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PROCEDE DE F-ABRICATION DE L'ACIER PAR REDUCTION D'OXYDE DE FER.
Cette invention a pour objet un procédé de fabrication de l'a- cier présentant une certaine corrélation avec l'objet d'un brevet jumeau ap- partenant à la même Société et ayant pour titre "Pièce en acier de densité déterminée et son procédé de production".
La pratique industrielle normale communément suivie à l'heu- re actuelle dans la fabrication de l'acier comprend un grand nombre d'opéra- tions et une phase de fusion de l'acier.
Le procédé qui fait l'objet de l'invention, consiste en vue de la fabrication d'acier, à enfermer une masse de particules relativement fines d'un oxyde de fer, à chauffer cette masse à une température de réduc- tion inférieure à la température de fusion du fer métallique, à soumettre cette masse à l'action d'un agent réducteur tandis qu'elle se trouve à la tem- pérature de réduction jusqu'à ce que la masse soit complètement réduite à l'é- tat de fer métallique, à introduire du carbone dans le fer métallique avant de laisser refroidir ce dernier pour donner naissance à un acier cellulifère ayant une teneur en carbone prédéterminée, à maintenir la température à peu près constante mais à une valeur inférieure au point de fusion de l'acier qui se forme pendant l'introduction du carbone dans le fer métallique,
afin de favoriser un liaisonnement convenable entre les diverses particules d'acier, puis à soumettre l'acier à un traitement capable de lui donner une forme sen- siblement non cellulifère.
D'autres particularités du présent procédé découlent de la suite de cette description et du dessin annexé.
- La figure unique de ce dessin est une micro-photographie de la structure après attaque d'un acier fabriqué par le présent procédé, avec un grossissement égal à 500, cet acier ayant une teneur en carbone éga-
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le à 0,35% et une densité égale à 7,2 gr. par cm3.
Suivant l'invention, on enferme une masse de particules re- lativement fines d'oxyde de fer et on soumet la masse à des conditions de ré- duction suivant la pratique communément suivie en matière de réduction.
C'eat ainsi par exemple qu'on peut entourer la masse de coke et de pierre à chaux dans la proportion de 100 parties d'oxyde de fer pour 36 parties de co- ke et 4 parties de pierre à chaux (en poids). On place dans un récipient convenable la masse formée par les particules d'oxyde de fer, par le coke et par la pierre à chaux, et on la chauffe de façon convenable jusqu'à une température de l'ordre de 1065 Ce On maintient la masse à une température élevée pendant un laps de temps appelé ici "temps de maintien", qui se com- pose d'une période dite de réduction et d'une période dite de contrôle ou de commande.
La période de réduction commence au moment où la masse a atteint la température de réduction prédéterminée et se prolonge jusqu'à ce que la masse d'oxyde de fer ait été réduite à l'état de fer métallique sous la forme de fer spongieux qui dénote ce qu'on appelle en métallurgie la "réduction com- plète". En fait, les techniciens entendent par "réduction complète" une ré- duction de l'ordre de 98% à 100%. Dans tous les cas où, comme on le suppose dans la présente description, on utilise de l'oxyde de carbone comme agent réducteur,la teneur en carbone du fer métallique commence à s'élever un peu avant que la réduction complète ne soit atteinte.
La période dite "de con- trôle" ou de "commande" s'étend depuis le point de réduction complète jusqu'à la fin du temps de maintien; elle sert à déterminer la teneur en carbone de l'acier cellulifère résultant.
Les recherches qui ont conduit à l'invention ont permis de constater que la densité de l'acier qu'on fabrique ainsi est également affec- tée par la durée de la période de commande et aussi par la température à la- quelle l'opération est conduite pendant cette période de commande. Cette tem- pérature doit à un moment quelconque être inférieure à la température de fu- sion de l'acier à n'importe quel moment, mais doit être supérieure à 730 C environ. En règle générale, la température pendant la période de commande doit être cependant inférieure à 1230 C environ, cette valeur étant légère- ment inférieure au point de fusion de l'acier contenant 1,4% de carbone. Il est également désirable de maintenir la température de réduction au-dessous de cette valeur pour éviter un risque de fusion quelconque pendant la totali- té du temps de maintien.
On traite ensuite à chaud l'acier cellulifère résul- tant, afin de développer les propriétés et la densité de l'acier convention- nel
La micro-photographie qui constitue le dessin annexé montre avec un grossissement de 500 une structure normale d'acier ayant une teneur en carbone égale à 0,35 % environ. Les zones noires représentent du métal perlitique, et les zones blanches de la ferrite. La masse contient quelques particules solides (noires) d'impuretés telles que de la silice.
Cette vue est une coupe d'un échantillon d'acier qui a été préparé en tassant des battitures ou des déchets ayant une grosseur de grain de 0,175 mm dans des tubes en papier ayant un diamètre égal à 37,5 mm, et en plaçant 31 kg,5 environ de ces tubes ainsi chargés dans un mélange de 18 kg environ de braise de coke fine et de 1 kg,8 environ de pierre à chaux fine- ment broyée. Le récipient est constitué par un moufle en métal fermé hermé- tiquement pour être à peu près rigoureusement à l'abri de l'air. On maintient ce moufle à une température approximative de 1065 C pendant 24 heures.
Les barres d'acier cellulifère qu'on recueille ont une te- neur én carbone égale à 0,35% et une densité de 3,2. On étanchéise la sur- face de ces barres en les estampant légèrement, de manière à réduire au mini- mum l'oxydation pendant le réchauffement ultérieur.
On chauffe ensuite les barres ayant un diamètre approximati- vement égal à 28 mm. jusqu'à une température de 870 C et on les forge au mar-
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teau-pilon à vapeur de façon à amener leur section droite à une valeur de 12 mm,5 sur 6 mm,25 environ. Les vides existant dans les barres ont été sensiblement éliminés comme cela est mis en évidence.par la micro-photogra- phie en question et aussi par le fait que la densité à augmenté de 3,2 à 7,2. Après le travail à haud dont il vient d'être parlé, l'acier est com- parable aux aciers qu'on trouve sur le marché industriel, qui ont la même teneur en carbone et qui sont produits par les méthodes standard en usage à l'heure actuelle.
On peut utiliser n'importe quelle méthode de travail bien connue comme le laminage, le forgeage par estampage, le martelage, l'embou- tissage ou les opérations équivalentes. Bien qu'il soit préférable que l'acier cellulifère soit travaillé dansune atmosphère non oxydante pendant le maintient de sa température après le cycle de réduction, il est évident que le travail en question peut être effectué après un chauffage séparé.
L'invention englobe également la production des aciers alliés. Dans le cas d'oxydes métalliques subissant la réduction avec la même facilité que l'oxyde de fer, pour l'agent réducteur particulier indi- qué et à la température mentionnée, on peut mélanger les oxydes de ces mé- taux selon les proportions désirées avec les particules d'oxyde de fer avant la réduction de ces dernières. Pendant le processus, ces oxydes sont réduits à l'état de métal capable de s'allier avec le fer. Parmi les exemples d'oxy- des de ce genre qui sont utilisables on peut mentionner l'oxyde de vanadium et l'oxyde de cobalt.
Toutefois, dans certains cas, l'introduction de l'élément d'alliage sous la forme d'un métal au stade initial du processus est plus avantageuse. Les éléments d'alliage en question doivent être introduits sous la forme d'une poudre métallique mélangée à l'oxyde de fer. Cette modi- fication convient particulièrement bien à l'incorporation d'éléments d'allia- ge tels que le manganèse et le chrome. Le mode particulier-d'introduction de l'élément d'alliage employé dépend des conditions de la réduction, qui sont choisies pour opérer la réduction de l'oxyde de fer, et de leur effet sur l'é- lément d'alliage ou sur ses composés.
Il existe une catégorie supplémentaire' d'éléments d'alliage tels que le tungstène, pour lesquels on ne peut introduire l'élément que sous la forme d'une poudre métallique mélangée à l'oxyde de fer.
.Les.,détails de réalisation du procédé en question peuvent être modifiés, sans s'écarter de l'invention, dans le domaine des équivalen- ces techniques.
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STEEL MANUFACTURING PROCESS BY REDUCTION OF IRON OXIDE.
This invention relates to a method of manufacturing steel having a certain correlation with the subject of a sister patent belonging to the same Company and having the title "Steel part of determined density and its manufacturing process. production".
Standard industrial practice commonly followed in the present day in steelmaking involves a large number of operations and a phase of melting the steel.
The process which is the object of the invention consists, with a view to the manufacture of steel, in enclosing a mass of relatively fine particles of an iron oxide, in heating this mass to a reduction temperature below the melting temperature of metallic iron, in subjecting this mass to the action of a reducing agent while it is at the reducing temperature until the mass is completely reduced to the state of metallic iron, to introduce carbon into the metallic iron before allowing the latter to cool to give rise to a cell-bearing steel having a predetermined carbon content, to maintain the temperature roughly constant but at a value below the melting point of the steel formed during the introduction of carbon into metallic iron,
in order to promote a suitable bonding between the various steel particles, then subjecting the steel to a treatment capable of giving it a substantially non-celluliferous shape.
Other features of the present process follow from the remainder of this description and from the accompanying drawing.
- The single figure of this drawing is a micro-photograph of the structure after etching of a steel manufactured by the present process, with a magnification equal to 500, this steel having a carbon content of the same.
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le at 0.35% and a density equal to 7.2 g. per cm3.
In accordance with the invention, a mass of relatively fine particles of iron oxide is enclosed and the mass is subjected to reducing conditions in accordance with commonly followed reduction practice.
Thus, for example, one can surround the mass of coke and limestone in the proportion of 100 parts of iron oxide to 36 parts of coke and 4 parts of limestone (by weight). The mass formed by the particles of iron oxide, by the coke and by the limestone is placed in a suitable container, and it is suitably heated to a temperature of the order of 1065 Ce. mass at an elevated temperature for a period of time here called "holding time", which consists of a so-called reduction period and a so-called monitoring or command period.
The reduction period begins when the mass has reached the predetermined reduction temperature and continues until the mass of iron oxide has been reduced to the state of metallic iron in the form of spongy iron which denotes what is called in metallurgy the "complete reduction". In fact, technicians understand by "complete reduction" a reduction in the order of 98% to 100%. In all cases where, as assumed in the present description, carbon monoxide is used as the reducing agent, the carbon content of the metallic iron begins to rise a little before complete reduction is reached.
The so-called "control" or "command" period extends from the point of complete reduction until the end of the hold time; it is used to determine the carbon content of the resulting cellular steel.
The research which led to the invention has shown that the density of the steel which is produced in this way is also affected by the duration of the control period and also by the temperature at which the operation. is conducted during this order period. This temperature must at any time be lower than the melting temperature of the steel at any time, but must be greater than about 730 C. As a general rule, however, the temperature during the control period should be less than about 1230 ° C., this value being slightly below the melting point of steel containing 1.4% carbon. It is also desirable to maintain the reduction temperature below this value to avoid any risk of melting during the entire holding time.
The resulting celluliferous steel is then hot treated to develop the properties and density of conventional steel.
The micro-photograph which constitutes the appended drawing shows with a magnification of 500 a normal steel structure having a carbon content equal to approximately 0.35%. The black areas represent pearlitic metal, and the white areas represent ferrite. The mass contains a few solid (black) particles of impurities such as silica.
This view is a section through a sample of steel which was prepared by packing scale or scrap having a grain size of 0.175 mm into paper tubes having a diameter equal to 37.5 mm, and placing 31 kg, about 5 of these tubes thus loaded into a mixture of about 18 kg of fine coke embers and about 1 kg, 8 of finely ground limestone. The receptacle consists of a metal muffle hermetically sealed so as to be more or less rigorously protected from air. This muffle is maintained at an approximate temperature of 1065 C for 24 hours.
The celluliferous steel bars which are collected have a carbon content of 0.35% and a density of 3.2. The surfaces of these bars are sealed by stamping them lightly, so as to minimize oxidation during subsequent reheating.
The bars having a diameter approximately equal to 28 mm are then heated. up to a temperature of 870 C and forged on the market.
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steam pestle so as to bring their cross section to a value of 12 mm, 5 by 6 mm, 25 approximately. The voids in the bars have been substantially eliminated as evidenced by the microphotography in question and also by the fact that the density has increased from 3.2 to 7.2. After the hot work just mentioned, the steel is comparable to steels found on the industrial market, which have the same carbon content and which are produced by standard methods in use in France. 'actual hour.
Any well-known working method can be used such as rolling, stamping, hammering, stamping or the like. Although it is preferable that the cellular steel be worked in a non-oxidizing atmosphere while maintaining its temperature after the reduction cycle, it is obvious that the work in question can be carried out after separate heating.
The invention also encompasses the production of alloy steels. In the case of metal oxides undergoing reduction with the same ease as iron oxide, for the particular reducing agent indicated and at the temperature mentioned, the oxides of these metals can be mixed in the desired proportions. with the iron oxide particles before their reduction. During the process, these oxides are reduced to the state of metal capable of alloying with iron. Among the examples of such oxides which can be used, there may be mentioned vanadium oxide and cobalt oxide.
However, in some cases the introduction of the alloying element in the form of a metal at the initial stage of the process is more advantageous. The alloying elements in question must be introduced in the form of a metal powder mixed with iron oxide. This modification is particularly suitable for the incorporation of alloying elements such as manganese and chromium. The particular mode of introduction of the alloying element employed depends on the reduction conditions, which are chosen to effect the reduction of the iron oxide, and on their effect on the alloying element or on its compounds.
There is a further category of alloying elements such as tungsten, for which the element can only be introduced in the form of a metal powder mixed with iron oxide.
The details of carrying out the process in question can be varied, without departing from the invention, in the field of technical equivalents.