BE509770A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE ET APPAREILLAGE, POUR LA FABRICATION DE PHOSPHATE DIAMMONIQUE, 
SOUS FORME PULVERULENTE. 



   On sait que certains sels ammoniacaux, et en particulier le sulfate monoammonique, peuvent être obtenus à   1?état   cristallisé et parfaitement secs, par pulvérisation de l'acide dans une atmosphère d'ammoniac. 



   Le dispositif employé habituellement consiste en une chambre de dis- persion, à la partie supérieure de laquelle on disperse l'acide à neutrali- ser, tandis qu'à la partie inférieure arrive le gaz   d'ammoniac.   



   La vapeur d'eau formée pendant la neutralisation de l'acide est éli- minée à la partie supérieure de la chambre et l'ammoniac en excès entraîne peut être récupéréo 
Ce dispositif simple ne peut pourtant pas être employé dans la fabri- cation du phosphate diammonique, car pour l'obtenir, il faut passer par le phosphate monoammonique et le produit obtenu serait projeté encore liquide sur les parois, à moins que l'on utilise une chambre de dimensions prohibi- tives. 



   De plus, dans ce dispositif, 19acide initial doit avoir une concen- tration bien définie, afin que la chaleur dégagée par la réaction soit suffi- sante pour évaporer l'eau du   contenuo   
La demanderesse a trouvé que dans la fabrication du phosphate diam- monique les inconvénients mentionnés ci-dessus pouvaient   être   supprimés, en créant autour du disperseur une enceinte sous pression, afin de disperser le liquide dans un violent courant gazeux, de façon que le produit ne puisse pas venir toucher les parois de la chambre avant d'être parfaitement sec, condition nécessaire pour qu'il n'y adhère pas. 



   Sous cette forme simple, le nouveau procédé exige l'emploi d'un acide phosphorique de concentration minimum déterminéeo 

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Une première amélioration consiste, selon l'invention, à réchauf-' fer le fluide en circulation avant son introduction dans la chambre de dis- persion ; cet apport de calories, convenablement dosé, permet d'obtenir dans tous les cas un sel sec dans la chambre, en y créant une température supé- rieure à celle produite par la seule chaleur de réaction. 



   D'autres améliorations importantes, apportées au procédé et faisant partie de l'invention, seront mises en évidence par la description qui va suivre en référence au dessin.schématique annexé, dans lequel : 
La fig. 1 est un rappel du dispositif habituellement employé. 



   La fig. 2 représente un appareil de réalisation de l'invention sous sa forme élémentaire. 



   La fig. 3 montre le même appareil, complété par un réchauffeur du mélange gazeux. 



   La fige 4 représente une réalisation préférée de l'appareillage, permettant d'opérer avec un grand excès d'ammoniac, dont la récupération est assurée. 



   La figo 5 montre le même appareil, complété par un dispositif d'u- tilisation de la vapeur d'eau entrant en jeu dans le fonctionnement. 



   Ainsi qu'on le voit sur la fig.   1,   le dispositif employé jusqu'ici comporte une chambre de dispersion A comportant, à sa partie supérieure, un appareil de dispersion d'acide phosphorique et recevant, à sa partie inférieure, un contre-courant d'ammoniac gazeux. Un mélange d'eau et d'ammo- niaque s'échappe à la partie supérieure de la chambre A. 



   Pour la mise en oeuvre du procédé objet de l'invention (fig. 2), le mélange gazeux est repris à la partie inférieure de la chambre, à tra- vers un système filtrant a, par un ventilateur b de caractéristiques ap- propriées, et renvoyé à la partie supérieure de la chambre par l'inter- médiaire d'un   distributeur e   entourant l'organe de dispersion d. 



   Un volume déterminé du mélange gazeux, correspondant à l'eau éva-   porée   et à l'ammoniac introduit en excès, est éliminé à l'extérieur. 



   Sous cette forme simple, le procédé exige l'emploi d'un acide phosphorique de concentration déterminée. Pour supprimer cette sujétion, la demanderesse a trouvé qu'il y a intérêt à prévoir, sur le refoulement du ventilateur 12 (fig. 3), un réchauffeur f permettant un apport de calo- ries au fluide en circulation,pour obtenir dans la chambre une températu- re supérieure à celle produite par la seule chaleur de réaction, afin d'ob- tenir dans tous les cas un sel sec dans la chambre. 



   Le dispositif qui vient   d'être   décrit peut encore rendre nécessai- re l'emploi de chambres de grandes dimensions, qui ne peuvent fonctionner qu'avec une grande quantité d'ammoniac en excès entrainées avec la vapeur d'eau. Il peut en résulter des pertes, à moins que cet ammoniac en excès puisse trouver une utilisation en dehors de l'appareil. 



   La demanderesse a trouvé qu'un mode avantageux de mise en oeuvre de l'invention consiste à récupérer d'une part l'ammoniac en excès entrai- né avec la vapeur, d'autre part à valoriser cette vapeur, en adjoignant à la chambre de dispersion une colonne d'absorption de l'ammoniac, dans laquelle la neutralisation de.l'acide phosphorique est commencée en par- tie. 



   Le dispositif qu'elle a imaginé et qui est illustré schématique- ment par la fig.   4   est constitué par une colenne g, à la partie supérieure de laquelle arrive l'acide phosphorique, qui y est distribué en pluie; la - vapeur d'eau chargée d'ammoniac arrive à la partie inférieure, par le dis- tributeur h et suit un mouvement ascendant dans la colonne, alors que   l'a-   cide phosphorique suit un mouvement descendant. Afin de répartir les calo- ries de la réaction, une pompe de circulation 1 envoie continuellement ¯dans le distributeur 1 une certaine quantité de liquide du bac de recette k, 
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 à la partie supérieure de la colonne g.

   Une dérivation placée   en.1   sur le refoulement de la pompe de circulation permet l'alimentation du disperseur de la chambre. 



   ' La conduite de   l'ensemble   peut être menée jusqu'à l'obtention du . phosphate monoammonique en solution aqueuse à la sortie de la colonne g. 



   Dans la mise en oeuvre de ce procédé amélioré et du dispositif représenté par la   figure 4.   la chambre de dispersion ne peut plus être ali- mentée par de l'acide phosphorique pur, mais par une liqueur de phosphate monoammonique plus ou moins acidifiée par l'acide phosphorique   ,   
Enfin, on peut encore compléter le procédé et l'appareil pour uti- liser la vapeur qui s'échappe à la partie supérieure de la colonne d'absorp- tion dans la direction des flèches F (figo   4)   
Le dispositif de la figo 5 montre comment peut être réalisée cette utilisation. 



     1 La   concentration optimum de l'acide phosphorique (soit 61,5 % 
 EMI3.1 
 ro4H3 pur l'aaide froid et 695 H3 pour l9acâde à 100) alimentér à la partie supérieure de ladite colonne, bien que limitée par la concentration du phosphate monoammonique en solution aqueuse, qui ne doit pas dépasser 
 EMI3.2 
 la concentration de saturation, c9est-à-dire 67,6 % P0+H Am à 100 , per- met néanmoins un dégagement de calories tel que la vapeur   d'eau   introduite au bas de la colonne et celle produite dans la colonne sont intégralement restituées à sa partie supérieure, et peuvent être utilement employées au chauffage du réchauffeur f et au chauffage   d'un   évaporateur à acide phos- phorique m travaillant sous vide (figo 5) ou à tout autre usage. 



   Les avantages de ce procédé'sont : a) Une récupération totale de l'ammoniac introduit en excès dans la chambre de dispersion. b) Revalorisation de la vapeur s'échappant de la colonne d'absorp- tion par son emploi soit dans le réchauffeur f de la chambre de dispersion, soit dans   l'appareil   de concentration de l'acide phosphorique travaillant sous vide, lesquels sont obligatoires pour la concentration de l'acide phos-   phorique .    



   La teneur de l'acide phosphorique obtenu par réaction de l'acide sul- furique sur le sulfate de chaux étant de 37 % de P04H3 environ et la teneur permettant d'obtenir du phosphate diammonique sec par neutralisation par NH3 étant de 61,5% P04H3 à froide c) Diminution des dimensions de la chambre de dispersion qui fonc- tionne à la transformation du phosphate monoammonique acidulé aqueux en phos- phate diammonique pulvérulent (figo 5). 



   REVENDICATIONS. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. Un procédé et un appareillage pour la fabrication du phosphate diam- monique sous forme pulvérulente obtenu par pulvérisation d'acide phosphorique dans une enceinte saturée de gaz ammoniac, caractérisés par le fait : 1. que la chambre de dispersion est établie de telle façon que l'ap- pareil de dispersion soit entouré par un distributeur de gazqui permet, par l'intermédiaire d'un ventilateur, d'envoyer sur le disperseur un violent courant gazeux dirigé de haut en bas, lequel force le liquide pulvérisé à s'écarter de la paroi, allongeant ainsi sa trajectoire et augmentant le temps de réactiono On y adjoint un réchauffeur de gaz de circulation, afin d'apporter les calories nécessaires à l'obtention du phosphate diammonique sec, au cas où l'acide phosphorique serait à une concentration inférieure à 61,

   5 % P04H3 pour l'acide froid et 56,5 % P04H3 pour l'acide réchauffé à 100 . <Desc/Clms Page number 4>

   20- Amélioration du procédé précédent par l'adjonction d'un ré- cupérateur d'ammoniac,permettant d'envoyer un gros excès d'ammoniac dans la chambre de dispersion, les gaz sortant de la chambre traversant une co- lonne d'absorption, dans laquelle on pulvérisé l'acide phosphorique à une concentration ne dépassant pas les.maxima de 57,5 % PO4H3 quand l'acide est froid, ou de 50,3 % P04H3 quand l'acide est à 100 , la chambre de disper- sion étant alimentée alors non plus par de l'acide phosphorique, mais par une liqueur de phosphate monoammonique plus ou moins acidifiée par l'acide phosphorique.

   3. - Procédé suivant le paragraphe 2, caractérisé par la reprise des vapeurs qui s'échappent au sommet de la colonne d'absorption et par leur utilisation pour le chauffage du réchauffeur placé en amont de la chambre de dispersion ou pour tout autre emploi, par exemple pour le chauf- fage d'un évaporateur à acide phosphorique.

   4. - Appareillage pour la mise en oeuvre des procédés ci-dessus, com- portant les combinaisons d'organes énumérés dans chacun des paragraphes pré- cédentso RESUME.

   Procédé et appareillage pour la fabrication du phosphate diammoni- que sous forme pulvérulente obtenu par pulvérisation d'acide phosphorique dans une enceinte saturée de gaz ammoniac.