BE508262A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE POUR LA FABRICATION DE L'AMIDE DE L'ACIDE WETHYLENE-13ISCHLOROPRO-   PIONIQUE.   



   Il est connu que les réactions chimiques en phase gazeuse sont difficiles à réaliser, surtout à cause des décompositions qui se produisent. 



   Il a été maintenant trouvé d'une manière surprenante, qu'un mélan- ge de nitrile de l'acide acrylique, de formaldéhyde et d'acide chlorhydrique ne se décompose pas en phase gazeuse à des températures jusque   400 C   et à pression normale, mais qu'un nouveau composé est formé ayant des propriétés réactives favorables. 



   Suivant la présente invention, on fait réagir entre elles les sub- stances mentionnées ci-dessus dans un four en présence d'un catalyseur et de gaz inertes. 



   Comme catalyseurs conviennent par exemple le   Il 20..,   également   mé-   langé au phosphate borique, le AlC13 ou les substances actives en surface, par exemple les débris   d'argile.   Le produit de la-réaction qui a été ainsi formé avec un bon   rendement,  cristallise bien, a la formule numérique 
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 C7H12N202C12 et la formule de structure suivante: Cl<CH.CH.CO.NHoCH.NHoCO.CH4CHo Clo 
Il possède un point de fusion bien précis de   198 C.   Ce composé est un amide de l'acide   méthylène-bis-chloropropionique.   Il forme avec   l'ammonia=   que liquide par exemple, les mono- et   di-amines   correspondant à ce composé. 



  Il convient comme produit intermédiaire pour la fabrication de substances ar- 

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   tificielles. o   
Le procédé pour la préparation de l'amide de l'acide méthylène- bis-chloropropionique sera maintenant expliquéen se basant sur les exemples suivants: EXEMPLE 1. 



   On introduit 120 gr. de nitrile de l'acide acrylique et 110 gr. de formaldehyde (à 35 %) goutte par goutte pendant 3-5 heures dans un four chauffé électriquement d'une longueur de 1,2 mètres. Le four est maintenu à des températures de 350-400 C. En même   temps;,   on introduit de l'acide chlor- hydrique gazeux et de l'azote dans le four. Comme   catalyseur,   on se sert de A1203, mélangé au BP04, en quantités jusque 50 gr. Le catalyseur est réparti avantageusement sur un tamis à   l'intérieur   du   four,   d'une manière finement divisée.

   Après une durée de réaction d'environ 5 heures il se forme l'amide de l'acide méthylène-bis-chloropropionique, ayant un point de fusion de 198 C, soluble dans le méthanol et dans l'éthanol, et difficilement soluble ou même insoluble dans divers autres solvants organiques, tels que le benzol, chloro- forme tétrachlorure de carboneetc. 



  EXEMPLE 2. 



   Le mode de réalisation est le même que dans l'exemple 1. Seulement., au lieu de formaldehyde, on emploie avantageusement la   paraformaldehyde.   Une faible teneur en humidité influence la réaction dans un sens favorable.Comme catalyseur, on emploie le AlC13. Il en résulte le même composé que dans l'exem- ple 1, notamment l'amide de l'acide   méthylène-bis-chloropropionique   ayant un point de fusion de   198 C.   



  EXEMPLE 3. 



   Le mode de réalisation est le même que dans l'exemple 1. Comme   ca-   talyseur, on se sert de débris d'argile.  Cependant,   au lieu de formaldehyde et d'acide chlorhydrique., on se sert de l'acide monochloracétique, qui à de hautes températures jusque   400 C   se décompose comme suit:

   
CH2.C1.COOH --------- CH20   +   HC1 + C0 
Les produits de décomposition de l'acide   monochloracétique;,     c'est-   à-dire la formaldéhyde et l'acide   chlorhydrique,   régissent alors de la ma- nière indiquée ci-dessus avec le nitrile de l'acide   acrylique.   Comme produit de la réaction on obtient de nouveau le   composé mentionné, ci=dessus     c'est-à-   dire l'amide de l'acide méthylène-bis-chloropropionique, dont le point de fusion est de   198 C.  

Claims (1)

1. REVENDICATIONS ET RESUME.

   1. Procédé pour la fabrication de l'amide de l'acide méthylène- bis-choropropionique, caractérisé en ce que l'on fait réagir entre eux le nitrile de l'acide acrylique,, la formaldéhyde et l'acide chlorhydrique, en phase gazeuse à des températures de 380-400 C.

   2. Procédé selon 1 , caractérisé en ce que l'on fait réagir le nitrile de l'acide acrylique sur des composés qui en phase gazeuse et de préférence à des températures de 380-400 C, donnent de la formaldehyde et de l'acide chlorhydrique.

   3. Procédé selon 1 ou 2 , caractérisé en ce que la réaction est <Desc/Clms Page number 3> produite en présence de catalyseurs, avantageusement de Al203 ou d'un mélange de ce composé avec le phosphate borique.