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ALLIAGES ET PROCEDE DE FABRICATION DE CE$ ALLIAGES.
La présente- invention concerne- 'air alliage- composé de métaux ou de groupes de métaux ayant des points de fusion différents, convenant par- ticulièrement comme- support- d'un émetteur d'électrons à chauffage direct ayant une résistance élevée à la chaleur et un procède de fabrication d'un tel alliage.
De tels émetteurs d'électrons comprennent un support métallique en forme de fil ou de ruban recouvert d'oxydes de métaux alcalino-terreux.
Le support est constitué ordinairement djinn alliage de nickel,, mais cette matière n'est pas- satisfaisante si la résistance- à la chaleur doit être- é=. levée. Dans ce cas on peut- utiliser dès-alliages métalliques qui résistent bien à la chaleur, ou du tungstène-, La- préparation- d'un filament en une telle matière consiste- à comprimer'des poudres de- ce-métal ou métaux- en bar- res- de longueur déterminée, concrétionner et laminer ou estamper- les- barres et étirer ensuite celles-ci à travers des filières pour les amener à la di- mension d'un- support de cathode.
Ce procédé est limité par plusieurs considérations. Il est né- cessairement discontinu et est formé d'une répétition de cycles de travail, chaque cycle concernant une pièce-de travail séparée et distincte. Ainsi chaque cycle du procédé- antérieur comprend une série-- d'opérations- comprenant la formation de barres d'une longueur déterminée, la concrétion et l'estem- page des barres, et l'étirage à la dimension-voulue.
Jusqu'ici l'on n'a pas cru possible d'utiliser un procédé con- tinu employant la métallurgie des poudres pour fabriquer un filament en al- liage. Ceci est dû au fait que pour utiliser un procédé continu, la matiè- re doit pouvoir se supporter- par- elle-même durant le processus,et ceci n'é- tait pas le cas à-la fois pendant le passage d'un poste- de travail à un au- tre et pendant la chauffe. Au poste de chauffe il est souhaitable que la matière ne soit en contact ni avec l'appareil ni avec aucun support intermé- diaire et la seule façon de satisfaire à cette exigence est de suspendre la matière en cet endroit et la mettre ainsi hors de contact de toute autre ma-
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tière.
La matière doit donc avoir une résistance élevée à la chaleur pendant la formation pour éviter déformation et casse. Cette résistance élevée à la chaleur demandée avait rendu jusqu'ici impossible tout procédé de fabri- cation de filament en alliage par extrudage continu ou métallurgie des pou- dreso
La matière support d'une cathode en forme de fil ou de ruban re- couverte d'oxydes doit satisfaire à certaines conditions à l'usage. Par exemple? la matière aura une résistance à la chaleur suffisamment élevée pour éviter- l'étirage ou d'autres déformations quand la cathode travaille à une température relativement élevée et est suspendue avec une tension ap- préciableo De plus, l'émission irrégulière d'une cathode à support en tungstène pur doit être- convenablement réglée.
Ceci peut se- faire en al= liant au tungstène un métal qui a un effet régulateur sur l'émission, tel que le nickel par exemple. Le nickel a cependant un point de fusion beau- coup plus bas et par conséquents, si on l'ajoute- au tungstène en quantités dépassant 15 à 20%, on .diminue- de- façon appréciable la résistance à la cha- leur de l'alliage obtenu, au point de rendre son emploi comme- support de ca- thode à haute résistance et donc le procédé de- métallurgie des poudres impos- sible.
Un autre défaut du procédé de fabrication discontinue d'un support en forme de fil ou de ruban réside dans les réglages critiques nécessaires pour l'exécutiono Ainsi plusieurs- opérations de recuit à des températures de réglage critique sont nécessaires pour-maintenir les pièces ductiles.
Les .buts de l'invention sont ; fabriquer un alliage de métaux ou groupes de métaux ayant des points de fusion très différents au moyen d'un procédé continu de métallur- gie des poudres; procurer un procédé continu de fabrication d'un support en for- me de fil on. de ruban de cathode qui aidera à rendre l'émission de la catho- de plus stable et maintiendra la résistance à la chaleur-requise pour la cathode; procurer un procédé de fabrication d'un support de cathode ca- ractérisé par un nombre de réglages critiques moins élevé que dans les pro- cédés antérieurs ;
procurer un procédé continu de fabrication d'un support de catho- de en une matière comprenant un métal à point de fusion relativement élevé pour là résistance a la chaleur exigée de la cathode, et un métal à point de fusion plus bas pour assurer l'émission stable-requise; procurer un alliage d'un métal ou groupe de métaux à point de fu- sion relativement élevé et d'un métal ou groupe de métaux à points de fusion -relativement bas- pour un support de cathode., qui aidera à améliorer l'émis- sion de la cathode- dans laquelle il est employaet qui aura la résistance éle- vée à la chaleur requise pour permettre un procédé de fabrication continu à tension élevée sans étirage ni autre déformation.
Conformément à un aspect de l'invention on utilise un procédé con- tinu de métallurgie des poudres pour fabriquer un support de cathode qui as- surera une émission plus- stable qu'avec du tungstène seul. L'alliage comprend un pourcentage déterminé d'un métal à haut point de fusion tel que le tungstè- ne ou un groupe- de métaux-tels que le-molybdène et- le tungstène et d'un mé- tal ayant un point de- fusion beaucoup plus bas- tel que le nickel ou un grou- pe de métaux tels- que le nickel et le cuivre-.
La quantité du ou des premiers métaux est suffisante pour maintenir le degré requis de résistance à la cha- leur du support en cours de fabrication et en usage dans une cathode, la quantité du ou des seconds métaux étant choisie de façon à assurer une sta- bilisation appréciable de l'émission.
Un autre aspect de l'invention concerne la dimension des parti- cules du métal en poudre employées dans la mise en pratique de ce nouveau procédéa
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On a remarqué que des particules relativement petites présentent la résistance à la traction requise à l'extrudage et augmentent la résistan- ce à la chaleur de l'alliage résultant, ce qui facilite l'emploi d'un pro- cédé continu et rend 1-'alliage intéressant pour un support de cathode,,
D'autres buts et avantages de l'invention ressortiront claire- ment de la présente description.
La figure 1 du dessin annexé donne un tableau d'opérations indi- quant de façon générale le caractère et la suite des opérations du nouveau procédé.
La figure 2 donne un tableau d'opérations plus détaillé d'un pro- cédé préféré conforme à l'inventiono
Conformément à un mode de mise en pratique du nouveau procédé re- présenté à la figure 1, on mélange de la poudre d'un métal à point de fusion relativement élevé et de la poudre d'un métal à point de fusion relativement bas en une suspension en quantités relatives déterminées, et on traite cel- le-ci dans un broyeur à boulets pour réduire la dimens-ion des particules des poudres à une limite donnée. La suspension est ensuite séchée et comme les poudres contiennent de la poudre d'un composé de métaux, elles sont soumises à une action de réduction pour amener le- composé à l'état métallique.
On mélange ensuite les particules- métalliques avec:- un liant de manière à pro- duire une pâte qui est ensuite extrudée de façon continue de manière à for= mer un produit d'extrudage ininterrompu qui peut être filiforme. Ce pro- duit est ensuite conerétionné de façon continue à un poste de concrétion en étant suspendu pour allier les particules de poudre. La masse concrétion- née et alliée est refroidie et étirée ensuite dans une filière appropriée à des dimensions plus exactes requises pour un produit fini tel qu'un fila- ment ou un ruban.
La dimension des particules des poudres métalliques obtenue après le broyeur à boulets et les pmwcentages critiqués des poudres à points de fusion élevés et bas donnent une matière ayant la résistance à la traction requise pour passer sans accidents du poste d'extrudage au poste de concrétion et ayant la résistance à la chaleur nécessaire pour maintenir sa forme pendant l'opération de concrétion sans étirage ni rupture.
Comme le montre plus en détail la figure 2, de la poudre de tung- stène pur ayant une dimension de particules allant de 0 à 3 microns en dia- mètre et comprise de préférence entre 1 et 2 microns est .mélangée à de l'oxa- late de-nickel pur en pourcentages déterminés voulus dans une atmosphère réductrice d'hydrogène, de manière à obtenir de 8 à 15% de nickel et de 92 à 85% de tungstène en poids.
Les poudres mélangées sont broyées dans un . broyeur en porcelaine à boulets en silex, en présence de carbonate diéthy- lique, pendant 15 à 20 heures afin de réduire la dimension des particules de l'oxalate de- nickel et pour- briser les aggrégats. Le mélange fluide est ensuite séché, dans un four à une température entre 1000 et 200 C pour éli- miner le carbonate diéthylique, et les fines poudres résultantes sont sou- mises à un traitement thermique dans un four électrique à mouffle à tube de silice dans- une atmosphère d'hydrogène sec à environ 400 C.
On malaxe ensuite à fond le mélange de poudres de nickel et de tungstène avec envi- ron 7% en poids d'un liant composé en poids de 30% de nitrocellulose ayant une viscosité d'une demi-seconde, 60% d'oxalate diéthylique et 10% de phtala- te dibutylique.
Le mélange résultant est extrudé ensuite sous une pression rela- tivement élevée dans un outillage de forme approprié tel qu'une filière en diamant. Cette pression transforme la pâte en une masse filiforme soli- de pouvant se mouvoir vers un poste de concrétion sans perdre sa forme.
Le produit extrudé, avant la concrétion, peut être maintenu sus - pendu à un tambour d'enroulement et se trouver ainsi,dans le poste de con- crétion, hors de contact des parties voisines de l'appareil utilisé dans le procédé afin d'empêcher un alliage ou la contamination du produit extru- dé par la matière de l'appareil. Le tambour alimente le poste de concrétion
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d'un afflux continu de produit extrudé de manière à former une pièce conti- nue d'alliage concrétionné de longueur indéfinie.
La température utilisée au poste de concrétion va, dans cet exem- ple,de 1450 C à 1650 C. Cette température est nettement en-dessous du point de fusion,du tungstène qui voisine les 3.370 C. La gamme de températures précitée commence cependant au point, de fusion du nickel qui est de 145000 et peut dépasser légèrement celui-ci, comme indiqué, Pendant la concrétion le produit extrudé est placé dans une atmosphère d'hydrogène sec.
Après refroidissement, la masse d'alliage concrétionné est éti- rée dans une filière appropriée aux dimensions désirées d'un--produit fini.
On peut expliquer de diverses façons le fait que le présent pro- cédé donne un produit qui se supporte par lui-même pendant le passage du poste d'extrudage au poste de concrétion et pendant cette dernière opéra- tion. Par exemple, en limitant à la gamme de 0 à 3 microns ou moins la dimension des particules, on obtient un bourrage dense et compact des pou- dres au poste d'extrudage, résultant en une masse solide filiforme ayant une résistance à la traction relativement élevée.
Cette résistance est suffisante pour supporter les forces appliquées pendant le passage du pos- te d'extrudage au poste-de concrétion, sans déformations., De plus, les pourcentages critiques des poudres de nickel et de tungstène présentes dans le produit d'extrudage et l'emploi d'une température bien au-dessous du point de fusion du tungstène au poste de concrétion, permettent de faire la concrétion avec le produit d'extrudage suspendu, sans qu'il y ait d'é- tirage ou d'autres déformations.
Quoique la résistance à la chaleur du fi- lament pendant la concrétion soit fortement réduite- par l'ajoute de nickel, l'expérience a montré- qu'en limitant- le nickel de manière que la poudre contienne de 85% à 92% de tungstène,on garde une résistance à la chaleur suffisante pour permettre la concrétion du filament en position suspendue sans déformation appréciable.
A la température de travail d'une cathode filament, à 8000G en- viron, le tungstène a une résistance à la traction d'environ 225.000.livres par pouce carré (environ 15.750 Kg/cm2) tandis que les alliages de nickel courants ont une résistance de 300000 livres par pouce carré (environ 2100 Kg/cm2). Un filament fabriqué suivant le présent procédé a une résistance à la traction à haute température beaucoup plus élevée que celle des allia- ges de nickel et se rapprochant de la résistance à la.traction du tungstène.
Ainsi un alliage conforme à la présente invention et comprenant approxima- tivement 92% de tungstène et 8% de nickel a une résistance à la traction, à 800 C, d'environ 150.000 livres par pouce carré (environ 10.500 Kg/cm2) 'et un alliage d'environ 12% de nickel et 88% de tungstène conforme à la- présente invention a une résistance de 100000 livres par pouce carré (70000 Kg/cm2) environ. Cet alliage est donc spécialement indiqué pour une cathode en forme de fil ou de ruban suspendue avec une tension appré- ciable, non.seulement parce qu'il a la résistance à la traction voulue pour être suspendu, mais parce que, recouvert de ses oxydes, il a les caractéris- tiques: d'émission stable nécessaires.
Ce procédé convient particulièrement bien pour un travail ininter- rompu parce que le produit d'extrudage obtenu au début du procédé résiste aux déformations pendant le transport et la concrétion. On peut donc souti- rer un produit d'extrusion ininterrompu d'un réservoir que l'on recharge d'u- ne pâte des poudres métalliques précitées et le faire passer par différents postes. y compris la concrétion, le filament ou ruban obtenu comme produit fini pouvant être enroulé sur un tambour envideur ou une bobine. Le produit fini est très ductile et a une surface métallique propre et polie convenant pour l'opération de concrétion en atmosphère d'hydrogène. On peut obtenir une longueur indéfinie de produit fini grâce au nouveau procédé puisque le- processus continue aussi longtemps que l'on fournit de la pâte à la filière d'extrudage.
Le caractère continu du nouveau procédé permet de plus une plus grande mécanisation, c'est-à-dire un plus grand débit à meilleur prix.
Un avantage important dû au caractère continu du procédé rési-
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de en ce qu'il y a moins de réglages critiques en pratique,, Par exemple, ' une fois que la vitesse et la pression d'extrudage et la température de con- crétion sont fixées, il ne faut pas d'autre réglage pour assurer la continui- té du procédé. Un autre résultat important du procédé est que le produit obtenu avec celui-ci est plus uniforme qu'avec les procédés discontinus an- térieurs, et par conséquent les cathodes fabriquées avec ce nouvel alliage ont un fonctionnement généralement plus régulier.
En ce qui concerne une autre forme d'application du procédé, on peut faire des alliages multiples tels que tungstène, nickel et cuivre. Les poudres de tungstène, de nickel et de cuivre, sont traitées comme dit ci- dessus de manière à obtenir une dimension de particule comprise entre 0 et 3 microns. La proportion de tungstène de l'exemple précédent est utilisée dans le présent cas, le reste 8 à 15% contenant les poudres de nickel et de cuivre,- la quantité de nickel étant supérieure à celle de cuivre, avec de préférence trois parties de nickel pour une- partie de cuivre.
Les particules- métalliques en question sont mélangées et ajoutées à une pâte ayant la composition décrite précédemment et malaxée avec les par- ticules. Le produit résultant est extrudé sous une pression relativement élevée:. concrétionné et étiré dans les- conditions données lors- de la descrip- tion du premier exemple.
Quoique le procédé et l'alliage résultant aient été décrits avec les métaux tungstène, nickel et cuivre, ils ne sont pas limités à ceux-ci.
Ce procédé convient pour la formation d'un alliage de deux métaux ou groupes de métaux quelconques, dont l'un a un point de fusion nettement supérieur aux autres. Ainsi le métal ou groupe de métaux à haut point de fusion néces- saire pour l'application de l'invention peut comprendre du molybdène, ou tout autre métal d'alliage ayant un point de fusion relativement élevé ou des mé- langes de ceux-ci, au lieu de- tungstène, Et on peut utiliser au lieu de ni- ckel ou de cuivre un métal ou une combinaison appropriée de-métaux ayant un point de fusion-relativement bas.
Quoique le procédé présent puisse varier suivant les métaux em- ployés, il faut toujours qu'il y ait une nette différence entre les points de fusion d'au moins deux métaux ou groupes de métaux utilisés. Il faut qu'il en soit ainsi parce que le support du produit d'extrusion doit être constitué par un des métaux ou groupes de métaux de l'alliage qui ne fond pas lors de la concrétion, si l'on veut un procédé continu, Si tous les mé- taux fondaient lors de la concrétion,
le produit d'extrusion n'aurait pas la résistance à la traction suffisante pour se supporter lui-même et il s'al- longerait et casserait quand on le suspend comme le procédé 1''exige. C'est pourquoi un métal ou groupe de métaux ayant un point de fusion relativement élevé doit être employé dans les limites prescrites avec-un métal ou groupe de métaux, aussi dans les limites prescrites, ayant un point de fusion plus bas, pour réaliser le nouveau procédé de sorte que la résistance à la trac- tion élevée- communiquée au produit d'extrusion par le métal à haut point de fusion se maintienne pendant la concrétion.
L'alliage obtenu avec le procédé continu de métallurgie des pou- dres comprend de petites quantités de carbone provenant de la-décomposition de la pâte pendant le traitement thermique-. L'expérience a montrée par exem- ple, que cet alliage contient d'environ 0,10 à 2% en po-ids de carbone. La présence de cette matière dans les pourcentages précités constitue un avan- tage en ce qu'elle aide l'émission de la cathode dont le support est fait avec cet alliage-. De même, d'autres agents réducteurs tels que magnésium, té- tanium, silice, ou aluminium peuvent être ajoutés en petites quantités- tel- les que celles-indiquées pour améliorer les caractéristiques émissives, s'il le faut.
La description précédente montre que de nombreuses modifications peuvent être apportées à l'invention sans sortir de son cadre.