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METAL & THERMIT CORPORATION, résidant à CARTERET (E.U.A.).
PROCEDE DE FABRICATION DE COMPOSITIONS RESINEUSES STABILISEES A BASE DE
CHLORURE DE POLYVINYLE.
La présente invention se rapporte à un procédé de production de compositions résineuses stabilisées à base de chlorure de polyvinyle par combinaison de la résine de chlorure de polyvinyle avec un dérivémercap- to-organostannique du type décrit dans la demande de brevet déposée ce jour pour : "Nouveaux dérivés mercapto-organostanniques et leur procédé de préparation" . Ces composés sont caractérisés par la formule R Sn (SR')4-n dans laquelle R est un groupe alcoyle ou aryle substitué ou non et R' est un dérivé oxygéné d'un groupe alcoyle ou d'un groupe aryle et n peut avoir une valeur de 1 à 3.
En outre, la résine de chlorure de polyvinyle desti- née à former une composition résineuse stable peut être un homopolymère de chlorure de polyvinyle ou un copolymère et peut être de poids moléculaire relativement élevé ou relativement faible. Le procédé convient pour toutes les résines de chlorure de polyvinyle du commerce qu'on a rencontrées jus- qu'ici. En outre, la composition peut être préparée en utilisant un quel- conque des plastifiants du commerce sans effet nuisible sur les composi- tions vinyliques. On peut également utiliser d'autres produits additionnels tels que lubrifiants, charges, colorants, couleurs et pigments.
Les poly- mères de chlorure de polyvinyle -homopolymèresou copolymères- s'altèrent quand on les expose à la chaleur nécessaire à leur mise sous forme d'objets commerciaux et la matière, blanche au début, se dégrade progressivement en devenant jaunâtre et finalement noire. En outre, ils sont affectés par la lumière solaire. De plus, ces matières peuvent contenir, au moment de leur fabrication, des traces de catalyseurs qui, dans le traitement ultérieur de la résine,peuvent en provoquer la décomposition. On a découvert que le présent procédé faisant appel à des dérivés mercapto-organostanniques que l'on associe aux résines de chlorure de polyvinyle et aux résines co- polymères, permet de réduire fortement ces effets nuisibles, bien au delà de ce que peuvent donner les procédés classiques actuellement utilisés.
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Pour démontrer l'utilité de ce procédé, on fait un mélange de 100 parties en poids de résine de chlorure de polyvinyle ou de résine copolymère et de 35 à 50 parties en poids d'un plastifiant ou d'un mélange de plasti- fiants, avec une certaine quantité d'un dérivé organo-mercaptostannique.
On utilise une quantité d'agent stabilisant telle que l'on obtienne le même poids combiné -d'étain dans chaque essai que celui fourni par deux parties de S.Sbis (nonyl-mercaptoacétate) de dibutyle-étain, soit 0,374 parties d'étain en poids, ceci de manière à disposer d'un moyen de détermination des qualités comparées des divers composés. On procède d'abord au mélange, puis au malaxage pendant 5 minutes, dans un malaxeur à deux cylindres tour- nant à des vitesses différents, chauffé à 160-163 0, puis on enlève le mé- lange sous forme de feuille. On place alors les morceaux de feuille dans un moule à une seule cavité de 152,4 x 152,4 x 1 mm préchauffé à 135 C.
On met le moule dans une presse hydraulique, on élève la température à 160 C sous une pression totale de 700 kg/cm2 et, la température atteignant 160 C on porte la pression à 2.800 kg/.cm2 et on maintient cette pression jusqu'à ce que la température atteigne 16500, traitement qui demande 5 à 5,5 minutes supplémentaires. On refroidit alors le moule et les platines de la presse et on enlève la feuille comprimée, que l'on découpe en échan- tillons convenables qu'on met dans une étuve à circulation d'air à 160 C.
On enlève des échantillons au bout d'une heure, deux heures, trois heures et quatre heures de maturation et on évalue à vue le degré de stabilité de la pellicule de résine vinylique d'après l'intensité de l'altération de co- loration produite. Dans le tableau suivant, C indique une absence de colo- ration, TLJ très légèrement jaune, LJ légèrement jaune, J jaune, JO jaune- orangé, BR brun et N noir.
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<tb> S.S'bis(2-éthyl- <SEP> "Géon <SEP> 101 <SEP> EP" <SEP> 40 <SEP> p. <SEP> phtalate <SEP> C <SEP> C <SEP> C <SEP> TLJ
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<tb> hexyl-mercapto- <SEP> dioctyle
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<tb> acétate) <SEP> de <SEP> + <SEP> 10 <SEP> p. <SEP> diphé-
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<tb> dibutyle-étain <SEP> nyl-phosphate
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<tb> de <SEP> crésyle
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+ Fabriqué par la Celanese Corp. of America ++ " par B.F. Goodrich Co.
+++ " par Naugatuck Chemical Co.
++++ " par Goodyear Tire & Rubber Co.
+++++ " par Bakélite Corp.
Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux modes de mise en oeuvre décrits qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemples.