> de <SEP> condensation <SEP> 125
<tb>
Après séchage, on soumet le produit à une deuxième imprégnation
EMI9.6
a,7e.r le mÁJl'Jl1.D'A SlJi iTl'Jl1t. :
EMI9.7
<tb> Parties <SEP> en <SEP> poids <SEP> Parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb> liquide <SEP> solide
<tb>
<tb> Polymère <SEP> butadiène-styrol <SEP> (à <SEP> 36%) <SEP> 270 <SEP> 100
<tb>
<tb> Viscose <SEP> (à <SEP> 10%) <SEP> 100 <SEP> 10
<tb>
<tb> Amidon <SEP> solubilisé <SEP> (23%) <SEP> 175 <SEP> 40
<tb>
<tb> Ultraaccélérateur <SEP> 2
<tb>
<tb> Eau <SEP> 50
<tb>
Entre les deux imprégnations, on peut traiter le produit par impré- gnation au moyen d'une solution saline concentrée.
Après la deuxième imprégnation, on sèche le produit à la façon ha- bituelle et on le soumet ensuite à un lavage de manière à enlever les consti- tuants solubles.
Les produits obtenus en y ajoutant de la viscose se caractérisent par des propriétés mécaniques parfaites et une très grande faculté d'absorption.
Par comparaison avec les produits obtenus dans les exemples précédents, le pro- duit de ce dernier exemple a un toucher un peu plus dur qui est à souhaiter pour beaucoup d'applications.
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PROCESS FOR OBTAINING POROUS FLAT PRODUCTS.
It is known that flat products can be made by impregnating loose fibers with tackifiers, such as rubber. Artificial resins and the like, which may contain additions of various kinds, which surfaces may have , after execution of the operation, the properties of the leather or of the textile material. In accordance with the present invention, these products thus obtained and porous per se, are given particularly advantageous properties by carrying out the manufacturing process according to determined conditions and by distributing fine and very fine pores uniformly in the products. (micropores) produced artificially.
The fibrous material, which is preferably used in the form of a web, can consist of vegetable fibers such as cotton, animal fibers such as wool or other animal hair, in which are incorporated. human hair, artificial fibers such as cellulose wool., superpolyamide fibers, polyvinyl chloride fibers, vinylidene fibers, casein-based fibers, nylon-based, mineral fibers, such as glass wool, slag wool and the like.
Advantageously, use is made of fiber mixtures containing a greater or lesser proportion of elastic fibers. It is also possible to use with advantage inexpensive fibers such as woolen noils, wool or cotton waste, fluffy esparto, jute, etc., alone or with others. It is essential that the web of fibers consist of fibers capable of carding and / or spunning.
As fixing and sizing agents, there are primarily aqueous emulsions of artificial and / or natural rubber, or of artificial resins causing sizing such as polyvinyl compounds, polyacrylic acid compounds, polyvinylidene compounds. polyethylene compounds and the like, which may further contain additions such as vulcanizing agents, vulcanizing accelerators, thickeners, fillers and / or enhancing agents, individually or in combination.
It is essential to use anti-aging agents, especially when using or adding materials which tend to age, such as rubber and mat.
<Desc / Clms Page number 2>
analogues. By adding suitable improvers it is still possible to act in the desired way on the properties of the products, for example as regards softening, elasticity, resistance to creasing, waterproofing, resistance to washing, Inability to sew ,. coloring. In certain cases, the impregnating agents effecting the bonding can also be used in admixture with organic or inorganic solvents or in solution in them.
Thus, for example, superpolyamides dissolved in formic acid or polyvinyl alcohols dissolved in water can be used.
Depending on the nature and composition of the fibrous material, of the impregnating agent, of the proportions of fibrous material and of the impregnating agent, one can obtain products having the desired properties, adapting to applications, such as porosity, elasticity, flexibility, etc. The quantity of impregnation substances introduced into the mass of fibers must be measured in such a way that the fibers stick to each other and that the spaces included between the fibers are filled with impregnation material so that there are both free fiber surfaces and sticky lamella-like coatings which are traversed by fine and very fine bodies.
It has been found to be advantageous to introduce the impregnating agent in relatively concentrated form into the. A web of fibers, for example in the form of an aqueous solution containing about 15 to 50%. preferably about 20 to 40% rubber (solid). The emulsion is advantageously used in semi-solid and non-liquid form, for example in the form of paste, ointment or thick pitch, and the impregnation is carried out by compression in the mass of fibers. It has been found to be particularly advantageous to use the impregnating agent in the form of a thick foam, for example in the form of a cream.
Preferably, the impregnation is carried out by passing the web through the gap between two rolls and at the same time compressing the impregnation agent inside the web, filling it uniformly. The use of the impregnating agent in semi-solid, preferably frothy form, has the advantage that the web of fibers can be uniformly loaded with the desired amount of impregnation mass, without disturbances and difficulties arise, as is the case when using a liquid impregnating agent., such as., for example, sticking to the apparatus during further processing and expelling the excess impregnation liquid.
In order to give the very sensitive sheet of fibers the strength which is necessary for its subsequent treatment, it is subjected to a preliminary treatment by means of which the surface layer is consolidated while: maintaining its permeability for the agent of impregnation. For example, the web of fibers from the card is first passed between heated compression rolls and then treated on both sides with a small amount of an adhesive which covers the fibers in the layer. superficial and sticks them to each other at their points of contact, without blocking the spaces between the fibers.
After drying, the web thus treated can be passed without damaging it through the rolls and uniformly impregnated by introducing the impregnating agent under pressure.
It has been found to be particularly advantageous to carry out the treatment of the web only on one side and to carry out the impregnation by compressing the impregnating agent most of it or in part. entire untreated side. The products thus obtained have among other things the advantage that after completion they can be ironed well.
<Desc / Clms Page number 3>
untreated side and they have a soft feel, similar to that of a fabric.
The artificial pores can be produced by known means, for example by incorporating fine additions into the impregnation mass. divided, for example powdery or dusty and removing them from the impregnated substances leaving pores.
Impregnation can be done in a single operation. However,. in general, it has been found to be advantageous to work in several stages, for example by first subjecting the web to a first impregnation, and, after solidification of the incorporated impregnating agent, for example. by drying, to carry out a second and possibly a third impregnationo
The formation of pores by incorporation and removal of finely divided materials can be accomplished by incorporating into the impregnating agent individually or in several together, soluble materials, preferably water soluble, such as water. starch, albumin, albuminous products, such as fish glue., gelatin,
etc ...... sugar, eg raw sugar, cellulose derivatives, eg methylcellulose, artificial resin derivatives, eg polyvinyl alcohol, water soluble salts and like bodies; these bodies are removed from the impregnated substances by dissolution, after solidification of the impregnating substance. Salts, such as kitchen salt, magnesium sulfate, Glauber's salt, are particularly suitable. The soluble materials are incorporated in pulverulent or dusty form or else in dissolved form. In the latter case, they can be made to separate., - during the drying of the impregnated substance to give a fine and uniform distribution.
In this case, - it is possible to act on 1-operation, for example by means of the drying temperature and / or the drying speed, so as to separate the solid particles in more or less fine form.,
When impregnating in several stages, it is advantageous to use for the second and possibly the third impregnation, a mass containing pore-forming materials,, while the mass used for the first operation may contain neat pore-forming materials, but not necessarily.
The subsequent treatment of the previously impregnated web is advantageously carried out in the stretched state, for example so that after drying and putting under tension, it passes through the gap of the impregnation cylinders arranged horizontally and that an impregnation mass is compressed therein, advantageously foamy, containing additions forming pores.
The solidification of the impregnating agent, after introduction into the mass, is advantageously carried out by heating, but it can also be carried out by coagulation, for example by. passing the material through a precipitation bath, for example in a 5% alum solution, after which it is subjected to more or less extensive dehydration.
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The removal of the particles forming the pores can be accomplished by treating the impregnated and dried substance with lukewarm water. hot or boiling which may optionally contain additions such as soap, acid or even ferments capable of promoting the destruction of agents forming the pores such as starch, albuminous substances., etc. In general, it suffices to follow the impregnation with a wash. Each impregnation with pore-forming materials can also be followed by washing.
As pore-forming materials, water-soluble salts have been found to be particularly suitable, as already stated. By using them in aqueous solution, they can be crystallized to a state of uniform fine division by drying the impregnated material to a greater or lesser extent, which greatly influences the size of the pores obtained. further incorporate salts by first impregnating the fibrous material with a saline solution of the appropriate concentration, then impregnating with adhesives.
This is done, for example, by dipping the previously impregnated and dried material in a saline solution, drying again and subjecting it to the final impregnation followed by drying, using for the final impregnation a mixture which does not contain any pore-forming materials or contain such materials such as salts and / or organic materials. The treatment of the intermediates with a saline solution and the subsequent drying causes the previously impregnated fibers to become covered with fine crusts of salt which leave the fibers bare on subsequent washing and leave them ready to set. 'water.
Due to the crystallization of the salts during the drying of the intermediate products treated with a saline solution, the products undergo an increase in volume which is also advantageously felt during the subsequent washing and possibly acts on the properties of the product, for example. example so that it has characteristics similar to those of felt / or saddle? of a faulty tissue,
The separation of salt from materials can be controlled to a great extent by forming crystals of a desired order of magnitude.
Thus, for example, Glauber's salt (sodium sulphate) gives, at temperatures below 30, large crystals containing water of crystallization and above 30 finer crystals, poor in water or not containing it. Advantageously, water soluble salts are used together with water soluble organic materials, such as starch or the like. In this case, the starch preparation prevents the adhesive, such as for example rubber milk, from coagulating under the disturbing action due to the salt.
When using vulcanizable adhesives, the vulcanization of the product can be accomplished according to the usual methods, for example by heating in an oven or drying channel at temperatures of 80 to 100 C. Advantageously, the vulcanization is carried out by heating under water, preferably using the heating of the product to remove the water-soluble pore-forming substances therefrom - to simultaneously effect the vulcanization. By wet vulcanization, the formation of micropores is promoted, in particular when the solidification of the rubber emulsion in the fibrous material is effected to form a gel which still contains sufficient moisture.
Accordingly, it is good to subject to wet vulcanization, with simultaneous removal by dissolution of the pore-forming agents, substances containing the impregnating mass in the form of a gel, not carrying out the drying preliminary or thorough drying.
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Instead of water-soluble starch, it is also possible to use materials soluble in organic solvents to form pores. It is possible to envisage, inter alia, emulsions of collodion, wax, paraffin and the like. The finely divided materials contained in the treated substances are then removed with the aid of organic solvents capable of dissolving the additions by forming pores without harming the impregnation substance. The removal of pore-forming substances can still be done with the help of ferments. Sizes containing albumin or starch can, for example, be incorporated into the impregnating substance and the removal effected by treating the impregnated substance with sizing removing agents.
Particularly porous and very absorbent substances can be obtained as follows: layers of fibers, consisting entirely or for a substantial part of fibers which can swell, are impregnated by means of a mixture containing vulcanizable adhesives such as rubber, agents and vulcanization accelerators and water soluble, finely divided substances, such as salts, starch, or both kinds.
The substances are then dried by protecting them against vulcanization, for example from 20 to 30 C. the plastic state of the remaining impregnation, and then subjecting them to a fiber swelling treatment in which the very thin layers of material plastic impregnation surrounding the fibers can follow the increase in volume produced by the swelling of the fibers. On subsequent vulcanization, the thin films of rubber surrounding the swollen fibers become solid and elastic while the fibers themselves are caused to contract during drying.
Advantageously, the swelling and the vulcanization take place simultaneously, for example by first subjecting the substance to the action of water at room temperature and slowly bringing this water to the boiling temperature and maintaining the substance until complete vulcanization, eg about two hours, under boiling water. The substances can then simply be brought into the state of use by spinning and drying.
Since, during drying, a contraction of the previously swollen fibers occurs and the rubber films surrounding the fibers which have become elastic by vulcanization do not follow the contraction in the same way, numerous micropores are formed, exerting strong actions. capillaries and which substantially aid the action of the pores formed in another way, for example by dissolving the water soluble particles. This process can be carried out advantageously in several stages, for example in two stages, and the mode of pore formation can be applied in each of the stages or only in one of them.
For example, the first impregnation of the mass of fibers liable to swell is carried out with a mixture containing rubber, sulfur; or zinc oxide and pore-forming substances, soluble in water, but not vulcanization accelerator., the material is dried while avoiding premature vulcanization, then a second impregnation is carried out with a mixture, for example pastes of corresponding compositions, but still containing -vulcanization accelerators to a significant extent, avoiding disruptive vulcanization, for example by dehydrating to about 20 to 25 and then carrying out an appropriate water treatment, serving to swell the fibers,
dissolving the pore forming agents and vulcanizing and, finally, the articles are subjected to a drying operation contracting the fibers. As fibers which can swell, it is possible to use, inter alia, cottons, cellulose wool, ramie. By suitable preliminary treatment, such as mercerization or leaching of cotton fibers, for example, the swellability can be improved. When using fiber blends, it is good to mix in cellulose wool that can swell easily. It is also possible to add wools which are to a large extent protected by the impregnating agent. Also conceivable are artificial fibers which can swell, such as polyvinyl, polyvinylidene, cellulose acetate fibers.
The water used to treat the substances may contain additions such as soap, soda, acids and starter preparations.
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Inability to absorb the finished porous substances can be further increased by incorporating therein. during impregnation, substances which have a strong hydrophilic character but which are not removed during the removal by dissolution of the substances forming the pores. One such substance is, for example, polyglycol which is in itself soluble in water but which can no longer be dissolved during treatment with water when combined with other substances by weight. high molecular weight, insoluble in water, such as for example rubber, According to the invention, for example, 5 to 20 parts of polyglycol can be added to the impregnating agent per 100 parts of rubber .
According to one embodiment, it is also possible to introduce into the substances, in addition to adhesives such as rubber, artificial resins and the like and additi ons such as vulcanizing agents, thickeners, improvers. , anti-aging and pore-forming agents, viscose and trans-
EMI6.1
form on or in the fibers in cellnlose hydrates. For example, viscose can be incorporated as a constituent of the impregnating agent mentioned below.
Advantageously, one works in such a way that, in the case of an impregnation in several stages, one impregnates in one stage with impregnating agents containing rubber and / or artificial resins and, in another stage, with viscose. Impregnation with viscose can be done by adding other materials such as softeners, fillers, artificial resins, colorants, etc.
The solidification of the viscose impregnation can take place, in a manner known per se, by passing the substance through a coagulation bath, for example an acid salt bath, after which it is washed and dried. Also, in this case, it is good to introduce the pore-forming materials by intermediate treatment of the substances with concentrated saline solutions or as a constituent of the impregnating agent.
EMI6.2
ud2isé 1 ^ the May. had d3u.-ser this .. derk faõns de falial.e En. Using al at the same time could further increase the absorbency of objects and reduce the price of the material somewhat.
The invention enables flat substances to be obtained which are characterized by an extraordinarily high porosity, uniformly distributed over the whole of the substance, as well as an extraordinarily high absorbency and good heat behavior. By means of the choice of fibers or mixtures of fibers, the material or the mixture of impregnating material, the ratio of the amounts of fibrous material to the impregnating material, the proportions of the adhesives to the materials of addition, the choice of these materials, the nature, quantity and degree of fineness of the pore-forming agents and the way of carrying out the operation, one can act to a great extent on the properties of the finished products and adapt them to the better at applications.
Thus, for example, one can make products corresponding to a great extent to textile products, for example fabrics, as regards the properties and appearance as well as the feel and the drape or the properties of different kinds of leather. . Examples of applications include chamois leather, upholstery leather, clothing leather, leather for wallets or furnishing materials, decorative materials, clothing fabrics, linings, clothing. towels, tablecloths, hand towels, tea towels, diapers, filter cloths, etc.
The highly porous substances produced according to the invention can be used as they are. However, it is still possible to act on the properties and improve them by subsequent treatment. Thus, for example, by decatising, rubbing, woolen, etc., the fabric-like nature and feel can be improved. By treatment with emulsions of artificial substances, lacquers and the like, which can be carried out by injecting improvers without adversely affecting the porosity of the substance, the strength and resistance of the substances can be increased. and, in particular, protect their surfaces against wear.
The working conditions during the manufacture of these porous substances, for example, with regard to the proportions of the substances to be added
<Desc / Clms Page number 7>
ter, the thickness of finished products, etc ... are determined to a great extent by the applications. The webs of fibers to be used can, for example, contain from 50 to 200 grams of fibrous material per square meter. The impregnation mixes can contain about 15 to 30% by weight of adhesive such as rubber, artificial resins and the like and other additions such as pore-forming agents, vulcanizing agents, chemicals. fillers, improving agents etc ...
The finished materials may contain in the dry state per 100 parts by weight of fibrous material from 40 to 150 parts by weight of total impregnation material. The thickness of the finished substances can be 0.15 to 0.90 mm, preferably 0.2 to 0.7 mm.
Example 1. A surface solidified cotton web containing 120 g of fibrous material per m2 is subjected to a first impregnation with a frothy mixture (similar to whipped cream) having the following composition:
EMI7.1
<tb> Parts <SEP> in <SEP> weight <SEP> Parts <SEP> in <SEP> weight.
<tb>
<tb>
<tb>
"Igetex" <SEP> (at <SEP> 33%) <SEP> (Pulse <SEP> liquid <SEP> solid
<tb>
<tb>
<tb> butadiene-styrol) <SEP> 300 <SEP> 100
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Ultraaccelerator <SEP> for <SEP> on
<tb>
<tb>
<tb> rubber <SEP> 1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Solution <SEP> from Igepon <SEP> to <SEP> 5% <SEP> (oleyl-
<tb>
<tb>
<tb> methylamino-ethyl-sulfonate <SEP> of <SEP> sodium <SEP> 8 <SEP> 0.4
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Active <SEP> zinc <SEP> <SEP> <SEP> <SEP> 5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sulfur <SEP> colloidal <SEP> to <SEP> 85 <SEP>% <SEP> '<SEP> 3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Water <SEP> 77
<tb>
After drying, the substance consisting of 55% fibers and 45% impregnation materials is subjected to a second impregnation by compression on both sides of a pasty impregnation mass having the following composition:
EMI7.2
<tb> Parts <SEP> in <SEP> weight <SEP> Parts <SEP> in <SEP> weight
<tb>
<tb>
<tb> liquid <SEP> solid
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> "Igetex" <SEP> (at <SEP> 33%) <SEP> (emulsion
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> butadiene-styrol) <SEP> 300 <SEP> 100
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> R <SEP> abic <SEP> K <SEP> to <SEP> 31% <SEP> (starch <SEP> from <SEP> but
<tb>
<tb>
<tb> scluble) <SEP> 315 <SEP> 100
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Paste <SEP> Nekal <SEP> A <SEP> (product <SEP> to <SEP> acid <SEP> 2.5
<tb>
<tb>
<tb> naphthyl-sulfonic acid)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Uitrass <SEP> accelerator for <SEP> the <SEP> rubber <SEP> 1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Vultamol <SEP> (product <SEP> of <SEP> condensation <SEP> of <SEP> 7
<tb>
<tb>
<tb> formaldehyde <SEP> with <SEP> of <SEP> solfonate <SEP> of
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> naphthalene)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Active <SEP> zinc <SEP> <SEP> <SEP> <SEP> 5
<tb>
<tb>
<tb> Sulfur <SEP> colloidal <SEP> 3
<tb>
<tb>
<tb> Water <SEP> 15
<tb>
The substance is then passed through a 5% alum solution in which the impregnating substance takes the form of a gel and then in the still wet state or after more or less thorough drying. , treated for ten to thirty minutes in about 95 to 100 water, preferably containing a wetting agent, and then dried. After dissolving the pore-forming body, it can be dyed. The products obtained are characterized by a high absorption capacity and are well suited, inter alia, for use as a chamois.
Example 20 A web of cotton fibers, containing only 100 grams of fibrous material per m2, is subjected firstly by surface application of a thin layer of an adhesive, for example an artificial rubber emulsion, and drying, to a first superficial solidification, leaving intermediate spaces.
The product thus treated is passed between two cylinders at the same time that a frothy mixture having the following composition is compressed therein:
<Desc / Clms Page number 8>
EMI8.1
<tb> Parts <SEP> in <SEP> weight <SEP> Parts <SEP> in <SEP> weight
<tb>
<tb> liquids <SEP> solid
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> "Igetex" <SEP> to <SEP> 33% <SEP> (emulsion
<tb>
<tb>
<tb> butadiene-styrol) <SEP> 200 <SEP> 100
<tb>
<tb>
<tb> Ultraaccelerator <SEP> for <SEP> rubber <SEP> 1
<tb>
<tb>
<tb> Solution <SEP> from Igepon <SEP> to <SEP> 5% <SEP> (0leyl-methyla- <SEP> 8 <SEP> 0.4
<tb>
<tb>
<tb> sodium <SEP> mino-ethylsulfonate <SEP>)
<tb>
<tb> Active <SEP> zinc <SEP> <SEP> <SEP> <SEP> 5
<tb>
<tb>
<tb> Sulfur <SEP> colloidal <SEP> to <SEP> 85% <SEP> 3
<tb>
<tb>
<tb> Water <SEP> 77
<tb>
After drying, to improve the impregnation,
further treatment can be carried out by impregnating the product with about 5% rubber milk, followed by drying. The products are then passed through a hot bath at about 70, containing an aqueous solution of about 35 to 40% Glauber's salt, and finally passed through a drying cylinder at about 90.
The second impregnation which follows is carried out with a mixture having approximately the following composition, advantageously having the consistency of a paste.
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<tb>
Milk <SEP> from <SEP> rubber <SEP> to <SEP> 60% <SEP> 100 <SEP> parts <SEP> in <SEP> weight <SEP> solid
<tb>
<tb>
<tb> Starch <SEP> from <SEP> but <SEP> to <SEP> 22% <SEP> soluble <SEP> 100 <SEP> It <SEP> "<SEP>" <SEP> "
<tb>
<tb> Sel <SEP> of <SEP> Glauber <SEP> 100 <SEP> "<SEP>" <SEP> "<SEP>"
<tb>
<tb>
<tb> Nekal <SEP> (product <SEP> from <SEP> the acid <SEP> naphthyl- <SEP> 1.5 <SEP> "<SEP>" <SEP> "<SEP>"
<tb>
<tb>
<tb> sulfonic)
<tb>
Depending on the degree of vulcanization desired, more or less additions of vulcanizing agents, vulcanization accelerators, etc. and anti-aging agents can be added to this mixture. - smoothing.
The products subjected to the second impregnation after drying are placed in water at approximately 70 ° C. which is heated to approximately 90 ° C. After treatment for one hour, they are put for about thirty minutes in lukewarm water and stained by adding fresh water, at about 30 C.
The products thus obtained have an extraordinarily high absorption capacity. They are particularly suitable for use as chamois skins and as filter cloths.
Example 3. A web of swellable fibers, for example a mixture of cotton and cellulose wool, is subjected to a first impregnation with the following mixture:
EMI8.3
<tb> Parts <SEP> in <SEP> weight <SEP> Parts <SEP> in <SEP> weight
<tb>
<tb> liquid <SEP> solid
<tb>
<tb> "Igetex" <SEP> to <SEP> 33% - (emulsion <SEP> butadiene- <SEP> 263 <SEP> 100
<tb>
<tb> styrol)
<tb>
<tb> Ultraaccelerator <SEP> 1
<tb>
<tb> Active <SEP> zinc <SEP> <SEP> <SEP> <SEP> 5
<tb>
<tb> Sulfur <SEP> 3.3
<tb>
<tb> Enulphor <SEP> (oxidized <SEP> from <SEP> polyethylene) <SEP> 2
<tb>
<tb>
<tb> Agent <SEP> of <SEP> dampening <SEP> 1
<tb> Water <SEP> 107
<tb>
The second impregnation is made with the following mixture:
EMI8.4
<tb> Parts <SEP> in <SEP> weight <SEP> Parts <SEP> in <SEP> weight
<tb>
<tb> liquid <SEP> solid
<tb>
<tb> Milk <SEP> from <SEP> rubber <SEP> to <SEP> 38% <SEP> 216 <SEP> 62.5
<tb>
<tb> Starch <SEP> soluble <SEP> to <SEP> 24% <SEP> 521 <SEP> 125
<tb>
<tb> Ultraaccelerator <SEP> for <SEP> the <SEP> c <SEP> rubber <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> Active <SEP> zinc <SEP> <SEP> <SEP> <SEP> 12.5
<tb> Sulfur <SEP> 8
<tb>
<tb>
<tb> Agent <SEP> of <SEP> dampening <SEP> 2.5
<tb>
<Desc / Clms Page number 9>
After the second impregnation, the products are subjected to a protective drying at about 20 to 50, which solidifies the rubber but does not yet vulcanize it.
The fibers are then swollen, for example by putting the product in water at room temperature and slowly bringing the water to a boil, then leaving the products for two to three hours in boiling water. This results, on the one hand, in washing away the soluble substances forming pores and, on the other hand, in vulcanization. After drying, products are obtained having a high absorption capacity, which are characterized by good flexibility, good washability, which are capable of being brought to the boil and have a good cleaning power, being at the same time resistant to leaches and diluted acids.
By friction, it is possible to further soften the smooth surfaces and obtain products having the nature of velvety leather.
Example 4. A fiber web, consisting of 50 parts by weight of cotton and 10 parts of ramie, is subjected to a surface layer solidifying treatment and then impregnated with a mixture of the following composition, used. preferably in frothy form:
EMI9.1
<tb> Parts <SEP> in <SEP> weight <SEP> Parts <SEP> in <SEP> weight
<tb> liquid <SEP> solid
<tb>
EMI9.2
Bu.t2dene-acyl nitryl polymer (36%) 270 100
EMI9.3
<tb> Product <SEP> of <SEP> wetting <SEP> (sulfonate <SEP> of <SEP> naph-
<tb>
<tb> talene <SEP> (13 <SEP> sol.) <SEP> 13
<tb>
<tb> Sulfur <SEP> 3
<tb>
EMI9.4
U 1tr aac c el ator 1
EMI9.5
<tb> Water <SEP> of <SEP> condensation <SEP> 125
<tb>
After drying, the product is subjected to a second impregnation
EMI9.6
a, 7e.r le mÁJl'Jl1.D'A SlJi iTl'Jl1t. :
EMI9.7
<tb> Parts <SEP> in <SEP> weight <SEP> Parts <SEP> in <SEP> weight
<tb>
<tb> liquid <SEP> solid
<tb>
<tb> Polymer <SEP> butadiene-styrol <SEP> (at <SEP> 36%) <SEP> 270 <SEP> 100
<tb>
<tb> Viscose <SEP> (at <SEP> 10%) <SEP> 100 <SEP> 10
<tb>
<tb> Starch <SEP> solubilized <SEP> (23%) <SEP> 175 <SEP> 40
<tb>
<tb> Ultraaccelerator <SEP> 2
<tb>
<tb> Water <SEP> 50
<tb>
Between the two impregnations, the product can be treated by impregnation with a concentrated saline solution.
After the second impregnation, the product is dried in the usual manner and then subjected to washing so as to remove the soluble constituents.
The products obtained by adding viscose to it are characterized by perfect mechanical properties and very high absorption capacity.
In comparison with the products obtained in the preceding examples, the product of the latter example has a somewhat harsher feel which is to be desired for many applications.