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On a trouvé que l'on aboutit à des agents de dispersion de va- leur lorsqu'on condense des cires d'oxydes de polyalkylène avec des compo- sés hydroxyles aliphatiques, cycloaliphatiques ou aromatiques gras à poids moléculaire élevé et des acides tri- ou polybasiques organiques ou minéaux, à l'exception de l'acide phosphorique. Les produits de condensation obtenus par cette voie constituent des masses cireuses, solubles dans l'eau.
Par cires de polyoxydes on entend en premier lieu les cires d'o- xyde de polyéthylène, obtenues par polymérisation de l'oxyde d'éthylène et possédant un poids moléculaire supérieur à 1000, de préférence de 5 à 10.000.
Au lieu de ces cires d'oxyde de polyéthylène on peut utiliser aussi des au- tres produits de polymérisation correspondants dérivés d'oxydes d'alkylène, par exemple d'oxyde de propylène. Comme composés hydroxylés à poids molécu- laire élevé on utilise suivant l'invention en premier lieu les alcools gras à poids moléculaire élevé avec au moins 6 atomes de carbone,en outre les alcools naphténiques, les alcools de résine, l'alcool cyclohexylique, les alcools cyclohexyliques alkylés, les alkylphénols et -naphtols (radicaux al- kyle en C3-C18), et autres composés semblables.
Comme acides tri- ou poly- carboxyliqueson nommera l'acide ci tri que , l'acide aconi ti que , l'acide dia- dipique, l'acide 1,2,3 ,4-butane-tétracarboxylique,l'acide trimé si que , l'a- cide mellitique, l'acide nitrilotriacétique, l'acide éthylène-dinitriloté- tracétique, etc en outre comme acide minéral l'acide borique.
En vue de préparer les dispersants conformes à l'invention on chauffe les matières de départ, de préférence sous vide, à des températures allant jusqu'à 180 C environ, et en l'occurrence on peut utiliser conjointement,le cas échéant, des catalyseurs d'estérification comme par exemple l'acide toluène-sulfonique. Dans certains cas appropriés on peut, au lieu des acides, faire usage aussi de leurs dérivés fonctionnels, en particulier leurs halogénures, esters ou anhydrideso De plus, on peut également exécuter le procédé, dans certains cas appropriés, en présence de solvants indifférents comme par exemple le benzène. Le procédé peut aussi être effectué par étapes, en faisant réagir tout d'abord la cire de polyoxyde et les acides et ensuite, dans une deuxième étape, les composés hydroxyles.
Les rapports de quantités, dans lesquels les composants de départ sont employés, sont variables. Si on utilise les composants: cire d'oxyde - alcool gras - acide trivalent dans la proportion 1 :1: 1, on obtient des produits à poids moléculaire relativement élevé. On peut toutefois opérer aussi avec des proportions plus importantes d'alcools gras ou d'acides carboxyliques, par exemple donc dans la proportion 1 : 4 : 2. Selon le but d'utilisation visé, on peut à volonté obtenir des produits à poids moléculaire plus ou moins élevé, et il y a lieu de noter à ce sujet que les produits à poids moléculaire élevé se distinguent par le fait qu'ils donnent dans l'eau des solutions très visqueuses.
Au lieu des composés hydroxylés à poids moléculaire élevé on peut aussi utiliser d'autres composés à poids moléculaire élevé, qui contiennent desatomes d'hydrogène aisément échangeables, c'est-à-dire par exemple les amines ou mercaptans supérieurs qui correspondent aux composés hydroxyles décrits, enoutre aussi des amides carboxyliques ou sulfoniques correspondantes.
Les dispersants suivant l'invention se prêtent avantageusement à la préparation de dispersions, c'est-à-dire d'émulsions ou suspensions de substances dispersables connues. Les dispersions ainsi obtenues sont très stables, en particulier vis-à-vis de l'influence des électrolytes neutres, acides ou alcalins de tout genre.
Comme matières liquides ou solides pouvant être émulsionnées ou respectivement mises en suspension on citera en premier lieu les huiles, graisses ou cires minérales, animales, végétales ou synthétiques, les huiles de résines ou résines naturelles ou synthétiques, le caou chouc naturel ou synthétique, les matières albuminoïdes, les hauts polymères synthétiques comme les composés polyvinyliques,les polyesters, les polyamides, etc.,en outre
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les matières pigmentaires minérales ou organiques comme les pigments colorants, les agents de délustrage, les agents d'alourdissement, les matières de charge, de même que les produits solides pulvérulents de toute nature.
Les dispersants de l'invention trouvent un intérêt pratique surtout dans la préparation de dispersions de résines artificielles, amidon, dérivés cellulosiques, corps gras, etc, qui contiennent des sels, comme celles par exemple qui sont utilisées pour rendre les matières textiles, le bois, etc. ininflammables, les charger ou leur donner du poids, ou dans d'autres processus d'imprégnation avec des préparations contenant des électrolytes, en outre pour la fabrication d'huiles de tannage qui, à côté des corps gras, contiennent des fractions importantes en sels de chrome ou d'aluminium et en sel de cuisine, dans la fabrication de dispersions d'agents antiparasitaires avec des sels minéraux, et pour des applications similaires.
On a trouvé en outre que l'on peut obtenir des dispersions sta- bles vis-à-vis des électrolytes lorsqu'on utilise comme dispersants des produits de condensation obtenus à partir de cires d'oxydes de polyalkylène, d'acide phosphorique, de ses dérivés fonctionnels ou de ses anhydrides, et de composés hydroxylés aliphatiques, cycloaliphatiques ou aromatiques gras à poids moléculaire élevéo
Comme matières liquides ou solides dispersables, c'est-à-dire pouvant être émulsionnées ou mises en suspension, on citera en premier lieu les huiles, graisses ou cires minérales, animales, végétales ou synthétiques, les huiles de résine ou résines naturelles ou synthétiques, le caaut- chouc naturel ou synthétique, les matières albuminoïdes,
les hauts polymères synthétiques comme les composés polyvinyliques, les polyesters, les po- lyamides, etc, en outre les matières pigmentaires minérales ou organiques comme les pigments colorants, les agents de délustrage, les agents d'alourdissement, les agents de charge, de même que les produits solides pulvérlents de toute nature.
Les dispersions obtenues à l'aide de ces substances peuvent contenir des quantités importantes d'électrolytes minéraux ou organiques neutres, acides ou dans une certaine mesure alcalins également, sans qu'on ait à redouter au. cours d'une conservation prolongée une altération des dispersions, lorsque, comme agents de dispersion, on utilise les produits de condensation précitéso
Par cires d'oxydes de polyalkylène on entend en premier lieu les produits de polymérisation de l'oxyde d'éthylène avec un poids moléculaire d'au moins 1000, de préférence 5 à 100000.. A la place de la cire d'oxyde de polyéthylène on peut employer également les produits de polymérisation d'autres oxydes d'alkylène comme par exemple l'oxyde de propylène.
Par acides phosphoriques et leurs dérivés fonctionnels, qui conviennent pour l'es- térification, on entend en premier lieu l'acide orthophosphorique bien connu, en outre les chlorures de phosphore comme par exemple l'oxychlorure de phosphore ou le trichlorure de phosphore. En outre, est utilisable à cet effet surtout le pentoxyde de phosphore. Parmi les composés hydroxylés à poids moléculaire élevé on citera en premier lieu les alcools gras bien connus, ensuite les alcools naphténiques, l'alcool cyclohexylique, les alcools cyclohexyliques substitués, les alcools de résines, en outre les alkylphénols ou-naphtols avec des radicaux alkyle en C3-C18'etc.
A la place des composés hydroxylés à poids moléculaire élevé on peut encore utiliser des composés à poids moléculaire élevé qui contiennent des atomes d'hydrogène aisément échangeables, donc par exemple les amines ou mercaptans à poids moléculaire élevé qui correspondent aux composés hydroxylés décrits, en outre également les amides carboxyliques ou sulfoniques correspondantes. Les radicaux hydrocarbonés à poids moléculaire élevé doivent contenir au moins 6 atomes de carbone.
La condensation de ces produits de départ se produit par chauffage à des températures de 60-170 C. Les produits de condensation obtenus ont
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une réaction neutre à faiblement acide et peuvent être employés comme dis- persants directement ou, en cas de nécessite aprês neutralisationo Les pro- portions quantitatives suivant lesquelles les matières premières s'emploient lors de la condensation, sont variableso On peut pour 1 mole de cire de po- lyoxyde employer. l mole diacide phosphorique et 1 mole de compose hydroxylé à poids moléculaire élevémais on peut aussi accroître la quantité d'acide phosphorique et/ou celle d'alcool gras, par exemple jusqu'à un rapport de
1 :2:4.
L'utilisation pratique de ces dispersions est très étendueo On les fait intervenir avec un avantage tout particulier là où on doit prépa- rer les dispersions avec une teneur relativement élevée en électrolytes.
Par exemple, on peut les employer dans la fabrication de dis- persions de résines synthétiques, d'amidon, de dérivés cellulosiques, de corps gras;, etco contenant des sels, pour rendre ininflammables, charger ou alourdir les matières textiles,le bois et autres substances analogues, dans la fabrication de solutions tannantes qui, à côté de matières grasses, pos- sèdent une teneur élevée en sels de chrome ou d'aluminium et en sel de cui- sine, dans la fabrication de dispersions d'agents antiparasitaires. avec des sels minéraux, etco
EXEMPLES
1.- On met chauffer ensemble à 115 C pendant 8 heures et sous vide 187 p. en poids de cire d'oxyde de polyéthylène, ayant un poids moléculaire d'en- viron 9300, 706 po en poids d'acide citrique déshydraté et 21,4 p.
en poids d'alcool stéarylique, en présence de 1,5 p. en poids d'acide toluène-sulfo- nique comme catalyseur. Après le refroidissement on obtient une masse dure et cireuse ayant un pouvoir émulsifiant élevé.
2.- On chauffe sous pression réduite à 180 C pendant 6 heures 187 p. en poids de cire d'oxyde, ayant un poids moléculaire d'environ 9300, avec 21,4 po en poids d'alcool stéarylique et 7,88 po en poids d'acide nitrilotriacé- tiqueo On obtient comme produit de réaction une masse solide et cireuse.
3.- A partir de 38 po en poids d'huile pour pivots (E 20 = 5-6),de 34 po en poids d'oléine sulfonée et de 24 p. en poids d'un émulsifiant suivant l'exemple 1, on prépare une pâteOn mélange 100 p.en poids de la pâte avec
500 po en volume d'une solution saline qui contient 132 g/1 de chlorure de sodium et 58 g/1 d'un sel de tannage au chrome basique à 33% (25% comme te- neur en Cr2O3) du commerceo On obtient une émulsion grasse très stable, con- venant au tannage par étalement.
40 - On prépare une pâte à partir d'huile pour pivots et d'oléine sulfonée comme dans l'exemple 3,avec emploi d'un émulsifiant obtenu à partir de 1 mole de cire d'oxyde de polyéthylène (pds molo 9300) , de 1 mole d'acide dia- dipique et de 1 mole d'une alkylsulfamide avec des radicaux alkyle en C12C16' La pâte peut s'employer comme décrit dans l'exemple 3 5.- On chauffe sous pression réduite pendant 6 heures à 170 C 116 p. en poids de cire d'oxyde de polyéthylène, ayant un poids moléculaire moyen d'en- viron 9300,en même temps qu'avec 8,75 po en poids d'alcool stéarylique et 7,6 po en poids du produit d'addition obtenu à partir d'acide oléique et d'anhydride maléique par chauffage de 6 à 8 heures à 250 C.
On obtient une masse cireuse, donnant une solution visqueuse dans l'eau? qui possède un pou- voir émulsifiant et dispersant élevéo 6. - On dissout 5 po en poids du produit obtenu suivant l'exemple 5 dans 95 po en poids d'une huile de poisson sulfonée avec 20% d'acide sulfurique et neutralisée à la soude caustique (teneur totale en graisse du sulfonate voi- sine de 75%). Les émulsions aqueuses obtenues avec ce mélange sont dans une large mesure insensibles vis-à-vis d'une addition d'électrolyteso Entre au- .tres on peut ainsi fabriquer des émulsions servant au tannagequi sont sta-
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bles pendant longtemps.
On obtient par exemple avec 50 g de sel de cuisine, 20 g d'un sel commercial de tannage au chrome basique à 33% et 80 g de graisse par litre une émulsion qui est stable pendant une longue durée.
7. - On fond 187 p. en poids d'une cire d'oxyde de polyéthylène ayant un poids moléculaire de 9300. Dans le produit fondu on incorpore 1,42 p. en poids de pentoxyde de phosphore et 5,e36 p. en poids d'alcool stéarylique, après quoi on porte la température à 120 C en abaissant simultanément la pression à 11 mm environ. Après un chauffage d'environ 8 heures, on obtient une cire solide très faiblement colorée et soluble dans l'eau.. Dans 53 p. en poids d'eau on dissout 2 p. en poids du produit d'addition de 1 mole d'alcool octadécylique et de 12 moles d'oxyde d'éthylène, 3 po en poids de la cire cidessus, et on y émulsifie 40 po en poids d'huile de paraffine. On obtient une émulsion épaisse, stable dans une large mesure vis-à-vis des électrolytes.
8. - Un mélange composé de 38 p. en poids d'huile pour pivots, avec une viscosité de 5-6 E 20' de 34 po en poids d'oléine sulfonée (obtenueà partir d'oléine par sulfonation avec 20% d'acide sulfurique à 96%), est mélangé avec 24 po en poids d'un émulsifiant obtenu à partir de cire d'oxyde de polyéthylène (pds mol. 7500) d'oxychlorure de phosphore et d'alcool dodécylique dans la proportion molaire de 1: 1 :1, et on refroidit à la température ordinaire tout en agitant.
1 po en poids de lapate ainsi obtenue est additionnée de 2 p. en poids d'une solution de tannage au chrome qui contient en solution par litre 70 g de chlorure de sodium et 36 g d'un sel commercial de tannage au chrome basique à 33% (avec une teneur en oxyde de chrome de 25%) On obtient une émulsion très stable qui peut être utilisée pour le tannage des peaux à fourrure par étalement.
9.- Dans 55 p. en poids d'eau, on dissout 7,5 po en poids d'un dispersant qui a été préparé par réaction d'une cire d'oxyde de poly-éthylène (pds mol.
9000) avec de l'oxychlorure de phosphore dans le rapport molaire de 1 :1, avec réaction subséquente du produit de réaction avec une mole de dodécylbenzène-sulfamide, Dans la solution on incorpore tout d'abord 28 p. en poids de paraffine chlorée et 2,5 p. en poids de décaline, et on ajoute encore 7,0 po en poids d'oxyde de chrome finement pulvérisé. On obtient une sus pension insensible dans une large mesure vis-à-vis de l'influence des électrolytes,suspension que l'on peut utiliser comme dans l'exemple 8.
REVENDICATIONS. la - Procédé de fabrication d'agent de dispersion, caractérisé en ce que l'on condense des cires d'oxydes de polyalkylène avec des composés organiques qui, en plus d'un radical hydrocarbure aliphatique, cycloaliphati- que ou aliphatique-aromatique à poids moléculaire élevé, contiennent un atome d'hydrogène facilement échangeable relié par de l'oxygène, du soufre ou de l'azote, et des acides organiques ou minéraux tri- ou polyvalents, à l'exception de l'acide phosphorique ou de ses dérivés fonctionnels.
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It has been found that value dispersing agents are obtained when waxes of polyalkylene oxides are condensed with high molecular weight aliphatic, cycloaliphatic or aromatic hydroxyl compounds and tri- or organic or mineral polybasic, except phosphoric acid. The condensation products obtained by this route constitute waxy masses, soluble in water.
The term “polyoxide waxes” is understood to mean in the first place the waxes of polyethylene oxide, obtained by polymerization of ethylene oxide and having a molecular weight greater than 1000, preferably from 5 to 10,000.
Instead of these polyethylene oxide waxes, it is also possible to use other corresponding polymerization products derived from alkylene oxides, for example from propylene oxide. As hydroxylated compounds of high molecular weight according to the invention, firstly used fatty alcohols of high molecular weight with at least 6 carbon atoms, in addition naphthenic alcohols, resin alcohols, cyclohexyl alcohol, alkylated cyclohexyl alcohols, alkylphenols and -naphthols (C3-C18 alkyl radicals), and the like.
As tri- or polycarboxylic acids, we will name ci triac acid, aconic acid, diadipic acid, 1,2,3,4-butane-tetracarboxylic acid, trimeric acid si that, mellitic acid, nitrilotriacetic acid, ethylene dinitrilotetetraacetic acid, etc. additionally as mineral acid boric acid.
In order to prepare the dispersants according to the invention, the starting materials are heated, preferably under vacuum, to temperatures of up to approximately 180 ° C., and in this case catalysts can be used together, where appropriate. esterification, for example toluenesulfonic acid. In certain appropriate cases, instead of acids, it is also possible to use their functional derivatives, in particular their halides, esters or anhydrides. In addition, the process can also be carried out, in certain appropriate cases, in the presence of indifferent solvents such as by example benzene. The process can also be carried out in stages, by reacting first the polyoxide wax and the acids and then, in a second stage, the hydroxyl compounds.
The quantity ratios, in which the starting components are employed, are variable. If the components: oxide wax - fatty alcohol - trivalent acid in the proportion 1: 1: 1 are used, relatively high molecular weight products are obtained. However, it is also possible to operate with larger proportions of fatty alcohols or carboxylic acids, for example therefore in the proportion 1: 4: 2. Depending on the intended purpose of use, it is possible to obtain products with molecular weight at will. higher or lower, and it should be noted in this connection that products with a high molecular weight are distinguished by the fact that they give very viscous solutions in water.
Instead of the high molecular weight hydroxyl compounds it is also possible to use other high molecular weight compounds which contain easily exchangeable hydrogen atoms, i.e. for example the higher amines or mercaptans which correspond to the hydroxyl compounds. described, in addition also corresponding carboxylic or sulfonic amides.
The dispersants according to the invention are advantageously suitable for the preparation of dispersions, that is to say emulsions or suspensions of known dispersible substances. The dispersions thus obtained are very stable, in particular with respect to the influence of neutral, acidic or alkaline electrolytes of any kind.
As liquid or solid materials which can be emulsified or respectively suspended, mention will be made in the first place of mineral, animal, vegetable or synthetic oils, fats or waxes, oils of natural or synthetic resins or resins, natural or synthetic rubber, the albuminoid materials, synthetic high polymers such as polyvinyl compounds, polyesters, polyamides, etc., in addition
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inorganic or organic pigmentary materials such as coloring pigments, delustering agents, weighting agents, fillers, as well as powdery solid products of any kind.
The dispersants of the invention find practical interest especially in the preparation of dispersions of artificial resins, starch, cellulose derivatives, fatty substances, etc., which contain salts, such as for example those which are used to make textiles, wood. , etc. non-flammable, loading or weighting them, or in other impregnation processes with preparations containing electrolytes, also for the manufacture of tanning oils which, besides fatty substances, contain large fractions of salts of chromium or aluminum and in cooking salt, in the manufacture of dispersions of pest control agents with mineral salts, and for similar applications.
It has further been found that dispersions which are stable with respect to electrolytes can be obtained when condensation products obtained from waxes of polyalkylene oxides, phosphoric acid, waxes, etc. are used as dispersants. its functional derivatives or its anhydrides, and of fatty aliphatic, cycloaliphatic or aromatic hydroxy compounds with high molecular weight
As dispersible liquid or solid materials, that is to say which can be emulsified or suspended, mention will be made in the first place of mineral, animal, vegetable or synthetic oils, greases or waxes, natural or synthetic resin oils or resins. , natural or synthetic rubber, albuminoid substances,
synthetic high polymers such as polyvinyl compounds, polyesters, polyamides, etc., in addition mineral or organic pigmentary materials such as coloring pigments, delustering agents, weighting agents, bulking agents, likewise than solid powdery products of any kind.
The dispersions obtained with the aid of these substances may contain large quantities of neutral, acidic or to some extent alkaline inorganic or organic electrolytes, or to some extent also alkaline, without having to be feared. deterioration of the dispersions during prolonged storage, when the above-mentioned condensation products are used as dispersing agents
The term “polyalkylene oxide waxes” is understood to mean in the first place the polymerization products of ethylene oxide with a molecular weight of at least 1000, preferably 5 to 100,000. Instead of the oxide wax of ethylene oxide. polyethylene it is also possible to use the polymerization products of other alkylene oxides such as, for example, propylene oxide.
By phosphoric acids and their functional derivatives, which are suitable for esterification, is meant in the first place the well-known orthophosphoric acid, in addition phosphorus chlorides such as, for example, phosphorus oxychloride or phosphorus trichloride. In addition, especially phosphorus pentoxide can be used for this purpose. Among the high molecular weight hydroxyl compounds we will first mention the well known fatty alcohols, then naphthenic alcohols, cyclohexyl alcohol, substituted cyclohexyl alcohols, resin alcohols, in addition alkylphenols or naphthols with alkyl radicals in C3-C18 'etc.
Instead of high molecular weight hydroxyl compounds, it is also possible to use high molecular weight compounds which contain easily exchangeable hydrogen atoms, therefore for example high molecular weight amines or mercaptans which correspond to the hydroxyl compounds described, in addition. also the corresponding carboxylic or sulfonic amides. High molecular weight hydrocarbon radicals must contain at least 6 carbon atoms.
The condensation of these starting products occurs by heating to temperatures of 60-170 C. The condensation products obtained have
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reaction neutral to weakly acidic and can be used as dispersants directly or, if necessary after neutralization o The quantitative proportions according to which the raw materials are used during the condensation, are variable o One can for 1 mole of wax of polyoxide to use. 1 mole of phosphoric acid and 1 mole of high molecular weight hydroxylated compound, but it is also possible to increase the amount of phosphoric acid and / or that of fatty alcohol, for example up to a ratio of
1: 2: 4.
The practical use of these dispersions is very extensive. They are used with particular advantage where the dispersions have to be prepared with a relatively high content of electrolytes.
For example, they can be used in the manufacture of dispersions of synthetic resins, starch, cellulose derivatives, fatty substances ;, etc. containing salts, to render non-flammable, load or weigh down textiles, wood and other materials. other similar substances, in the manufacture of tanning solutions which, besides fats, have a high content of chromium or aluminum salts and of cooking salt, in the manufacture of dispersions of pest control agents. with mineral salts, etco
EXAMPLES
1.- Heat together at 115 C for 8 hours and under vacuum 187 p. by weight of polyethylene oxide wax, having a molecular weight of about 9300, 706 wt. by weight of dehydrated citric acid and 21.4 wt.
by weight of stearyl alcohol, in the presence of 1.5 p. by weight of toluenesulfonic acid as catalyst. After cooling, a hard, waxy mass is obtained having a high emulsifying power.
2.- Heated under reduced pressure at 180 C for 6 hours 187 p. by weight of oxide wax, having a molecular weight of about 9300, with 21.4 in by weight of stearyl alcohol and 7.88 in by weight of nitrilotriacetic acid o A solid mass is obtained as the reaction product and waxy.
3.- From 38 ”by weight of pivot oil (E 20 = 5-6), from 34” by weight of sulfonated olein and 24 p. by weight of an emulsifier according to Example 1, a paste is prepared 100 p. by weight of the paste is mixed with
500 in. By volume of a saline solution which contains 132 g / l of sodium chloride and 58 g / l of a commercial 33% basic chromium tanning salt (25% as Cr2O3 content) o We obtain a very stable fatty emulsion, suitable for spread tanning.
40 - A paste is prepared from pivot oil and sulfonated olein as in Example 3, with the use of an emulsifier obtained from 1 mole of polyethylene oxide wax (molo weight 9300), 1 mole of diadipic acid and 1 mole of an alkylsulfamide with C12C16 'alkyl radicals The paste can be used as described in Example 3 5.- Heated under reduced pressure for 6 hours at 170 C 116 p. by weight of polyethylene oxide wax, having an average molecular weight of about 9300, together with 8.75 by weight of stearyl alcohol and 7.6 by weight of adduct obtained from oleic acid and maleic anhydride by heating for 6 to 8 hours at 250 C.
Do you get a waxy mass, giving a viscous solution in water? which possesses a high emulsifying and dispersing power. - 5 in. by weight of the product obtained according to Example 5 is dissolved in 95 in by weight of a fish oil sulfonated with 20% sulfuric acid and neutralized with caustic soda (total fat content of the sulphonate around 75%). The aqueous emulsions obtained with this mixture are to a large extent insensitive to the addition of electrolytes. Among others, it is thus possible to manufacture emulsions for use in tanning which are stable.
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wounds for a long time.
For example, with 50 g of cooking salt, 20 g of a commercial 33% basic chromium tanning salt and 80 g of fat per liter, an emulsion is obtained which is stable for a long time.
7. - 187 p. by weight of a polyethylene oxide wax having a molecular weight of 9300. Into the molten product is incorporated 1.42 p. by weight of phosphorus pentoxide and 5, e36 p. by weight of stearyl alcohol, after which the temperature is raised to 120 ° C. while simultaneously lowering the pressure to approximately 11 mm. After heating for about 8 hours, a solid wax is obtained which is very weakly colored and soluble in water. In 53 p. by weight of water, 2 p. by weight of the adduct of 1 mole of octadecyl alcohol and 12 moles of ethylene oxide, 3 wt. by weight of the above wax, and 40 wt. by weight of paraffin oil is emulsified therein. A thick emulsion is obtained which is to a large extent stable with respect to electrolytes.
8. - A mixture composed of 38 p. by weight of pivot oil, with a viscosity of 5-6 E 20 'of 34 in. by weight of sulfonated olein (obtained from olein by sulfonation with 20% sulfuric acid at 96%), is mixed with 24 inches by weight of an emulsifier obtained from polyethylene oxide wax (7500 mol wt.) Phosphorus oxychloride and dodecyl alcohol in a molar ratio of 1: 1: 1, and cooled at the room temperature while stirring.
1 inch by weight of the lapate thus obtained is added with 2 p. by weight of a chromium tanning solution which contains in solution per liter 70 g of sodium chloride and 36 g of a commercial 33% basic chromium tanning salt (with a chromium oxide content of 25%) A very stable emulsion is obtained which can be used for the tanning of fur skins by spreading.
9.- In 55 p. by weight of water, 7.5 inches by weight of a dispersant which has been prepared by reacting a polyethylene oxide wax (mol wt.
9000) with phosphorus oxychloride in the molar ratio of 1: 1, with subsequent reaction of the reaction product with one mole of dodecylbenzene sulfonylurea, In the solution is first incorporated 28 p. by weight of chlorinated paraffin and 2.5 p. by weight of decalin, and a further 7.0 inch by weight of finely pulverized chromium oxide is added. A suspension is obtained which is largely insensitive to the influence of electrolytes, a suspension which can be used as in Example 8.
CLAIMS. the - A method of manufacturing dispersing agent, characterized in that one condenses waxes of polyalkylene oxides with organic compounds which, in addition to an aliphatic, cycloaliphatic or aliphatic-aromatic hydrocarbon radical by weight high molecular, contain an easily exchangeable hydrogen atom linked by oxygen, sulfur or nitrogen, and tri- or polyvalent organic or mineral acids, except phosphoric acid or its derivatives functional.