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PERFECTIONNEMENTS A L'HYDROLYSE D'ESTERS DIACIDE,GRAS.
La présente invention concerne l'hydrolyse d'esters d'acide gras, plus particulièrement l'hydrolyse ou le fractionnement d'huiles grasses ou graisses pour la production d9acides gras et de glycérine.
Dans le but de rendre l'exposé suivant plus clair, il sera préféré ci-après seulement aux dernières matières citées, cependant qu9il faudra aussi comprendre par les termes 'huile grasse ou "graisse" d'autres esters d'acide, et par "glycérine" d'autres substances alkyleso
L'hydrolyse ou le fractionnement continu de ces matières est géné- ralement exécuté de façon telle qu'un mélange ou une émulsion de l'huile ou de la graisse est soumise à une pression et une température élevées en passant à travers une cuve- de- réaction-- les produits de la réaction- traversant-ensuite un séparateur en sorte de déposer la vapeur et d'assurer, par la- dispersion' de la chaleur latente,
9 le- refroidissement et/ou la concentration partielle des produits Généralement, la pression' est maintenue à un degré tels. que Peau a la température de réaction pendant la phase liquidée
Dans l'hydrolyse d'huiles grasses ou de-graisses pour l'obtention diacides gras et de glycérine, ledit dépôt provoque le refroidissement du pro- duit diacide gras,et-la concentration partielle de 1-'eau à- glycérine formant l'autre produite mais. la forte concentration désirable de la glycérine peut seulement résulter d'un processus d'évaporation subséquent et très coûteux.
'Dans Inapplication pratique du procédé- susdit on vise en général de réaliser 1-'hydrolyse de plus de 90% de la'matière de départ, et'd'obtenir le degré de concentration le plus haut possible de l'eau à glycérine dans le dispositif séparateur,,en vue d-effectuer une économie dans la phase d'é- vaporation subséquente.
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Dans ce but, l'hydrolyse est en général exécutée dans des colonnes comportant les plaques usuelles ("bubble plates"), ces colonnes étant réalisées
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pour opérer sous la pression élevée requîse.1;huile grasse ou la graisse, avec ou sans catalyseur, et l'eau étant introduites en contre-courant dans une telle colonne, et l'acide gras étant enlevé en tête de la colonne, pendant que la glycérine plus ou moins fortement concentrée est évacuée au pied de la colonne.
Il est cependant indispensable- de poursuivre la concentration de la glycérine. Les installations de ce genre ne sont pas économiques pour des opérations réduites, tandis que dans ces installations il est également difficile de réaliser la séparation complète de la phase de l'acide gras et de la
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phase aqueuse de la glycérine, a cause de la solubilité mutuelle des constituants à la température de réactiono
Un des objets de la présente invention est de prévoir un nouveau procédé d'hydrolyse d'huiles grasses et de graisses (et d'autres esters) et un nouveau dispositif pour Inexécution dudit procédé, qui garantissent l'obten-
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tion d'un haut degré- d8hydrolyse, la production d'eau à glycérine très concen- trée dans la phase d'hydrolyse, et si désiré,
une concentration subséquente finale très économique de l'eau à glycérine Dans- ce but, la présente inven-
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tion- se rapporte à un procédé d'hydrolyse d0huiles grasses et de graisses, ca- ractérisé par le passage continu-d'un mélange de matières grasses de départ et d'eau à travers un étage de réaction,- dans lequel une quantité de réactifs correspondant à la production pendant une période donnée est- soumise à une hydrolyse progressive
Une certaine quantité du mélange de matière grasse et d'eau (sans catalyseur) peut être maintenue dans l'étage de réaction pendant 1 1/2 à 3 heures;
par exemple dans un procédé conçu pour le traitement¯ d'une tonne par-heure la quantité maintenue est de l'ordre de trois à six tonnes de mélange de réac- tiono La quantité optima peut varier selon la nature de la qualité de la ma-
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tière de départ, et/ou 8tIit le degré d'hydrolyse requis, et il est expres sément-désiré de réserver des limites très larges concernant ladite quantité, à déterminer expérimentalement.
En tout cas, la quantité maintenue dans l'étage de réaction selon le procédé de l'invention est nettement plusieurs fois supérieure à la capacité de la cuve de réaction d'hydrolyse selon les procédés d'hydrolyse continue à courants parallèles pratiqués et préconisés antérieurement.
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Le- procédé selon- 1*inventàaw peut- être exécuté sans catalyseur, ou avec un catalyseur mélangé à la matière grasse de base, tel que par exemple un catalyseur d'oxyde de zinc. Dans ce dernier eax, la. dur.ée.. de la réaction est considérablement réduite par rapport aux exemples susmentionnée. La réac- tion d'hydrolyse peut-être accompagnée d'une- agitation énergique, continue ou
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intermittentes En...plus, la réaction peut être accompagnée--de- clm:t1f'f'9:ge, pré- férxbeg injection libre-de vapeur,., ou, alternativement, indirectement par- la- eu1ation- d-* =- fluide- de- ehaufè--o
La phase caractéristique susmentionnée du procédé selon l'invention peut être combinée avec:
une phase de préchauffage du mélange de base, les pro-
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duits sortant de l'étage de réaction à une température de l'ordre de 250009 étant capables de porter le mélange entrant à une température d'au moins 140 Co
Alternativement,- les produits de réaction peuvent traverser le serpentin d'un évaporateur dans lequel est réintroduite l'eau à glycérine après la séparation subséquente, la chaleur sensible des produits étant utilisée-- pour
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concentrer l'eau à glycérine.
Dans- ce dernier cas,- il est nécessaire de-pré- ehaufter séparément les matières de départ,
La présente invention concerne-également un procédé d'hydrolyse sus- dit, dans lequel le mélange de matière grasse de base et d'eau passe en conti-
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nu, d'abord à travers un étage de réaction.., dans¯ p 'de- réactifs,
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correspondant à 19alimentation pendant une période déterminéae est soumise à une hydrolyse progressive, les produits de réaction sont soumis à une évacua- tion de la pression dans un étage de séparations, l'acide gras sépare mélangé avec de l'eau fraîche chaude est passée à travers un deuxième étage de réaction
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similaire:
) les produits' de cette seconde réaction sont soumix à une évacuatlon de pression et à la- séparation de 1 acide- gras de l'eau à glycérine peu concen- trée, et cette dernière est utilisée pour circuler à nouveau oa '?l'eau'? des- tinée au premier étage de réaction
Préférablement, 19acide gras à transférer du premier étage de réac= tion au deuxième étage de réaction ext, pendant qu'il est soumis à une réduc-
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tion de pressions, pa - 1 pomper chauffé par les- produits du pre- mier étage de réaction pré@ooant la séparatioI1o
Les produits du second étage- de réaction peuvent être utilisés pour préchauffer la matière grasse fraîche et pour réchauffer Peau à glycérine di- luée,
tous les deux étant dirigés à la première cure de réaction, ou, alterna-
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ti ils- pèsent- âtre utilisés-pour l'évaporation de la- glycérine comas- exposé 0-1-derous.
La présente invention concerne également une cave de réaction pour Inexécution du procédé susdite qui se compose d'un réservoir d'une capacité pour les quantité!?- de- mélangea de base-correspondant à l'alimentation sur une
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période prédéterminée-s, capable de-rési-ter aux pressions internes considérables présentant'a- ou vers ses- extrémités opposées- des conduits d9admission et d'é- vaeuation, et compartimenté, par au moins une paroi interne qui comporte un o- rifice pounàe passage-de la m*tière> ledit orifice présentant une section" sub- stantiellement- égale à celle desdits conduits
Certains ou tous les compartiments- de la cuve peuvent être munis de moyens d'agitation préférablement rotatifs.
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Un mode préféré d9exécution d'une-telle cuve de réaction.!) et deux exécutions préférées de dispositifs capablés de réaliser le procédé d9hydroly= se selon l'invention sont décrits ci-aprèsa à seul titre d'exemple non limitatifs, avec référence-aux dessins annexes$, dans lesquels réaction; le figure-1 sGhéma-tise en CEHlpé- radiale longitudinale une cuve de reaction; la figure 2 schématise un dispositif d'hydrolyse à un seul étage; la figure 3 schématise un dispositif d'hydrolyse- à deux étagea.
Comme représenté à la figure 1. la- cuve cylindrique-1, présentant des extrémités hémisphériques 2-3, peut être montée verticalement à l'aide des supports latéraux 4. La. cuve 1-comporte une pluralité de cloisons transversa-
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les 2Jr ainsi qu'un axe agitateur longitudinal 6-qui présentedxns-unp certains ou tous les compart1men-ts--.2 des bras agitateurs gag préférablement du type axial ou hélicoïdaL Des orifices 2 prévus dans les cloisons 2. pour le passage des réac=
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tîfsg ainsi qui!un condW.t.d2>admission .0 et un conduit d9évacuation 11 sont disposés.!)
comme représenté successivement dans des positions- substantiellemmt diamétralement oppaeâes 9 en sorte de prévenir -la formation d:9 canal continu. et d 9 aura dans chaque compartimenta le content entre le matière et Pagi= tateur Alternativement- et, dans le même- buts, lesdits- orifices peuvent être repartis-autour- de 1 agitateur-o Le compartiment supérieur 17 comporte, au-dessus du niveau de l'entrée 08 une chambre z, gaz 12 pour 19accumulation des gaz dégagés pendant la réaction-, ou-des gaz neutres introduits afin de maintenir constante la pression dans- 1 cube- malgré les variations éventuelles de la- tempéra-ture- ou- de la- vi-
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tesse d'entrée ou de sortie des matièresQ La, cuve 1 comporte également des moyens de chauffage,
sous la forme d'un ou plusieurs serpentins 13 traversés par un fluide de chauffeo Alterna-
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tivement, la cuve peut présenter au moins un bec9 conduit ou un élément simi- laire pour 2--'inj-ection libre de vapeur o Pour favoriser l'opération, certains ou tous les compartiments de
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réaction 7 sont équipés d'un thermomètre 119 tandis qu'un manomètre 15 commu- nique avec la chambre à- gaz- 3,2 o Des-- trous d'homme 6 peuvent également être prévus afin de rendre accessible l'intérieur de la cuve en vue de son entretien et des buts analogues.
Une cuve de réaction d'hydrolyse telle que décrite sommairement cidessus est représentée à la figure 2 appliquée en combinaison avec des dispositifs auxiliaires pour effectuer un processus d'hydrolyse à un étage en con-
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formité 8Ve-C le procédé selon 19învention. Des moyens pour foUl:l!1i:!r.- les réactifs à l'entrée 0 de la cuve 1 comprennent un réservoir d'eau d'alimentation 21. et un réservoir d'huile grasse 22, disposés pour introduire les matières en des proportions prédéterminées dans un mélangeur 23 comportant un agitateur 24.
Si nécessaire ou désiré, des moyens (non représenté?) pour l'adduction d'un catalyseur tell que l'oxyde de sine sous forme pulvérulente, au mélangeur 23 ou bien- au réservoir d'huiled'alimentation 22 lesquels peuvent alors éven- tuellement aussi comporter des éléments d'agitationo Le mélangeur comporte un conduit de départ qui dirige les-matières de- base mélangées vers la cuve de réaction 1, via. une-pompe à haute pression 25 et un échangeur de chaleur 26.
L'axe agitateur de la cuve 1 est entraîné par un moteur électrique-34. Le
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conduit d'âvaouation 11 de la cuve 1 communique avec urr serpentin de chauffe z7, monté dans un évaporateur 28 pour la glycérine, en sorte que les produits chauds en passant à-- travers un récipient séparateur 29o contribuent à lar eon- centration finale de la glycérine., le produit d'eau a7 glycérine-dé la- réaction d'hydrolyse étant retourné à évaporateur par un conduit ¯0 partant du fond dudit séparateur 29, et le produit- d'acide gras étant déchargé en tête du.dit séparateur 29 à l'aide d'un conduit 31.
la glycérine concentrée est débitée de l'évaporateur 28 à l'aide d'un conduit 32, tandis que la vapeur d'eau est évacuée par urne- ouverture 33 communiquant par exemple avec-une machine à vide (non représentée)
Dans une telle installation à un étage suivant la figure 2, on peut effectuer l'hydrolyse ou le fractionnement d'une matière grasse, en opérant -
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par exemple à- une- température do 190rdre de 250 G et sous me pression d'ap- proxmat3.vem8nt 35 à 40 a:
'bay en obtenant un résultat de 90 à 92 % de la mua- tière- grasse de- départ, et en utilisant une- quantité d9eau de 60 à 70 % par rapport au poids de ladite matière Si la proportiotf deeau est augmentée jus- qu'à approximativement le poids de la matière grasse, l'hydrolyse peut être faite jusqu'à- 93% ou légèrement plus
L'eau et la matière grasse, préchauffées dans l'échangeur de chaleur 26 par une source de chaleur externe,sont introduites en 10 dans la cuve de
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réaction i, et sont soumises éventuellement" a un effet de- chauffage pour ajus- ter ou maintenir leur température, avec ou sans agitation-,
le conduit d'évacua- tion 11 étant-fermé pendant l'opération du- mélange des réactifs et des produits
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jusqu'à ce que la cuve est remplie jusqu'au niveau- dit conn1tit---<l'admiss:io-n 10 On ouvre alors le conduit d'évacuation- n et 1-'êcoul-ement des matières- continue à une vitesse uniforme.
Les matières traversant la cuve 1 et passant du conduit d'admission, à travers les compartiments 7 (figure 1) au conduit d'évacuation 11, sont sou-
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mises pendant une longue-période à un effet de- pression et de t-eapératuxe, et sont préférablement agitées itérativement en-sorte d'atteindre progressivement et de maintenir en continu, le haut degré de séparation-désiré, sans- difficultés Les produits passent-y après refroidissement dans le- serpentin 27 de l'évapora- teur de glycérine 28, dans le séparateur 29, dans lequel le produit d'acide
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gras est séparé de 19eau à glycérine, cette dernière retournant à l'évaporateuoea A titre d'exemple,
et particulièrement pour le fractionnement d'une huile gras- se ou d'une graisse pour la production diacide gras et de glycérine, la cuve
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1 conçue, comme dit ci-devant, pour un traitement d'une tonne- par, heure, doit avoir une capacité de trois a- six tonnes de mélange de- réaction,\> cj)es-t=à=dire un volume- d$approximativement quatre à huit mètres cubes, en sorte que la ma- tière est maintenue dans la zone de réaction d'hydrolyse pour une période d'ap- proximativement 1 1/2 à 3 heures.
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Suivant une variante de réalisation (au lieu d' alimenter 15échen- geur de chaleur 26 par une source de chaleur externe, et de passer les produits
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de réaction à travers un serpentin, tel que 2''t dans un évaporateur 28) l'éva- porateur 28 peut être- chauffé extérieurement,
tandis qu'un conduit partant de 1 évacuation 11 de la cuve 1 s'étend jusqu'à 7. szxte côté de l'éehmgeo 26 et de là au séparateur 29, le réchauffage des matières de départ fraîches étant alors assuré par les produite de réaction
La présente invention concerne également une installation pour le but indiqué, comportant deux cuves telles que décrites ci-dessus, capables d'ef- fectuer une hydrolyse- plus complète en deux étages, et coopérant chacune avec
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un séparateur- individuel, le conduit d-i-vacuation de la première cuve de réac- tion communiquant avec le séparateur associée un conduit incorporant une pompe à haute- pression reliant la zone acide du séparateur- à l'admission- de la secon-
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de cuve de réaction,
le conduit dl évwuation- de cette seconde cuve communiquant avec le second séparateur, et un autre conduit enoope reliant le fond ou la zone de la solution- de glycériner du second séparateur susdit au conduit d'ad= mission de la première cuve de réaction. -
Une. telle installation à deux étages peut'comporter des moyens cor- respondants variables pour Inapplication d'un, effet de chaleur aux réactifs et pour retirer la chaleur des produitso
Ainsi par exemple la figure 3 schématise une installation dans la- quelle les éléments correspondant à ceux de la figure 2 sont indiqués par les
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mêmes référenees o Un. échangeur de- chaleur 3 est disposé- entre la première cuve de réaction 1 et son séparateur 29.
Un côté de ce de=ïer. représenté par le serpentin 36, sert au passage des' produits de la cuve 1 au séparateur
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g2a La portion d-1 acide- graso incorporant l'huile ou la graisse-- résiduelle non hydrolysée part, à- la partie- supérieure du séparateur 2 1 vers un réservoir da- limentation ¯49 via un conduit Z.
passe ensuite daae -m second mélangeur 3 où elle es-t éditée-en présence -d9=e7 quantité ypqflée d'eau additionnelle, fournie par- 'on- réservoir d.s'eatr 2, et passe alors à tr-avers un conduit 6 via une pompe- à haute- pression g cette portion retourne ainsi vers 1-'autre ccté de l'échangeur de- chaleur 3p où elle est réchauffée- ava1tl'entPe dans la seconde cuve 21 L'eau à glycérine relativement très concentrée de la partie infé- rieure du séparateur 29 est dirigée, via un conduit 47, à l'évaporateur de gly-
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cérine 280 Dans la. seconde cuve de.
éactior9 l'huile ou la graisse résiduel- le non hydrolyses réagit avec Peau additionnelle dans- les conditions de tem- pérature et de pression obtenues dans ladite- cuve 51, et on atteint un très haut degré de- conversion en acide gras. Les produits de réaction de- la cuve
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51 passent, via le conduit 1& et le serpentin 27 de 19évaporateur- de glycérine 9.,, dans Le second séparateur 49, dans- lequel le produit d'acide gras est sé- paré pour ensuite âtre évacué parle conduit 12.
L'em à glycérine qui est évidemment peut concentrée (contenant seulenrpnt la g1yc-éring- résultant de 1 9hui- le- ou de- la graisse résiduelle de- la cuve de réaction µ1} retourne, par un con- duit 22..9 au réservoir d-le-au a1ime-n-tation 21 correspondant avec la première cuve de réaction ±9 etc sert d9een de réaction pour le premier étage de l'hy- drolyse.
Selon la modification de l'installation schématisée à la figure 3, on peut disposer entre la seconde cuve de réaction 51 et son séparateur cor-
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respondant ¯*, au lieu d'un serpentin g un échangemrde chaleur- dont les deux- cotés servent au passge respectivement des produite de la cuoe audit séparateur, et- de 1 9eau à glyaérinoe peu- c-oneen-trée du fond.. du- séparateur an
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conduit d-oadmission de la première cuve de réaction; ainsi par exemple les con- duits 48 et.21 peuvent comprendre des tronçons à contre=courant à l'intérieur d'un tel échangeur de chaleur.
Alternativement un tel échangeur de chaleur
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peut être constitue par l'échangeur 6 le conduit Ml reliant la cuve .2! au séparateur /fi, comprenant Eau lieu du- serpentin 27} un coté dudit échangeur de chaleur, le mélangEr d'ez-â glycérine peu concentrée évacué de la seconde chambre de séparation 49 par le- conduit 53, et l'huile ou la graisse fraîche
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dirigée du mélangeur 2, vers l'entrée de la première- cuve-de réaction étant ainsi préchauffés. Dans chacune des dernières modifications susdites, 1-lévaporation de la glycérine est assurée par une source de- chaleur externe.
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Dans une installation à deux étages susdéerite, l'hydrolyse étant effet par exemple ju*qu9à 92 % à 93% dans la première cuve de réaction 1. les produits sont séparés en 29 dans de l'eau à glycérine relativement forte qui est dirigée au moyen évaporateur et/ou au collecteur et une substance gras- se incorporant approximativement 7% à 8% de graisse ou. d'huile non hydrolysée.
Pour achever l'hydrolyse jusqu'à 98% et plus danois seconde cuve de réaction 51, il est nécessaire d'enlever approximativement 5 % ou plus de la teneur de
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glycérine initiale, c'esw-d1re environ 0s5%, en poids de ladite substance grasse incomplètement hydrolysée. Dans ce buts on peut ajouter une quantité d'eau par exemple approximativement 50 % en poids de ladite substance grasse,
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par le réservoir d' alimentation Jg avant le second étage de réactiony pour y obtenir de l'eau à glycérine d'approximativement 1%, laquelle est, comme dé- crit ci-dessus, retournée du séparateur 49 au réservoir d'alimentation 21 pour
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être récupérée comme "em" pour le premier étage de- réaction.
L' augmentation- de la proportion d'eau dans l'huile tend- à élever le degré d'hydrolyse final
Si la première réaction d9hydrolyse est effectuée à une températu- re de l'ordre de 250 C, les produits peuvent être refroidis jusqu'à approxima- tivement 90 C;
en échange de chaleur avec la substance grasse et 1-'apport d'eau passant du mélangeur 43 à la seconde cuve de réaction 51, cette substance gras- se entre dans l'échangeur' de chaleur à approximativement 8000 et y sort à ap-
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proximatioem% 220 C Le préchauffage de l'alimentation de la première cuve de réaction
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peut être fait jusqu'au même niveau,, lorsqu.9un échangeur tel que 26 est dispo- sé dans le conduit 48, pour suivre' la seconde cuve de réaction, comme mention- né ci-dessus.
En préchauffant l'alimentation fraîche dans une installation à un ou deux étage% et en réchauffant la substance grasse intermédiairement dans une installation à deux étages, il faut suppléer seulement, à la cuve ou aux cuves de réaction, une chaleur suffisante pour augmenter légèrement la tempé-
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rature des matières entrantes jusqu-.9à la température de réaston et pour mainte- nir cette températiare de réaction malgré les pertes par radiation et autres.
Ainsi les perfectionnements selon l'invention permettent Inapplication d'une chaudière ou d'une autre source de chaleur extrêmement réduites travaillant en continu, au
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lieu d'une grande chaudière ou une autre source de chaleur à opération fu#rmittentt?: Il va de soi qu'aussi bien le procédé que ses moyens de mise en
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oeuvre peuvent varier par rapport aux exemples ausdécrite.
Les températures et les quantités citées peuvent également varier selon les désirs et les nécessités. De plus, les méthodes adoptées pour l'a- justage et la conservation de- la température.. et l'économie de calories peuvent être modifiées- selon les considérations pratiques et les- huiles- grasses-, grais- ses ou autres esters à traiter.
Ainsi par exemple on-peut utiliser- des éohan- geurs de chaleur -OU -des dispositifs de concentration- de-:la. glycérine tels que décrits, combinés- ou non- avec des moyens de chauffage ou de- refroidissement
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complémentaires, et les trajets-et/ou les réciroulations des matières d' alimen- tation et/ou des produits peuvent être modifiée de toute façon jugée convena- ble De plus, en vue d'éGon#iaer des calorieS9- on peut, au lieu d'un évapo- rateur de glycérine à simple effets évidemment appliquer un évaporateur à ef- èt multiple.,
L'invention divulgue donc un procédé et un dispositif pour l'hydro- lyse- ou le fractionnement d'huiles grasses., de graisses ou d'autres esters,
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extrêmement 1a'li"antsgiSUX9 simples, économiques9 et rationnels par rapport aux processus connus, aussi bien au point de vue construction qu 9 au point de vue opéra,ton, et permettant d90btenir le plus haut degré d'hydrolyse désiré ou réalisable, avec une récupération subséquente économique et rationnelle de gly-
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cérine à haute concentration
REVENDICATIONS.
1.- Procédé continu pour 1?hydrolyse d'esters diacide gras,9 parti-
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culièrement la conversion d'huiles grasses et de graisses en eoideJ grax et eaux â glycérine, earastériaé en ce qu'il consiste à faire passer un mélange de ma- tière' grosse de départ et dZ1e- - à travers un étage de réacuon, dans lequel une quantité desdits Je'éootifs9 correspondant- à 18alimentation pendant une pé-