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PROCEDE POUR LA FABRICATION DE L'AMIDE DE L'ACIDE WETHYLENE-13ISCHLOROPRO- PIONIQUE.
Il est connu que les réactions chimiques en phase gazeuse sont difficiles à réaliser, surtout à cause des décompositions qui se produisent.
Il a été maintenant trouvé d'une manière surprenante, qu'un mélan- ge de nitrile de l'acide acrylique, de formaldéhyde et d'acide chlorhydrique ne se décompose pas en phase gazeuse à des températures jusque 400 C et à pression normale, mais qu'un nouveau composé est formé ayant des propriétés réactives favorables.
Suivant la présente invention, on fait réagir entre elles les sub- stances mentionnées ci-dessus dans un four en présence d'un catalyseur et de gaz inertes.
Comme catalyseurs conviennent par exemple le Il 20.., également mé- langé au phosphate borique, le AlC13 ou les substances actives en surface, par exemple les débris d'argile. Le produit de la-réaction qui a été ainsi formé avec un bon rendement, cristallise bien, a la formule numérique
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C7H12N202C12 et la formule de structure suivante: Cl<CH.CH.CO.NHoCH.NHoCO.CH4CHo Clo
Il possède un point de fusion bien précis de 198 C. Ce composé est un amide de l'acide méthylène-bis-chloropropionique. Il forme avec l'ammonia= que liquide par exemple, les mono- et di-amines correspondant à ce composé.
Il convient comme produit intermédiaire pour la fabrication de substances ar-
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tificielles. o
Le procédé pour la préparation de l'amide de l'acide méthylène- bis-chloropropionique sera maintenant expliquéen se basant sur les exemples suivants: EXEMPLE 1.
On introduit 120 gr. de nitrile de l'acide acrylique et 110 gr. de formaldehyde (à 35 %) goutte par goutte pendant 3-5 heures dans un four chauffé électriquement d'une longueur de 1,2 mètres. Le four est maintenu à des températures de 350-400 C. En même temps;, on introduit de l'acide chlor- hydrique gazeux et de l'azote dans le four. Comme catalyseur, on se sert de A1203, mélangé au BP04, en quantités jusque 50 gr. Le catalyseur est réparti avantageusement sur un tamis à l'intérieur du four, d'une manière finement divisée.
Après une durée de réaction d'environ 5 heures il se forme l'amide de l'acide méthylène-bis-chloropropionique, ayant un point de fusion de 198 C, soluble dans le méthanol et dans l'éthanol, et difficilement soluble ou même insoluble dans divers autres solvants organiques, tels que le benzol, chloro- forme tétrachlorure de carboneetc.
EXEMPLE 2.
Le mode de réalisation est le même que dans l'exemple 1. Seulement., au lieu de formaldehyde, on emploie avantageusement la paraformaldehyde. Une faible teneur en humidité influence la réaction dans un sens favorable.Comme catalyseur, on emploie le AlC13. Il en résulte le même composé que dans l'exem- ple 1, notamment l'amide de l'acide méthylène-bis-chloropropionique ayant un point de fusion de 198 C.
EXEMPLE 3.
Le mode de réalisation est le même que dans l'exemple 1. Comme ca- talyseur, on se sert de débris d'argile. Cependant, au lieu de formaldehyde et d'acide chlorhydrique., on se sert de l'acide monochloracétique, qui à de hautes températures jusque 400 C se décompose comme suit:
CH2.C1.COOH --------- CH20 + HC1 + C0
Les produits de décomposition de l'acide monochloracétique;, c'est- à-dire la formaldéhyde et l'acide chlorhydrique, régissent alors de la ma- nière indiquée ci-dessus avec le nitrile de l'acide acrylique. Comme produit de la réaction on obtient de nouveau le composé mentionné, ci=dessus c'est-à- dire l'amide de l'acide méthylène-bis-chloropropionique, dont le point de fusion est de 198 C.