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Publication number: BE514512A
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Description


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    PROCEDE POUR LA PREPARATION DE SUPERPHOSPHATES MONOCALCIQUES ET/OU DICALCIQUES ET/OU AMMONIQUES ET/OU POTASSIQUES. AINSI QUE D'ENGRAIS COMPOSES.   



   La présente invention est relative à un procédé pour la pré- paration de superphosphates simples ou concentrés. Elle concerne également la préparation d'engrais composés binaires ou ternaires au départ de phos- phate minéral moulu, contenant, en proportion substantielle, du phosphate tricalcique. 



   Il est connu, diaprés le brevet principal, de préparer des superphosphates et des engrais binaires ou ternaires par attaque d'un phos- phate minéral moulu à l'aide   d'au   moins un acide minéral d'attaque, en pré- sence d'un alcali par exemple. 



   On connaît, par ailleurs, des procédés de fabrication d'engrais phosphatés, dans lesquels on attaque un phosphate brut par un acide minéral, tel que l'acide sulfurique, et on neutralise l'excès d'acide par une base, telle que l'ammoniaque. Dans ces derniers procédés, on opère en deux stades ou davantage. 



   La   demanderesse ''8.   trouvé à présent que l'on peut obtenir des superphosphates simples et concentrés ainsi que des engrais binaires ou ter- naires en un seul stade opératoire, sans.apport de chaleur au mélange réac- tionnel et en un temps beaucoup plus court que celui requis dans les procé- dés connus. 



   Suivant l'invention, l'attaque par au moins un acide minéral d'un phosphate minéral moulu, s'opère en présence d'au moins un composé ca- pable de réagir exothermiquement avec une fraction de l'acide d'attaque et on utilise les calories produites par la réaction exothermique entre l'aci- de minéral et le composé précité, pour faciliter et accélérer l'attaque du phosphate minéral par le restant de l'acide minéral d'attaque. 

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   Le mélange des matières premières,   à   savoir le phosphate mi- néral et le ou les acides d'attaque et le ou les composés précités, s'opère pendant un temps très bref dans un appareil approprié, en amenant simulta- nément les produits en question dans une zone de mélange où s'amorcent si- multanément les réactions envisagées, notamment la réaction exothermique entre le ou les composés précités et une fraction d'acide. Ce mélange in- stantané entrera dans la suite dans une zone de réaction où s'achèvent les réactions, notamment l'attaque du phosphate minéral moulu, cette dernière réaction d'attaque étant facilitée et hâtée par la chaleur développée par la première réaction. 



   Le mélange du ou des acides d'attaque et du ou des composés précités peut être effectué préalablement dans une première zone de mélange pour être ensuite introduit dans une seconde zone de mélange avec le phos- phate minéral moulu, la déperdition de la chaleur dégagée dans les zones de mélange étant évitée et les calories étant introduites favorablement dans la zone de réaction. 



   Pour assurer une récupération aussi parfaite que possible des calories produites par les réactions exothermiques susmentionnées, le mélan- ge des réactifs et l'attaque se font dans une zone se trouvant à l'abri de l'air de manière à éviter l'effet de refroidissement pouvant être produit par l'air passant dans les dites zones. 



   Par ailleurs, pour éviter la déperdition des calories, on ca- lorifuge avantageusement les zones de mélange et de réaction. 



   Comme composé capable de réagir exothermiquement avec une frac- tion de l'acide d'attaque, on fait avantageusement usage d'un ou plusieurs des composés suivants :alcalis - sels alcalins - ammoniaque - sels ammoni- ques - magnésie - sels magnésiens. 



   Si on utilise par exemple, comme matière première du phospha- te minéral moulu, de l'acide sulfurique et si on ajoute comme "composé" de la potasse caustique, la préparation de superphosphate monocalcique simple s'opère en amenant simultanément ces trois produits dans une zone de mélan- ge où ils sont mélangés quasi instantanément.

   Dans cette zone, la potasse caustique réagit avec une partie de l'acide d'attaque et ce selon le schéma de réaction : K2O.H2O + 2(SO3H2O)   #   2SO3.K2OH2O + H2O + x calories 
Les calories produites par cette réaction exothermique, au sein de la masse réactionnelle, servent à amener celle-ci à une température propre à amorcer immédiatement et à accélérer la réaction entre le phosphate minéral et le restant de l'acide sulfurique d'attaque selon le schéma de réaction suivant :

   
 EMI2.1 
 Pzo5.3Ca0 + 2 S03.KO.HZO + S03HZ PoeGao.2HZ0 + S03 Kz0 + 2(50 3 GaO) + y calories 
La demanderesse   a'   constaté qu'en opérant le mélange des pro- duits pendant peu de temps, par exemple une fraction de seconde dans la zone de mélange, on obtient, à la sortie de la zone de réaction, un produit, qui ne nécessite plus, comme dans les procédés connus, un mûrissage en vue de permettre l'achèvement des réactions. Par ailleurs, ce produit présente l'avantage appréciable d'être sec et parfaitement granulable, par simple désagrégation et calibrage. 



   Lorsqu'on désire préparer, par le procédé suivant l'inven- tion, un engrais phosphaté binaire ou ternaire, il convient d'amener dans la zone de mélange, un ou des composés capables de réagir exothermiquement avec une fraction du ou des acides d'attaque et de donner lieu, par cette réaction, à la formation d'un ou plusieurs sels fertilisants, toùt en main- 

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 tenant la chaleur dégagée au profil de la zone de réaction. 



   Ainsi, pour obtenir un engrais phosphaté binaire, par exemple ammoniacal, en un seul stade opératoire, on met en présence et on mélange du phosphate minéral moulu, de l'acide sulfurique d'attaque et de l'ammonia- que en quantité substantielle. 



   Dans ce cas, les deux réactions suivantes se déroulent quasi instantanément : la première notamment dans la zone de mélange la seconde notamment dans la zone de réaction : 
 EMI3.1 
 
2 SO3CaO + y calories 
On obtient ainsi un engrais binaire contenant du phosphate monocalcique et du sulfate ammonique, le sulfate de calcium constituant une charge. 



   Enfin, si   l'on   désire préparer en un seul stade par le procé- dé suivant invention, un engrais ternaire on fait par exemple, réagir si- multanément, par mélange intime et quasi instantané, du phosphate minéral moulu, de   1 acide   sulfurique, de l'ammoniaque et de la potasse caustique : dans ce cas, les trois réactions suivantes s'opèrent simultanément : 
 EMI3.2 
 
4 CaSO4 + (NH4)2SO4 + K2SO4 
Les calories produites dans la zone de mélange par les réac- tions exothermiques (1) et (2). sont utilisées pour amorcer et accélérer la   réaction (3) dans la zone de réaction ; produit ainsi un engrais ternai-   re, contenant du phosphate monocalcique, du sulfate ammonique et du sulfate potassique qui constituent trois sels fertilisants. 



   Le procédé suivant l'invention offre,   vis-à-vis   des procédés connus, notamment les avantages suivants : 
1/ Etant donné que le procédé suivant l'invention permet de récupérer les calories produites par une des réactions en vue d'amorcer et d'accélérer l'autre réaction,   c'est-à-dire   l'attaque du phosphate minéral moulu, on peut faire usage d'acides d'attaque moins concentrés que dans les procédés connus. Ainsi dans le procédé de fabrication de phosphate bicalci- que et nitrate de chaux par attaque de phosphate minéral au moyen d'acide nitrique, on doit se préoccuper d'employer l'acide d'attaque en concentra- tion exactement déterminée,tandis qu'on peut, dans le procédé suivant l'in- vention, faire usage d'un acide minéral sans avoir à vérifier ou à ajuster la concentration de cet acide. 



   2/ La préparation de superphosphates simples ou concentrés et d'engrais binaires ou ternaires s'opère dans le procédé suivant l'inven- tion, en un seulstade, alors que dans les procédés connus,plusieurs pha- ses opératoires sont nécessaires pour obtenir de tels produits. 

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   3/ Dans le procédé suivant l'invention, on obtient des pro- duits spongieux, secs et granulables, par désagrégation et calibrage qui, contrairement aux produits obtenus par les procédés connus, ne doivent pas subir de mûrissage prolongée - - 
4/ Dans le procédé suivant l'invention, on obtient un engrais à assimilation rapide et totale, sa structure granulaire empêchant le   lessi-   vage trop rapide par les pluies. 



   Il est évident que l'invention n'est pas exclusivement   limi-   tée aux modes de réalisation décrits ci-dessus et que diverses modifications peuvent être apportées à certains éléments intervenant dans leur réalisation, à condition que ces modifications ne soient pas en contradiction avec l'ob- jet des revendications suivantes.

   Entre autres, le procédé permet d'ajouter lors de l'opération telle que développée un ou des sels fertilisants quel-   conques, ne réagissant pas exothermiquement avec le ou les acides ; dela   sorte on retrouve dans le mélange intime et quasi instantané le fertilisant uni à l'engrais de base dans le composé ou le complexe dont la formule est recherchée :par exemple, dans la fabrication de l'engrais ternaire décri- te ci-dessus, considérant les conditions économiques, on peut remplacer la potasse caustique par du chlorure de potasse; l'agent calorifique est con- stitué dans ce cas par l'ammoniaque. 



   REVENDICATIONS. 



   1. Procédé de préparation de superphosphates par attaque d'un phosphate minéral moulu à l'aide d'au moins un acide minéral, caractérisé en ce qu'on mélange le phosphate minéral moulu, pendant quelques secondes avec le ou les acides d'attaque, en présence d'au moins un composé, capable de réagir exothermiquement avec une fraction du ou des acide(s) d'attaque et qu'on utilise les calories formées par la réaction exothermique entre   acide (s) et composé (s) pourfaciliter et accélérer l'attaque du phosphate   minéral par le restant du ou des acides d'attaque.

Claims

2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue le mélange en une fraction de seconde.

3. Procédé suivant les revendications 1 et 2 caractérisé en ce qu'on utilise comme composé capable de réagir exothermiquement avec une fraction du ou des acides d'attaque un ou plusieurs des composés suivants : alcalis - sels alcalins - ammoniaque - sels ammoniques - magnésie - sels magnésiens.

4. Procédé suivant les revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on opère le mélange des réactifs précités et l'attaque du phosphate minéral à l'abri de l'air.

5. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précé- dentes, caractérisé en ce qu'on opère le mélange des réactifs précités et l'attaque du phosphate minéral dans des zones calorifugées.

6.'Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précé- dentes, caractérisé en ce qu'on effectue le mélange du phosphate minéral et du ou des acides d'attaque en présence d'au moins un composé capable de réa- gir exothermiquement avec une fraction du ou des acides d'attaque et de don- ner lieu, par cette réaction, à la formation d'au moins un sel fertilisant, en quantité telle que l'on obtienne un engrais binaire ou ternaire, dont l'un des éléments est constitué par un phosphate soluble et le ou les autres éléments par un ou plusieurs autres sels fertilisants.

7. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précé- dentes, caractérisé en ce qu'on effectue le mélange du ou des acides d'atta- que avec le ou les composés capables de réagir exothermiquement avec le ou les acides préalablement à la réaction sur du phosphate minéral moulu, mais en utilisant l'apport calorifique de la ou des réactions premières au béné- fice de l'attaque du phosphate minéral. <Desc/Clms Page number 5>

8. Procédé de préparation de superphosphates et d,9engrais binaires ou ternaires contenant du superphosphate, en substance, tel que décrit ci-dessus.

9. Superphosphates, obtenus par le procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 5 et 7.

10. Engrais binaires ou ternaires., obtenus par le procédé sui- vant les revendications 6 et 7.