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STRUCTURE'MICROCRISTALLINE LATTIFORME,
L'invention concerne la production d'un nouveau corps solide in- tégré de silicate hydraté utilisable comme isolant dans le domaine des hau- tes températures, c'est-à-dire au-delà de 800 C, et pouvant également être utilisé dans le domaine des basses températures, à la fois comme isolant et comme élément de construction tel qu'une tuile de toiture.
Le but principal de la présente invention est de procurer un nouveau produit de silicate hydraté dans lequel une structure microcristal- line pure est amenée à maturité par réaction à chaud et sous pression.
L'invention a aussi pour buts de procurer
Un produit dans lequel les cristaux de la structure microcristal- line se trouvent en dispersion entrelacée au hasard dans toute 1-'épaisseur du produit, créant ainsi un haut degré de résistance qui n'existe pas dans les produits de silicates hydratés usuels
Un nouveau silicate hydraté ayant des propriétés de grande ré- sistance à température élevée ainsi qu'une résistance aux chocs thermiques élevés ;
Un produit de ce genre ayant une grande résistance à 1'attaque par le CO2 de l'air et une résistance à la corrosion par l'eau.
D'autres buts apparaîtront au cours de la description donnée ci-après.
La présente invention fournit une matière intégrée consistant principalement en un produit de réaction de chaux et silice sous forme d'un silicate de calcium hydraté ayant la formule 5CaO,5SiO2.H2O. Au point de
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vue structure, la matière comprend ce silicate à 1?état de cristaux microsco- piques en forme de lattes, ou lattiformes,, entremêlés de pores microscopiques, la matière ayant une faible densité, une structure microscopique fine, et pos- sédant à l'oeil une homogénéité apparente dans toute la masse de la matière.
Elle combine une faible densité et une texture qui lui donne un haut pouvoir isolant, avec un module de rupture permettant 13 emploi de la matière à diffé- rentes fins d'isolement et de constructiono
Il est bien connu dans le domaine des produits de silicates hydra- tés que des corps réagissants tels que la silice et 1'eau, réagissent sous Inaction de la chaleur et de la pression pour former des gels ou des structu- res microcristallines analogues à des gels, et la mesure suivant laquelle ils sont transformés en solides cristallins dépend de leur nature, de la tempéra- ture appliquée, de la durée du durcissement et de la composition du mélange à partir duquel on les produite Ces gels sont formés à des températures et pendant des périodes de durcissement telles qu'utilisées, par exemple,
dans la fabrication de briques de sable=chaux et de produits de silicate de cal- cium hydraté de faible densité. De même,on a trouvé outils existent en même temps que des hydrates de silicate de calcium dans des produits obtenus à des températures qui dépassent celles utilisées dans les opérations de fabri- cation dans le domaine siliceux. Un exemple des plus typiques est la coexis- tence de ces "gels" et d'une structure cristalline lattiforme définie dans des mélanges de réaction dans lesquels s'est produite une cristallisation incomplète, particulièrement dans une suspension chaux-silice dans laquelle la teneur en chaux est supérieure à celle communément utilisée, et qui a été durcie à de basses températures contrôlées et réglées.
Cependant., par durcissement à des pressions qui dépassent 8,8 kgr/cm (125 livres/pouce carré)9 on peut éviter complètement ces phase& de "gel" et on peut également les évi- ter par de longues périodes de durcissement à de faibles pressions.
Le principe de la présente invention est la préparation d'un produit synthétique, intégrés, de silicate hydraté ayant une formation struc- turelle microcristalline lattiforme, entremêlée de pores, qu'on peut prépa- rer sous forme intégrée dans une gamme de densités apparentes à des tempé- ratures considérablement moindres et pendant des périodes de temps beaucoup plus courtes que ce qui a été considéré comme possible jusqu'à présent.
Par le contrôle de variables telles que des températures, pres- sions, durée de durcissement, degré de dispersion des solides dans le support liquide, certains ou la totalité des gels ou phases analogues à des gels, nuisibles peuvent être substantiellement éliminés et le résultat final est l'obtention de cristaux microcristallins lattiformes purs variant en longueur depuis des longueurs submicroscopiques jusqu'à des longueurs pouvant aisément être discernées au microscopeo
Cette structure microcristalline en forme de lattes est supérieu- re aux autres structures du genre des silicates hydratés, au point de vue des propriétés telles que l'isolement calorifique, le module de rupture, le retrait au cours du séchage et la stabilité aux températures élevées.
Ce nouveau produit est supérieur aux produits de silicate hydraté fabriqués an- térieurement, au point de vue de sa résistance à l'attaque par le CO2 de l'air et sa résistance à la corrosion par l'eau.
On peut le synthétiser à partir de chaux vive riche en calcium ou de chaux hydratée riche en calcium, et de quartz moulu ou de différentes autres sortes de silice sans addition d'aucun liant comme l'asbeste, les scories de haut-fourneaux, le ciment Portland, le plaide Paris;, la bento- nite, etc., communément utilisés dans des produits de silicate hydraté pour fournir la résistance, et on peut par conséquent les produire à un prix re- lativement bas.
Le produit final à obtenir suivant cette invention est un solide
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purement cristallin qui en possède les avantages nota-ment, l'absence de re- trait et de craquelures, et dans lequel aucune armature telle que des fibres d'asbeste, ne doit être utilisée pour augmenter la résistance ou éviter'les craquelures dans le produit finio
On peut obtenir ce solide cristallin dans une gamme extrêmement étendue de densités apparentes ayant une application pratique et une utilité, depuis la densité apparente la plus faible en passant par les densités'appa- rentes plus élevées dans la mesure nécessaire à toute application industriel- le pratique.
Inexpérience a montré que dans la production de ce corps cristal- lin pur, on peut appliquer deux procédés pour couvrir la gamme complète des densités apparentes c'est-à-dire depuis une densité excessivement faible jusqu'à environ 240 gr/dm (15 livres/pied cube) Pour toute cette gamme de faibles densités, des quantités d'eau relativement grandes sont nécessaires., et il est nécessaire d'utiliser un agent de retardement pour éviter le dépôt des solides dans la formule de la pâte liquide et pour maintenir une disper- sion convenable des solides dans le milieu aqueux.
Dans la gamme de densités supérieures, à partir de 240 gr/dm (15 livres/pied cube) environ., les matiè- res solides composant la pâte liquide conservent leur état de suspension propre dans le milieu aqueux pendant une période de temps suffisante pour permettre à la réaction initiale de se produire jusqu'à solidification ou pour arrêter toute séparation ou ségrégation possible des composants.
Dans la gamme des faibles densités apparentes¯, on peut trouver nécessaire d'ajouter au mélange de chaux, silice et eau une certaine quanti- té d'asbeste sous une forme riche en aiguilles, ou un autre agent de retarde- ment, suffisant pour maintenir les composants granuleux dans un état de fine dispersion pendant une période de temps suffisante pour permettre l'amorçage d'une phase de gel qui retienne dans la suite les solides dans leur propre dispersiono
Il est entendu que presque n'importe quel agent qui augmente la viscosité de la suspension en un temps relativement court pour éviter la sé- grégation des solides, peut être utilisé comme agent de retardement pourvu qu'il neexerce pas d'action nuisible sur le produit final désiré.
D'autres agents de retardement, comme le papier hautement transformé en pulpe et battu, de l'amidon ou des agents analogues, peuvent être utilisés comme re- tardateurs dans la formule aqueuse.
Lorsque les composants solides finement divisés de la pâte li- quide, c'est-à-dire la chaux et la silices sont dispersés dans un très grand volume d'eau avec les composants (ou la solution) retenue à un état de très grande dispersion par l'emploi d'un agent de retardements et que la réaction est effectuée pour obtenir du silicate de calcium, les cristaux lattiformes de silicate de calcium hydraté ont tendance à croire et forment une masse de cristaux lattiformes dispersés au hasard dans la totalité du volume dans le- quel les agents réagissants ont été maintenus en dispersion avant et pendant au moins une partie de la période de réaction.
En outre, au cours de leur croissance en cristaux, les cristaux en lattes se formant à partir de leurs différents amas., vont se croiser en proportion considérable en différents points de contact les uns avec les au- tres de manière à s'entrelacer et pénétrer les uns dans les autres en un ré- seau permanent à trois dimensions à structure de lattes micro cristallines dis- persées au hasard.
L'élimination de l'eau en excès de la masse durcie laisse tou- jours un volume de pores supérieur au volume des cristaux lattiformes.
Dans les matières de plus forte densité, c'est-à-dire celles com-
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prises dans la gamme où un agent de retardement du dépôt des solides n'est pas nécessaire, le composant de chaux joue le rôle de maintien des solides en dispersion convenable et empêche toute ségrégation nuisible des composants.
Pour préparer le produit désiré à faible densité, la suspension doit être préparée dans un rapport molaire CaO/SiO2 d'environ 1,0 en mélan- geant d'abord la chaux à l'eau chaude, puis ajoutant le quarts. Suivant la densité apparente désirée., on ajoute une quantité d'agent de retardement tel que de l'asbeste ou de l'amidon en quantité suffisante pour éviter la ségré- gation des solides pendant un laps de temps prédéterminé avant le début de la réaction.
On verse la suspension dans des cuvettes ou moules ayant une forme désirée prédéterminée, on place les moules dans un appareil de durcis- sement dans lequel on applique pression et chaleur pour provoquer, avec réac- tion, la formation d'une structure en lattes microcristallines et l'intégra- tion complète et le séchage du produit. On peut effectuer le séchage du produit dans l'appareil de durcissement ou dans un four de séchage ordinai- re.
Dans le cas de densités plus élevées, on applique le même procédé, excepté seulement qu'il n'est pas nécessaire d'utiliser d'agent de retarde- ment. Indépendamment de la densité désirée dans le produit final, le rap- port molaire de la chaux à la silice dans les suspensions doit être d'envi- ron 1,0.
La température., la pression et la durée appliquées au durcisse- ment déterminent la mesure dans laquelle les gels inhérents sont éliminés et le pourcentage de solide microcristallin pur obtenu. Par exemple, la tempé- rature et la pression habituellement appliquées dans les systèmes chaux-si- lice, pendant une durée d'environ 15 heures, provoquent une cristallisation incomplète des composants dans la suspension actuelle,, mais même si la réac- tion peut être incomplète et qu'il reste une certaine quantité de phase de gelg une grande partie de la structure solide atteint cependant l'étage de structure en lattes microcristallines entremêlées de pores et ayant une ré- sistance appréciable ainsi que beaucoup d'autres propriétés physiques désira- bles.
Le produit de réaction ainsi obtenu renferme une proportion trop élevée de gel ou de solides microcristallins analogues à des gels, et donne un produit qui présente des craquelures au séchage.
En faisant durcir ces suspensions de chaux-silice à des pressions et températures bien au-delà des conditions usuelles, spécialement des pâtes liquides ayant un rapport équimolaire de chaux et de silice., on supprime pra- tiquement toute formation de gel en très peu d'heures, et par séchage, le mi- lieu aqueux s'élimine et laisse à sa place un volume de pores de dimensions microscopiques ou moindres, où ces pores sont en excès.par rapport au volume de la structure de lattes cristallines pures résultante.
La nature de la pâte liquide à utiliser est déterminée par la densité apparente désirée,du produit durci-. Pour les faibles densités., de l'ordre de 80 à 240 gr/dm (5 à 15 livres/pied aube), on introduit un pro- duit auxiliaire de suspension tel que l'un quelconque des agents mentionnés plus haut dans un mélange de chaux fraîchement hydratée et de silice dans lequel le rapport molaire de la chaux à celui de la silice est d'environ 1,0.
La chaux vive est hydratée complètement et rapidement en l'ajoutant à de l'eau chaude à 66 à 80 C (150-175 F) et remuant continuellement et vigoureusement le mélange résultant pendant 1 ou 2 minutes. La quantité d'eau;, en parties par partie de solides secs, s'établit entre environ 10 pour un produit de densité apparente de 80 gr/dm3 (5 livres/pied cube) et environ 4,5 pour le
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produit de densité apparente de 240 gr/dm3 (15 livres/pied cube) La quan- tité de retardateur utilisée varie suivant ses caractéristiques physiques de-' puis environ 10 % en poids des solides pour la densité apparente la plus fai- ble jusqu'à environ 1 % pour la densité apparente de 240 gr/dm3.
(15 livres/ pied cube)
Dans la gamme de densités apparentes comprises entre 240 gr/dm3 (15 livres/pied cube) à 400 gr/dm (25 livres/pied cube), le rapport molaire de la chaux à la silice est de 1,0 ;1,0 et la quantité deau en parties par partie de solides secs est comprise entre 4,5 et 1,5. La chaux fraîchement hydratée seule suffit à empêcher une ségrégation différentielle des solides.
Dans la gamme de densités apparentes denviron 400 à 720 gr/dm3 (25-45 livres/ pied cube), le rapport de l'eau aux matières solides est compris entre 1,5 et 0,75 partie d'eau par partie de solides secs. Dans cette gamme, on utili- se une quantité équivalente de Ca(OH)2 en poudre au lieu de chaux vive, et pour des produits de densités supérieures à 720 gr/dm (45 livres/pied cube) le mélange brut consiste en une pâte plastiquée On manipule ou moule ces pâtes d'une manière analogue à celle utilisée à la manutention de mélanges d'argiles pour briques ou tuiles, c'est-à-dire qu'on peut les placer à la main, les verser dans des moules ou les extruder.
On trouvera une indication des résistances pouvant être obte- nues dans le nouveau produit, sans asbeste., de même que pour les courtes pé- riodes de durcissement, dans le tableau ci-après montrant les résultats ob- tenus au moyen de deux échantillons pendant trois périodes de durcissement à une température et une pression respectives de 208 C et 17,5 kgr/cm2 (250 livres/pouce carré)o
TABLEAU I.
EMI5.1
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Heures <SEP> de <SEP> durcissement <SEP> 4 <SEP> 7 <SEP> 12
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<tb> Module <SEP> de <SEP> rupture <SEP> (Kgr/cm) <SEP> Echantillon <SEP> 1 <SEP> 14.9 <SEP> 1797 <SEP> 16,4
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<tb> Module <SEP> de <SEP> rupture <SEP> (Kgr/cm) <SEP> Echantillon <SEP> 2 <SEP> 17,5 <SEP> 19,5 <SEP> 14,8
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<tb> Densités <SEP> gr/dm3 <SEP> Echantillon <SEP> 1 <SEP> 332 <SEP> 342' <SEP> 319
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<tb> Densité <SEP> gr/dm3 <SEP> Echantillon <SEP> 2 <SEP> 342 <SEP> 314 <SEP> 320
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<tb> SiO2 <SEP> libre, <SEP> % <SEP> moyen <SEP> 2,2 <SEP> 1,8(a) <SEP> 09
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<tb> Perte <SEP> au <SEP> feu,% <SEP> moyen <SEP> 6,5 <SEP> 499(a) <SEP> 5,6
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<tb> (a) <SEP> Moyenne <SEP> de <SEP> deux <SEP> résultats.
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Le tableau 1 montre que le module moyen est de 16,8 kgr/cm2 (238 livres/pouce carré) ce qui est supérieur à ce qu'on obtient dans les silicates hydratés ordinaires.
En plus des facteurs ci-dessus, on trouve que dans le domaine de la résistance à la compression, le nouveau produit est également3 supérieur dans ce domaine, puisqu'un produit d'une densité de 320 gr/dm (20 livres/pied cube) a une résistance à la compression de 35,15 Kgr/cm2 (pouce carré), à une densité de 480 gr/dm3 (30 livres,\)pied cube), 63,27 kgr/cm2 (900 livres/pouce carré) et pour 728 gr/dm3 (45,5 livres/pied cube) 165,5 Kgr/cm2 (2350 livres/pouce carré)
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La structure microcristalline lattiforme obtenue suivant l'inven- tion est précieuse comme isolant dans le domaine des températures élevées et des essais pour déterminer ses possibilités d'application montrent qu'el- le résiste à des températures excessivement élevées pendant de longues pé- riodes de temps sans se briser ni se désagréger.
Par exemple, on soumet cette matière à une densité de 320 gr/dm3 (20 livres/pied cube) à une série d'essais dans lesquels la température de la surfaces par application directe de flammes, atteint environ 1093 C (2000 F) et après deux heures d'exposition, on la soumet à un courant d'eau froide sous pression sans qu'il se produise de ruptures, et seulement de lé- gères craquelures superficielles.
Le retrait de la matière est excessivement faible si on le compà- re à celui d'autres produits de chaux-silice, et sa dureté de 6,5 à l'échel- le de MOHR, ainsi que sa qualité de résister à des chocs thermiques extrêmes par trempage en fait un produit excessivement précieux à de nombreuses fins et en particulier pour des structures résistant au feu. Un produit de ce genre;,, à cause de sa structure rigide se prête à différentes formes et procé- dés de finissage tels que moulage., découpage et sciage aussi bien qu'au polis- sage de sa surface en un poli très lisse.
Il doit résulter de ce qui précède que le nouveau produit, c'est-à- dire cette structure lattiforme microcristalline pure., a des propriétés phy- siques supérieures à celles des produits de silicates hydratés connus anté- rieurement.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.