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la Sp.A,, "VETROCOKE", résidant à TURIN (Italie) PROCEDE ET APPAREILLAGE POUR LA PREPARATION DE MELANGES H2 + N2 POUR
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LA SYNTHESE DE L'AMMONIAQUE.
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Dans 19îndustrîe de l9 ammoniaque synthétique, on prépare les mé- langes H- + N2 par différents procédés, parmi lesquels les plus répandus sont le procédé basé sur le fractionnement à basse température de mélanges gazeOE contenant de l9hydrogèneg et la purification finale par lavage par de l'azo-
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te liquide, et le procédé basé sur la conversion par de la vapeur d'eau de
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mélanges constitués principalement par H2' Caa N2 et purification finale par
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lavage par une solution cupro-ammonlacale.
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Le premier procédé offre 19 avantage de produire des mélanges d9 une pureté parfaite, mais présente l51 inconvénient de laisser inutilisées dans les gaz résidus des quantités considérables de 00 et N 2; le deuxième of-
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fre lui-même 1* avantage d'une production plus économique de 1? azote mais le mélange est contaminé par des gaz Inertes et d9autres impuretés; de plus la
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conversion du 00 entraîne une consommation considérable de vapeur à cause de la présence de H2 et 002 dans le mélange Initial.
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Suivant l'invention on combiné les méthodes de fractionnement
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et de conversion.9 le cas échéant, avec le lavage cupro-ammoniacal.9 de façon
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à en combiner les avantages et à éviter leurs désavantages.
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Diaprés l?inventions on fractionne à basse température un mélan- ge quelconque contenant H2' 009 N2 et d'autres gaz en vue d'en séparer, outre la fraction normale H 2 + N 2 pure et lavée à l9azote9 dautres fractions con- tenant GO et N 2 à l'état pur, notamment exemptes de CH4 et d9autres gaz iner- tes par rapport à la synthèse NH3
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On soumet ces fractions à la conversion, en vue d'obtenir un
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mélange gazeux constitué par H2 et IL à bas pourcentage de GO, que l'on utilise, après la séparation de 00- et autres Impuretés, de la manière connue, pour la production de NH3.
A cet effet, d'après un mode de réalisation de l'invention, on ramène le mélange susdit à l'appareil de fractionnement dans un circuit distinct, et on le traite en vue de séparer H2 d'un liquide se composant d'azote impur que l'on utilise pour le lavage préliminaire du mélange H2+
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2, d'après le procédé décrit dans une autre demande de brevet de la deman- deresse déposée le même jour.
Suivant un autre mode de réalisation de l'Invention, on purifie
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le mélange H2 et N , provenant de la conversion, de son contenu résiduel en CO et O2 par des procédés chimiques du type du lavage cupro-ammonia- cal et on l'envoie directement à la synthèse pour l'utilisation soit de H2
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soit de N 2.
Les avantages de ce procédé consistent en ce que l'on utilise, en vue de la production de NH3, non seulement IL, mais aussi CO et N2 conte- nus initialement dans les mélanges soumis au fractionnement, que l'on atteint, dans les deux mélanges H2 + N2 produits, une pureté élevée dérivant du fait que ces deux mélanges sont obtenus par une rectification et un lavage à bas- se température que l'on réalise dans la conversion de CO une économie sen- sible de vapeur, dérivant du fait que le mélange à convertir ne se compose
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que de GO et N 2 et ni COZ ni H2 ne sont présents initialement, ces derniers, en tant que produits de la réaction, exigeant l'emploi de quantités plus importantes de vapeur.
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Le dessin annexé contient deux schémas du procédé suivant l'In- vention, correspondant aux figures 1 et 2, ces schémas ayant une première partie commune.
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Le mélange de départ 1 se compose de H2, CO, N2et d'autres gaz, tels que, par exemple, gaz de fours à coke, gaz à l'eau, gaz de cracking, etc.. auxquels il peut être utile d'ajouter des gaz riches en N , dont le présent procédé permet l'utilisation. Le mélange est comprimé en 2, purifié de son contenu en 00- en 3 et envoyé à l'appareil de fractionnement 4.
Celui-ci se distingue, ainsi qu'on l'explique ci-dessous, des appareils connus jusqu'ici et est étudié et construit en vue de produire les fractions suivantes a) une fraction 5 de H2 + N2 lavée à l'azote liquide, suivant les méthodes connues;
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b) deux fractions différentes CO + Nz' la fraction 6 étant à la pression atmosphérique et la fraction 7, si on le désire, à la pression de travail de l'appareil.
A différence des appareils connus jusqu'Ici, on ob- tient ces fractions par la rectification; elles se trouvent dans un état ex-
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trêmement pur et exemptes de CH, , 0 H et d'autres gaz nuisibles à l'égard 4 2
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de la production de NH3; c) des fractions différentes de gaz résiduelo
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On prélève les fractions 6 et 7 à leurs pressions respectives à l'aide du compresseur 8, on les amené à la conversion 9, où le 00 est
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converti presque entièrement en H2, et on les purifie du CO2 en 10. SI on le désire, on peut mime opérer la conversion à pression ordinaire et non à pression majorée; on apportera alors une correction appropriée au schéma.
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A ce point, le mélange se compose de H2 + Nu avec un faible pourcentage de 00 résiduel de la conversion.
Diaprés le schéma de la figure 1, représentant un mode de réa-
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lisation de l'invention, on ramène le mélange à leapparell de fractionnement 4 dans un circuit séparé, et on le refroidit convenablement. On sépare H2 saturé ' 2' qui va se mélanger avec le mélange traité dans l'appareil, et
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un liquide, constitué par N2 avec un faible pourcentage de 00, que l'on uti- lise pour un lavage préalable du mélange dans l'appareil, d'après le procédé décrit dans un autre brevet de la demanderesse déposé à la même date.
Diaprés le schéma de la figure 2, représentant un deuxième mode de réalisation de l'invention, le mélange provenant de 10 est purifié de
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son contenu en 00 et 0 dans l'Installation cupro-ammonlacal e 11, de la ma- nière connue, et amené à la synthèse NH3 en mme temps que le mélange 5.
On expliquera maintenant le perfectionnement technique permettant
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â l9appareil de fractionnement 4 de produire les différentes fractions 6 et 7 00 + N dans les conditions de pureté requises pour l'utilisation des sché- mas des figures 1 et 2.
T1 consiste à soumettre le mélange à l'intérieur de 1* appareil et avant d'amorcer le lavage à 1? azote liquide, à une condensation progres- sive par reflux de liquides de haut en bas, de fagon à obtenir en définitive un mélange gazeux dépourvu de méthane et d'autres composés semblables, et
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un liquide contenant GEL, CO et N . dont on sépare le 00 et N à l'état pou-
4 dans une colonne de rectification appropriée.
La figure 3 représente schématiquement un exemple d'appareil appliquant les principes exposés ci-dessus.
On refroidit dans l'échangeur thermique 1 le mélange en cours
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de fractionnement par apport de froid 2 jusqu9à une température assez basse pour amorcer la liquéfaction du méthane. On lave le gaz dans la colonne de purification 3 par GO et N2 liquides, que le réfrigérant supérieur 4 conden- se à une température et en quantités suffisantes pour que le mélange sortant de 3 soit exempt de méthane. Le réfrigérant 4 est alimenté en azote liquide, mais on peut utiliser d'autres liquides d'effet équivalent.
Le mélange parvient successivement à l'échangeur de chaleur 5 et est refroidi par le circuit 6 alimenté en azote liquide ou liquides équi-
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valents jusqu'à la température normale de fonctionnement de la colonne de lavage à azote 7, au fond de laquelle on recueille, par conséquent, un li- quide de lavage fin, pur, exempt de méthane, et disponible sous pression.
La colonne 8 munie d'un circuit de chaudière 9 et d'un reflux en tête 10 sert pour récupérer du liquide, au fond de la colonne 3, son con-
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tenu en CO et Nz à l'état pure suivant les méthodes connues de la distilla- tion fractionnée. Comme reflux on peut utiliser une partie du liquide pur au fond de la colonne 7.
Dans le cas de gaz contenant des pourcentages faibles d'oxyde de carbone, tels que le gaz de fours à coke ou le gaz de conversion, on peut supprimer l'échangeur de chaleur 5.
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Sa fonction peut être remplie même par un circuit d'apport de froid, situé au bas de la colonne 7.
Enfin, l'appareillage suivant le schéma de la figure 3 peut va- rier suivant les différents types d'appareils de fractionnement existant dans l'Industrie.
L'Invention n'est donc aucunement liée à l'exemple d'appareil- lage décrit ci-dessus.
REVENDICATIONS.
1 - Procédé pour la préparation de mélanges H2 + N2 pour la synthèse NH3, caractérisé en ce que l'on fractionne un mélange contenant H2,CO, N2 et d9autres gaz à basse température dans un appareil de frac- tionnement en produisant un mélange de H2 + N2 pur et lavé à l'azote li- quide et d9autres mélanges contenant 00 et N2 purs et exempts de méthane et d'autres gaz inertes, que l'on soumet à la conversion, on purifie et on ramé- ne à l'appareil de fractionnement dans un circuit séparé et l'on refroidit convenablement, de façon à séparer H2 et un liquide constitué par de l'azote Impur, et l'on utilise ce liquide pour un lavage préliminaire du mélange.