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TUBE DEMBAELAGE COMPRESSIEZ EN ALUMINIUM ET PROCEDE POUR SON'TRAITEMENT.
L'invention concerne des perfectionnements à leemballage de matières dans des emballages métallicrues, et plus particulièrement 1*'emballage de matières pâteuses dans des .tubes compressibles fabriqués en aluminium ou un de ses alliages appropriés, tubes que l'on traite avant de les remplir, de manière à les rendre résistants à l'attaque corrosive par ces produits.
L'invention se,ra décrite en se référant particulièrement à 19 emballage de
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pâte dentifrice mais il est évident qa9en peut appliquer 1-invention à l'em- ballage d'autres matières de nature similaire telles que des crèmes et pâtes cosmétiques, etc.
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Lors de l'emballage et de la vente de pâtes dentifrices et pro- duits analogues qui contiennent des sels solubles dans 1'eau et des substan-
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ces analogues qui attaquent l' alt1:m:i.ni la corrosion devient un problème sé- rieux quand on emballe ces produits dans des tubes dl alumin:!7m compressibles.
Le attaque de corrosion se manifeste d'oniinaire sous forme de piqûres repré- sentant une forme aiguë d'attaque localisés,\) la corrosion se produisant sur les surfaces intérieures des tubes. On utilise à dessein des tubes d' alum.1,", nium compressibles à parois très minces, d-ordinaire de l'ordre d'environ
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0,10 à 0.
225 m (quatre ou cinq millièmes de pouce) ou moins d'épaisseur, de manière à économiser le métal et à obtenir -un tube qu.\l on puisse plier et com- primer facilement lorsqu-on 1-'utilise,, La minceur des parois de ce tube com- pressible, bien que désirable à certaines fins, réduit la durée de résistan- ce du tube à la corrosion, comme par exemple quand l'attaque de corrosion
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est suffisamment forte pour produire ureperforation réelle des minces parois du tube, En outre, un tube de ce genre est exposé à être plié et bosselé au cours de la manutention .et du stockage, ce qui produit des tensions locales et des parties écrouies dans les parois métalliques,
qui semblent favoriser
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1?attaq-ae de corrosion sur ces surfaces.
Pour résoudre ce problème de corrosion, on a utilisé des revête-
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ments protecteurs comme 19acétate de cellulose., l'hydrate de cellulose sans fibres, des vernis du genre phénolique et des revêtements analogues formant pellicules, mais ces procédés augmentent sensiblement le prix de revient de
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l'emballage ce qui est d'aut::t moins désirable qu'il n9y a pas de réemploi de ces tubes et qu'on les jette après en avoir utilisé le contenu. A part la question de prix de revient?.les revêtements intérieurs sont fréquemment attaques par le contenu des emballages.
Il est également difficile de for- mer un enduit ou revêtement -protecteur continu interrompu sur les surfaces
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intérieures de ces tubes d5alumini-.,= compressibles,? qui en assure une pro- tection efficace et qui n'ait pas tendance à se détacher ou à s'écailler quand on plie les tubes et quon les comprime de la manière usuelle pendant l'emploi.
On a utilisé également d'autres formes de tubes compressibles, par exemple des tubes de plomb étamés, mais ces tubes sont coûteux et pré- sentent l'inconvénient supplémentaire que le contenu de l'emballage peut être contaminé par du plomb-, qui est toxique. L'aluminium Métallique, d'au- tre part, n'est pratiquement pas toxique et on peut le mettre convenable- ment sous forme de tubes qui sont malléables et conviennent particulière- ment bien à l'emploi comme emballages compressibles dans les cas où il n'existe pas de corrosion.
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Bien qu"on ait décrit dans la littérature et les brevets rela- tifs à 1-'aluminium de nombreux procédés de traitement dalumîr,-îUM et de re- vêtements superficiels deùxyde d-laluminium pour améliorer sa résistance à la corrosion, pour autant que connu auparavant, on n'a mis au point aucun procédé réalisable industriellement et simple de traitement de tubes d'alu- minium compressibles pour l'emballage de compositions pâteuses qui permet- te d'obtenir un tube qui résiste à l'attaque corrosive de ces compositions..
Dans le procédé usuel de production de tubes d'emballage en alu- minium malléables, compressibles, il est courant d'extruder les tubes en par-
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tant d'un bloc ou d'une pièce d'al1.11Dinium. métallique relativement pur (99e5 % d'aluminium et plus), puis de soumettre le tube extrudé à un traitement de recuit de manière à modifier la structure cristalline du métal et produire un tube malléable, flexible, qu'on puisse facilement comprimer et rouler sur
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lui-même.
Bien qu'il soit connu, que le recuit de 1 aluminium métallique qui a été travaillé à froid améliore sa résistance à la corrosion.? on observe que ce traitement unique de recuit de tubes en aluminium compressibles n'assure pas une résistance suffisante à l'attaque corrosive de pâtes électrolytiques telles que celles contenues dans des pâtes dentifrices et produits analogues.
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On a maintenant découvert clu2on peut produire un tube d'emballa- ge en aluminium compressible ayant une -résistance grandement améliorée à l'at- taque corrosive de matières du genre de ces pâtes, en exposant les surfaces du tube à l'action de l'eau à température élevée.
Un traitement de ce genre
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non seulement augmente la résistance à la corrosion du tube d'a.-3-un mais élimine les impuretés de la surface du'tube qui peuvent, sinon, favoriser une action électrolytique et une corrosion localisée. Inapplication du procédé est relativement peu coûteuse et aucun appareillage spécial n'est nécessaire En outre., le traitement produit un tube ayant une surface propre et stérili-
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sée qui est désirable pour recevoir le produit pâteux.
Il r.'y- a. en outre, au- cune nécessité d'utiliser des enduits protecteurs ou revêtements auxiliaires à l'intérieur du tube, comme ceux mentionnés plus haut..
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On peut préparer avantageusement des tubes d9 al.i,7.aaxn. compressi- bles ayant une résistance accrue à la corrosion, suivant le procédé de la pré- sente invention, de plusieurs manières. Un procédé consiste à plonger le tube en aluminium dans de l'eau bouillante pendant une période de 30 minutes à 2 heures, et à le remplir de pâte dentifrice après avoir retiré le tube de l'eau et l'avoir. laissé sécher.
Suivant un autre procédé, on traite le tube avant de le remplir en le soumettant à Inaction de vapeur ou de vapeur d'eau saturée pendant un temps convenable peur produire une résistance accrue à la corrosion des surfaces du tube métallique,. Cette opération dure environ 30 minutes ou plus., et quand on l'effectue à la pression atmosphérique ordinai- re, on traite de préférence le tube pendant 1 1/2 à 2 heures.
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Un autre procédé encore comprend 1 immersion du tube dans l'eau de manière que les surfaces du métal se recouvrent d'une pellicule d'eau,
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après quoi on introduit le tube humide dans une chambre qui! on chauffe an-
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delà de la températltre d é1Ttllli tion de 1-'eau pour produire 11 ébullition de la pellicule d'eau sur les surfaces du tube en fcroiant de la vapeur. On traite d'ordinaire un certain nombre de tubes en même temps, en mouillant les tubes par de l'eau pois en les chauffant rapidement à tire température
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qui fait bouillir la pellicule d' eau sur les surfaces de ' a i;xn.- n7.-.m métal- lique et soumet ainsi les surfaces métalliques à Inaction d'eau bouillante et de vapeur.
On peut effectuer le chauffage des tubes humides de toute ma- nière appropriée mais un procédé préféré consiste à placer les tubes humi-
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des dans un four charx''é tel qu'utilisé habituellement au recuit de tubes dlal-1w-ir.*lun compressibles. La présence d'air ou d'oxygène est avantageuse pendant le traitement -the-ymdqueg et a tendance à améliorer les résultats obtenuse
Il est bien entendu qu'on peut traiter des tubes d'emballage en
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alLlIn.illÏ1li11 rendus résistants à la corrosion conformément à la présente inven- iion., à tout moment approprié avant le remplissage des emballages.
On peut par exemple,, effectuer le traitement avant,pendant ou après le recuit des emballages, suivant le mode particulier de traitement choisie Un moment avan-
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tageux d3application du procédé suivant lequel on humidifie les tubes avant de les chauffer, consiste à exposer. les tubes mouillés à la chaleur au cours du traitement de recuit. Ce procédé de traitement thermique de tubes d'a3.ura- mlli1l initialement mouillés par une pellicule deau sera appelé ci-après "re- cuit humide".
Afin de montrer encore plus complètement les avantages réalisés par le procédé de la présente invention, on se référera aux exemples suivants qui sont donnés simplement à titre illustratif et nullement limitatif.
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EXEl\1fLE l On place horizontalement dans un cylindre en verre ouvert à cha- que extrémité;, trois charges comprenant chacune environ 65 tubes d'emballage en aluminium recuits, mais non décorés ni capsulés. On suspend alors de façon
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appropriée le cylindre de verre et les tubes dans une cuve d)J aci,er anti-rouil- le contenant de l'eau distillée bouillante3 et on laisse les tubes complète- ment immergés dans 1-'eau bouillante pendant une heure et demie. Après ce trai-
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tement$ on retire les tubes du.bain, on les draine à sec et après les avoir remplis de pâte dentifrice, on les conserve à la température ordinaire jus- qu'au moment de les soumettre à des essais de résistance à la corrosion.
On remplit les tubes simultanément pour éviter des variations possibles du rem-
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plissage. En même temps, on remplit de crème dentifrice à titre d'échantil- lons témoins, une quantité correspondante à chacune des trois charges de tu-
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bes qui n' csnt pas été traités par 1'eau bouillante.
Le tableau suivant indique les résultats dressais de corrosion obtenus sur les charges de tubes d'emballage en alumini-um traités et non trai- tés, comme décrit.
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de tubes résentent des 1 flres de corrosia.n
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<tb> Tubes <SEP> non <SEP> traités <SEP> Tubes <SEP> traités
<tb>
<tb> Apres <SEP> 1 <SEP> 1/2 <SEP> Apres <SEP> Apres <SEP> Apres
<tb>
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±Qw mo:i,s ...lt.lL2 mois :L . 2 rces . 2 is (A) 37 44 0 (B) 13 18 0 1 1/2 (C) 11 il 0 11/2
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On traite par de la vapeur avant de les remplir de pâte corrosive vis-a-vis de l'altuninium, trois charges de tubes d.eemballage en al'#md.'om com- pressibles (A)!! (B) et (C)" Dans chaque cas, on effectue le traitement à la vapeur à la pression atmosphérique, Pclar obtenir des essais comparatifs> on conserve sans les traiter un certain nombre de tubes comme témoins.
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Le tableau suivant indique les résultats dressais montrant la
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résistance améliorée à la corrosion de tubes d' emballage en aluminium trai- tés par la. vapeur. Dans les charges désignées par (A) et (B).9 les tubes d'aluminium sont de qualité industrielle, fabriqués en aluminium pratique- ment pur (99,7 %) et recuits pour obtenir un tube :malléable,9 flexible. Les tubes (A) viennent d'un fabricant, et les tubes (B) d'un autre. Dans la charge (C). les tubes en aluminium utilisés sont de qualité industrielle, mais dans cet exemple, chaque tube est rempli d'une pâte extrêmement corro-
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sive -cis-à-vis de 1 aluminium.
Les résultats suivants sont obtenus
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<tb> Nombre <SEP> de <SEP> Traitement <SEP> % <SEP> de <SEP> tubes <SEP> exempts <SEP> de
<tb>
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ËÈSEËê tubes ¯¯¯¯¯¯¯ - corrosion à-1 (témoin) 144 --- 56 % après 4 mois
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<tb> A-2 <SEP> 66 <SEP> Traité <SEP> 2 <SEP> heures <SEP> à <SEP> la <SEP> va-
<tb>
<tb> peur <SEP> 97% <SEP> un <SEP> "
<tb>
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B-1 (témoin) 72 ---- 82. % If fi 't
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<tb> B-2 <SEP> 66 <SEP> Traité <SEP> 2 <SEP> heures <SEP> à <SEP> la <SEP> va-
<tb>
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peur 98% " " 1'
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<tb> C-1 <SEP> (témoin) <SEP> 15 <SEP> - <SEP> 6 <SEP> % <SEP> après <SEP> 3 <SEP> mois
<tb>
<tb>
<tb> C-2 <SEP> 13 <SEP> Traité <SEP> 2 <SEP> heu-
<tb>
<tb>
<tb> res <SEP> à <SEP> la <SEP> va-
<tb>
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peur 92% 1' if 11 EXEMPLE III.
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On plonge deux charges de tubes d,7emiballage en aluminium compres- sibles dans un bain d'eau, de manière que les surfaces du métal se recouvrent d'une pellicule d'eau. On place ensuite les tubes dans un four à recuire chauf- fé à une température de 63000 environ. On place en même temps dans ce four u n e troisième charge de tubes., qui n'a pas-été mouillée par de l'eau, com- me échantillons témoins. Lorsqu'on retire les tubes chauffés du four à recui- re, on les laisse se refroidir graduellement à l'air à la température ordi-
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naire.
On les remplit alors de pâte dentifrice et on les conserve à la tem- pérature ordinaire pendant 6 semaines, et après ce tempss on les examine au point de vue de la corrosion. Les résultats des essais sont indiqués dans le
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tableau suivant montrant la résistance améliorée à la corrosion de tubes ds err ballage en aluminium compressibles traités à l'eau avant le recuit,.
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<tb>
Nombre <SEP> de <SEP> Traitement <SEP> Nombre <SEP> de <SEP> tubes <SEP> % <SEP> de <SEP> tu-
<tb>
<tb> tubes <SEP> essayés <SEP> thermique <SEP> à <SEP> présentant <SEP> une <SEP> bes <SEP> exempts
<tb>
<tb> 6300. <SEP> corrosion <SEP> après <SEP> de <SEP> cor-
<tb>
<tb> (11600F) <SEP> 6 <SEP> semaines, <SEP> rosion
<tb>
<tb> 20 <SEP> minutes,
<tb>
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Essai 1 (témoin) 14 Recuit (sec) 53 63y2 Essai 2 71 Recuit (hT6- 3 95 8
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<tb> imide) <SEP> 95,8
<tb>
<tb> Essai <SEP> 3 <SEP> 66 <SEP> Recuit <SEP> (hu-
<tb>
<tb> mide) <SEP> 1 <SEP> 98,5
<tb>
Les résultats des tableaux présentés dans les exemples précédents montrent que les tubes d'aluminium qu'on expose à l'eau à température élevée,
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par exe1llÍ'le par traitement par de 1-'eau bouillante,, de la vapeur d-eau ou une opération de "recuit humide",
avant de les remplir de pâte dentifrices ont une résistance exceptionnellement bonne à Inaction corrosive de la pâte. Bien que la raison de cette résistance accrue ne soit pas bien connue, on pense que l'amélioration provient de l'élimination des impuretés de la surface du métal, et de la production d'une couche continue relativement épaisse d'oxyde
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et/ou hydroxyde non poreuse à la surface de l'al-#ninium métallique, qui 1é-
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siste à l'attaque par les substances corrosives,
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On peut former les tubes d3alminitoe compressibles de toute mua- mère appropriée., un certain nombre de procédés différents étant connus.
Si
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l'on applique le procédé à un tube d'aluminium compressible forméy par egem- ple, par extrudage industriel, on peut débarrasser les surfaces du tube de
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façon appropriée des graisses et matières étrangères. y compris tout lubri- fiant pouvant avoir été utilisé au cours de l'opération d'extrooageo Après nettoyageon expose les surfaces des tubes à l'eau à une température éle-
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vée, c'est-à-dire à une température d'au moins 1,04 C environ pour produire un tube possédant une résistance accrue à la corrosion.
On peut effectuer le nettoyage des tubes en aluminium métallique de toute façon désirée, par exemple par lavage au moyen de solutions de net- toyage ordinaires, en utilisant, par exemple, une solution aqueuse de phos- phate et/ou de carbonate alcalins ou de leurs mélanges appropriés qui émul- sionnent et enlèvent la graisse et/ou d'autres matières étrangères.On peut
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effectuer l'élioeànation des impuretés organiques et volatilisables des surfa- ces des tubes, si on le désire, en chauffant simplement le tube à une tem- pérature suffisante pour volatiliser et brûler ces matières étrangères.
Bien que le nettoyage puisse être omis, étant donné qu'il n'est pas essentiel au procédé., on .peut l'appliquer avec avantage quand les surf aces du tube sont souillées par des impuretés.
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L'eau utilisée au traitement des tubes d9aluminium compressibles n'a pas besoin d'être de l'eau distillée, et on peut utiliser des eaux odi- naires douces ou dures dans ce but. En outre., si on le désire, on peut aug- menter les propriétés mouillantes de l'eau par addition d'agents tensio-ac- tifs.
La solution de traitement peut également contenir des quantités varia- bles mais faibles de produits d'addition convenables solubles dans l'eau, tels que des agents oxydants,silicates, phosphates, etc.,
Quand on désire appliquer le procédé de la présente invention en
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soumettant des tubes dealuminium compressibles à Inaction d9 eau bouillante, la température de la solution aqueuse bouillante est d'ordinaire voisine de 100 C ou au-delà suivant les matières solubles en solution aussi bien que suivant les conditions de pression atmosphérique.
En générale cependant., la température de la solution ne dépasse pas 125 C. On peut appliquer des tem- pératures quelque peu inférieures à 100 c,mais les résultats obtenus ne sont pas aussi bons que lorsqu'on traite les tubes pendant un temps égal. dans une
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solution de traitement maintenue au point d:lébu1lition.. La durée du traite- ment varie suivant la composition particulière et les conditions de surface du tube métallique utilisé aussi bien que suivant la température de la solu- tion de traitement.
On maintient de préférence les tubes immergés dans la solution aqueuse bouillante pendant environ trente minutes ou davantage, c'est-à-dire pendant un temps suffisant pour produire la résistance désirée à la corrosion sans modifier de façon sensible sa malléabilité et/ou sa flexi- bilit :.
Si on applique le procédé de l'invention en soumettant les tubes à Inaction de l'eau sous forme de vapeur d'eau sous une pression supérieure à la pression atmosphérique., on utilise un appareil ou une chambre sous pres- sion appropriés. Le traitement de tubes en aluminium compressibles dans une atmosphère de vapeur d'eau à -une pression de jauge d'environ 1 atmosphère (15 livres) pendant 1/2 heure, est efficace pour augmenter la résistance des tu- bes à la corrosion.. On peut utiliser de la vapeur à des températures plus éle-
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vées, si on le désire.
Dans le procédé préférée le traitement- comprend 1 em- ploi de vapeur d'eau saturée à la. pression atmosphérique., qui évite l'emploi d'un autoclave ou d'un. appareil à haute pression analogue.. La durée du frai- .
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tement avec de la vapeur à la pression atmosphérique est d9ordinaire plus lon- gue que quand on utilise de la vapeur surchauffée.
Quand on applique le procédé qui consiste à mouiller les surfaces
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à l'eau puis à la soumettre pendant qta.' el.es sont humides, à Inaction de la chaleur dans ut four à reeniJ7e, en peut effectuer le mouillage des tubes par des procédés autres que par immersion du tube dans 1?eau, par exemple en uti-
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lisant 'on jet d'eau ou par condensation appropriée de vapeur d'eau sur les surfaces du tube avant de l'introduire dans le four.
La température à laquel- le le tube en aluminium compressible est soumis pendant l'opératin est com- prise entre environ 120 et 680 c, la température préférée de traitement étant comprise entre environ 480 et 650 C,La durée du chauffage varie sui- vant la température mais est de préférence de l'ordre d'environ trois à trente minutes à des températures supérieures à 480 C. On peut utiliser des températures plus basses., comprises par exemple entre 120 et 400 C, en ap- pliquant une durée de chauffage prolongée dans 'une mesure correspondante.
Il est important, cependant, que la température et la durée du chauffage soient suffisantes pour faire bouillir la pellicule d'eau sur le tube ou en faire jaillir de la vapeur plutôt que de produire une simple évaporisation, pour obtenir un tube ayant une meilleure résistance à la corrosion.
En effectuant l'emballage conformément à la présente invention, on obtient un produit de pâte dentifrice emballé qu'on peut stocker pendant de longues périodes sans rencontrer de sérieuses difficultés de corrosion telles que décrites antérieurement. L'invention procure en outre un procédé relativement simple de traitement de tubes d'emballage en aluminium préalable- ment à leur remplissage qui permet d'utiliser des tubes en aluminium compres- sibles pour la vente de pâte dentifrice et matières analogues qui tendent à corroder 1'aluminium,
L'invention procure en outre un procédé simple et éco- nomique de traitement de tubes en aluminium compressibles de manière à amélio- rer leur résistance à la corrosion dans une mesure telle qu'on puisse les utiliser à l'emballage de matières corrosives vis-à-vis de l'aluminium sans qu'il soit nécessaire d'utiliser des enduits et/ou revêtements spéciaux com- me décrit plus haut.
REVENDICATIONS .
1.- Procédé de traitement d'un tube de'aluminium compressible pouvant contenir une matière pâteuse,, caractérisé en ce qu'on expose les surfaces de ce tube à l'eau à température élevée pour obtenir un tube ayant une résistance accrue à l'attaque corrosive par la matière pâteuse.