BE497165A - - Google Patents

Description

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  DISPOSITIF ET   PROCEDE     D'OBTENTION   DE   REVETEMENTS   METALLIQUES SUR DES CORPS   FLEXIBLES, DE PREFERENCE NON METALLIQUES, A. PARTIR: DE PHASE VAPEUR DANS DES ATMOSPHERES NON OXYDANTES.   



   On sait que l'on peut faire des revêtements protecteurs en métaux ou en métalloïdes à partir de la phase gazeuse ou de vapeur. On sait aussi que l'on peut faire des revêtements métalliques par pulvérisation cathodique, Jusque ici, on a mis le métal lui-même à précipiter sous forme de vapeur et, au moyen   d'un.   courant de gaz, on l'a envoyé contre le corps à revêtir dont la température était maintenue plus basse que celle de condensation des va peurs métalliques.

   Un autre procédé connu consiste à précipiter en couche cohérente, sur le corps métallique à   revêtir,   un métal ou un métalloïde de revêtement à partir d'un composé métallique chimique sous forme de vapeur et cela,, la plupart du temps, à partir d'un composé halogéné, par dissocia- tion thermique ou par réaction du composé du métal de'revêtement avec le mé- tal de   base   
Le mécanisme de la formation du revêtement selon ce procédé est relativement simple par application de vapeurs métalliques pures..

   De façon avantageuse, on effectue la vaporisation des métaux sous un vide poussé (au moins 0,1 mm de mercure) de sorte que, non seulement, on peut maintenir bas le point d'ébullition ou de sublimation du métal., mais encore on peut obte- nir une vapeur aussi finement répartie que possible   c'est-à-dire   pratiquement constituée par des atomes métalliques. Dans la pulvérisation cathodique con-   nuez   un courant électrique passe dans un récipient sous vide entre deux élec- trodes, de   dbrte   qu'il se produit une pulvérisation ou plutôt une vaporisa- tion de la cathode.

   Grâce à ce que l'on fait des récipients à vide poussé avec une capacité de, par exemple;, 6m3 ou plus,, on a réussi à utiliser la pulvérisation cathodique pour produire des dépôts métalliques déterminés sur des objets, par exemple pour dorer ou argenter des matières non métalliques D'après ce   procéder   on ne peut cependant vaporiser de façon avantageuse que des métaux dont le point de fusion n'est pas très différent du point de   vapo-     risation.   Comme d'après ce procédé, les cations venant frapper la cathode vaporisent celle-ci, il ne se produit qu'une pression partielle excessive- ment faible des gaz métalliques 'et il 11' arrive en pratique que quelques pour- 

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 cent sur la surface réceptrice,

   tandis que la plus grande partie revient à la cathode par   diffusion.     @     @   
Dans l'ensemble, en peut dire qu'aussi bien diaprés le procédé par vaporisation que d'après le procédé par pulvérisation cathodique, on ne peut vaporiser et précipiter   avec'.succès, que   des métaux et groupes de métaux bien déterminés et que, même avec ces métaux, les possibilités d'application pratique restent très limitées, faute des températures élevées à   obtenir   et à maintenir pratiquement,

   faute de possibilités de maintien de mise en tour-   billonnement   et de   réparti tion   des   vapeurs   dans -la zone de   v aporisation   et faute d'une installation convenable permettant   .d'.amener   les corps à   métalli-   ser de façon continue dans les zones les plus efficaces. Jusqu'ici, il était absolument   impossible/de   vaporiser   diaprés'   les procédés connus, par exemple des métaux   dentales points   de fusion se trouvent en dessous de leurs zones d'indandeschence par exemple métaux à bas'point de fusion'avec point d'ébul-   lition   élevé, plomb, étain, cadmium,,   antimoine,   etc...). 



   Contrairement à tous ces-procédés et   appareils,     connus,   le   prin '   cipe de la présente invention consiste'en ce qu'il est-possible de vaporiser thermiquement tous les métaux, tels par exemple aussi ceux à très bas point de fusion, en vaporisant rapidement et sans résidu, à partir d'une rainure longitudinale prévue dans un barreau de graphite, par passage' direct du cou- rant, en fonctionnement continu, une très faible quantité d'un métal fortement chauffé et fondu.

   Une autre caractéristique de l'invention consiste en ce que   l'on   maintient les vapeurs métalliques dans la zone proprement dite de   vapori-   sation jusqu'à ce qu'elles se soient déposées des deux cotés sur les corps, par exemple en forme de bande, que l'on fait passer dans cette zone et que   l'on   fait refroidir continuellement, et la répartition et le' tourbillonnement des vapeurs métalliques à l'intérieur de la zone de réaction sont   obtenus   grâ- ce à une disposition correspondante des électrodes, qui sont de préférence sous forme de baguettes et où passe une tension continue élevée   dont..la   pola- rité change constamment.

   Il est également nouveau de faire passer, selou l'in- vent ion, les objets à métalliser, flexibles et sous forme de bandes par exem- ple ou sous forme analogue, objets qui sont métallisés des deux côtés en un seul passage, par un procédé Duplex, le côté opposé étant refroidi en prema- nence. 



   Le dispositif selon l'invention permet encore detravailler.avec des températures de vaporisation très élevées, ce   qui,   en particulier est im- portant dans la vaporisation de métaux dont les points d'ébullition sont très élevés. On pense à ce sujet, par exemple à la vaporisation du plomb (point de fusion inférieur à la zone   d'incandescence   d'environ   320 ,   point d'ébullition d'environ   15200).   Conformément à l'invention, on obtient donc' le résultat consistant à amener les métaux à vaporiser, déjà,dans leurs creusets de fu- sion, qui, conformément au mode de réalisation qui sera décrit ci-dessous, permettant d'obtenir des températures très élevées, aussi voisines que possi- ble de leurs points d'ébullition et de   sublimation.   



   Le dispositif de vaporisation consiste en un ou plusieurs creu- sets de fusion et en un rotor-disposé au-dessus d'eux qui emmène continuelle- ment de la masse en fusion de petites quantités de métal'liquide et fortement chauffé, ainsi qu'en un dispositif secoueur placé de remplissage qui fournit continuellement de la matière pulvérisée dès que le niveau du métal dans la masse en fusion est descendu en-dessous d'une certaine valeur du fait de la consommation se produisant de façon continue. Ce dispositif comporte, en ou- tre, un dispositif de transport approprié pour la matière à métalliser, de préférence sous forme de bande, qui passe en une seule opération dans deux , zones   de-   vaporisation distinctes, de manière à pouvoir la munir des deux cô- tés. de dépôts métalliques.

   On pense à ce sujet, par exemple à la métallisation de fibres de verre comprimées, de feuilles de papier, qui doivent être rendues conductrices électriquement (condensateurs)   etc...   Les électrodes, de préfé- rence en forme de baguettes, sont   disposées.'-par   zone et elles sont alimentées de façon continue en courants continus élevés dont la polarité change, ce qui permet d'obtenir un tourbillonnement et une distribution des'vapeurs (ionisa- tion). Du fait de la rotation du rotor selon 1.'invention,',les barreaux de gra- phite plongent les uns après les autres dans   la masse   métallique fondue ce 

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 qui garnit successivement leurs rainures longitudinales du métal fondu.

   Dans chaque cas, peu après sa. sortie de la masse fondue, le barreau correspondant est mis en court-circuit au moyen de contacts coulissants correspondants et, en conséquence, un courant plus intense passe dans le métal se trouvant dans la rainure, en provoquant rapidement et sans résidu sa vaporisation car il a déjà été amené au voisinage de son point d'ébullition par la chaleur éle- vée régnant à l'intérieur du creuset de fusion.

   Lorsque ce rotor de vapori- sa.lion comporte, par exemple, trois barrea.ux de graphite   uniformément   répar- tis sur son pourtour, une rainure ayant une section de liquide du métal à vaporiser   d'environ   l,33mm2 et une longueur de rainure de 300 mm,   enlève 3,7   grs. de plomb de sorte que trois fois 3,7 Grs. = 11, 1 gr de plomb sont   vapo-   risés pendant un tour du rotor. De façon correspondante, la vitesse de   vapo-   risation serait de   Il,1   gr par seconde si le rotor tournait à raison d'un tour par seconde.

   On peut donc facilement régler la vitesse de vaporisation, 
On a représenté., à tire   d'exemple,   une forme de réalisation du dispositif de vaporisation selon l'invention sur le dessin annexé sur lequel; 
La figure 1 représente en perspective tout   le   dispositif de   vapo-     risation.   



   Les figures 2 et 3 représentent des variantes de détail du rotor de vaporisation. 



     Comme   cela est représenté sur le dessin, les deux fours de fusion   consistent   en une cuve intérieure en graphite 11" qui est encastrée dans de l'oxyde d'aluminium 11'''et qui est entourée de briques réfractaires en ma- gnésite   11.   Le tout est maintenu par une enveloppe en acier   11' .   Le chauffage de la cuve en graphite se fait au moyen de résistances 12 en fils de molyb- dène ou de tungstène, disposés en-dessous de la cuve en graphite et isolés au moyen de poudre   d'oxyde.     d'aluminium.   Dans le cas de matières à fondre pré- sentant une grande affinité pour le carbone, la cuve de fusion doit être en une matière neutre, par exemple en oxyde d'aluminium concrétionné.

   Le chauf- fage par résistance est divisé en nombreuses spires qui peuvent être bran- chées à volonté selon la température nécessaire dans chaque cas. 



   Au-dessus des cuves de fusion,est disposé, dans le sens de leur longueur, un rotor qui est monté de façon correspondante aux'deux extrémités. 



  Le tube intérieur 21' (figure 3) du rotor consiste en oxyde d'aluminium so- lide concrétionné, sur lequel est monté, avec même axe. à une distance déter- minée, un deuxième tube en oxyde d'aluminium   2111.   On utilise comme supports des segments spécialement   profilés   en graphite comprimé 14' et 14" qui sont serrés en forme de coins entre les deux tubes,pour porter trois barreaux de graphite 15 de longueur déterminée (environ 300   mm).   Les barreaux de gra- phite 15, disposés dans le rotor, sont chauffés au moyen de curseurs 23 et 24. Les barreaux de graphite présentent chacun une rainure 32. Le rotor est commandé par un petit moteur réglable 31 au moyen d'arbres 21 munis de pou- lies et de courroies 22.

   De manière à maintenir constant le niveau de la masse fondue, il est prévu un dispositif de rechargement 33 consistant en un dispositif automatique à secousses qui est toujours actionné lorsqu'un circuit passant par deux électrodes suspendues dans la masse fondue est cou- pé par suite de l'abaissement du niveau du liquide. La matière à métalliser, par exemple de la fibre de verre   17,   mise sous forme de bande, passe d'abord au moyen   d'un   dispositif de transport   18,     30,   au-dessus du creuset de fusion supérieur pour être métallisée sur sa face inférieure, après quoi elle passe., en continuant son déplacement, au-dessus du creuset inférieur pour être mé- tallisée de l'autre côté et elle est bobinée en 30.

   Le refroidissement de la matière à métalliser est obtenu au moyen   d'un   corps de refroidissement 19, présentant des nervures de refroidissement 20, dans lequel de l'eau de cir- culation est refoulée par la pompe 28, les conduites 26 et 29 et le   déten-   deur   27.   La disposition du réfrigérant est telle qué la matière à métalliser 17 est toujours refroidie par dessus à l'intérieur de chacune des zones de vaporisation, de manière à obtenir une température de condensation favora-   ble.   Il est prévu des connexions 25 pour les enroulements de chauffage élec- trique des creusets de fusion et des électrodes 16 en forme de baguettes, 

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 disposées à l'intérieur des zones de vaporisation, sont alimentées en cou- rant continu élevé,

  de polarité changeant alternativement, de manière à ob- tenir un tourbillonnement et une répartition des vapeurs métalliques produi- tes. Les dispositifs de fusion, de refroidissement et de transport pour le rotor et la matière à métalliser sont de préférence disposées dans une mon- ture en acier   10   en forme de traîneau, de manière à pouvoir les déplacer et les changer et tout le dispositif peut ainsi être monté dans un réci- pient à vide correspondant. Les organes moteurs, les pompes, les transmis- sions et organes analogues se trouvent naturellement à l'extérieur du réci- pient   à   vide.

   Les paliers de l'arbre de transmission pour le transporteur et ceux du rotor de vaporisation sont rendus hermétiques par rapport au vide en remplissant de liquide sous pression des zones situées à l'intérieur des chambres de passage. 



    REVENDICATIONS.   



   1. - Procédé d'obtention de revêtements métalliques sur des corps flexibles,de préférence non métalliques, à partir de la phase vapeur en at- mosphère non oxydante, caractérisé par le fait que l'on fait vaporiser rapi- dement et sans résidu, sous vide, et en une opération continue, successive- ment de très faibles quantités d'un métal déjà chauffé dans des creusets spé-   ciaux   jusqu'au voisinage de son point d'ébullition par exemple, sur un bar- reau de graphite muni d'une rainure de remplissage longitudinale ou d'un corps d'une autre nature et d'une autre forme, par passage direct du courant à l'extérieur de la masse fondue, et en dehors de celle-ci, et que les va- peurs obtenues sont maintenues et Lises en tourbillonnement à l'intérieur d'une zone de réaction limitée dans le haut, de préférence par la matière à métalliser,

   au moyen d'électrodes dans lesquelles passe du courant continu dont la polarité varie constamment de manière à les précipiter sur la matiè- re de préférence mobile et refroidie de l'autre côté. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 2. - Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé ci-dessus, ca- ractérisé par les points suivants séparément ou en combinaisons: a) On chauffe en particulier des métaux à bas points de fusion et à points d'ébullition élevés, dans des cuves de fusion fortement réfrac- taires, en graphite, oxyde d'aluminium ou matière analogue, jusqu'au voisi- nage de leurs points d'ébullition et, au-dessus de ces cuves, tourne un ro- tor de vaporisation en matière fortement réfractaire consistant en plusieurs barreaux de graphite, ce rotor étant fait et disposé de telle sorte que la rainure longitudinale d'un barreau de graphite se remplit par passage dans le métal fondu et que, en quittant cette masse, on fait passer du courant dans le métal se trouvant dans la rainure du barreau de graphite à l'aide de curseurs correspondants,

   pendant le temps du parcours à l'extérieur de la masse fondue, de sorte que la faible quantité de métal, déjà chauffée jus- qu'au voisinage du point d'ébullition, est vaporisée sans laisser de résidu jusqu'à ce que le barreau de graphite soit de nouveau immergé, cette opéra- tion se répétant continuellement sur trois barreaux de graphite ou plus. b) Pour métalliser des corps flexibles, de préférence sous forme de bandes ou analogues, on utilise deux creusets de fusion et deux disposi- tifs de vaporisation de manière à avoir deux zones distinctes de vaporisation dans lesquelles passent les corps sous forme de bandes ou analogues suivant une trajectoire, de manière à métalliser l'un après l'autre les deux côtés, au moyen de deux cylindres de transport, de déroulement et d'enroulement.

   c) La matière à métalliser est refroidie de façon continue, dans la zone de vaporisation, du côté sur lequel ne se fait pas la métallisation, à l'aide de corps réfrigérants de forme correspondante, dans lesquels une pompe fait circuler continuellement de l'eau de refroidissement. d) Des électrodes, de préférence en forme de barreaux, sont dis- posées entre le rotor de vaporisation et la matière à métalliser, par consé- quent à l'intérieur de la zone de'vaporisation, et elles sont alimentées en courants continus élevés dont la polarisation change constamment, de manière <Desc/Clms Page number 5> à faire tourbillonner et répartir les vapeurs.

   e) Les creusets de fusion sont munis d'un dispositif de remplis- sage comportant un dispositif automatique à secousses qui est actionné par exemple lorsqu'un circuit passant par deux électrodes suspendus dans la ma- tière en fusion est interrompu du fait de l'abaissement du niveau du liqui- de. f) Tous les agrégats de fusion et de vaporisation ainsi que les dispositifs de transport et de refroidissement pour la matière à métalliser sont de préférence disposés dans une monture en acier en forme de traineau, de manière à pouvoir les déplacer et les échanger, de telle sorte que l'on peut introduire tout le dispositif dans un récipient à vide correspondant.

   g) Les appareils de commande réglable pour le transport et le ro- tor de vaporisation, la mompe d'eau de refroidissement ainsi que tous les ap- pareils électriques de réglage et de commutation sont disposés à l'extérieur de l'appareil à vide, les paliers des arbres moteurs étant rendus hermétiques par rapport au vide en remplissant d'un liquide sous pression des zones situées à l'intérieur des chambres de passage. en annexe 1 dessin.