BE504657A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE POUR L'OBTENTION DE XYLOSE CRISTALLISEE. 



   Lorsque des matières végétales contenant des pentosanes, par exemple des   décorticures   d'avoine, de mais, des bois feuillus ou analogues, sont soumises à un traitement   d'extraction   par solutions acides pour obte- nir la xylose cristallisable, on rencontre la difficulté d'une cristalli- sation d'une lenteur inadmissible,la lessive contientà côtédes cristaux, des éléments graisseux dont la séparation est très difficile. 



   On a cherché à supprimer cette difficulté, en premier lieu, en ne neutralisant pas complètement l'hydrolysat pendant la cristallisation et en maintenant au contraire son pH entre 0,1 et 1. 



   Ce mode opératoire avait pour but d'empêcher particulièrement la formation de sels des acides organiques présents, afin de ne pas accroi- tre excessivement la teneur en cendres de la solution de sucre. 



   La suite a démontré qu'un tel mode opératoire n'avait qu'une valeur relative et ne donnait pas satisfaction dans la pratique. Faisant abstraction du fait que l'évaporation d'un hydrolysat à un   pH   aussi faible est indésirable au point de vue des appareils, beaucoup de matières, par exemple les   déeorticures   de mais telles qu'elles se présentent dans la fa- brication de l'amidon, réagissent insuffisamment au traitement décrit. 



  Souvent même, il se produit une réversion indésirable du sucre produit sous la forme monomère. 



   Mais ces inconvénients sont moins graves que le fait de ne pas pouvoir réussir, avec les procédés connus, à séparer des substances spéci- fiques de la matière première; soit parce que ces substances,en tant qu'im- puretés, empêchent la cristallisation, soit parce qu'il y a intérêt à leur élaborationo Dans les matières végétales à prendre en considération, on trouve, en composition variable, de la cellulose, de   l'hémicellulose   de la 

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 lignine, de la résine, de la cire, des matières colorantes? des mucilages, de la saponine, des matières moussantes, des acides organiques, etc.

   Même lorsque   l'on   emploie des matières premières dont les   hémicelluloses   sont constitués pratiquement par de la xylose et contiennent par exemple peu d'he- xosanes ou de   polysaccharides.,   il se produit lors de la saccharification.!) des extraits dont la composition, même dans le cas où l'on a pris les mesu- res   ci-dessus?   n'est pas satisfaisante. 



   L'invention a pour objet un procédé d'obtention de xylose cris- tallisée supprimant non seulement les inconvénients ci-dessus mais procurant en outre des avantages supplémentaires et importantso 
Ce procédé consiste à soumettre la matière première, avant l'hy- drolyse, à une première trempe ou trempe préalable au moyen de liquides non hydrolysants qui éliminent en partie ou en totalité les substances super- flues pour les opérations ultérieures, en particulier pour la cristallisa- tiono 
La première trempe, au cours de laquelle il ne se produit donc aucune attaque hydrolytique notable de la matière? permet de séparer des éléments spécifiques à l'aide   d'un   traitement préliminaire déterminé,

   éven- tuellement gradué ou   fractionnée   avant que l'hydrolyse et la cristallisation se produisento De ce   fait.,   non seulement, on prévient une perturbation de la   cristallisations   mais aussi on garantit une élaboration complète des matières premières en matières ouvrées tandis que jusqu'à présent les sous- produfits, dont la quantité est importante, n'étaient utilisables que comme fourrages 
Un avantage particulier découlant de l'invention consiste dans la possibilité de soumettre à l'évaporation l'hydrolysat provenant de l'ex- traction de la première trempe en lui donnant un pH relativement élevé, par exemple égal à 3 ou supérieur.!) sans avoir à   s'inquiéter   de la formation de sels perturbateurs ou d'une teneur en cendres indésirableo De même,

     l'éva-   poration n'entraîne plus désormais la réversion du sucre obtenu sous la forme   monomère.,   réversion qui se produisait fréquemment avec les procédés   eonnuso   
Un grand avantage du procédé selon l'invention consiste de plus en ce que la matière première trempée et ramollie absorbe ensuite d'une manière spécialement facile et régulière la solution acide servant à l'hy- drolyse et qu'en conséquence,   l'extraction   s'effectue d'une manière sa- tisfaisante non seulement en quantité mais aussi en qualité. 



   Il convient enfin de faire ressortir que la cristallisation se produit spontanément., par exemple sans ensemencement., même lorsque la con- centration en sucre de 19hydrolysat est quelque peu inférieure à la con- centration de 65 % au moins exigée jusqu'à maintenant, et qu'elle est par exemple de l'ordre de 55%. 



   La première trempe peut, dans le détails s'effectuer sous di- verses conditions, par exemple en opérant avec de l'eau alcalinisée, avec des solvants, par cuisson ou d'une manière analogue. On peut employer par exemple de l'eau légèrement alcalines une solution ammoniacale à 0,08% en- viron, avec laquelle on se contentera en principe de mouiller ou détremper la matière première. Il est avantageux, dans ce cas, de travailler à haute température jusqu'au point d'ebullition. On enlèvera ensuite lelliquide de trempe et on rincera à l'eau chaude.

   Dans d'autres   cas.,   ou enaddition au mode opératoire ci-dessus, la trempe pourra être effectuée au moyen de sol- vants appropriés   (Alcool.,   éther,   benzène,,   etc.)? avant touts lorsqu'il s'agit d'éliminer des résines? cires ou matières colorantes et de les éla- borer, le cas échéant, séparément. 



   La   température.,   la durée et les autres conditions de la pre- mière trempe doivent.!) dans chaque cas particulier être déterminées empiri- quement en fonction du résultat   désiré. '  Pour une trempe chaude, il suffit en général de réchauffer 1-'addition jusqu'au point   d'ébullition   et de   rineer   

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 ensuite après une courte ébullition. r.'r9d9SÜr- tg on veut obtenir des substances fragiles telles que les vitamines ou procéder d9une mam.0r :8\E= ticulièrement prudente, la température de la trempe sera maintenue basse9 par exemple en prolongeant le traitement préalable. 



   Grâce au procédé conforme à la présente invention, on peut uti- liser pour   190btention   de xylose cristallisée même des matières végétales très impures qui contiennent, outre des albumines., des sels inorganiques, de 
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 l'aoide aeétique, des résidus deacidesa etc.; sans que les difficultés men- tionnées au début nointerviennent. 



   Après   Inexécution   de la première   trempe,.,   on enlèvera le liqui- de employé à cet effet, et la matière première sera utilement   rincée.\)   par 
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 exemple avec de l9eau chaude avant de procéder à l'hydrolyseo Cette dèrniè- re opération peut être effectuées d'une manière par elle-même connus, au moyen   d'un   acide minéral dilués par exemple de   1-'acide   sulfurique et sous pression. Si l'on opère avec une solution acide particulièrement diluée, ainsi que cela peut se faire avantageusement dans certains cas, les saccha- rides peuvent aussi être obtenus sousla forme polymère.

   Dans ce cas il est particulièrement avantageux d9invertir la-solution d-hydrolyse obtenue de la manière indiquée.\) après avoir séparé le résidus par exemple en centi- nuant à le chauffer pendant quelque temps,, par exemple   pendant'15   minutes. 



  On obtient ainsi d'une manière sures un hydrolysat pratiquement exclusive- ment composé de xylose   monomère.'   
Dès que 19hydrolyse est terminées on neutralise à un pH égal à 2,5 ou supérieur et le sirop dilué contenant 5 à 15% de xylose environ est évaporéjusqu'à une teneur de 55 à   60 %   en moyenne, après quoi la cristallisation est mise en routeo 
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 Le procédé selon 19invention peut, dans le détails être dé- veloppé ou varié encore davantage. C'est ainsi   que.,   par exemple., dans de nombreux cas on obtient des résultats particulièrement favorables lorsqu-'on mélange à la matière première des matières végétales contenant des pentosanes qui offrent des conditions spécialement avantageuses pour une cristallisation facile. 



     Lorsqu-'on   chauffes par exemple sous pression pendant 1 heure 
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 à 1260C en présence diacide sulfurique., dilué titrant 0,5% environ, une trempe préparée avec un mélange de 500 go de déeorticures de mais et 500 go de   décorticures     d'avoine    on obtient un hydrolysat dont   la....

   teneur   en xylose par rapport aux autres matières sucrées (par exemple le glucose) dépasse 80% et dont en même temps le degré de pureté par rapport aux acides aminés et aux autres composés organiques., est tel que les opérations ultérieures aboutissent à une cristallisation facile garantieo 
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 Les décorticures d9avoine peuvent être remplacées d?une ma- nière particulièrement avantageuse par des bagasses de canne à sucre et du bois de   hêtre.,   parce que ces matières donnent par cuisson sous pres- sion jusqu'à 95% de xylose exempte d'albumine et ne contiennent que de très faibles quantités diacide uronique ainsi que d'autres substances freinant la cristallisation. 
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  D9autre part, selon 19invention, les rendements çn xyloae pure   s'élèvent   notablement et facilitent en même temps les conditions de la cristallisation si, après une première trempe on fait coopérer à la désa- grégation de la matière contenant des pentosanes, une lessive-mère conte- nant de la xylose qui a été obtenue lors de la cristallisation de la xy- 
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 10se,p'Ur1! dans une proportion telle que l9équiUbre entre la xylose nou- vellement formée et les autres matières sucréescomposés organiques  etc.. soit maintenu en faveur de la xylose. Par la cuisson sous pression, les sucres plus fortement concentrés passeront à la forme monomère des pento- ses et seront obtenus au cours de la cristallisation consécutive; ils con- 
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 tribuent ainsi à 19a aroissement du rendement. 

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   Exemple 1 
1000 kg de   décorticures   d9avoine sont détrempés dans-5000 litres d'eau ammoniacale à 0,08%. La trempe est chauffée jusqu'à son point d'êbul- litiono On fait écouler ensuite la solution faiblement alcaline et on rince avec de   l'eau     chaudeo   Le volume de liquide qui   s'est   écoulé est alors rem- placé par addition d'acide sulfurique dilué chaud dont la concentration doit être réglée de telle sorte que l'on obtienne pour la désagrégation consécuti- ve sous pression à 125 C, une teneur en acide sulfurique égale à 0,5% envi- ron. La désagrégation sous pression est poursuivie à température constante pendant une heure environ. Après ce laps de temps la désagrégation est as- sez poussée pour que la mise en solution de la xylose soit optimum.

   L'hy- drolysat acide chaud est neutralisé avec du carbonate de chaux ou de l'y- drate de calcium   jusqu9à   un pH compris entre 2,5 et 3, on filtre pour sépa- rer le plâtre   forméo   Les sirops dilués obtenus contenant de 5 à 15% envi- ron de xylose après purification et raffinage avec du charbon actif ou d9autres moyens de purification spécifiques., sont épaissis dans une chaudiè- re à effets multiples ou à circulation de vapeur Après concentration de la xylose à la teneur de   56=58%   environ et refroidissement, le sirop ré- sultant est ensemencé de la manière habituelle et soumis à des brassages périodiques pour la cristallisation. 



   Exemple 2 
La matière première destinée à fournir la xylose est soumise à une extraction par un mélange de benzol et d'alcool à la température d'êbullition. Les résines et cires solubles seront ainsi mises en solu-   tiono   Après avoir enlevé   l'extrait     benzol-alcool.,   on chasse avec de la vapeur   d'eau   le reste du solvant du résidu et ce résidu est ensuite traité comme dans 19exemple 1. 



   Exemple 3 
Après une première trempe suivant l'exemple 1, les   décorticures   de maïs sont désagrégées sous pression pendant 30 minutes à 126 C en pré- sence d'acide sulfurique à 0,2 %.   L9hydrolysat   résultant est séparé du résidu et chauffé sous pression à 125 C pendant 15 minutes encore. On pro- cède ensuite à une élaboration pour obtenir la xylose cristalline comme décrit ci-dessus. 



   Exemple 4 
On soumet 100 kg de décorticures d'avoine à une première trem- pe, à la manière décrite dans   19 exemple   1, on hydrolyse ensuite avec 500 li- tres d'acide sulfurique à 0,5 %. On ajoute au mélange 30 kg   d9une   lessive mère de sucre provenant   d9une   cristallisation antérieure de xylose. Le tout est chauffé sous pression pendant une heure à 125 C. On obtient une solution contenant environ 9% de sucre.

Claims (1)

1. RESUME.

   Procédé d'obtention de xylose cristallisée par extraction acide à partir de matières végétales contenant des pentosanes en particulier des décorticures de maïs et d'avoine., caractérisé par les points .suivants sépa- rément ou en combinaison 1.- la matière première ayant hydrolyse, est soumise à une trempe préalable au moyen de liquides non hydrolysants qui éliminent en partie ou en totalité les matières superflues pour les opérations ultérieu- res, en particulier pour la cristallisationo 2.- la première trempe est préparée en employant un liquide faiblement alcalin., par exemple une solution d'ammoniaque à 0.08%.

   3.- la matière première est traitée par des solvants des rési- <Desc/Clms Page number 5> nes, cires et/ou matières colorantes 4.- la matière première est détrempée au moyen de la trempe préa- labié.

   5.- la première trempe ou trempe préalable se fait à des tempé- ratures 'élevées, par exemple par cuisson de courte durée.

   6.- elle est effectuée lentement à une température modérée.

   7.- la matière ayant subi la première trempe est hydrolysée à 126 C pendant une demi-heure en présence diacide sulfurique à 0.2%.

   8.- l'hydrolysat séparé du résidu est soumis à un traitement d'in- version.

   9.- le chauffage de l'hydrolysat à 125 C est prolongé pendant 15 minutes.

   10.- lhydrolysat terminé est neutralisé à un pH compris entre .,5 et 3,0 avant de 1-'envoyer ' à l'épaississement età la cristallisation.

   11.- des décorticures de maïs sont traitées en mélange avec des matières végétales contenant des pentosanes dont les xyloses sont spécifi- quement propres à la cristallisation.

   12.- à la désagrégation de la matière première on fait coopérer la lessive=mère sucrée d'une utilisation antérieure.