BE528590A - - Google Patents

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BE528590A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05CNITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C9/00Fertilisers containing urea or urea compounds
    • C05C9/005Post-treatment

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   L'invention concerne un procédé et un dispositif pour granuler de l'urée. 



   On sait que, dans la synthèse d'urée à partir de NH3 et de CO2, on obtient finalement une solution aqueuse d'urée, dans laquelle l'urée cristallise sous forme d'aiguilles   tétragonales.   Ces cristaux conviennent médiocrement pour être employés comme engrais, parce qu'ils sont difficiles à épandre. 



   Aussi tend-on à fabriquer de l'urée sous forme de grains. 



   On a déjà. proposé de disperser des solutions d'urée très con- centrées, à   95%   environ, dans un grand espace, dans lequel on fait passer un courant d'air chaud. Cette méthode présente le désavantage de nécessiter, pour la dispersion, le chauffage de l'urée à une température à laquelle se forme du biurate, en sorte qu'il se produit des.pertes en azote. 



   C'est pourquoi, on a déjà proposé d'éviter cette décomposition en dispersant des solutions moins concentrées, à savoir des solutions de 50-90%, qui sont déjà fluides aux températures auxquelles les phénomènes fâcheux de décomposition ne se produisent pas encore. 



   Dans ce cas, il s'est avéré très difficile d'obtenir un produit sec. 



   Cette méthode nécessite l'emploi de colonnes de séchage très élevées, parce que les gouttes prennent beaucoup de temps pour se solidifier par évaporation et cristallisation. Le produit obtenu doit subséquemment être séché longtemps, par exemple, à l'aide de séchoirs rotatifs. 



   Or, on a trouvé un simple procédé qui permet d'éviter entièrement les inconvénients susmentionnés. 



   Selon l'invention, on obtient un produit granulé par la fusion d'urée pratiquement anhydre, en introduisant un produit cristallisé dans un liquide, qui est indifférent à l'égard de l'urée, ne dissout pas l'urée et a un poids spécifique différent de celui de l'urée, tandis que sa   tem-   pérature n'est que légèrement supérieure au point de fusion de l'urée, puis en séparant rapidement la masse fondue obtenue de l'urée et le liquide et en la divisant immédiatement à la   grosseur   de grains voulue dans un   milieu   froid. 



   Comme dans ce procédé,; pendant la fusion, les cristaux d'urée détachés viennent immédiatement en contact avec un liquide, le processus de fusion peut se dérouler rapidement, tandis que tout surchauffage peut être évité. Comme liquide de chauffage, on peut utiliser, par exemple, une huile minérale fluide. 



   Pendant cette fusion, il se forme une émulsion d'urée et de liquide, qui se sépare ordinairement de façon rapide. De préférence, cette séparation est encore accélérée dans la mesure du possible, par exemple par l'emploi d'un cyclone séparateur. 



   Dans un cyclone de ce type, la masse fondue d'urée est séparée sous l'influence des forces centrifuges produites; ces forces centrifuges peuvent être des dizaines de fois plus grandes que la pesanteur de façon qu'il se produise une séparation proportionnellement plus rapide. 



   Il va sans dire que l'urée fondue séparée doit être divisée en gouttes et réfrigérée aussi vite que possible. en utilisant un cyclone comme séparateur, on peut monter par exemple un gicleur immédiatement au-dessous de l'orifice de soutirage du cyclone.   (Il   faut alors que le liquide utilisé ait un poids spécifique inférieur à celui de la masse fondue de l'urée; ceci est le cas, par exemple, quand on emploie une huile minérale fluide). De plus, on peut utiliser des 

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 tables tournantes. 



   Comme le déplacement de l'eau est inutile, on n'a qu'à réfrigérer les gouttes formées, par exemple, en les introduisant dans une chambre à air froid 
La masse fondie est, de préférence, jetée dans un liquide se trouvant à une température suffisamment plus basse que la température de fusion de   l'urée.   Il va sans dire que ce liquide doit être indifférent à l'égard de l'urée et qu'il ne doit pas la dissoudre. 



   Le plus simple est   d'employer,   à cet effet, le même liquide que pour la fusion de   l'urée.   Une huile minérale fluide convient particulièrement à cet usage. 



   L'emploi d'un liquide comme agent de réfrigération présente 1' avantage de permettre une évacuation très rapide de la chaleur, de sorte que les gouttes d'urée se solidifient après peu de temps. Ainsi, le séjour des gouttes d'urée dans la chambre de refroidissement peut être court, de sorte que l'appareil entier, en comparaison de colonnes d'arrosage élevées, peut être très petit. On a   constaté   qu'une chute de 1 m environ dans une huile réfrigérée suffit déjà. 



   Les gains d'urée obtenus peuvent ensuite être séparés de fa- çon connue du liquide de   réfrigération.   Le cas échéant, on peut utiliser, à cet effet, des cyclones ou des centrifuges. 



   L'invention sera expliquée à l'aide d'un exemple de réalisation. 



  Il est cependant clair que   l'invention   n'est pas limitée à cet exemple, notamment et surtout en ce qui concerne l'emploi d'un liquide déterminé pour la réfrigération des gouttes d'urée fondues. Cet exemple de réalisation sera expliqué   à   l'aide du dessin schématique ci-annexé. 



   A l'aide d'un transporteur (1), l'urée est introduite dans un récipient de fusion (2) muni d'un agitateur. A partir   d'un   collecteur (3), on introduit dans ce récipient de fusion, de façon continue, une huile minérale fluide par la pompe (4) et la conduite (5), tandis que l'évacuation de l'huile s'effectue par un déversoir dans la conduite (7) qui se décharge dans le collecteur   (3).   Grâce à un échangeur de chaleur (6), 1' huile amenée dans le récipient de fusion est portée à une température suffisamment élevée pour faire fondre   l'urée.   Du bas du récipient de fusion (2) un mélange d'urée fondue et d'huile est introduit de façon continue par la conduite (8) et les filtres (9) dans un cyclone séparateur (10), dans lequel se forment deux couches;

   la couche d'huile surnageante est ramenée en passant par la conduite (11), la pompe (12) et l'échangeur de chaleur (13) au récipient de fusion, tandis que la couche d'urée fondue tombe, sous forme de gouttes, à travers le fond perforé du séparateur (10), dans une colonne remplie d'huile (14); la température de l'huile dans la colonne   (14)   est maintenue, du moins dans la partie inférieure, en dessous du point de fusion de   l'urée.   



   La chaleur se dégageant pendant la solidification des gouttes   d'urée   est évacuée par un réfrigérant (19), dans lequel circule toujours de l'huile provenant de la colonne   (14),   par la pompe   (15),   la conduite   (16),   le cyclone séparateur   (17)   et la conduite Dans le cyclone   sépa-   rateur (17) l'huile est libérée des fines gouttes d'urée, qui ne descendent pas dans la colonne   (14).   Du cyclone séparateur   (17),   un mélange huileurée est évacué par la conduite (20) vers le collecteur   (3).  Les gouttes d' urée solidifiées dans la colonne   (14)   sont chassées à travers un véhiculeur d'huile (22) dans un récipient de décantation   (23)

     muni d'un déversoir, du fond duquel les grains peuvent s'introduire par une conduite (25) dans un centrifuge. Le véhicule d'huile entre en action par l'adduction d'un   courait   d'huile spécial par la conduite (21) dans la conduite d'évacuation de la colonne (14). 

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   Les grains d'urée épurés par l'action de la centrifuge sont évacués par le dispositif de   transport   (27); l'huile provenant du réci- pient de décantation (23) et de la centrifuge est ramenée respectivement par les conduites (24) et (28) au collecteur (3). Quand on emploie une centrifuge qui tourne très rapidement, les grains d'urée sont exempts d'huiler lorsqu"on utilise une centrifuge moins bonne, l'huile adhérant encore aux grains peut être enlevée par lavage avec une solution aqueu- se saturée d'urée. 



   L'appareil selon l'invention contient quatre circuits de li- quide à savoir :
1 ) un circuit de liquide chaud.pour la fusion de l'urée (ré- cipient de fusion (2), conduite (7), collecteur (3), pompe (4), conduite (5), récipient de fusion (2) );
2 ) un circuit de transport pour transporter l'urée fondue vers la colonne où les gouttes sont converties en grains (récipient de fusion (2), conduite (8), séparateur (10), conduite (11), récipient de fusion (2)  );  
3 ) un circuit de liquide pour évacuer la chaleur de   solidi-     fication   dégagée pendant la formation de grains (colonne (14), conduite   (16),   séparateur   (17),   conduite   (18),   colonne   (14)   );

  
4 ) un circuit de transport pour transporter les grains formés de la colonne   (14)   à la centrifuge (26) (conduite   d'évacution   de la colonne   (14),   conduite (22), récipient de décantation (23), conduite (24), collecteur (3), pompe (4), conduite   (21),   conduite   d'évacuation   de la colonne   (14) ).   



  Pour une capacité de 15 tonnes d'urée par jour, on[ peut se contenter d'une colonne de 3 m de hauteur et d'un diamètre de 1,5 m. A travers la colonne, il faut alors faire circuler un mètre cube d'huile à l'heure. 



   REVENDICATIONS. 



   1.- Procédé pour granuler de l'urée en fondant cette urée, en la divisant ensuite en grains de grosseur voulue et enfin en la solidifiant, caractérisé en ce que de l'urée à peu près exempte d'eau est mélangée à un liquide, qui est indifférent à l'égard de l'urée et qui ne la dissout pas, tandis que sa température est légèrement supérieure au point de fusion de l'urée, en sorte que l'urée fond, la masse fondue d'urée étant ensuite rapidement séparée du dit liquide et mise en contact, sous forme de gouttes, avec un milieu réfrigérant, après quoi les gouttes formées solidifiées sont séparées.

Claims (1)

  1. 2. - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'un cyclone séparateur est utilisé comme dispositif de séparation.
    3.- Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le liquide de fusion est mis en circulation par pompage successivement à travers un mélangeur, dans lequel l'urée est amenée, un séparateur dans lequel l'urée est séparée et un dispositif de chauffage dans lequel la chaleur, qui est nécessaire à la fusion de l'urée, est ramenée au liquide de fusion.
    4.- Procédé selon les revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'une huile minérale fluide est utilisée comme liquide de fusion.
    5. - Procédé selon les revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la masse fondue d'urée est divisée en gouttes de grosseur voulue, dans un espace rempli d'un liquide réfrigérateur.
    6. - Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que, comme liquide réfrigérateur, on utilise le même liquide que le liquide de fusion. <Desc/Clms Page number 4>
    7.- Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que dans l'espace d'arrosage le liquide réfrigérateur se meut à contre-courant avec les gouttes d'urée qui se solidifient.
    8.- Procédé pour granuler de l'urée, en substance, tel que décrit plus haut.
    9. - Installation pour granuler de l'urée, comportant un ré- cipient de fusion muni d'un dispositif d'adduction de l'urée à fondre, ce récipient de fusion, étant, de plus, muni de moyens pour l'adduction di- recte,, à l'aide d'un liquide chaud, de la chaleur nécessaire pour la fu- sion, un séparateur et un diviseur reliés par une conduite au dit réci- pient de fusion et convenant pour séparer le mélange de liquide chaud et d'urée fondue en deux couches et pour diviser la couche d'urée fondue en gouttes détachées, une colonne reliée à ce diviseur et à travers laquelle les gouttes provenant du diviseur peuvent descendre, cette colonne étant pourvue, d'une part, de moyens pour évacuer la chaleur de solidification se dégageant pendant la chute des gouttes, et, d'autre part,
    d'une conduite collectrice et d'une conduite d'évacuation pour les gout- tes d'urée solidifiées.
    10.- Installation pour granuler de l'urée, en substance telle que décrite et représentée sur le dessin ci-annexé.
    Il.- Grains d'urée obtenus par le procédé selon l'une ou 1' autre des revendications 1 à 8 inclusivement.
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