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PROCEDE DE SEPARATION D'UNE OU PLUSIEURS SUBSTANCES SOLIDES DE LEURS MELANGES
AVEC L'HUILEo
L'invention concerne un procédé de séparation d'une ou plusieurs substances solides, telles que des hydrocarbures solides, ou des composés com- plexes d'hydrocarbures de leur mélange (par exemple"une sùspension) avec l'hui- le, en particulier de déparaffinage d'une huile contenant de la paraffiné ou :
d'élimination de l'huile d'une paraffine en contenanto -
Il a déjà été proposé, voir le brevet belge n 508.045, la deman- de de brevet belge n 403.660 déposée le 28 novembre 1952 et la demande de brevet belge n 4040101 déposée le 19 décembre 1952, de séparer des substances solides, de leurs mélanges avec l'huile, éventuellement d'un solvant pour sé- parer l'huile, en amenant le mélange en contact avec une phase auxiliaire, ne se mélangeant guère, sinon pas du tout avec lui,dans des conditions détermi- nées de façon à faire passer la substance solide dans la phase auxiliaire, ou au moins à déplacer la phase d'huile de la substance solide par la phase auxiliaireo On sépare ensuite la phase d'huile, puis on sépare la substance solide,
qui suivant le cas est la substance solide liquéfiée, d'une partie au moins de la phase auxiliaire. En effet on débarrasse généralement la substan- ce solide d'abord d'un excès de la phase auxiliaire et on la chauffe ensuite avec le reste de la phase auxiliaire, jusqu'à ce qu'elle fonde, puis on sépa- re l'une de l'autre les deux phases liquides par exemple par décantationo
Mais l'exécution de cette opération donne lieu souvent à une dé- pense considérable de chauffage et de refroidissement;
dans certains cas il peut se produire une perte appréciable de solvanto
Or l'invention a pour objet un procédé permettant de réduire la dépense de refroidissement et de chauffage et/ou la perte de solvant de l'hui- le s'il existe à une valeur aussi faible que possibleo
Ce résultat peut être obtenu suivant l'invention en amenant au
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moins une partie de la phase auxiliaire utilisée en contact avec l'huile ou un mélange d'huile et de substance solide encore à traiter, de préférence à contre couranto
S'il y a lieu de faire recirculer une phase aqueuse auxiliaire, chauffée au cours de l'opération (cette phase étant obtenue par exemple si , on liquéfie la substance solide en la chauffant avec la phase auxiliaire et en l'en séparant ensuite),
on constate souvent qu'il est avantageux de la re- froidir auparavant dans une tour de refroidissement.
Les demandes de brevet précitées donnent une description détail- lée de la manière dont on peut faire passer la substance solide dans la phase auxiliaire, ou au moins de quelle manière la phase d'huile peut être déplacée par la phase auxiliaireo Il est à recommander de se reporter à ces demandes de brevet pour y trouver une description plus précise du principe sur lequel ce procédé d'exécution est basé ainsi que de divers détails techniques.
En effectuant les opérations indiquées dans ces demandes de bre- vet on obtient finalement une certaine quantité de phase auxiliaire utilisée qui peut être chaude. Il convient généralement de faire recirculer cette pha- se auxiliaire dans l'opération pour réaliser une économie de substance tensio- active et éventuellement d'autres substances également contenues dans cette phase, telles qu'une solution de désémulsifiant et caustique; cependant on considère parfois qu'il vaut mieux utiliser toujours une nouvelle phase auxi- liaire.
En général on fait recirculer la majeure partie de la phase au- xiliaire et on en élimine une partie de la circulation d'une manière conti- nue ou intermittente. En effet il peut arriver que des substances indésira- bles telles que des acides naphténiques, phénolates, etc. s'accumulent pro- gressivement dans la phase auxiliaire, et pour maintenir la teneur de ces im- puretés à une faible valeur, on peut faire sortir une partie de la phase au- xiliaire et la remplacer par une nouvelle phase auxiliaire d'une manière in- termittente ou continue.
Si on fait usage d'un solvant de l'huile dans l'opération, le solvant se dissout presque toujours dans une certaine mesure dans la phase auxiliaire ou s'y trouve sous forme d'émulsion. Si on élimine alors la pha- se auxiliaire utilisée de l'opération en totalité ou en partie, la quantité de solvant qu'elle contient est perdue, parmi d'autres inconvénients, et cet- te perte fait augmenter très notablement le prix de revient de l'opération.
Si on chauffe la phase auxiliaire au cours de l'opération, par exemple pour faciliter la séparation ultérieure de la substance solide (liquéfiée) ce chauffage consomme une quantité d'énergie considérable, tan- dis que le refroidissement que la phase auxiliaire doit subir avant de pou- voir être réintroduite dans l'opération, consomme aussi une certaine quan- tité d'énergie.,
Pour réduire la dépense due au refroidissement, on pourrait employer une tour de refroidissement dans laquelle le refroidissement s'ef- fectue par évaporation partielle du liquide auxiliaire sous l'action du cou- rant d'air qui y passe.
Cette tour de refroidissement ne peut évidemment,être adoptée dans la pratique que si la phase auxiliaire est une phase aqueuseo Mais s'il existe en même temps un solvant dont la tension de vapeur est sen- siblement égale ou supérieure à celle de l'eau (ainsi qu'il arrive pratique- ment pour tous les solvants), la majeure partie du solvant contenu dans la phase auxiliaire s'évapore dans la tour de refroidissement.
L'invention permet de réaliser une économie considérable d'é- nergie ou de solvant ou en même temps des deux.
Il convient donc d'amener la quantité de la phase auxiliaire qui doit être éliminée de l'opération en contact avec l'huile (ou un mélan- ge d'huile et de substance solide) encore à traiter, et la quantité de sol- vant contenu dans la phase auxiliaire passe presque quantitativement dans l'huile.
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On refroidit la phase auxiliaire en amenant cette phase chauf- fée en contact avec l'huile (ou le mélange initial) encore à traiter. De plus le mélange initial se chauffe, ce qui est avantageux par exemple lors- que comme d'habitude on chauffe d'abord l'huile à déparaffiner, qui constitue le mélange initial d'huile et de paraffine jusqu'à ce qu'il se forme une pha- se liquide (surtout si le mélange contient un solvant) et qu'on ne la refroi- dit qu'après.
Si on fait usage d'une tour de refroidissement du type précité, en amenant auparavant la phase auxiliaire avec l'huile, on empêche la perte de solvant au cours du refroidissement de cette phase auxiliaire.
Lorsque le solvant doit passer de la phase auxiliaire dans l'hui- le encore à traiter, on amène de préférence l'huile d'abord en contact,avec la phase auxiliaire utilisée et on ne mélange qu'après le solvant avec l'huile à traiter. Cependant il est parfois avantageux (par exemple dans le traite- ment d'huiles visqueuses) d'ajouter d'avance une partie au moins du solvant.
On obtient alors spécialement des résultats satisfaisants en dé- paraffinant l'huile à la température ambiante ou à peu près, ainsi qu'on le verra dans la forme de réalisation décrite plus loin. Si l'opération s'effec- tue à une température plus basse, une tour de refroidissement peut servir à effectuer un refroidissement préliminaire et on peut ensuite refroidir'davan- tage la phase auxiliaire à la température voulue dans une installation de ré- frigération.
De plus il est possible aussi de réaliser d'abord un échange de chaleur indirect entre la phase auxiliaire et le mélange initial.
Dans certains cas on n'amène pas la phase auxiliaire en contact avec la totalité de l'huile àtraiter, mais seulement avec une portion du cou- rant total.
Exemple - Pour séparer la paraffiné solide d'une huile en contenant, on fait arriver le mélange de la substance initiale et d'un solvant par exemple le dichloroéthane) refroidi à la température de déparaffinage par exemple de 30 C, dans un mélangeur 1 de l'installation du dessin ci-joint, dans lequel on fait arriver aussi un liquide auxiliaire aqueux par un tuyau 11. Le liqui- de auxiliaire contient une substance tensio-active et un désémulsifiant. Une fois le mélange effectué, en formant une émulsion temporaire d'huile dans l'eau, on laisse reposer l'émulsion dans un bac de dépôt 2, dans lequel elle se sépare en une phase d'huile-solvant d'une part et une phase aqueuse + pa- raffine solide d'autre part. On fait sortir la phase liquide d'huile par un tuyau 12 et on sépare le solvant de l'huile déparaffinée par distillation.
On fait arriver la phase aqueuse + paraffine dans un séparateur 3, dans lequel on élimine la paraffine solide de la phase aqueuse dans la plus large mesure possible. Cette opération peut s'effectuer par décantation ou filtrage. On réintroduit la phase aqueuse directement dans l'opération par un tuyau 13. On chauffe la phase aqueuse spongieuse contenant la paraffine ain- si obtenue dans un dispositif de chauffage 4 à 80 C environ et il se forme ainsi deux phases, faciles à séparer l'une de l'autre dans un bac de dépôt 5.
La paraffine liquide sort par un tuyau 14 pour subir la suite de son traite- ment et préparer la paraffine solideo
Puis suivant l'invention on fait arriver la phase aqueuse auxi- liaire chauffée sortant du bac de dépôt 5, dans laquelle une certaine quanti- té de dichloroéthane s'est dissoute et/ou émnlsifiée, par un tuyau 15 dans une colonne 6 en contact avec l'huile initiale (en réalité un mélange d'hui- le et de paraffine solide)o L'huile relativement froide arrive par un tuyau 16 et coule à contre-courant avec la phase auxiliaire chaudes Il en résulte que le solvant dissous dans la phase auxiliaire (dichloroéthane)
passe en presque totalité dans l'huile qui entretemps se préchauffe dans une certaine mesureo
Si la paraffine passe dans la phase aqueuse pendant son séjour dans la colonne.6 (ce qui n'arrive généralement pas), il convient de séparer
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d'abord cette paraffine de la phase aqueuse; la paraffine peut être amenée dans le dispositif de chauffage 4.
La phase aqueuse auxiliaire arrive par un tuyau 17 dans une tour de refroidissement 9, dans laquelle elle se refroidit à la température néces- saire (30 C) par évaporation de l'eau provoquée par un courant d'air qui y passée
On fait recirculer la quantité de phase auxiliaire en question dans l'opération par un tuyau 18. On fait arriver un supplément d'eau ou de phase aqueuse auxiliaire par un tuyau 19 pour compenser les pertes.
Si le dichloroéthane n'avait pas été extrait dans la colonne 6, la majeure partie en aurait été perdue dans la tour de refroidissement par évaporation. On évite ainsi cette perte.
L'huile sortant de la colonne 6 se mélange avec le dichloro- éthane arrivant par un tuyau 20 dans un mélangeur 7, dans lequel on le chauf- fe jusqu'à ce qu'il se forme une phase liquide, puis se refroidit lentement dans une installation de réfrigération 8 à 30 C et la paraffine solide se sé- pare ainsi de la phase d'huileo On fait arriver la bouillie d'huile et de pa- raffine solide ainsi obtenue dans le mélange 1.