BE526307A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE DE FABRICATION D'ENGRAIS SOUS FORME GRANULEE. 



   Lors de la fabrication de sels fertilisants,se pose déjà depuis longtemps le problème d'amener la masse obtenue à la suite des diverses réactions chimiques et, le cas échéant, après incorporation de différents sels, sous une forme qui permette d'effectuer un épandage à la main ou à la machinée Des produits pulvérulents ou finement granulés d'une grosseur de grains inférieure à 0,2 mm ne sont pas très appropriés, étant donné qu'un épandage régulier présente alors de grande difficultés et que le vent peut, en outre, emporter des quantités ,notables de l'engrais déjà appliquée le contrôle de la régularité de l'épandage est de ce fait rendu très difficile.

   D'un autre côté, les engrais ne doivent pas être trop grossiers, car sous cette forme la répartition ne peut être homogène, et les éléments nutritifs, en particulier, dans le cas des sels fertilisants insolubles dans l'eau, n'arrivant que très lentement à la plante. 



  On cherche plutôt à obtenir des produits sous forme de grains ou de granules réguliers d'un diamètre compris entre environ 2 et 4 mm. 



   On a proposé un grand nombre de procédés, qui tendent à transformer en grains des sels d'engrais obtenus sous une forme très fine. On sait, par exemple, qu'on peut pulvériser de l'ammoniaque sur un mélange de pierre calcaire et de nitrate d'ammonium fondu, pour transformer ensuite ce mélange en granules par passage dans une vis sans fin. Il est -également connu de vaporiser à l'aide d'une solution de nitrate de calcium, de la poudre de cy-   anamide   calcique et de la granuler ensuite cens des tambours, ou de   mélan-   ger du superphosphate à du   silicate   de soude, puis de granuler ce mélange. 



  Pour la préparation de sulfate d'ammonium, on a proposé d'ajouter une petite quantité d'alun de fer ammoniacal à la solution concentrée de sulfate d'ammonium et, pour la préparation de nitrate   d'ammonium   granulé, de mélanger 

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 à la solution de sel une faible   quantité'd'une   préparation à base de fuchsine. Selon un autre procédé, les sels fertilisants moulus sont granulés dans un tube rotatif par addition d'environ   3%   d'eau. Il est également connu d'ajouter à cet effet des liants, tels que du silicate de soude, de la lessive résiduaire au sulfite, de la cellulose méthylée, de l'acide glycolique de cellulose, des colles à base de caséine, d'os et d'amidon, des résines phénol-et urée-formaldéhyde, des alcools polyvinyliques.

   On a aussi déjà essayé d'arriver au résultat voulu en mélangeant aux sels fertilisants entre 5 et   25%   d'amidon et en les comprimant ensuite en pastilles. 



   D'autres propositions préconisent d'agglomérer des mélanges de sels secs en pulvérisant préalablement sur ces mélanges, ou en leur ajoutant-, un acide susceptible de réagir avec un de leurs constituants, ou bien de granuler les mélanges de sels secs avec addition d'un acide et de les traiter ensuite avec de l'ammoniaque, ou encore de les comprimer, avec addition d'acide, après les avoir mélangés à des substances fixant ce dernier. 



   Ces exemples font ressortir les difficultés qui se   manifestent   très souvent lors de la granulation de sels fertilisants, et les nombreuses propositions montrent qu'il n'existe pas de procédé général qui permette de surmonter ces difficultés dans tous les cas. 



     Or,   on a trouvé qu'on peut éviter ces inconvénients lors de la fabrication d'engrais granulés par solubilisation de phosphates bruts au moyen d'acide nitrique ou de mélanges d'acide nitrique et d'acide phosphorique, puis par neutralisation avec de l'ammoniaque de la solution de produits solubilisés, le cas échéant préalablement refroidie et débarrassée du nitrate de chaux qui s'est alors séparé à l'état cristallin et enfin par granulation, avec addition de sels de potassium, de la masse de sels ainsi obtenue, lorsqu'on ajoute à la solution solubilisée au moyen d'acide nitrique, après séparation de chaux cristallisé ou pendant la neutralisation, ou aussi à la solution solubilisée au moyen d'un mélange d'acide nitrique et d'acide phosphorique, avant ou après la neutralisation,

   ou encore au mélange d'acide nitrique et d'acide phosphorique, ou à l'un des deux acides constituant ce mélange, de l'acide sulfurique ou des sels sulfuriques acides solubles dans l'eau, en particulier des sels d'alcalis et de magnésium, en une quantité suffisante pour que le produit fini renferme jusqu'à   3%   environ de SO4. 



   A partir de solutions de produits solubilisés qu'on prépare de la façon habituelle en traitant du phosphate brut avec de l'acide nitrique, puis en refroidissant la solution ainsi obtenue, en la débarrassant d'une partie du nitrate de chaux qu'elle renferme et en neutralisant les filtrats avec de l'ammoniaque, on obtient des masses concentrées qui, après addition de chlorure de potassium,   n'ont   plus tendance à granuler. Après avoir passé   à   travers la vis mélangeuse, le four de séchage et le tamis, la matière se présente en grande partie sous forme de grains très fins, d'une grossseur inférieure à 1 mm., qui ne conviennent pas tels quels pour l'emploi envisagé. Ces granules entravent de plus en plus un cycle régulier de la fabrication qui, finalement, ne peut plus se poursuivre.

   Par contre, lorsqu'on ajoute à la nasse, par exemple pendant la neutralisation, de faibles quantités d'acide sulfurique ou de sulfactesalcalins ou encore de sulfate de magnésium, la masse complètement neutralisée se comporte tout autrement. Alors que, sans addition d'acide sulfurique, elle est très fluide, une petite quantité de cet acide suffit pour la rendre moins fluide, crémeuse et légèrement collante. Ce fait est sans doute dû à ce qu'il se forme une petite quantité d' un sel double de phosphate   bicalcique   et de sulfate de calcium, de formule générale CaHPO4. CaSO4,désigné sous le nom d'"Ardéalite". En mélangeant cette masse un peu collante à du chlorure de potassium, il se forme immédiatement une forte quantité de beaux granules.

   Les grains plus fins sont présents en une quantité qui n'entrave pas une production régulière, en sorte qu'on n'a plus à craindre un arrêt du travail. Il est surprenant qu'on ob- 

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 tienne ce résultat par addition d'une très faible quantité   diacide   sulfuri- que, de sulfate alcalin ou de sulfate de magnésium. On obtient une masse se laissant suffisamment bien transformer en grains en ajoutant, par exemple, la quantité d'acide sulfurique juste nécessaire pour que le sel sortant de fabrication en renferme 0,5% environ. 



   Il se peut qu'à la suite de faibles différences dans la composi- tion du phosphate brut, comme c'est le cas pour les produits naturels, ou qu'à la suite de l'emploi de phosphates bruts d'un autre genre, il soit né- cessaire d'augmenter la quantité d'ions SO4 nécessaire pour obtenir une bonne granulation. L'aptitude que possède la masse à se laisser transformer en grains est, toutefois, dans tous les cas, améliorée dans le sens voulu lors- qu'on ajoute la quantité d'ions SO4 juste suffisante pour que le produit fi- ni n'en renferme pas plus de 3%. 



   Le procédé, qui prévoit une addition, selon la présente invention, d'une petite quantité d'acide sulfurique à la.solution de produits solubili- sés obtenue par   Inaction   d'acide nitrique sur du phosphate brut, n'a rien de commun avec la méthode connue,consistant à transformer, pour ainsi dire complètement, le nitrate de chaux contenu dans la solution solubilisée en sulfate de calcium, par addition, avant ou après la neutralisation, d'acide sulfurique à cette solution. 



   EXEMPLE 1. - 
1000 litres d'une solution de produits solubilisés, contenant 25,7% P2O5 et 11,6% N, obtenue par traitement de phosphate du   Maroc   (35,3% P2O5,  54,7%   CaO) avec de 3'acide nitrique, puis débarrasée d'environ   50%   de sa teneur en CaO par séparation de nitrate de calcium cristallisé:, sont neutralisés, sans addition d'acide sulfurique, en deux étapes, au moyen d'ammoniaque, selon le procédé décrit dans le brevet belge n 403.042 du 8 mai 1934. La masse concentrée, mais encore très fluide, contenant environ 12 à   14%   H2O, est d'abord mélangée à 710 kg de chlorure de potassium (58,5% K20) et ensuite à assez de sel de recyclage pour   qu'il   se forme un mélange de sels contenant entre environ 4 et 6% H2O.

   On amène ce mélange humide à un four rotatif où il est granulé et simultanément séché. On constate alors que la majeure partie des grains humides qui se sont formés dans l'appareil de mélange se désagrègent lors du séchage et que la matière quittant le four est formée d'environ 90% de particules très fines d'une grosseur comprise entre 0,1 et 0,5 mm et seulement d'environ 10% de grains utilisables. 



    EXEMPLE 2.-    
1000 litres d'une solution de produits solubilisés, préparée comme indiqué à l'exemple 1, sont additionnés, pendant la neutralisation avec de l'ammoniaque, de 8 litres d'acide sulfurique dilué à 55 Bé. La neutralisation terminée, on mélange la masse concentrée encore chaude, un peu crémeuse et collante et présentant une teneur de 12 à   14%   environ en H20, à 710 kg de chlorure de potassium (58,5% K2O) Après avoir encore ajouté assez de sel de recyclage pour qu'il se forme un mélange de sels contenant entre 4 et 6% H2O, on introduit le sel fertilisant humide dans un four rotatif où il est granulé et en même temps séché. A l'encontre des grains humides obtenus selon l'exemple 1, ceux qui se forment maintenant dans l' appareil de mélange ne se désagrègent pas au cours du séchage.

   On obtient un produit contenant 13% N,   13%   P205 et 21% K20, dont les deux tiers sont cons- 

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 titués de beaux grains réguliers d'une grosseur comprise entre 2 et 4 mm, et qui contient environ 0,5% SO4. 



   Exemple 3.- 
Environ 3000 litres d'une solution de produits solubilisés, préparée par traitement'de 1000 kg de phosphate du Maroc ou de phosphate Pebble (35,3% P2O5,   54,7%   CaO) avec 2000 kg d'acide nitrique   (50%)   et 1050 kg d' acide de phosphorique (40% P2O5), sont mélangés à 805 kg de nitrate d'am-   monium   (92%), puis neutralisés avec de l'ammoniaque. Pendant la neutralisation, on ajoute 85 litres d'acide sulfurique (55 Bé). La masse de sel chaude, concentrée, peu fluide et crémeuse (4 100 kg), qui contient entre environ 10 et 11% H2O est mélangée, dans un appareil approprié, à 2190 kg de chlorure de   potassium (58,5%) !   il se forme ainsi un mélange de sels renfermant environ 7% d'eau.

   On additionne ce mélange d'une quantité de sel de recyclage suffisante pour que la teneur en eau soit réduite à 4-5%, puis on le sèche dans un four rotatif où il est en même temps transformé en granules. Les constituants humides, granulés, qui se sont déjà formés dans l'appareil de mélange, ne se désagrègent pas dans le four. On obtient un produit contenant environ 1,5% H20 dont presque 75% sont constitués par de beaux granules réguliers, d'une grosseur comprise entre 2 et 4 mm. Après tamisage, le restant de la matière est recyclé comme sel de recyclage. Le produit fini renferme environ 13% N, 13% P2O5, 21% K20 et 1,5% SO4.

Claims (1)

1. REVENDICATION.

   Procédé de fabrication d'engrais sous forme granulée par solubilisation de phosphates bruts au moyen d'acide nitrique ou de mélanges d'acide nitrique et d'acide phosphorique, puis par neutralisation avec de l'ammonia- que de la solution de produits solubilisés, le cas échéant préalablement refroidie et débarrassée du nitrate de chaux qui s'est alors séparé à l'état cristallin, enfin par granulation, avec addition de sels de potassium, de la masse de sels ainsi obtenue, le dit procédé étant caractérisé en ce qu'on ajoute à la solution solubilisée au moyen d'acide nitrique, après séparation du nitrate de chaux cristallisé ou pendant la neutralisation, ou aussi à la solution solubilisée au moyen d'un mélange d'acide nitrique et d'acide phosphorique, avant ou pendant la neutralisation,

   ou encore au mélange d'acide nitrique et d'acide phosphorique, ou à l'un des deux acides constituant ce mélange, de l'acide sulfurique ou des sels sulfuriques acides, solubles dans l'eau, en particulier des sels d'alcalis et de magnésium, en une quantité suffisante pour que le produit fini renferme jusqu'à environ 3% SO4.