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MATERIAUX ELECTRO-LUMINESCENTS ET METHODE DE PREPARATION.
La présente invention est relative aux matières électro-lumines- centes et à leur méthode de préparation. Elle concerne plus particulièrement une substance électro-luminescente, contenant du sélénium, qui a subi un traitement pour éliminer l'oxyde de zinc et l'excès de cuivre. Le traitement de cette substance comporte notamment le chauffage de la matière électro- luminescente dans des conditions qui augmentent sa brillance.
L'émission de lumière par électro-luminescence ne s'accompagne d'aucun dégagement de chaleur appréciable. On désigne certains dispositifs de production de lumière par électro-luminescence sous le nom de "condensateurs lumineux". Un condensateur lumineux est comparable à un condensateur plat or- dinaire dont l'une des armatures est faite d'une substance transparente et dont le diélectrique est constitué par une substance électro-luminescente qui émet de la lumière visible à travers l'armature transparente, lorsque le condensateur est soumis à un champ électrique alternatif. Les dispositifs de ce genre déjà réalisés constituent des sources de lumière de faible intensi- té, par rapport aux sources de lumière conventionnelles utilisant les phéno- mènes d'incandescence ou de fluorescence.
Selon la présente invention, on réalise une substance électro- luminescente de composition nouvelle et dont la brillance est supérieure à celle des substances déjà connues; la dite substance électro-luminescente contient du sélénium et subit une préparation qui permet d'éliminer l'oxyde de zinc et l'excès de cuivre.
La présente invention sera mieux comprise en se reportant à la description suivante et à la figure qui l'accompagne, donnée à titre d'exem- ple non limitatif des moyens de réalisation de l'invention.
Comme on le voit sur la figure, un condensateur lumineux comprend
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une armature, utilisée comme support, 10, une couche de diélectrique, 11, contenant une substance électro-luminescente en suspension, un conducteur transparent 12, en contact avec la couche de diélectrique 11, et une plaque de support transparente, 13, en contact avec la couche conductrice transparente 12. L'armature transparente 12 et l'armature de base 10 sont connectées par des connexions 14 à un générateur de courant alternatif 15. La brillance de la substance électro-luminescente en suspension dans la'couche diélectrique 11 dépend de la tension et de la fréquence du courant alternatif fourni par la source 15.
Afin de rendre compréhensible le dessin, l'épaisseur des diverses couches a été considérablement augmentée. L'épaisseur de diélectrique 11 va- rie entre 75 et 125 millièmes de millimètre. L'épaisseur de la couche conduc- trice transparente 12, qui peut être réalisée en oxyde stannique, suivant la méthode connue, dite du "verre conducteur", est de l'ordre d'un millier d'ang- ströms. La plaque-support 13 peut être supprimée puisqu'elle n'intervient pas dans le fonctionnement du condensateur lumineux; cependant, il est préféra- ble de fournir au condensateur, un support protecteur constitué par cette dite plaque qui peut être faite de verre ou de matière plastique transparente. La couche diélectrique 11, qui contient la substance électro-luminescente en suspension, sera constituée de préférence, par une matière à haute constante diélectrique.
L'invention concerne particulièrement la composition et la métho- de de préparation de la substance électro-luminescente qui est en suspension dans la couche diélectrique 11.
Comme il a été dit plus haut, cette substance électro-luminescente dont les caractéristiques de brillance sont améliorées par la présence de sé- lénium et l'élimination, au cours de la fabrication, de l'oxyde de zinc et de l'excès de cuivre, contient de petites quantités d'oxygène ou d'autres agents oxydants qui sont introduits au cours de la fabrication.
Une substance électro-luminescente composée de sulfure de zinc, d'oxyde de zinc et d'une petite quantité de cuivre, utilisée comme activateur, donnera une émission de lumière bleue.
Suivant l'invention, l'introduction de séléniure de zinc dans la composition de la substance, augmente considérablement la brillance de l'émis- sion de lumière dont la couleur devient verte; en outre, l'élimination de l'oxyde de zinc, initialement présent dans la substance, améliore également la brillance. Dans ce but, on lave le mélange électro-luminescent avec une solution faiblement acide qui dissout et élimine l'oxyde de zinc sans agir sur les autres constituants.
Le cuivre activateur est un des composants les plus importants de la substance électro-luminescente. Cependant, si le cuivre est en excès, le condensateur devient conducteur et chauffe. L'utilisation de cyanure permet d'éliminer l'excès de cuivre; le dispositif peut alors fonctionner avec un maximum de brillance sans que sa conductibilité soit anormale. En outre, le chauffage de la substance électro-luminescente, pendant une courte durée dans une atmosphère oxydante, améliore l'effet d'électro-luminescence.
Bien que toute substance électro-luminescente contenant du sulfure de zinc, du séléniure de zinc, de l'oxyde de zinc et du cuivre activateur convenablement mélangés, mais en proportion quelconque, soit plus ou moins luminescente, on obtiendra les meilleurs résultats lorsque les quantités de sulfure de zinc et de séléniure de zinc sont dans le rapport de 3/1 ou 4/1.
Les caractéristiques de brillance de la substance diminuent si l'on accroît ou diminue cette proportion de façon appréciable. On obtient des résultats très satisfaisants. pourun mélange de composition suivante:
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-60 parties de sulfure de zinc, -15 parties de séléniure de zinc, -25 parties d'oxyde de zinc, -0,25 partie environ de cuivre.
On obtient une amélioration maximum des caractéristiques de la substance électro-luminescente par un chauffage à environ 1.100 ou à une température supérieure.
On trouvera ci-dessous, à titre non limitatif, une description som- maire des différentes phases d'une méthode préférée de préparation de la sub- stance électro-luminescente réalisée selon l'invention: -1) 60 gr. de sulfure de zinc pur,
15 gr. de séléniure de zinc,
25 gr. d'oxyde de zinc pur, 1,90 gr. de nitrate de cuivre trihydraté (correspondant à 0,5 gr. de cuivre. sont intimement mélangés dans un broyeur à boulets.
-2) Le mélange est chauffé 30 minutes dans un courant d'azote sec à 1. 150 .
-3) Le produit, qui est d'un gris-brun sombre, est broyé à nouveau et réchauffé dans une atmosphère immobile d'air à 1.150 pendant 30 minutes; le produit reste de couleur brune-grisâtre.
-4) Après le second chauffage, le mélange est lavé avec une solu- tion bouillante à 50 % d'acide acétique cristallisable dans l'eau distillée.
Il faut utiliser une quantité suffisante de solution, de sorte que tout l'o- xyde de zinc présent soit décomposé et éliminé de la poudre électro-lumines- cente. La solution acide utilisée ne dissout pas de façon appréciable la so- lution solide : sulfure de zinc - séléniure de zinc; le mélange électro-lumi- nescent est alors lavé complètement avec de l'eau distillée; le produit est encore brun-gris mais son poids a diminué de 25 gr. qui correspondent à l'o- xyde de zinc présent dans le mélange initial.
-5) Ce produit est alors lavé avec environ 300 cm3 d'une solution de cyanure de potassium ou de sodium à 10 %, la couleur du mélange devient immédiatement jaune clair. Le mélange est ensuite lavé avec de l'eau distil- lée pour éliminer le cyanure et séché à 110 C.; on peut alors l'utiliser.
De nombreuses conditions, parmi celles ci-dessus énoncées, ne sont pas critiques et l'homme de l'art pourra imaginer de nombreuses variantes qui donneront des résultats satisfaisants. Par exemple, dans la première phase, il n'est pas indispensable d'introduire le cuivre sous forme de nitrate tri- hydraté. Dans les phases 2 & 3, la durée de chauffage de trente.minutes peut varier de façon importante sans nuire à la qualité du produit final. Dans la phase 4, on peut utiliser d'autres acides que l'acide acétique cristallisa- ble pour éliminer l'oxyde de zinc. Dans la phase 5, les solutions de cyanure de potassium et de sodium ont été préconisées parce que ce sont des sels de cyanure facilement obtenus; cependant, on peut leur substituer d'autres cya- nures, sans inconvénient.