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PATENT-TREUHAND-GESELLSCHAFT für ELEKTRISCHE GLUHLAMPEN, m.b.H., résidant à HEIDENHEIM/Brenz (Allemagne).
MATIERE LUMINESCENTE.
La présente invention concerne une matière luminescente qui est excitable par radiation ultraviolette, corpusculaire, rayons X ou au- tre radiation, en particulier pour lampes de décharge électrique à l'in- térieur du récipient ou sur la paroi du récipient desquelles, ou dans les- quelles, sur un écran placé devant la lampe, est appliquée une matière lu- minescente -faite de composés complexes contenant des halogènes et des sili- cates et/ou des germaniates des métaux alcalino-terreux. Dans les derniers cas, 31 faut naturellement que la paroi du récipient de la lampe de décharge soit perméable à la radiation excitatrice.
On connaît déjà des matières luminescentes utilisant comme ma- tière fondamentale soit des composés halogènes, soit des silicates, soit des mélanges des uns et des autres.
Cn a proposé en outre des écrans luminescents contenant une matière luminescen- te faite d'un composé complexe d'halogénures et de silicates des métaux al- calino-terreux Mg. Ca et Sr et auxquels il est ajouté une addition d'un ou de plusieurs métaux lourds comme activateur.
Ces essais poussés ont montré que le titane agit comité activa- teur dans les silicates, en particulier dans les silicates alcalino-terreux, pour provoquer aux très basses températures une émission en prédominance bleue 3n cas d'excitation par dos rayons cathodiques ou des radiations ultraviolet- tes d'une longueur d'onde de 2537 angstroms.
Il est question ailleurs d'un silicate de Da fluoré qui pré- sente une émission ultraviolette en cas d'addition de Pb.
On contait de plus un germaniate de Hg fluoré active par du Mn qui présente une émission rouge clair, à bande étroite et qui est excita
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:le préférence à la luminescence par des radiations ultraviolettes de grande longueur d'onde, Dans cet état de la technique, il était surprenant que des
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n..t;
.'-.r5 luminescentes selon l'invention, faites de composas complexes de fluorures et de silicates et/ou, de germaniates des métaux alcalino-terreux, présentent une luminescence claire avec large bande d'émission lorsqu'elles contiennent en plus du titane ou l'un de ses composes.
On a constata par exemple que, par addition de titane, on
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réussît à rendre susceptible de luminescence du silicate de 11:s fluoré, P1'3- paré en portant ensemble au rouge l1gF 2' !!gO et Sj 2. La luminescence que 1' ':)""'1 p::l1t. observer en cas d'excitation par rayons ultraviolets est vert-jau- ne; l'intensité de la luminescence dépend, en dehors de la quantité de ti- tans, du rapport moléculaire utilise du HgF 2 au silicate de Mg ou au MgO + 3j02. On obtient une luminescence intense en utilisant un mélange initial de 1 noi. HsI'2' 1 mol. 1-IgC et 1 pol . 5j02 avec addition de Ti sous forme de i3C,, puis en portant ce nslange au rouge.
Toutefois, des préparations avec teneur plus élevée en l1gF:2 ou i2;C ou 3j-02 donnent slalomant des produits présentant une bonne luminescence.
L'addition de titane peut se situer dans des limites étendues
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allant de C9C01 à 30> environ an poids, sans que l'on puisse constater pour cette addition de titans un montant optimum nettement marqué. C'est ainsi psr exemple qu'on peut avoir recours à des additions de plus de 20 1'tol.i nais que des additions beaucoup plus petites produisent déjà une claire luminescence. En général on ajoute 2 à 3 ol. de Ti sous forme de Ti0o.
Pour être efficace, le titane doit se présenter sous la forme t8trvale'1.teo De ceci et du accroissement exponentiel de la luminescence détermine par des mesures, ainsi que de l'ampleur de l'addition de titane efficace, on
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doit conclure que le titane est actif dans l'anion, e'est-a-dire dans le complexe anionique. La capacité de luminescence des matières luminescen- tes selon 1'-Invention s'expliquerait alors par le remplacement partiel de par Ti dans le complexe anionique .
Parmi les silicates alcalino-terreux fluorés avec addition
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2. titane qui ont été essayes, les composés de H.:; présentent la meilleure luminescence; les autres métaux alcalino-terreux donnant des substances moins lunj.'18sce"1tes.
La figure 1 du dessin annexé montre la répartition spectrale de l'émission du flurosilicate de Mg contenant du titane. La grande 1ar.e"'" da la ande el' 3mj.Sf'; IJ"l est frappante. C'est ainsi que le rayonnement présente encore à 620 lli'1e intensité de 6S et a..430 une intensité de 60 % du rayonnement au maximum d'émission à 540 m.
On peut obtenir un nouvel accroissement de la proportion de rouge de l'émission des matières luminescentes conformes à l'invention par introduction additionnelle de Mn. On peut avoir recours de préférence
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. C,CGI . 5. en poids de t'1, avantageusement environ 0,2% en poids de 1':'1.
La teneur en rouge de l'émission augmente pour une teneur croissante en Mn.
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Dans les matières luminescentes précédemment décrites, :;)i 2 peut être remplace entièrement ou partiellement par GeO2
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?our préparer une matière luminescente d'aprso l'invention, on Y'1.51a'1,-e intimement par exemple:
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6.232 g de MgF2 6,006 g de sion 1.,(?3 g de MgO 0,270 g de Ti02 Ce mélange est ports au rouge pendant 1 à 2 heures, à une
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température supérieure à 300 C 1150 de préférence.
On obtient une substance luminescente dont 1'émission est située dans la partie vert-jaune du spectre (figure 1).
On obtient une autre matière luminescente conforme à l'inven-
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tion avec teneur en rouge plus élevée en ajoutant encore 0,030 g de ,!'1C ,3 au mélange ci-dessus 3nd3qu. On porte le mélange obtenu. au. rouge comme 31 a été précisa au précédent paragraphe.
On obtient une autre matière luminescente conforme à l'invention
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en portant au ::-'()1' :" 'J'1 mélange de : 1J7gd al¯, 12.0 g de grog 17,5 !3 ne i}a:;'1 1,0 g do T5.0,., u. une température supérieure à 300 C. L'émission, de cette matière lumines- cente est située dans la région bleue du spectre.
Il est nécessaire d'é1:Jm;i.'1cr l'humidité pendant la préparation et d'éviter ei outre une réduction du. titane, qui nc doit exister que sous la t'orne ttravalente. Les substances peuvent en conséquence être portées au
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roup;F do préférence dans un courant d'oxygène sec.
La figure 2 du dessin annexa' représente à titre d'exemple de réalisation de l'invention une lampe électrique de décharge à basse pression, dans le tube de vprre 1 de laquelle est moulée à chaque extrémité une élec- trode à incandescence 2 au moyen des fils 3 d'arrivée du courant.
Au lieu des électrodes à incandescence, il peut être prévu aussi des élec- trodes froides, des électrodes en tôle par exemple. La lampe comporte un remplissage normal de gaz rare, d'argon de préférence, et une gouttelette de
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mercure 4 qu3 sfJ vaporise partiellement. La paroi. Intérieure du tube de verre 1 est garnie d'une couche de matière luminescente 5 conforme à l'in- vention. La couche de matière luminescente est appliquée d'une manière en soi connue, avec de la nitrocellulose par exemple.
Pour obtenir des effets lumineux particuliers, on peut imagi-
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ner les m'itères luminescentes selon l'invention à d'autres matières lui- 1'}(;;Jce'1tGS connues, halophosphates et/ou silicates alcalino-terreux par exemple, et les appliquer ensuite sous forme de couche.
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A/ Matière luminescente excitable par radiation ultraviolette, corpusculaire, rayons X ou autre radiation, en particulier pour lampes de dé- charges Electriques avec couche de matière luminescente appliquée à l'in- térieur du récipient ou sur la paroi du récipient ou sur un écran placé en
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avant ds la lampe, ladite matière étant caractérisée par les points suivants, séparément ou en combinaison:
1 :118 se compose d'un composé complexe de fluorures alcali-
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"1o-tc'rreux" d'oxydes alcalino-terreux et de 3iOn et/ou GeO 2, avec une audi- t3on de Tri ou dr composas de celui-ci.
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