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La présente invention est relative à la fabrication rapide de capsules de fermeture pour récipients, y compris celle d'un tampon ou élé- ment de fermeture conformé.
On a proposé (et cela est entré en pratique) de fabriquer des capsules dans lesquelles l'enveloppe métallique habituelle comporte un tam- pon en une composition à base de caoutchouc ou d'un composé élastomère ana- logue. Toutefois, lorsque la composition est introduite sous forme d'une solution ou d'une émulsion, de manière à être à l'état liquide nécessaire pour l'application, il faut faire tourner l'enveloppe pour assurer la ré- partition, la composition ne conserve pas sa forme par elle-même il faut longtemps pour éliminer le solvant ou véhicule analogue et on ne peut ré- gler la répartition avec l'exactitude voulue, pas plus que l'on ne peut ob- tenir des contours spéciaux dans la surface de fermeture ou dans le centre en vue d'obtenir le maximum d'efficacité de fermeture et le minimum d'uti- lisation de matière.
De même, on ne pouvait effectuer la vulcanisation que lorsque le solvant était éliminé. D'autre part, lorsque la composition était introduite sous forme d'ébauche ou de flan, il fallait prendre des précau- tions pour obtenir l'adhérence nécessaire dans la capsule et il fallait des températures et des pressions élevées pour le moulage. De plus, si le flan ou le disque est découpé dans une feuille, il en résulte des déchets de dé- coupage ou des frais de nouveau traitement et il faut au moins une opération supplémentaire pour découper et mettre en place le flan ou disque.
Lorsqu'on utilise une capsule pour fermer une bouteille ou autre récipient, le tampon sert à se conformer aux irrégularités possibles du bord du récipient, en assurant une garniture entré ce bord et la face de fermeture de la capsule métallique elle-même. On demande en outre à la capsule d'empêcher des contacts entre le contenu du récipient et le métal sur la face intérieure de la capsule. On peut satisfaire à ces deux desiderata à l'aide de matières insolubles et essentiellement non perméables à l'égard du contenu du récipient, mais enpratique ces matières n'ont pas besoin, pour assurer une protection contre la pénétration, d'avoir une épaisseur aussi grande que celle qui est nécessaire pour former une garniture de joint se conformant au bord du récipient.
En conséquence on préfère, selon l'invention, former une capsule dans laquelle l'élément de fermeture ou tampon comporte une partie annulaire extérieure épaisse se mettant en prise sur le bord du récipient et une partie centrale plus mince empêchant le contact entre le contenu du récipient et le métal'de la capsule.
On a trouvé qu'en utilisant des compositions faites en dispersant de fines particules d'une résine telle qu'une résine vinylique dans un plastifiant liquide, on peut déposer une certaine quantité de cette dispersion pâteuse, semi-liquide dans une capsule, chauffer cette dernière avec la masse qu'elle contient et ainsi vulcaniser partiellement la composition en amenant le plastifiant à dissoudre des parties des particules de résine pour former ainsi un corps conservant sa forme en même temps que l'on oblige le plastifiant qui est au voisinage de la capsule à adhérer au vernis de revêtement de sorte que la masse adhère solidement à la capsule.
On transfère ensuite la capsule avec la masse adhérente qu'elle contient, sur une platine chaude et on utilise un poinçon chauffé pour conformer la masse en lui donnant le contour désiré tandis que la chaleur venant de la capsule et du poinçon assure l'adhérence des parties de la masse réparties et déplacées. Il suffit ainsi d'un temps très court pour effectuer l'opération de conformation. On amène alors la capsule, avec la masse conformée adhérente qu'elle contient, dans une autre zone de chauffage dans laquelle s'effectue la vulcanisation, en l'absence du poingon de conformation, jusqu'à ce que la résine et le plastifiant constituent un tampon conformé, thermo-plastique, sensiblement uniforme, qui au refroidissement conserve les caractéristiques désirables d'utilisation.
Ceci revient à dire que la fusion ou dissolution de la résine dans le plastifiant, pour produire la masse vulcanisée finale, s'effectue en trois stades : dans le premier, il se produit une gélification ou vulcanisation partielle de la masse, assurant l'adhérence, dans des conditions peu coûteuses d'un four à
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air chaud par exemplep grâce à quoi la capsule et la masse peuvent ensuite être manipulées en bloc sans craindre de séparation accidentelle; dans le deuxième, la masse est mise sous la forme désirée, et dans le troisième s' effectue la vulcanisation finale, à nouveau sous des conditions peu coûteuses d'un four à air chaud par exemple.
Ainsi, les opérations principales de chauffage de la masse et la plus grande partie du temps nécessaire pour la vulcanisation s'effectuent en l'absence du poinçon de conformation, ce qui assure une grande économie dans l'opération de conformation et une production élevée par unité de temps.
En opérant ainsi, la masse partiellement vulcanisée ou gélifiée peut être conformés en lui donnant le contour assurant le maximum d'économie de matière et fonctionnant au mieux comme joint, sous des températures ap- propriées et que l'on peut obtenir facilement et avec des conditions de pression et de temps réalisables industriellement,, et il n'y a pas de perte de matière car on introduit dans chaque capsule la quantité dosée de matière il n'y a pas à expulser de constituant volatil, et le volume final est essentiellement le même que le volume primitif dosé.
Une fois effectuée la gélification ou vulcanisation partielle, la capsule et la masse forment un tout dont les parties adhèrent les unes aux autres et que l'on peut emmagasiner, expédier et manutentionner sans avoir à craindre que la masse coule ou se déplace de l'endroit où elle est déposée.
Ainsi, l'enveloppe, avec la masse déposée molle, peut être soumise immédiatement à l'action d'un poinçon chaud pour la conformer et la gélifier, comme il est dit dans les demandes de brevets des Etats-Unis d'Amérique n 176.217 et 176.218 déposées le 27 Juillet 1950, mais les ensembles de ces brevets ne peuvent pas être manutentionnés brutalement ni inclinés et la masse ne peut être mise au contact d'un corps étranger, tandis qu'avec le procédé de l' invention, on peut emmagasiner ces ensembles en vrac puis les amener à un mécanisme comportant un poinçon de conformation chaud au moyen d'une trémie d'alimentation. Par suite, un arrêt d'une opération ne gène pas une autre et, en fait, les opérations peuvent être effectuées en des endroits séparés si on le désire.
Inversement, en limitant la vulcanisation à celle qui supprime le collage et assure la conservation de la forme, par opposition à l' aptitude initiale à couler, la température et la pression nécessaires pour la conformation peuvent être faibles.
On a représenté un exemple de mise en pratique de l'invention sur le dessin annexé dans lequel :
La figure 1 est un schéma représentant les opérations successives de fabrication d'une capsule ou coiffe selon l'invention;
La figure 2 est une coupe transversale de cette capsule.
Sur la figure 1, on voit une série de capsules avançant dans les différents stades de l'opération.
Les capsules peuvent être préparées à la manière habituelle en munissant une tôle d'acier ou d'étain d'inscriptions lithographiées sur une face et d'un revêtement en une résine vinylique sur l'autre face ou face intérieure, comme on le verra plue en détail ci-dessous. Les tôles ainsi traitées et cuites passent alors dans des presses à découper, par exemple à la manière courante actuellement, grâce à laquelle on peut produire dans une seule tôle plusieurs centaines de flans de capsules.
On peut désigner sous le nom de "résine pâteuse", utilisée dans l'industrie des matières plastiques, la composition de particules de résine et de plastifiant, la résine étant essentiellement insoluble dans le plastifiant à la température ambiante, mais y étant soluble à température élevée de sorte qu'au refroidissement il en résulte un gel analogue à du caoutcouc et conservant sa forme de façon permanente. Le liquide plastifiant n'est pas un solvant actif de la résine à une température de coulée fluide de la résine pâteuse, par exemple à température ambiante ou à une température de
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45 environ, mais il en est un solvant actif à des températures plus élevées de fusion, de 135 à 190 .
Pour la mise en oeuvre de l'invention, les plas- tifiants utilisés sont caractérisés par le fait qu'ils ne contiennent pas, comme agent fluidifiant, de matière étrangère devant être expulsée pour don- ner le gel final, et comme l'action exercée est surtout une mise en solution de la résine dans le plastifiant, il n'y a sensiblement pas de changement de volume lorsque le mélange chaud prend la forme d'un gel.
On peut alors faire passer ces capsules dans les différents stades de l'opération, à la manière indiquée sur la figure 1 par les capsules succes- sives la, 12, 22, 23, 24, 25, 35, 36 et 37. Après la présentation d'une capsule 10 ,le premier stade consiste à déposer dans la capsule dont la corna- vité est tournée vers le haut, telle que 12, une certaine quantité du mélange donné à titre d'exemple, de résine vinylique et d'un plastifiant. On estime préférable actuellement que la capsule soit froide lors de ce dépôt:, mais elle pourrait avoir été chauffée, si on le désire.
On peut faire ce dépôt en chauffant la matière à une température d'environ 45 C., puis en la faisant passer par la tuyère 11 de façon à déposer une quantité réglée 14 dans la capsule 12. On peut maintenir chaudes la tuyère et la matière à l'aide de moyens appropriés, tels que la radiation infrarouge d'une ampoule électrique
13.
On a constaté qu'un volume de 100 à 400 mm3 convient, les plus faibles volumes étant utilisables avec des capsules à jupe courte et les plus grands avec les capsules standard, étant entendu que ces plus petits volumes sont admissibles lorsque les récipients à fermer n'ont que de faibles tolérances en ce qui concerne les irrégularités de la surface du bord par comparaison avec certaines bouteilles pour lesquelles de plus grandes tolérances sont admises et qui nécessitent des tampons de plus grande épaisseur et, en conséquen- ce, de plus grands volumes de pâte. En général, la limite inférieure du vo- lume pour une utilisation particulière dépend du degré désiré d'efficacité de la fermeture, cette efficacité diminuant avec le volume du composé, en par- ticulier dans les gammes inférieures.
La limite supérieure dépend de la quantité de composé que l'on peut mettre dans la capsule sans gêner la fermeture et de considérations économiques. Dans ces conditions, la matière introduite 14 forme un bouton d'environ 10 à 20 mm. de diamètre au centre de la capsule, comme indiqué par la masse 14.
L'opération suivante est le passage de la capsule (représenté par les capsules 22, 23, 24 et 25) dans la zone de chauffage, représentée à titre d'exemple par un four à air chaud 20, avec entrée d'air chaud 21. Ce four comporte une courroie transporteuse 19 faisant avancer les capsules,, chacure avec sa charge 14 de matière, de l'entrée à la sortie. De ce fait, la masse 14 est chauffée à un point tel que le plastifiant dissout en partie les particules de résine vinylique, en acquérant ainsi une plus grande viscosité et en donnant à la masse une consistance lui permettant de conserver sa forme.
Le plastifiant, au contact du vernis recouvrant l'intérieur de la capsule, exerce également sur celui-ci une action solvante et assure une union entre la masse de matière 14 et le vernis de la capsule, ce qui provoque l'adhérence.
Cette dissolution est interrompue et le traitement dans,le four est arrêté avant qu'il se soit produit une trop grande diffusion, de sorte que la masse 14 reste facilement thermo-plastique et peut être façonnée sans avoir recours à des températures et des pressions élevées susceptibles de provoquer une destruction.
On a obtenu un état de prévulcanisation satisfaisant lorsque la masse 14 n'est plus adhérente ou collante àsa surface et lorsqu'elle conserve sa forme à sa sortie du four. Les conditions de température et de temps de chauffage appliquées dans ce but assurent également une adhérence satisfaisan- te dans la capsule. On peut mettre dans des trémies les capsules dans lesquelles adhèrent les masses partiellement vulcanisées et les manutentionner dans les appareils habituels d'alimentation en capsules, sans collage ni maculation de la masse par d'autres capsules ou sans qu'il en résulte un dommage quelconque pour la masse.
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La résine pâteuse déposée initialement est une masse collante semi-fluide qui s'aplatit par gravité en formant un bouton et vient s'appliquer sur la capsule mais qui peut en être enlevée et dont une partie de la masse s'enlève au contact d'un objet solide; de même, elle peut couler si l'on incline la capsule en supprimant ainsi la disposition concentrique uniforme préférée. Par suite, à ce moment, on ne peut manipuler brutalement la capsule avec son dépôt ni amener la masse au contact d'une autre capsule.
Par contre, après la pré-vulcanisation dans le four 20, le dép8t collant a été amené à un état physique dans lequel la surface n'est plus collante et la masse ne peut être enlevée par simple contact, de sorte que la masse humide a été amenée dans un état d'adhérence empêchant une séparation accidentelle et ne,s'écoule plus lorsqu'on laisse la capsule inclinée.
Lorsqu'une capsule quitte le four 20, elle est soumise à un nouveau chauffage et à une conformation, ce qui peut se faire en la plaçant immédiatement, comme représenté pour la capsule 26, sur une platine 30 chauffée au moyen de gaz arrivant par le tuyau 31. Un poinçon 32 descend sur la masse de matière se trouvant dans la capsule 26 et la conforme en lui donnant une forme complémentaire de celle de l'extrémité inférieure du poinçon. Dans la forme représentée, une saillie centrale concentrique 33 oblige la partie centrale de la masse thermoplastique à se déplacer radialement vers l'extérieur, en laissant une feuille centrale mince entourée par une portion annulaire plus épaisse.
Ce poinçon 32 est chauffé, comme représenté, par le fil de chauffage électrique 34-
Cette opération de conformation peut se faire très rapidement, en particulier lorsque les capsules successives, avec les masses 14 gélifiées qu'elles contiennent, sont transférées rapidement à la température prise dans le four, de manière telle que la capsule 25 venant de la zone de chauffage 20 passe sur la platine 30, comme représenté pour la capsule 26.
Par suite le poinçon 32 peut descendre rapidement pour effectuer l'opération de conformation sur la masse thermoplastique fluide et la conformer, de sorte que la capsule 26 peut immédiatement passer dans la deuxième zone chaude de finition représentée par le four à air chaud 40 comportant une entrée d'air chaud 41 Ce four est également muni d'une courroie transporteuse 42 qui permet de faire avancer les capsules successives 35, 36 et 37 dans cette zone chauffée.
La masse reçoit une quantité de chaleur suffisante pour que lé plastifiant continue à absorber la résine vinylique et pour assurer une diffusion intime, de sorte que la masse conformée présente une condition uniforme. En faisant passer rapidement les matières de stade en stade à la manière préférée indiquée, les capsules sont chauffées et progressent de façon continue jusqu'à l'état vulcanisé, les températures des stades successifs pouvant augmenter par rapport à celle du précédent et le temps de passage empêchant toute perte sensible de forme après que la capsule et sa masse conformée ont quitté la platine 30.
La capsule, avec son tampon conformé et complètement vulcanisé; sort du bout du four 40 et, après refroidissement, elle est prête à être utilisée.
La capsule terminée comporte les parties représentées sur la figure 2, dans laquelle le fond circulaire 50 se termine par une partie légèrement incurvée 52 aboutissant à la jupe ondulée 53. La surface extérieure est munie d'un vernis 54 qui a été cuit jusqu'à ce qu'il ne soit plus collant ou coulant aux températures des différentes opérations représentées sur la figure 1. Sur la ¯surface intérieure est appliqué un verdis 55 aiquel 1a masse conformée de la matière du tampon est liée par interfusion. La masse conformée elle-même comporte une partie circulaire @@nce. 57 en regard de l'embouchure du récipient et une partie annulaire plus épaisse 58 au contact du bord du récipient.
En pratique, il est préférable que l'épaisseur de la partie centrale 57 soit de 0,1 à 0,25 m., tandis que la partie annulaire peut avoir 0,3 à 1 mm. d'épaisseur.
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Il est bon de choisir le vernis 55 de la surface intérieure de ces capsules garnies du composé selon la matière de celui-ci et selon le contenu prévu du récipient. Par exemple, un vernis vinylique, préparé comme décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2.380.456 du 31
Juillet 1945 contenant 80% d'une résine consistant en un polymère de chlorure vinylique et d'acétate vinylique et 20% d'un modificateur oléoré- sineux, assure une adhérence satisfaisante.
Lorsque les capsules doivent être utilisées avec des boissons contenant de 1-'acide carbonique, il est préférable d'utiliser un vernis trimère de composition correspondante en matières solides : 80% de chlorure vinylique et d'acétate vinylique copoly- mérisés en présence d'anhydride maléique comme modificateur, par exemple en proportions respectives de 85 : 13 : 2, avec 20% d'une résine phénolique dérivée de l'orthocrésol. On peut préparer l'un ou l'autre de ces vernis dans un solvant organique, tel que 70% de xylol et 30% d'isophorone, avec
20% de matières solides, pour application au rouleau.
Pour effectuer une pulvérisation, on peut utiliser des solvants plus volatils tels que le toluol, la méthyl éthyl'cétone et la méthyl isobutyl cétone. Après appli- cation et séchage, on cuit le vernis'
La composition formant la masse principale du tampon conformé contient deux ingrédients de base; un élastomère et un plastifiant de celuici, ce plastifiant étant tel que l'élastomère y est sensiblement insoluble à la température ambiante mais y est soluble à température élevée. On broie ces deux Ingrédients ensemble pour former une pâte qui peut couler dans les conditions Indiquées et qui peut aussi contenir d'autres éléments tels que des charges inertes, des résines modificatrices, des stabilisants, des cires empêchant le blocage, etc.
Toutefois, ces autres matières ne sont pas essentielles dans la composition; on peut cependant les utiliser pour contribuer aux propriétés désirées pour un emploi particulier. En général, on peut utiliser les formules indiquées dans le brevet des Etats Unis d'Amé- rique n 2.489.407 du 29 novembre 1949 ou dans le brevet Sud-Africain n 2556/47 , en tenant compte de ce que l'on peut, si on le désire, ne pas mettre la charge et d'autres constituants.
1.' élastomère peut être une résine vinylique consistant en chlorure polyvinylique, en copolymères de chlorure vinylique et d'acétate vinylique, par exemple un copolymère à 97 : 3 %, des polymères de chlorure de vinylidène et des copolymères de chlorure vinylique et de chlorure de viny- lidène= La teneur en chlorure doit être élevée lorsque la fermeture doit résister à des solutions aqueuses; par exemple 90% de chlorure vinylique dans un copolymère.
Parmi les plastifiants utiles, il convient de choisir ceux qui exercent une très lente action de mouillage ou de dissolution sur la résine vinylique sélectionnée, à la température ambiante et jusqu'à environ 45.
Les plastifiants, du type ester, des résines vinyliques présentent cette caractéristique générale et demandent des températures plus élevées pour effectuer une pénétration, une diffusion et une intersolution.Le phtalate diocty- lique est un plastifiant préféré; d'autres sont le phtalate dibutylique, le sébacate dioctylique et le phosphate tricrésylique. Le plastifiant doit être liquide à la température d'utilisation.
Le rapport en poids de l'élastomère au plastifiant, peut varier de 6:4 à 4:6 et, de préférence, il est d'environ l,l.
On peut introduire ces compositions è environ 45 par la @uyère 11 et les vulcaniser partiellement dans le four 20, après quoi on les conforme sous l'action de la platine chaude 30 et du poinçon chaud 32, puis on finit de les vulcaniser dans le four 40, ce qui donne une masse résineuse plastifiée, élastique et tenace, ayant à la rupture un allongement de 150 à 340% dans l'essai de résistance, les valeurs habituelles étant supérieures à 250%.
Comme exemple des conditions de l'opération de prévulcanisation on peut utiliser un four à air c@ud dans lequel l'air circule à grande vitesse
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pour chauffer la composition à 135 - 165 , la durée de séjour dans le four étant de 30 à 60 secondes. Par exemple, 45 secondes à 1500 donnent satisfaction avec un volume de 200 mm3.
Les température et pression utilisées pour la conformation et la vulcanisation finale dépendent de la matière de la composition, du degré de vulcanisation effectué dans le four 40, de la forme de la capsule et de la forme à donner au tampon. Pour une capsule ayant dans le coin supérieur un rayon de 1,5 mm., des pressions de 1,75 à 5,25 kg./ cm2 conviennent avec les formes et dimensions du tampon de la finira 2. De façon correspondante lorsque le rayon du coin supérieur de la capsule est de 2,3 mm., il faut utiliser des pressions de 8,75 à 12,5 kg./ cm2 pour former une bague supérieure ou anneau plastifié. On peut utiliser de plus grandes pressions, mais il est préférable d'éviter des pressions excessives pour ne pas augmenter le prix de la machine.
La température utilisée pour le moulage dépend, en pratique, des caractéristiques du vernis originel 55 et de la composition de la matière du tampon. Lorsque ce vernis consiste en polymères de chlorure-acétate viny- liques avec le modificateur oléo-résineux ci-dessus décrit, la température peut être de l'ordre de 150 à 175 . Lorsqu'on utilise le trimère chlorureacétate vinylique et anhydride maléique, la température peut être de l'ordre de 160 à 190 . Dans une machine travaillant en série, il est bon d'utiliser des températures voisines du maximum de manière à opérer rapidement à faible pression, en réalisant ainsi des économies.
Le temps nécessaire pour le moulage, à la suite de la prévulcanisation dans le four, est de 3 à 6 secondes. Il y a lieu de noter que, pour des raisons d'économie, ce temps doit être aussi court que possible, mais il ne se produit pas de détérioration sérieuse même lorsque la matière est maintenue beaucoup plus longtemps à l'état chaud.
Le temps et la température sont en liaison l'un avec l'autre.
Pour un produit de caractéristiques données tel que la capsule 25 avec sa masse 14, venant de la zone de chauffage 20, on a toute satisfaction en comprimant pendant 4 secondes à 5,25 kg./cm2 et à 190 , pour former le tampon de la figure 2 dans une capsule dont le coin supérieur a un rayon de 1,5 mm et en utilisent le vernis trimère ci-dessus. La même température et le même temps, avec une pression de 10,5 kg./cm2, conviennent avec une capsule dont le coin a un rayon de 2,3 mm.
La température utilisée dans la seconde zone 40 de vulcanisation finale, en se servant du même type de four à air chaud que dans la zone 20 de prévuleanisation, peut être de 175 à 205 , ou, en d'autres termes, ce chauffage peut être effectué à la température maxima que peut supporter la résine vinylique, en particulier la partie de celle-ci qui est au contact de la capsule. On peut utiliser des températures de 175 à 205 pendant 30 à 60 secondes, en obtenant ainsi une masse sensiblement uniforme de résine vinylique plastifiée, avec ou sans les charges et autres constituants. Une température de 195 et un séjour de 30 secondes constituent des conditions satisfaisantes pour la zone 40 de vulcanisation finale.
Il est bien entendu que l'indication ci-dessus de l'avancement continu des capsules dans les stades de l'opération n'est donnée qu'à titre d'exemple et que ces capsules n'ont pas besoin d'être traitées en ordre dans la zone 40, alors que les masses conformées y adhèrent individuellement, mais qu'on peut les traiter en vrac pourvu que le nécensaire soit pré@u pour que chacune des capsules soit portée à la température voulue pour assurer la diffusion uniforme de la résine vinylique et du plastifiant l'un dans l'autre.
I1 faut prévoir ce temps pour chacune des capsules et, comme on l'a dit cidessus, un temps plus long n'est pas nuisible tant que les conditions existantes conviennent pour un chauffage complet, par opposition au chauffage pendant une période de montée de la. Température.
On peut faire dans la machine de dépôtde la composition et dans
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le four 20 une certaine quantité de capsules et les conserver, par exemple à température ambiante, pendant un certain temps avant de les transférer dans une machine distincte où s'effectuent la conformation et l'achèvement de la vulcanisation au moyen d'un poinçon 32 et d'une platine 30; il est toutefois bien entendu que l'on estime préférable actuellement d'accomplir ces opérations en succession rapide, de manière à réduire la quantité de chaleur nécessaire.
Bien que l'on ait décrit l'invention dans le cas de la fabrication de capsules avec enveloppes en métal vernissé et jupes ondulées de forme circulaire, en utilisant les matières et les conditions indiquées, il est bien entendu qu'on peut la mettre en oeuvre d'autres façons, tout en restant dans le cadre de l'invention.
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