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PROCEDE POUR L'IMPREGNATION DE MATERIAUX FIBREUX.
La présente invention a pour objet l'imprégnation de matériaux fibreux, tels que carton, panneaux de revêtement, panneaux faits de déchets et analogues, l'agent d'imprégnation pouvant consister en résines synthé- tiques, à la fois de nature thermoplastique, telle que le chlorure de poly- vinyle, et de nature thermodurcissable, telles qu'un aminoplaste, un phé- noplaste, une alkyde-résine, et, en outre, en huile de lin crue ou cuite, huile de sojas huile de tall ou analogue, ou en composés ou combinaisons des corps ci-dessus ou similaireso Jusqu'à ce jour., dans l'imprégnation de matériaux fibreux, 1?agent imprégnant a été appliqué principalement soit en quantités allant de 0,1 à 1,0 % ou en quantités allant de 6 à 12 %, basées sur le poids sec du matériau fibreux.
On a également utilisé des quantités' comprises en- tre ces limites (soit de 1 à 6 %) bien que plus rarement, pour des raisons exposées ci-aprèso L'imprégnation avec les quantités inférieures allant de 0,1 à 1,0 %, comme l'addition de ce que l'on appelle l'apprêt dans l'in- dustrie du carton, a généralement été mise en oeuvre par l'addition de l'agent imprégnant sous la forme d'une émulsion aqueuse tandis que le maté- riau fibreux est en suspension aqueuse.
Une addition de l'agent d'imprégna- tion à ce stade de -la fabrication et de cette façon entraîne cependant de grandes pertes dudit agent., dont de fortes quantités sont éliminées avec l'eau qui est enlevée dans le procédé de façonnage du carton., et cela a, jusqu'à ce jour, empêché l'utilisation de grandes quantités de l'agent d'im- prégnation selon cette méthode.
Dans les cas où il était souhaitable d'ap- pliquer de grandes quantités dudit agent, en conséquence, il était habituel de procéder de telle façon que le matériau fibreux., après son façonnage final, était immergé dans l'agent d'imprégnation, ou dans une solution de celui-ci dans un solvant bon marché, tel que le kérosèneo
La méthode de réalisation de l'imprégnation selon un procédé @
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spécial d'immersion présente plusieurs désavantages. Elle est onéreuse à mettre en oeuvre, car elle exige un appareillage et une installation mécani- que qui tiennent beaucoup de place.
De plus, il est difficile de fixer le contenu d'agent imprégnant uniformément dans les fibres dans les limites étroites désirées, par suite du fait que différentes parties d'un même maté- riau fibreux absorbent souvent l'agent imprégnant selon des taux différents.
Lorsque ledit agent est employé sous forme de solution., il est plus facile d'obtenir le degré désiré d'imprégnation, mais dans ce cas, le solvant doit être, soit éliminé par évaporation, soit récupéré. L'évaporation du sol- vant entraîne de grands inconvénients de plusieurs points de vue,, entre autres, le risque d'incendie, étant donné que les solvants en question ici sont fortement inflammables. Si l'on emploie des solvants de prix élevé qui doivent être récupérés,cela entraîne l'emploi d'appareillage encom- brant. Dans beaucoup de cas, l'agent d'imprégnation désiré peut avoir une forte viscosité, cependant, au point que l'on ne peut pas l'employer si on ne l'a pas dilué.
En général, si l'on considère les conditions né- cessaires pour obtenir une imprégnation uniforme et une consommation mo- dérée de solvant, un procédé d'immersion est techniquement applicable seulement dans les cas où l'on emploie lesdites relativement fortes teneurs en agent imprégnant.
La présente invention prévoit une solution satisfaisante, à la fois d'un point de vue technique et d'un point de vue économique, du problè- me de l'imprégnation de matériaux fibreux, aussi bien avec des quantités d'agent imprégnant comprises à l'intérieur des deux susdites gammes, 0,1 à 1,0 % et 6 à 12 %, respectivement, que comprises dans la gamme intermédiai- re, 1,0 à 6 %.
Selon l'invention, l'imprégnation est mise en oeuvre à un stade de la fabrication auquel le matériau fibreux forme déjà un feutre continu, mais avant qu'il ait atteint sa forme finale en subissant une for- te pression contre une plaque polie ou entre une plaque polie et un réseau de fils métalliques,l'agent d'imprégnation étant appliqué sur la face du feutre tournée vers la plaque polie, de sorte que par pression à chaud con- tre ladite plaque, il est ultérieurement amené à couler et à pénétrer à l'intérieur du feutre et - d'après la viscosité dudit agent et la quantité que l'on en emploie - doit être distribué de façon homogène dans le feu- tre dans toute son épaisseur ou bien pénétrer seulement dans celui-ci jus- qu'à une profondeur limitée,
obligeant en même temps toute l'eau qui peut se trouver dans le feutre à sortir par la face dudit feutre opposée à la- dite plaque polieo Après avoir subi la pression, let panneau fibreux ain- si traité est soumis à un chauffage en présence d'air à une température suffisamment élevée et pendant un temps suffisant pour réaliser un durcis- sement de l'agent d'imprégnation et du matériau fibreux.
Le procédé selon l'invention présente beaucoup d'avantages.
Il est possible de régulariser et de contrôler exactement la quantité de l'agent imprégnant utilisée pour l'imprégnation en réglant son dosage. On peut également utiliser avec avantage les agents d'imprégnation qui sont fortement visqueux., étant donné que, au cours de l'opération ul- térieure de pressage à chaud on provoque leur coulage au degré voulu, même en l'absence d'un solvant. La quantité d'agent d'imprégnation appliqué qui est actuellement utilisée pour l'imprégnation est très élevée, 95 %, et même encore plus élevée dans certaines conditions, ce qui abaisse sensible- ment le coût de l'imprégnation en comparaison des procédés antérieurement employés.
En vue du fait que l'on oblige l'agent d'imprégnation à s'écou- ler au travers du matériau fibreux au cours de l'opération de pressage, le- dit matériau sera imprégné d'une manière très uniforme. En général, le traitement est mis en oeuvre de telle façon que l'agent imprégnant imbibe complètement toute la matière du feutre, d'oû l'obtention d'un matériau imprégné qui possède d'excellentes propriétés aussi bien en ce qui concer- ne la résistance du matériau fibreux aux actions mécaniques que sa résis-
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tance à l'eau. En vue de certains buts cependant, il peut être préférable de limiter la profondeur de l'imprégnation, et dans de tels cas l'agent impré- gnant est choisi de telle façon quant à sa viscosité et ajouté en quantité telle que,
dans les conditions de pression et de température adoptéesau cours du pressage,, il pénétrera seulement dans et imprégnera seulement, la partie du feutre adjacente à la plaque polie. Egalement dans ce cas on obtient un excellent résultat. De plus, en opérant de cette façon, on s'assure un avan- tage spécial, vu que en choisissant un agent d'imprégnation qui durcit avec une rapidité suffisante, cet agent se concentrera uniquement dans la couche proche de la surface du panneau, ce qui entraîne une diminution dans la con- sommation du matériau de liaison pour un tel traitement de surface du panneau comme par exemple divers types de peintures.
Comme agents d'imprégnation particulièrement appropriés selon l'invention, on peut citer des produits d'acides gras non saturés de degré élevé - ou des huiles contenant de tels acides gras ou des acides résini- ques, tels que l'huile de lin, l'huile de sojag l'huile de tall et analogue - modifiés par un composé disnophile, tel que l'acide maléique ou l'anhydride d'acide maléique, ou l'acide fumarique, et estérifiés par un ou plusieurs alcools polyhydriques, tels que glycérol., glycol¯, sorbitol et pentaéry- thriteo Un exemple typique d'un agent d'imprégnation de ce genre est le produit obtenu à partir de l'huile de tall en la modifiant par de l'anhy- dride d'acide maléique et l'estérifiant ensuite par du glycérol.
La composition de l'huile de tall modifiée par l'anhydride d'acide maléique nest pas encore établie de façon précise mais on peut supposer qu'elle répond à la formule suivante :
EMI3.1
En traitant ce produit par du glycérol., tous les groupes acides qu'il con- tient sont estérifiéso
Comme autres exemples d'agents d'imprégnation qui peuvent être avantageusement utilisés selon l'invention, on peut citer par exemple Inimité de lin fixe, les résines de phénol-formaldéhyde et d'urée-formaldé- hyde, les deux dernières, de façon appropriée, à l'état de produits modi- fiés à l'huile, et les résines-alkydes.
Selon les circonstances, l'àgent d'imprégnation peut être appli- qué comme tel, ou sous forme d'une émulsion, ou encore sous forme d'une so- lution, et on peut convenablement l'appliquer au feutre au pinceau ou par aspersiono Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, l'agent d'imprégnation est ajouté sous la forme d'une émulsion aqueuse avec l'eau comme phase continue.
Si on le désire., deux., ou davantage, agents d'imprégnation peuvent être employés; on peut soit les ajouter en un mélange, soit les introduire 1?un après l'autre au cours d'opérations différenteso
En mettant en oeuvre l'invention, le traitement est adapté aux conditions existantes eu égard au genre de matériau fibreux, à l'épaisseur et la structure du feutre, le genre et la viscosité de l'agent imprégnant, la teneur désirée de cet agent qui doit être fixée dans les fibres, la tem- pérature au cours de l'opération de pressage., etc., tous ces facteurs réa- gissant-mutuellement l'un sur l'autreo En général,
dans le cas d'un maté- riau fibreux donnée le traitement doit être mis en oeuvre dans des conditions comprises entre des limites très étroites quant à la température, au temps
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et à la pression. Les conditions de travail optima peuvent être facilement déterminées par des essais préliminaires.
Lors de Inapplication de l'invention dans la pratique, on a trou- vé convenable d'employer un agent d'imprégnation ayant une viscosité allant d'environ 20000 jusqu'à 50000 centipoises à 20 , dans le cas d'une impré- gnation complète du feutre à travers toute son épaisseuro Dans le cas d'une imprégnation partielle du feutre, l'agent d'imprégnation peut avoir une viscosité allant de 300 à 20000 centipoises à 20 , et pouvant même être in- férieure à 300 centipoises.
Le pressage du feutre après qu'on lui a appli- qué l'agent imprégnant est de préférence mis en oeuvre en une ou plusieurs périodes d'au moins 30 à 45 secondes à une pression totale de 15à 50 ki- logrammes par centimètre carré à une température comprise dans la gamme d'environ 130 à 220 , la période totale de pressage variant d'environ 6 à 20 minutes selon les conditions de température et de pression en jeu et les propriétés du matériau fibreux.
Le durcissage final du panneau imprégné est alors effectué de préférence en chauffant jusqu'à une température d'en- viron 150 à 200 , pendant 9 à 12 heures à la température la plus basse de ladite gamme, et seulement d'environ 1 heure aux températures les plus éle- vées au voisinage de 200 0
Si l'agent d'imprégnation est ajouté sous la forme d'une émul- sion aqueuse, il est nécessaire d'employer un émulsifiant qui donne une réaction en pH-acide au cours de l'opération de pressage ultérieure. Des exemples appropriés de tels émulsifiants sont les composés ammoniacaux diacides gras qui, à la température régnant au cours de l'opération de pressage, sont décomposés de telle sorte que de l'ammoniaque libre est li- béré sous forme gazeuse.
On ne peut pas employer les composés alcalins comme émulsi- fiants sans prendre certaines précautions, étant donné que la réaction al- caline de l'eau dans un tel cas provoquerait l'adhésion de matériau fi- breux à la plaque polie que l'on emploie dans le pressageo dépendant, il est également possible d'employer des composés alcalins comme émulsifiants à la condition que, dans la partie du feutre qui, pendant le pressage, est au contact de la plaque polie, la réaction en pH-acide nécessaire soit produite de quelque autre façon,
par exemple en aspergeant ultérieurement le feutre avec de l'acide sulfurique avant qu'il ne touche ladite plaque polieg ce qui est cependant une solution peu recommandable du point de vue techniqueo
Des corps ayant un effet additionnel peuvent également être ajoutés à l'agent d'imprégnationo C'est ainsi que, dans certains cas, il peut être désirable d'incorporer des additions telles que des insecticides ou des fongicides dans la matière destinée à former les panneaux et, en vue de cela, de tels corps peuvent être ajoutés à l'agent d'imprégnation.
Comme exemples appropriés de cela, on peut mentionner les phénols tétra- et pentachlorés et leurs sels, les chloronaphtalines, etc... En outre,on peut également ajouter des agents colorantso
Ainsi, il est hautement désirable, en vue de certains buts., de donner une certaine nuance de couleur au panneau de revêtement, telle que le brun, par exemple. Cela peut être combiné avec une addition de corps qui accélèrent le durcissement de certaines des résines synthétiques em- ployées comme agents d'imprégnation, tels que des siccatifs qui, en l'ab- sence d'autres pigments colorés, peuvent impartir une certaine couleur à la surface du panneau.
Par exemple, avec un siccatif ferreux, tel que du naphténate de fer, linoléate ou résinate., on obtient une couleur approxi- mativement grise, tandis que les composés de manganèse correspondants donnent aux panneaux une couleur tendant vers le bruno Les quantités re- quises pour produire ces effets correspondent à celles employées pour ob- tenir l'effet siccatif, c'est-à-dire qu'elles sont de l'ordre de gran- deur de 0,1 à 1,0 % en métal libre, basées sur la quantité de l'agent d'im- prégnation.
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Inapplication dans la pratiqué'-du procédé selon l'invention và être plus particulièrement décrite ci-après dans les exemples qui suivent, et qui ne sont d'ailleurs aucunement limitatifs.
EXEMPLE I.
Dans l'imprégnation de panneaux de revêtement pour la fabrica tion de ce que l'on appelle des panneaux trempés à l'huile, 1-'huile employée comme agent imprégnant est appliquée'sur la face supérieure'du feutre; la- quelle, au cours du pressage ultérieur dans une presse à haute pression, est tournée vers la plaque polie, en un point suivant immédiatement la der- nière paire de cylindres de la machine à fabriquer les panneaux, ou machine fagonneuse de fourdrinier, à la sortie de laquelle lé feutre à imprégner est livré. Comme agent d'imprégnation, un produit à l'huile de tall modifié par l'anhydride d'acide maléique et estérifié par la glycérine (voir plus haut) et ayant une viscosité de 20000 à 50000 centipoises à 20 ' peut être employé.
Pour réaliser une imprégnation complètement homogène du-feutre.,- on ajoute une quantité de cette huile correspondant à 6 à 8 % du poids sec de la fibre.
L'huile est ajoutée sous la forme d'une émulsion d'huile dans l'eau avec une concentration d'une partie d'huile pour 7 parties d'eau.
Tandis que l'on prépare l'émulsion,-l'ammoniaque est ajoutée cette addi- tion, avec les groupes d'acides gras libres du.produit à l'huile de tall, servant d'émulsifianto L'émulsion est distribuée à partir de deux rangées de tuyaux d'aspersion munis de gicleurs., ce par quoi on produit sur le feu- tre une couche de surface parfaitement uniformeo Quand l'émulsion d'huile rencontre la face supérieure du feutre, elle est briséeo Apres imprégnation, le feutre est transporté dans une presse à haute pression où le pressage a lieu sous une pression de 50 kilogrammes par centimètre carré à une température de 190 à 200 .
Pendant cette opé- ration de pressage., le feutre est d'abord soumis à la pression totale de la presse pendant une période allant de deux à plusieurs dizaines de se- condes, après quoi la pression est 'abaissée jusqu'à par exemple 8 à 10 atmosphères et on élimine par ébullition l'eau résiduelle qui estdans la masse fibreuseo Ensuite, le feutre ainsi traité est de nouveau soumis à la pression totale ou maximum pendant un certain nombre de minutes. Le- cycle de pressage total peut ainsi varier entre certaines limites étroites selon la qualité de panneau requise.
Avec l'imprégnation à l'huile décri- te ci-dessus, afin de permettre à l'huile de pénétrer dans le feutre de fa- gon homogène, il est préférable d'exercer une première période à pression élevée de 30 à 45 secondes. Dans les conditions de température et de pres- sion établies ci-dessus, la viscosité du produit à l'huile de tall décroi- tra de telle façon que l'huile est distribuée de façon homogène à travers la masse entière du feutre, tandis que simultanément, par suite de la tem- pérature régnant pendant le pressage, il est soumis à un durcissement ini- tialo Le durcissement final est exercé après que le pressage a eu lieu das les chambres de durcissement à une température de par exemple 165 pendant une période de 6 à 9 heures.
Le panneau durci traité par l'huile fabriqué de la manière sus-décrite présente une résistance à la flexion de 900 à 950 kilogrammes par centimètre carré et absorbe, après immersion dans l'eau à 25 , pen- dant 6 heures 7 à 8 %, pendant 24 heures 14 à 16 %, et pendant 72 heures, 21 à 24 % d'eau.
EXEMPLE 2.
Dans ce cas., le traitement est mis en oeuvre comme dans l'exem- ple 1, à l'exception du fait que la pression totale ou maximum de 50 kilo- grammes par centimètre carré n'est appliquée que pendant une période de
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30 à 45 secondes. La pression est ensuite diminuée pour éliminer l'eau par ébullition, après quoi le panneau ainsi traité est soumis au traitement par la chaleur en vue du durcissement final,comme indiqué ci-dessus.
EXEMPLE 3.
-Afin d'augmenter la résistance mécanique d'un matériau standard pour panneau de revêtementde 20 %, et d'améliorer sa résistance à l'eau on réalise une imprégnation au moyen d'un, agent imprégnant consistant en un produit à l'huile de tall modifié par de l'anhydride d'acide maléique et es- térifié par de la glycérine et ayant une viscosité'de 1.000 à 2.000 centi- poises à 20 suivant une quantité de 0,5 % basée sur le poids sec du maté- riau fibreux.
Cette huile est ajoutée sous la forme d'une émulsion d'huile dans l'eau avec une concentration de 1 à 2 % en huileo Tandis que l'on prépare l'émulsion, on ajoute de l'ammoniaque lequel avec les acides gras libres du produit à l'huile de tall sert d'émulsifiant. L'émulsion est ajoutée de la même façon que dans l'exemple-1, après quoi le feutre subit le pressage,dans les mémes conditions que dans l'exemple I.
Dans le cas actuel, ., cependant; l'huile n'est pas distribuée de façon homogène à tra- vers toute la masse fibreuse, mais sa teneur décroît progressivement à tra- vers le matériau fibreux vers la face du feutre qui regarde le réseau mé- talliqueo Avec le mode d'imprégnation mis en oeuvre de cette façons on obtient un produit pour panneau qui s'est révélé tout à fait approprié pour le traitement par peinture, vu que l'agent d'imprégnation présente une bonne adhésion pour le liant et entraîne aussi une diminution dans la consommation de ce dernier.
En augmentant l'addition dudit agent d'imprégnation jusqu'à 2%, basée sur le poids sec du matériau fibreux, il est possible d'améliorer encore les propriétés de résistance mécanique du panneau. Ainsi, dans ce cas;, la résistance à la flexion est augmentée de 50 à 60 %, en comparaison du panneau de revêtement standard original.
EXEMPLE 4.
Dans ce cas, le traitement est mis en oeuvre de la même façon que dans l'un quelconque des exemples précédents., mais comme agent d'impré- gnation, on emploie un produit obtenu par modification d'acides gras à par- tir d'huile de soja ou d'acides gras non saturés comparables j, par l'anhydri- de d'acide maléique estérifié par le glycérol.
EXEMPLE 5.
Le traitement est mis en oeuvre comme dans l'un des exemples 1, 2 ou 3. mais, comme agent d'imprégnation, on emploie l'huile de lin souf- fléeo
EXEMPLE 60
Le traitement est mis en oeuvre comme dans l'un des exemples 1, 2 ou 3, mais comme agent d'imprégnation, on emploie, seule ou mélangée à une huile semi-séchante ou séchante, une résine de phénol-formaldéhyde¯, d'urée-formaldéhyde ou dé mélamine-formaldéhyde, estérifiée par un alcool.
EXEMPLE 7.
Le traitement est mis en oeuvre comme dans l'un quelconque des
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