BE503070A - - Google Patents

Description

  PROCEDE DE. FILATURE A SEC DE VISCOSE.

  
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tain nombre de brevets qui s'y réfèrent, tel que le brevet fraisais 883.945

  
du 7 juillet 1942, on utilise un appareillage analogue à celui connu dans

  
la fabrication de filés artificiels à partir de solutions de dérivés cellulosiques dans des solvants organiques, c'est-à-dire une colonne dans laquelle une filière en haut, permet de former'un filet de brins de solution à 

  
filer, lesquels brins sont coagulés par évaporation partielle par un courant de gaz chaud, par exemple de l'air ou du gaz carbonique. On peut accélérer l'évaporation de l'eau de la viscose par une vide partiel. Il est

  
aussi connu d'utiliser, dans la filature à sec de viscose dans ces conditions des solutions concentrées, par exemple des viscoses à 16 % de cellulose
(B.F.898.802 du 12 octobre 1943) 

  
D'autre part, on sait paie le brevet français n[deg.] 809.496 que la filabilité de la viscose dans la filature à sec peut être sensiblement améliorée par addition de certains dérivés d'antimoine à la viscose.

  
On a découvert qu'il est possible sans apport extérieur-de chaleur, de transformer des dispersions aqueuses de xanthate de cellulose en

  
fils et sans qu'il sait nécessaire d'une manière générale) d'agir physiquement ou chimiquement sur la solution, dès la sortie de l'orifice d'étirage.

  
On refoule à travers la filière, une dispersion de xanthate, appelée "xanthogel" et d'une consistance telle que la' cohésion interne soit suffisamment grande pour que le filet sortant des orifices puisse être guidé vers un organe d'enroulement sans qu'il y ait rupture. On a constaté que

  
dans ces conditions le fait surprenant que l'orientation donnée aux molécules

  
de xanthate par le passage dans les orifices des filières et par l'étirage

  
que l'on fait subir au filet de "xanthogel" pendant son parcours aérien,  provoque,-.;une augmentation de la cohésion telle que les différents brins peu-vent être juxtaposés sans qu'il se produise de collage entre eux, ce qui permet d'effectuer *la? régénération ultérieure en cellulose'' par décomposition du xanthate., en conservant l'individualité des brins 'composant le fil.

  
Pour obtenir un tel résultat, il est nécessaire d'utiliser des dispersions de xanthate ou "xanthogel" répondant à deux conditions : 1[deg.]) la viscosité doit être supérieure à 1.000 poises et de préférence à 2.000 poises, la teneur en cellulose pouvant varier de 8 à 25%, suivant le degré de dépolymérisation de la cellulose. A dessein, on a employé l'expression

  
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solutions dans lesquelles le volume de la phase dispersante (eau'+ soude) était suffisant pour provoquer l'hydratation totale des molécules en petits groupes de molécules dispersés. Dans le procédé décrit par contre, il s'a- _

  
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provoquer l'hydratation totale, ce qui conduit à une cohésion interne très

  
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2[deg.]) La dispersion interne moléculaire doit être aussi parfaite que possible. La préparation directe de .gel de xanthate par les moyens connus, ne permet pas d'obtenir de telles dispersions. En effet, l'insuffisance -de la phase dispersante conduit dans les conditions de dissolution normales à l'obtention de pâtes contenant de gros aggrégats miscellaires peu hydratés, l'hydratation moyenne du milieu étant extrêmement hétérogène. Il est donc nécessaire d'utiliser des moyens spéciaux pour l'obtention de telles pâtes. 

  
Celles-ci peuvent être obtenues par traitement de viscoses normales avec un solvant organique, miscible à l'eau, mais ne dissolvant pas le xanthate cellulosique, comme par exemple- l'acétone ou la pyridine (voir U.S.A.P. 2.072.738 et 2.369.718). L'addition du solvant provoque une séparation en deux couches; solvant dilué par de l'eau, et viscose appauvrie

  
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tité de-solvant utilisé.

  
On a trouvé d'autre part que l'on peut obtenir de tels gels homogènes en combinant une dispersion mécanique puissante avec un gonflement rapide par abaissement de température.. Le moyen le plus pratique consiste

  
à calendrer sous forte pression, les rouleaux étant refroidis en dessous de
10[deg.], une feuille de xanthate contenant la totalité de la soude nécessaire,

  
et en effectuant plusieurs passages successifs en ajoutant progressivement des quantités croissantes d'eau, jusqu'à obtention de la composition voulue.

  
Dans ces conditions, on peut obtenir des gels contenant jusqu'à 25% de cellulose, où -l'examen microscopique ne révèle plus la présence de fibres gonflées, mais non dispersées. De plus, la basse température évite l'hydrolyse des groupements xanthiques fixés et l'abaissementdu ^ durant la préparation n'est désordre que de quelques unités. Pour obtenir de telles dispersions, il est nécessaire d'utiliser des xanthates pré-

  
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50%. 

  
Le fil obtenu est fixé et purifié par traitement avec une solution aqueuse chaude, telle que de l'eau à 80-90[deg.]C, ou avec une solution sa-

  
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cellulose ayant la viscosité requise, ont une filabilité excellente et les brins peuvent subir, à la sortie de- la. filière, des étirages de plusieurs cen-

  
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ordinaires ayant des trous de l'ordre de quelques dizaines de^*^, des brins de 0,3 denier, et même.sensiblement moins. 

  
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Il convient de noter encore que l'absence totale de coagulation physique ou chimique à la sortie de l'orifice de filature parmet d'imposer au "xanthogel" un étirage considérable allant jusqu'à 1.000%. La vitesse finale de filature peut être très grande, par exemple jusqu'à 500 m/minute. 

  
Pour mieux faire comprendre l'invention, les exemples suivants sont donnés. Il est bien évident que l'invention n'est nullement limitée à  ces exemples, et qu'elle s'étend également à toute variante dans le même esprit.

  
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Une viscose contenant 6,5% de cellulose et 7% de soude, est mélangée progressivement avec un volume égal,d'acétone anhydre, et après brassage intime, on laisse décanter. Le mélange se prépare en une couche .supérieure d'acétone diluée contenant une partie de la soude, du sulfure de carbone et des impuretés soufrées provenant de la sulfocarbonatation, et <EMI ID=11.1> 

  
viscose est dégazée par le procédé habituel, mais les dernières traces d'acétone s'éliminent difficilement. Elles ne semblent d'ailleurs pas préjudiciables.

  
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et de 43% au mouillé. Les brins sont sensiblement ronds.

EXEMPLE II -

  
Un xanthate cellulosique pulvérulent est travaillé sur calandre, en présence de 25% de soude à 4% en laminant plusieurs fois. On obtient un gel contenant 22% de cellulose et 10% de soude. La viscosité est de
7.500 poises. On peut filer sous une pression de 15 Kgrs/cm2 dans l'air

  
à la température ambiante, et le filet devient immédiatement non collant. Le produit obtenu dans les mêmes conditions de filature que.dans le précédent exemple comporte des brins de 0,45 denier, ayant des propriétés physiques analogues.

Claims (1)

1. RESUME <EMI ID=13.1>

   filature à l'air libre, à la température ambiante, de viscoses à 8% au moins de cellulose, et-ayant une viscosité supérieure à 1.000 poises, avec très fort étirage en filature, et fixation par acides dilués à froid ou par liquides aqueux neutres à chaud.

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   3) Procédé selon 1 et 2), avec mise en oeuvre de viscoses concentrées par traitement avec solvants organiques miscibles à l'eau ne dissol-

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   tion en deux couches.

   4) Procédé selon 1 et 2), avec mise en oeuvre de masses colloïdales fluides obtenues par malaxage-laminage répété de xanthate cellulosique avec de petites quantités d'eau ou d'alcali dilué.

   5) Filés à brins fins, par exemple de 0,5 denier au plus, obtenus selon le procédé décrit ci-dessus.