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PROCEDE DE PURIFICATION DE SOLIDES INSOLUBLES DANS L'EAUo
La présente invention est relative à un procédé continu et à un appareil pour l'enlèvement d'impuretés ioniques, de solides pulvéru- lents insolubles dans l'eau, par traitement avec des résines échangeuses d'ions. Elle se rapporte spécialement à un procédé continu de purification de gels catalytiques.
Dans la fabrication de solides pulvérulents insolubles dans l'eau, il est essentiel, dans certains cas, d'enlever des impuretés pour obtenir un solide sensiblement pur. Ces impuretés sont maintenues de manière tenace dans les solides et ne peuvent pas être enlevées, de manière satisfaisante, par un lavage à l'eau; ou bien elles exigent un si grand nombre de lavages à l'eau que ce processus en devient impraticable.
Même si on utilise de l'eau désionisée,la quantité nécessaire de cette eau est prohibitive.P ar exemple, dans la fabrication de catalyseurs de silice et d'alumine en partant de silicate de sodium, il est difficile d'enlever des ions de sodium résiduaires par simple lavage à l'eau, et le fait de ne pas enlever sensiblement tous les ions de sodium a pour résultat un catalyseur de qualité inférieure pour le cracking d'hydrocarbures. De même, dans la fabrication de catalyseurs de spinelles de zinc et d'alumine, il est extrêmement difficile d'enlever les ions de sulfate par simple lavage à l'eau.
Suivant la présente invention, des matières échangeuses de cations sont utilisées pour enlever des impuretés cationiques, et des matières échangeuses d'anions sont employées pour enlever des impuretés anioniques.
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Suivant la présente invention, la matière solide, insoluble dans l'eau, à traiter, qui peut être, par exemple, un gel catalytique séché par pulvérisation, est traitée, de manière continue, en une suspension aqueuse avec une matière échangeuse d'ions appropriée en vue de l'en- lèvement d'ions indésirés, puis est séparée hydrauliquement de la matière d'échange, et la matière d'échange épuisée est traitée avec un agent de régénération et remise en cycle. En vue d'un déroulement convenable du procédé, les dimensions de particules et/ou la densité de la matière échangeuse de traitement doivent être différentes de celles de la matière solide traitée, de préférence plus grandes.
De manière plus particulière, suivant la présente invention , la matière insoluble dans l'eau à traiter en une suspension aqueuse, et les particules solides échangeuses d'ions sont introduites dans une zone de mélange qui est en communication ouverte avec une zone de dégagement supérieure, et une zone de séparation ou épuration et une zone de dépôt inférieures. Les zones sont de diamètres différents pour faciliter la séparation des solides traités et des solides échangeurs d'ions. De l'eau est introduite dans les zones de séparation et de dépôt, et s'élève à travers toutes les zones en emportant le solide, traité vers le haut, tandis que les solides échangeurs d'ions descendent à travers les zones.
Une suspension aqueuse des solides traités est enlevée au sommet et envoyée à une zone de séparation primaire pour séparer la plus grande partie de l'eau, de la suspension, et l'eau est, de préférence, recyclée au procédé.
Comme résultat de la séparation, une boue plus concentrée de la matière solide traitée est obtenue, et cette boue est envoyée à une seconde phase de séparation pour récupérer les solides traités qui sont, de préférence, séchés et récupérés. L'eau provenant de cette seconde zone de séparation est, de préférence .recyclée au procédé.
La matière échangeuse d'ions épuisée, après passage à travers les zones de séparation et de dépôt, est mélangée avec une solution de régénération,et la matière échangeuse régénérée est recyclée à la zone de mélange en vue d'un nouvel usage. Avec la présente invention, il est possible de préparer des gels contenant moins d'environ 0,1% d'impuretés ioniques.
Au-dessus, la figure représente une forme d'appareil, qui peut être utilisée pour la mise en oeuvre du procédé de la présente invention
En se référant maintenant au dessin, la référence 1 désigne le récipient de traitement principal qui comporte quatre zones disposées ver- ticalement, à savoir, une zone de dépôt 3, une zone de séparation ou épu- ration 5, une zone de contact 7 à dépôt empêché ou retardé, et une zone de dégagement 9. La zone de séparation 5 et la zone de dépôt 3 se présen- tent sous forme d'un élément tabulaire de diamètre relativement petit, en dessous de la zone à dépôt empêché 7, la zone de dépôt étant disposée sous la zone de séparation. La zone à dépôt empêché 7 est située au-dessus de la zone de séparation 5 et est en communication ouverte avec elle.
La zone à dépôt empêché 7 est également tubulaire mais est de plus grand dia- mètre que la zone de séparation 5. Disposée au-dessus de la zone à dépôt empêché et en communication ouverte avec celle-ci, est prévue la zone de dégagement 9 qui est également tubulaire mais de plus grand diamètre que la zone 7. Le récipient 1 comporte des parties tronconiques 10 reliant les portions de diamètres différents, soit les zones 5, 7,9, pour réali- ser des surfaces à inclinaison descendante dans le récipient afin d'em pêcher une accumulation de solides, qui pourrait se produire sur des sur- faces horizontales.
En cours de fonctionnement, le récipient 1 est rempli d'une suspension aqueuse de la matière insoluble dans l'eau à traiter et puri-
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fier, et des solides échangeurs d'ions jusqu'au niveau de trop-plein ou débordement 11. De l'eau s'élève dans le récipient 1 à des vitesses différentes dans les différentes zones. La circulation générale des solides échangeurs d'ions est descendante parce qu'ils sont choisis de manière à être de dimension de particules plus grandes et/ou de densité plus grande que les solides traités. La circulation générale des solides à traiter est ascendante,bien que dans la zone à dépôt empêché il y ait un remélan- ge des solides à traiter et des solides échangeurs d'ions.
La matière à traiter peut être un gel catalytique, séché par pulvérisation ou d'une autre manière, ayant une gamme de dimensions de particules, allant d'environ 10 à 200 microns, la majeure partie des particules étant de dimensions inférieures à environ 100 microns. Les solides échangeurs d'ions ont une gamme de dimensions de particules, s'étendant d'environ 300 à 2000 microns, et sont d'environ la même densité que les solides traités. La matière à traiter est introduite par la conduite 13 dans un récipient de mélange 15 et transformée en boue avec de l'eau introduite dans ce récipient par la conduite 17. Le récipient 15 est pourvu d'un moyen d'agitation ou autre moyen pour mélanger le contenu du récipient 15.
La boue provenant du récipient 15 est envoyée dans la conduite 19 et est introduite dans la portion inférieure de la zone à dépôt empêché 7, où elle est mise en contact avec les solides échangeurs d'ions et libérée de ses impuretés ioniques. Comme signalé ci-avant, le mélange des solides à traiter et des solides échangeurs d'ions est obtenu dans la zone 7. La réaction d'échange dans la zone 7 peut être menée à toute température de la gamme d'environ 32 F à 212 F. Des températures plus élevées pour résultat des vitesses d'échange plus rapides et une purification améliorée. Une température de l'ordre d'environ 160 F à 1900F est . préférée mais aucun réglage étroit de la température n'est nécessaire.
La circulation ascendante de l'eau dans la zone 7 se fait à une vitesse superficielle d'environ 0,1 à 2,0 pieds par minute, Les solides à traiter et une certaine quantité des solides échangeurs d'ions sont emportés vers le haut par la circulation d'eau vers la zone de dégagement, ou la vitesse de circulation d'eau est réduite à environ 0,05 à 1,0 pied par minute, du fait du plus grand diamètre de la zone de dégagement 9 ci-avant. Dans cette zone 9, les solides échangeurs d'ions sont séparés des solides en traitement ou en cours de purification, et retombent dans la zone à dépôt empêché 7, tandis que les solides purifiés sont emportés vers le sommet.
Si on le désire, un filtre à tamis 21 peut être prévu intermédiairement aux extrémités de la zone de dégagement 9 pour faciliter ou aider à la séparation des particules solides traitées d'avec les solides échangeurs d'ions. Le filtre à tamis peut être constitué par un tamis de 20 à 80 mailles par pouce linéaire, et peut être un tamis plan, disposé horizontalement, mais il est de préférence, pourvu de plissements concentriques, comme représenté au dessin, pour réaliser une plus grande surface de, filtration..
Les solides purifiés séparés et l'eau passent au niveau de trop-plein 11 dans la conduite 23 vers la pompe 25 pour aller dans un dispositif de séparation à cyclone 27 en vue de séparer les solides traités d'avec l'eau. Au lieu d'un séparateur à cyclone, un appareil de dépôt ou autre dispositif de séparation peut être utilisé. Une boue épaissie de solides traités et purifiés est enlevée du bas du séparateur à cyclone 27 et envoyée par la conduite 29 dans un filtre 31 qui eat représenté comme étant un filtre rotatif, d'autres formes de filtre ou moyens de séparation pouvant être utilisées. Le gâteau de filtre est enlevé du filtre et envoyé par la conduite 33 à un appareil de séchage-35 qui peut être constitué par tout type d'appareil quelconque.
Les solides purifiés sèches quittent l'appareil de séchage 35 par la conduite 37 et peuvent être stockés.
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Le filtrat constitué par de l'eau exempte de solides est enle- vé du filtre 31 et passe par la conduite 39 dans la section ou portion inférieure de la zone de dépôt 3. La plus grande partie de cette eau s'élève, mais une petite partie de celle-ci est enlevée avec la résine par la conduite 55. De l'eau, qui peut contenir une petite quantité de soli- des traités, quitte le séparateur à cyclone 27, au sommet de celui-ci, par la conduite 41 et est, de préférence, chauffée dans un serpentin 43 ou moyen similaire. Une partie de l'eau chauffée provenant de ce serpen- tin 43 est envoyée par la conduite 17 au récipient 15 pour la transfor- mation en boue des solides frais à traiter et purifier, et également pour le maintien de la température désirée dans ce récipient de traitement 1.
De l'eau supplémentaire peut être ajoutée au système par la conduite 45 menant à la conduite 17. Le restant de l'eau chauffée provenant du ser- pentin 43 passe par la conduite 47 pour aller dans la section ou portion inférieure de la zone de séparation 5.
La régnération des solides échangeurs d'ions sera expliquée ci-après. Des solides échangeurs d'ions régénérés sont introduits par la conduite 51 et par un puits à extrémité ouverte 53, dans la portion su- périeure de la zone de contact à dépôt empêché 7, où ils sont mis en con- tact avec la boue de particules solides à purifier, comme mentionné ci- avant. Le puits 53 est un tube de petit diamètre, s'étendant au-dessus du niveau de trop-plein 11 et à travers le mélange liquide de là zone de dégagement 9. Ce puits comporte une extrémité ouverte communiquant avec la portion supérieure de la zone 7.
Les solides échangeurs d'ions, qui peuvent avoir des dimensions de particules leur permettant de -traverser un tamis de 50 mailles ou plus par pouce linéaire, descendent à travers la zone 7 vers la zone de sépa- ration 5 où ils sont séparés des solides, en cours de traitement, entraî- nés, grâce à la circulation ascendante d'eau qui a une vitesse de circu- lation dans cette zone 5 de l'ordre d'environ 1 à 5 pieds par minute. Les solides échangeurs d'ions ainsi épurés se déposent dans la zone de dépôt
3, dans laquelle la circulation ascendante de l'eau n'est que d'environ 0,1 à 1,5 pied par minute, ou juste d'une valeur suffisante pour empêcher un tassement des solides échangeurs d'ions. Dans la zone de dépôt.3, la boue aqueuse de particules échangeuses d'ions est concentrée.
La boue épaisse de solides échangeurs d'ions est enlevée du bas de la zone de dépôt 3 et envoyée dans la conduite 55 oit elle est mise m contact avec une solution de régénération introduite par la conduite 57 en vue de la régénération des solides d'échange. Les solides régénérés sont séparés de la solution de régénération grâce à un filtre 59 qui est représenté comme étant un filtre rotatif, mais d'autres filtres peuvent être utilisés. Les solides échangeurs filtrés sont lavés sur le filtre par de l'eau pulvérisée provenant de la conduite 61. Dans la phase de lavage, une quantité suffisante d'eau est utilisée pour enlever sensible- ment toute la solution de régénération. Environ 1 à 4 volumes d'eau par volume de résine sont utilisés. Le filtrat provenant de la conduite 63 peut être envoyé au rebut.
D'autres techniques de régénération et de la- vage des solides échangeurs d'ions peuvent être utilisées. Les solides échangeurs d'ions, régénérés et lavés, sont renvoyés par la conduit 51 au puits 53, comme décrit ci-avant. De temps en temps, une petite quantité de solides échangeurs d'ions supplémentaires peut être ajoutée au système par la conduite 52 pour remplacer les pertes inévitables. La conduite 51 consiste, de préférence, en un transporteur à courroie ou autre transpor- teur mécanique, tel qu'un transporteur à godets; cependant, si on le préfère, le gâteau de filtre provenant du filtre 59 peut être transformé en boue avec de l'eau dans un récipient non représenté et pompé sous forme d'une telle boue par la conduite 51.
La vitesse, à laquelle les solides échangeurs d'ions sont en-
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levés par la conduite 55 en vue de leur régénération puis de leur renvoi par la conduite 51, dépend de la quantité d'impuretés ioniques, qu'il est désirable d'enlever des solides traités, et de la capacité d'échange du solide échangeur utilisé. La vitesse de régénération et de recyclage des solides échangeurs devrait être suffisamment grande pour que la capacité d'échange des solides échangeurs se déposant dans la zone 3 ne soit pas entièrement épuisée. La vitesse de régénération des solides échangeurs et la vitesse de recyclage peuvent également être exprimées sous forme d'un rapport des solides échangeurs aux solides traités.
Ce rapport devrait être suffisamment élevé pour que la capacité totale d'échange du solide échangeur régénéré pénétrant dans le puits 53 soit au moins aussi élevée, et de préférence plus élevée que la quantité d'impuretés ioniques à enlever des solides passant dans la zone 7 par les conduites 13 et 19.
Par exemple, lorsqu'on utilise un solide échangeur ayant une capacité d'échange d'environ 1,0 équivalent chimique par livre et lorsqu'on traite un gel catalytique séché par pulvérisation et ayant une teneur en impuretés ioniques d'environ 0,1 équivalent chimique par livre, le rapport du solide échangeur régénéré pénétrant dans le puits 53 par la conduite 51, au gel catalytique pénétrant dans la zone 7 par les conduites 13 et 19 devrait être d'au moins environ 1 à 10, de préférence d'environ 1 à 5 en poids.
Quand une matière échangeuse de cations doit être utilisée, c'est, de préférence, une résine du type à échange de cations avec régénération par acide. De telles résines échangeuses de cations sont disponibles comme produits commerciaux, un type étant vendu sous le nom d'"Am- berlite", notamment l'"Amberlite IR-120". Ces résines échangeuses sont obtenues en condensant des aldéhydes, telles que de la formaldéhyde, avec des phénols ou certains acides phénol-sulfoniques ou produits similaires.
On peut utiliser d'autres matières d'échange traitées par acide sulfurique comme du charbon, du bois, une boue de pétrole de rebut, de la lignite, etc... De même, on peut employer des résines de polystyrène sulfoné.
Ces matières d'échange sont traitées avec un acide, tel que de l'acide sulfurique ou de l'acide chlorhydrique, pour les mettre dans le cycle hydrogéné en vue de leur utilisation pour l'enlèvement de cations, tels que du sodium, par exemple, dans la préparation de catalyseurs de cracking.
Pour la régénération d'une matière échangeuse de cations, la solution de régénération consiste en une solution d'un acide, tel que de l'acide sulfurique ou de l'acide chlorhydrique et/ou en un sel d'ammonium, tel que du sulfate d'ammonium ou du chlorure d'ammonium. Lorsqu'on traite et purifie des gels contenant de la silice, comportant de la soude comme impureté, dans une phase d'échange de cations, la solution de régénération pour la résine échangeuse de cations peut, par exemple, être de l'acide sulfurique ayant une concentration d'environ 2 à 10% en poids, et la quantité d'acide dilué utilisé peut être de l'ordre de 0,125 à 1 gallon par livre de solide d'échange.
Lorsqu'une matière échangeuse d'anions doit être utilisée, c'est, de préférence, une résine qui consiste généralement en une structure polymère contenant des groupes basiques, tels que des produits de condensation d'aldéhyde et d'amine, par exemple, le produit obtenu en partant de phénylènediamine et de formaldéhyde. Les résines échangeuses d'anions sont traitées avec une base pour les mettre dans le cycle hydroxyde avant leur utilisation pour l'enlèvement d'anions. Des résines échangeuses d'anions sont également disponibles comme produits commerciaux, par exemple l'"Amberlite". Comme exemple particulier, l'"Amberlite IR-400" est un type de résine échangeuse d'anions intéressante pour la présente invention. On peut utiliser d'autres matières échangeuses d'anions convenables.
Pour la régénération de résines échangeuses d'anions, on peut utiliser une base, telle qu'une solution d'hydroxyde de sodium. D'autres
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solutions de régénération pour les résines échangeuses d'anions sont la soude, des cendres, de l'ammoniaque, ou un sel tel que de l'acétate de sodium dont l'anion est inoffensif dans le gel traité-
La présente invention peut être utilisée pour purifier des gels de silice, des gels d'alumine, intéressants comme tels sous la forme purifiée, et des mélanges tels que des gels de silice-alumine, des gels de silice-magnésie, des gels de silice-alumine-magnésie, etc..., qui sont intéressants comme catalyseurs de cracking ou comme catalyseurs pour d'autres procédés.
D'autres composants catalytiques peuvent être ajoutés, suivant les désirs, aux gels purifiés, par des techniques habituelles, soit avant, soit après la phase de séchage.
Par exemple, dans un procédé de production de catalyseur alumine-silice, l'hydrosol de silice est formé en faisant réagir de l'acide sulfurique et du silicate de sodium, comme il est bien connu en pratique.
Le sel de silice est soumis à agitation et transformé en gel pour former des petites particules de gel, qui sont alors imprégnées d'alumine d'une manière connue, et la boue de silice-alumine résultante est séchée par pulvérisation pour former des particules microsphériques ou microsphérof- dales, ayant des dimensions de particules d'environ 20 à 100 microns.
Les phères séchées contiennent de la soude emportée du silicate de sodium, et elles sont alors traitées suivant la présente invention pour donner un catalyseur de silice-alumine purifié, contenant moins d'environ 0,05% de soude en poids.
Une basse teneur en soude dans le catalyseur de silice-alumine est importante, car allé a pour résultat une stabilité améliorée permettant au catalyseur de retenir son activité catalytique dans le procédé de cracking d'hydrocarbures, pendant une longue période de temps et avec des régénérations répétées.
La présente invention est également intéressante pour la purification de spinelles de zinc-alumine qui sont très difficiles à libérer du sulfate (emporté du sel sulfate utilisé dans la préparation des spinelles) par un simple lavage à l'eau. L'ion sulfate peut être enlevé par traitement, suivant la présente invention, avec une matière échangeu- se d'anions, qui peut être une résine échangeuse d'anions, tells que men- tionnée ci-avant, et la matière échangeuse peut être combinée avec de l'hydroxyde, de l'acétate, du nitrate ou d'autres anions inoffensifs.
Les spinelles de zinc-alumine purifiées-, qui contiennent moins d'environ
0,3% en poids de sulfate, peuvent être converties en un excellent cata- lyseur d'aromatisation et d'hydroforming par l'addition d'environ 7 à 12% en poids d'oxyde de molybdène.
La présente invention est intéressante pour le traitement d'o- xydes ou gels d'aluminium, de magnésium, de zinc, de chrome, de zirconium, de titane, de fer, de béryllium, de cuivre, de cobalt, de nickel, etc..., de même que d'argiles, telles que des catalyseurs argileux traités par acide.
L'invention est encore illustrée par l'exemple suivant qui, ce- pendant, ne doit pas être considéré comme limitatif.
Un catalyseur de silice-alumine comprenant environ 13% d'alu- mine sur une base sèche est produit par mélange de 2 volumes d'une solu- tion de silicate de sodium (Na20.3,25 SiO2) de poids spécifique égal à
1,21, avec 1 volume d'une solution diacide sulfurique, de poids spécifi- que égal à 1,19, et par addition d'un volume d'une solution de sulfate d'aluminium, de poids spécifique égal à 1,31. Le mélange fait prise en un hydrogel en environ 2 heures. Après environ 12 heures, l'hydrogel est rompu en gros morceaux d'environ 1/2 à 2 pouces, et traité avec 3 volumes de solution ammoniacale contenant environ 3,4% d'ammoniaque. L'hydrogel
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est laissé à tremper dans la solution ammoniacale pendant environ 3 heures, le pH du mélange étant ensuite d'environ 7.
Le gel ammonié est lavé pendant environ 15 heures par percolation avec de l'eau, en utilisant un total d'environ 20 gallons d'eau par livre de silice-alumine sèche.
Le lavage réduit la teneur en sulfate à un niveau convenablement bas d'environ 0,2% en poids (base sèche); cependant, la teneur en soude reste d'environ 0,5% en poids en tant qu'oxyde de sodium sur une base sèche. Cette teneur de soude est trop élevée et indésirable; cependant, un nouveau lavage ne la réduirait que légèrement du fait de la nature zéolytique du gel. L'hydrogel lavé est mélangé avec de l'eau et envoyé dans un moulin à colloïdes pour former une boue uhiforme comprenant environ 5% en poids de silice-alumine dans de l'eau.
La boue est séchée par pulvérisation pour former un gel catalytique microsphérofdal de silice-alumine ayant un diamètre de particules de l'ordre d'environ 20 à 100 microns, ayant une teneur en eau d'environ 15% et comprenant environ 0,5 % de soude en poids sur une base sèche.
Le gel catalytique séché par pulvérisation est introduit par la conduite 13 dans le récipient mélangeur 15 à une vitesse d'environ 1000 livres (base sèche) par heure. Dans le récipient 15, le catalyseur est mélangé avéc de l'eau introduite par la conduite 17 à une vitesse d'environ 375 gallons par heure. La boue résultante comprenant environ 2,64 livres de gel par gallon d'eau est envoyée par la conduite 19 dans la section inférieure de la zone de mélange 7 à dépôt empêché, où elle est mélangée et mise en contact avec une résine échangeuse, "Amberlite IR-120", ayant une dimension de particules de 20 à 50 mailles. La zone 7 a une section transversale d'environ 3,8 pieds carrés, et la circulation ascendante d'eau dans cette zone 7 est d'environ 1 pied par minute.
Le gel et une certaine quantité de la résine de traitement sont emportés vers le haut par l'eau en circulation, dans la zone de dégagement 9. Cette zone 9 a une section transversale d'environ 38 pieds carrés (non compris le puits 53 qui a une section transversale d'environ 1 pied carré), et la circulation d'eau dans la zone 9 est d'environ 0,1 pied par minute.
Dans la zone de dégagement 9, la résine est séparée du gel et retombe dans la zone 7.
Une boue comprenant environ 0,6 livre de gel par gallon d'eau est enlevé au sommet par la conduite 23 et la pompe 25 pour aller dans le séparateur à cyclone 27. Une boue épaissie de gel passe du séparateur 27 dans le filtre 31. Le gâteau de filtre du filtre 31, consistant en le gel catalytique, qui a eu sa teneur en soude réduite à environ 0,05% en poids, sur une base sèche, est envoyé à l'appareil de séchage 35 et,, de là, à l'emmagasinage. Le filtrat provenant du filtre 31, s'élevant à environ 200 gallons d'eau par heure, est envoyé par la conduite 39 à la section inférieure de la zone de dépôt 3. De l'eau contenant une petitre quantité de gel quitte la séparation 27 par la conduite 41, et est chauffée dans le serpentin 43 jusqu'à une température d'environ 170 F.
Environ 200 gallons d'eau par heure passent du serpentin 53 par la conduite 17 dans le récipient 15. Environ 175 gallons d'eau supplémentaire sont ajoutés par heure par la conduite 45. Le restant de l'eau chauffée, provenant du serpentin 43 et s'élevant à environ 1200 gallons par heure, passe par la conduite 47 vers la section inférieure de la zone de séparation 5.
La résine échangeuse d'ions, "Amberlite IR-120", régénérée ayant une dimension de particules de 20 à 50 mailles, est introduite par la conduite 51 dans le puits 53 et, de là, dans la section supérieure de la zone 7, à une vitesse d'environ 150 livres (gâteau de filtre humide) par heure. La résine descend à travers la zone 7 dans la zone de séparation 5 où elle est libérée du gel entraîné par la circulation ascendante d'eau, qui a une vitesse de circulation, dans la zone 5, d'environ 3 pieds @
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par minute. La section transversale de la zone,5 est d'environ 1 pied carré. La résine libérée se dépose dans la zone de dépôt 3, dans laquelle la circulation ascendante d'eau est d'environ 0,33 pied par minute. La section transversale de la zone 3 est d'environ 1 pied carré également.
Une boue de résine d'échange, contenant environ 3 livres de résine par gallon d'eau, est enlevée du bas de la zone 3 par la conduite 55, et mélangée avec une solution à 10% d'acide sulfurique, introduite par la conduite 57, à une vitesse d'environ 20 gallons par heures. La boue de résine régénérée par acide est envoyée au filtre 59, dans lequel la résine est séparée de la solution de régénération et lavée par une pulvérisation d'eau provenant de la conduite 61, en utilisant environ 70 gallons d'eau de lavage par heure. Le filtratet l'eau de lavage utilisée combinés sont enlevés par la conduite 63 et envoyés au rebut. Le gâteau de filtre humide, lavé, de résine échangeuse régénérée est envoyé par un transporteur à courroie au puits 53.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de purification de gels, qui comprend : le passage d'une boue aqueuse de particules de gel insolubles dans l'eau à purifier, dans une zone de mélange à dépôt empêché; l'introduction de particules échangeuses d'ions, de dimensions plus grandes que celles du gel, dans ladite zone de mélange; l'introduction d'eau dans cette zone de mélange et le passage ascendant de cette eau à travers cette zone à une vitesse suf- fisante pour emporter des particules de gel et une certaine quantit des particules échangeuses d'ions vers le haut dans une zone de dégagement supérieure; la réduction de la vitesse de l'eau dans cette zone de dégagement pour provoquer la chute des particules échangeuses d'ions tout en permettant la circulation ascendante des particules de gel;
l'enlèvement d'une boue de particules échangeusesd'ions et d'une certaine quantité de particules de gel, du bas de ladite zone de mélange vers la zone de sépa- ration inférieure communiquant avec le bas de cette zone de mélange; le maintien d'une circulation ascendante d'eau dans cette zone de séparation à une vitesse convenable pour enlever les particules de gel, des parti- cules échangeuses d'ions ; passage d'une boue de particules échangeuses d'ions dans une zone de dépôt pour former une boue aqueuse plus concentrée; l'enlèvement de la boue épaissie ou concentrée ci-avant et la séparation, de celle-ci, des particules échangeuses d'ions; la régénération des parti- cules échangeuses d'ions et leur renvoi à la zone de mélange susdite ;
l'enlèvement d'une boue de particules de gel purifié, de la partie supé- rieure de la zone de dégagement; la séparation des particules de gel purifié, d'avec l'eau; le séchage des particules de gel purifié ; le recyclage d'au moins une partie de l'eau vers la zone de dépôt.
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