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F.J. COLLIN AoG. zur Verwertung von Brennstoffen und Metallen, résidant à DORTMUND (Allemagne) .
PROCEDE POUR L.ELIMINATION DES ACIDES DES EAUX DE LAVAGE AMMONIACALES
RICHES EN H2 S et CO2.
Lors de l'élimination sélective par lavage du H2S des gaz de cokeries au moyen d'eau de lavage ammoniacales, on obtient généralement une eau qui doit être débarrassée du H2S et du CO2 en évitant autant que possible des pertes en NH3. A cette fin on utilise des éliminateurs d'aci- des dans lesquels l'eau enrichie est traitée par un réchauffage approprié.
Dans ce cas, les gaz putrides de l'éliminateur d'acides s'échappent en tête et ces gaz putrides devraient contenir principalement du H2S à côté du CO2 et un rien de NE, Avec ce processus d'élimination des acides à un étage, usuel jusqu'à présent, il n'était possible d'abaisser la teneur en H2S de l'eau de lavage désacidifiée que jusqu'à 1,5 - 2,0 g/l depuis une eau con- tenant plus de 7 g/l de H2S. Ce degré d'élimination des acides n'est pas satisfaisant du fait que la quantité en H2S restant dans l'eau fait défaut pour la transformation ultérieure des gaz putrides en soufre ou en acide sulfurique. En outre, lorsque l'eau désacidifiée est ramenée au laveur H2S. donc lors du lavage en circuit fermé, il en découle une élimination par lavage du H2S du gaz proportionnellement plus faible.
On a déjà proposé d'accroître le degré d'élimination des aci- des de l'eau par un accroissement de la température dans l'éliminateur d'acides ou par une amenée directe de vapeur, sans cependant obtenir un résultat notable. Enfin, on a essayé également d'obtenir une meilleure élimination du H2S dans l'eau désacidifiée en ramenant les gaz putrides
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suivant le procédé dit à pas de pélerin. Cependant les résultats escomp- tés par cette mesure n'ont pas pu être obtenus.
Maintenant il a été reconnu que l'élimination des acides jus- qu'à une teneur inférieure à 0,5 g/l de H2S dans l'eau désacidifiée peut être obtenue sans peine lorsque, suivant l'invention, le réchauffage de l'eau à désacidifier s'effectue par étages dans des réchauffeurs séparés, chauffés indirectement et lorsque les gaz putrides de l'élimination des acides ne sont plus introduits dans 1'éliminateur d'acides, mais sont évacués séparément. Avantageusement les gaz putrides sont amenés à l'éli- minateur d'acides seulement avant leur introduction dans l'étage complé- mentaire de lavage. L'eau réchauffée, quittant le réchauffeur, est amenée ensuite à l'étage correspondant de l'élimination des gaz pour être soumi- se à l'élimination complémentaire des gaz.
L'eau de l'éliminateur d'aci- des est conduite avantageusement sur des corps de remplissage en forme d'anneaux ou similaires, situés dans les différents étages de l'élimina- tion des acides ou de l'élimination complémentaire des gaz. L'action de l'élimination complémentaire des gaz peut être accrue en introduisant di- rectement de la vapeur dans les différents étages de l'éliminateur d'aci- des. Tout comme actuellement,il est également avantageux dans cette mé- thode de travail d'introduire une partie de la quantité de l'eau à désaci- difier dans la tête de .L'éliminateur d'acides et cette partie de l'eau est destinée en premier lieu au lavage complémentaire des gaz putrides, c'est-à- dire à la récupération par lavage des vapeurs NH3 contenues dans ces gaz.
De manière connue, la quantité principale de l'eau enrichie est introduite à l'état pré-chauffé au centre de l'éliminateur d'acides. La méthode de travail suivant le procédé de l'invention est exécutée de la manière dé- crite ci-après, à l'appui du schéma annexé.
L'élimination des acides de l'eau enrichie s'effectue dans l'éliminateur d'acides constitué par l'étage complémentaire de lavage 1, l'étage de l'élimination des acides 2, l'étage de l'élimination des gaz 3 et la cuve inférieure 4. Une couche de corps de remplissage en forme d'anneaux est prévue tant dans l'étage complémentaire de lavage 1 que dans l'étage de l'élimination des acides 2 et dans l'étage de l'élimination complémentaire des gaz 3. L'eau enrichie, pré-chauffée de manière connue par l'échange de sa température avec celle de l'eau désacidifiée et s'é- coulant de la cuve inférieure 4, pénètre en 5, par l'intermédiaire d'un organe de répartition, dans l'éliminateur d'acides et ruisselle lentement vers le bas sur des anneaux Raschig ou des corps de répartition similaires jusque sur le fond de l'étage de l'élimination des acides 2.
De ce fait une partie du H2S et du CO2 et un rient de NH3 sont éliminés de l'eau.
L'eau recueillie air le fond de cet étage est enfin refoulée au moyen d'une pompe 6 vers le réchauffeur 7 pour être réchauffée indirectement à cet en- droit. De ce fait l'eau est débarrassée de la plus grande partie de ILS et de CO2. Les gaz putrides qui se dégagent sont évacués par le tube 8, tandis que l'eau réchauffée arrive à l'étage de l'élimination complémentai- re des gaz 3. Tout comme à l'étage 2, un organe de répartition approprié et des anneaux de remplissage ou similaires sont également prévus à cet étage 3 et servent à rendre possible l'élimination complémentaire des gaz.
L'eau, mieux désacidifiée de cette manière, est recueillie sur le fond de l'étage de l'élimination complémentaire des gaz 3 et est refoulée par l'in- termédiaire de la pompe 9 vers le réchauffeur suivant 10 pour'être réchauf- fée davantage. Les gaz putrides libérés sont évacués ici par le tube 11 et se réunissent aux gaz putrides venant du réchauffeur 7 pour être intro- duits ensemble dans l'étage complémentaire de lavage 1. Ici s'effectue l'élimination par lavage du NH3, dissous lors de l'élimination des acides, en le récupérant à l'aide d'eau froide, enrichie 12, introduite dans la
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tête de la colonne.
Les gaz putrides constituas approximativement par 70-80% de H2S et par 10-15% de CO2 quittent l'éliminateur d'acides en 13. L'eau réchauffée dans le réchauffeur 10 est enfin amenée à la cuve inférieure 5 qu'elle quittent en 14 désacidifiée à une teneur inférieure à 0,5 g/1 de H2S. Pour accroître le degré de l'éli ination des acides dans des cas spéciaux, il est avantageux d'introduire directement de la vapeur en 15 ou en 16 dans les différents étages de l'éliminateur d'acides.
Dans la plupart des cas une élimination des acides en deux étages suffira. Lorsqu'il s'agit d'eaux de lavage particulièrement riches en H2S, il est évident que le nombre d'étages peut être augmenté suivant les besoins. A l'aide de la présente invention on arrive à accroître jus- qu'à plus de 90% l'action du lavage de H2S en circuit fermé.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé pour l'élimination des acides des eaux ammoniaca- les riches en H2S dans un éliminateur d'acides en récupérant le NH3 des gaz putrides provenant de l'élimination des acides dans un étage complé- mentaire de lavage, caractérisé en ce que le réchauffage de l'eau à désa- cidifier est effectué par étages dans des réchauffeurs séparés, chauffés indirectement; les gaz putrides étant évacués séparément de chaque réchauf- feur et étant ensuite introduits ensemble dans l'étage complémentaire de lavage de l'éliminateur d'acides, tandis que l'eau est amenée depuis les réchauffeurs jusqu'aux étages correspondants de l'élimination des gaz.
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F.J. COLLIN AoG. zur Verwertung von Brennstoffen und Metallen, residing in DORTMUND (Germany).
PROCESS FOR THE REMOVAL OF ACIDS FROM AMMONIACAL WASHING WATER
RICH IN H2 S and CO2.
During the selective washing of H2S from coking plant gases using ammoniacal washing water, water is generally obtained which must be free of H2S and CO2 while avoiding NH3 losses as much as possible. Acid eliminators are used for this purpose in which the enriched water is treated by suitable reheating.
In this case, the putrid acid eliminator gases escape overhead and these putrid gases should mostly contain H2S alongside CO2 and nothing NE, With this one stage acid removal process, Traditionally, it was only possible to reduce the H2S content of the deacidified wash water to 1.5 - 2.0 g / l from water containing more than 7 g / l. l of H2S. This degree of acid removal is unsatisfactory because the amount of H2S remaining in the water is lacking for the subsequent transformation of the putrid gases into sulfur or sulfuric acid. In addition, when the deacidified water is returned to the H2S scrubber. therefore during the washing in a closed circuit, the result is a proportionally lower elimination by washing of the H2S from the gas.
It has already been proposed to increase the degree of removal of acids from water by increasing the temperature in the acid eliminator or by direct supply of steam, without, however, obtaining any appreciable result. Finally, we also tried to obtain a better elimination of H2S in deacidified water by bringing back the putrid gases
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following the so-called pilgrim's step process. However, the results expected by this measure could not be obtained.
Now it has been recognized that the removal of acids down to a content of less than 0.5 g / l of H2S in deacidified water can be obtained without difficulty when, according to the invention, the reheating of the The water to be deacidified is carried out in stages in separate heaters, heated indirectly and when the putrid gases from the acid removal are no longer introduced into the acid stripper, but are discharged separately. Advantageously, the putrid gases are brought to the acid eliminator only before their introduction into the additional washing stage. The reheated water, leaving the heater, is then brought to the corresponding stage of gas removal to be subjected to the additional gas removal.
The water from the acid eliminator is advantageously conducted over ring-shaped or similar fillers located in the different stages of the acid removal or the additional gas removal. The action of the additional gas removal can be increased by introducing steam directly to the various stages of the acid remover. As at present, it is also advantageous in this working method to introduce part of the quantity of water to be deacidified into the head of the acid eliminator and this part of the water is intended primarily for the additional washing of putrid gases, that is to say for the recovery by washing of the NH3 vapors contained in these gases.
In known manner, the main quantity of the enriched water is introduced in the pre-heated state in the center of the acid eliminator. The working method according to the method of the invention is carried out in the manner described below, in support of the attached diagram.
The elimination of acids from the enriched water is carried out in the acid eliminator consisting of the additional washing stage 1, the acid elimination stage 2, the gas elimination stage 3 and the lower tank 4. A ring-shaped filling body layer is provided both in the additional washing stage 1, in the acid removal stage 2 and in the removal stage. complementary gases 3. The enriched water, preheated in a known manner by exchanging its temperature with that of the deacidified water and flowing from the lower tank 4, enters 5, via of a distributor, into the acid eliminator and slowly trickles down over Raschig rings or similar distributors to the bottom of the acid elimination stage 2.
As a result, part of the H2S and CO2 and a part of NH3 are removed from the water.
The water collected in the air at the bottom of this stage is finally delivered by means of a pump 6 to the heater 7 to be indirectly reheated at this location. As a result, the water is freed from most of ILS and CO2. The putrid gases which emerge are evacuated through tube 8, while the heated water arrives at the stage for the additional elimination of the gases 3. Just as at stage 2, an appropriate distribution member and Filling rings or the like are also provided at this stage 3 and serve to make possible the additional elimination of gases.
The water, better deacidified in this way, is collected on the bottom of the stage of the additional elimination of gases 3 and is delivered via the pump 9 to the next heater 10 to be reheated. fairy more. The putrid gases released are evacuated here through tube 11 and meet with the putrid gases coming from heater 7 to be introduced together into the additional washing stage 1. Here, the removal by washing of the NH3, dissolved during of the elimination of acids, by recovering it using cold water, enriched 12, introduced into the
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head of the column.
The putrid gases consisting of approximately 70-80% H2S and 10-15% CO2 leave the acid eliminator at 13. The water reheated in the heater 10 is finally brought to the lower tank 5 which it leaves. in 14 deacidified to a content of less than 0.5 g / 1 of H2S. In order to increase the degree of acid removal in special cases, it is advantageous to introduce steam directly at 15 or 16 into the different stages of the acid eliminator.
In most cases two-stage acid removal will suffice. When it comes to washing water that is particularly rich in H2S, it is obvious that the number of stages can be increased as required. With the aid of the present invention, it is possible to increase the action of the washing of H2S in a closed circuit by up to more than 90%.
CLAIMS.
1.- Process for the elimination of acids from ammoniacal waters rich in H2S in an acid eliminator by recovering the NH3 from the putrid gases originating from the elimination of acids in an additional washing stage, characterized in that that the reheating of the water to be deacidified is carried out in stages in separate heaters, heated indirectly; the putrid gases being discharged separately from each heater and then being introduced together into the additional washing stage of the acid eliminator, while the water is supplied from the heaters to the corresponding stages of the elimination gases.