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La présente invention concerne un procédé de fabrication rapide de capsules obturatrices pour récipients, y compris la formation d'un tampon en forme ou élément de garniture étanche.
Suivant un procédé connu et appliqué dans la pratique, on forme des capsules obturatrices par la coquille de métal usuelle contenant un tam- pon en une composition de caoutchouc ou composé élastomère analogue. Mais, lorsqu'on introduit ce composé sous forme de solution ou d'émulsion, de flui- dité suffisante pour l'appliquer, il est nécessaire de faire tourner la co- quille pour répartir le composé qui ne conserve pas sa forme de lui-même, une période d'assez longue durée est nécessaire pour éliminer le solvant ou autre véhicule, la répartition ne peut être réglée avec une précision certaine et on ne peut pas déterminer un contour spécial dans la zone d'étanchéité ou au centre pour réaliser une étanchéité aussi parfaite que possible et une consom- mation de matière minimum.
De même, la vulcanisation ne peut s'effectuer que lorsque le solvant a été éliminé. D'autre part, si on introduit le composé sous la forme d'un flan, des précautions sont nécessaires pour assurer l'adhé- rence nécessaire dans la coquille et des pressions et des températures élevées sont nécessaires pour effectuer le moulage. De plus, si on découpe le flan ou disque dans une feuille ou bande, il en résulte des pertes dues aux chutes ou une dépense de régénération est nécessaire ; au moins une opération sup- plémentaire est nécessaire pour découper et poser le flan ou disque.
Lorsqu'une capsule sert à obturer une bouteille ou autre récipient, le tampon doit se conformer aux irrégularités éventuelles du goulot du récipient en formant une garniture entre le goulot et la face de fermeture de la capsule métallique elle-même. Le joint de la capsule doit encore remplir une autre fonction, à savoir empêcher le contenu du récipient de venir en contactavec le métal de la face intérieure de la capsule. Ces deux conditions peuvent être remplies par des matières insolubles et en principe imperméables au contenu du récipient, mais, dans la pratique, l'épaisseur de ces matières qui est né- cessaire pour les protéger contre la pénétration n'est pas aussi grande que celle qui est nécessaire pour obtenir une garniture qui se conforme au goulot du récipient.
En conséquence, la garniture ou tampon de la capsule suivant l'invention comporte ae préférence une portion extérieure annulaire épaisse qui vient en contact,. avec le goulot au récipient et une portion centrale plus mince qui empêche avec certitude le contenu au récipient de venir en con- tact avec le métal de la capsule.
-Il a été découvert qu'un produit obtenu en dispersant de fines par- ticules de résine aans un plastifiant liquide, peut servir à l'état liquide, on peut l'introduire en quantité dosée dans une capsule, puis le mouler et le vulcaniser en chauffant la capsule et un poinçon de moulage pour faire prendre au plastifiant une température suffisante pour qu'il se dissolve dans la ré- sine en quelque sorte, et obtenir ainsi un tampon moulé sensiblement uniforme thermoplastique ; puis on le refroidit de façon à lui faire conserver sa forme dans les conditions de son utilisation. C'est-à-dire que la résine fond ou se dissout dans le plastifiant en formant ainsi la masse précitée.
Ce procédé ne donne lieu à aucune perte de matière puisqu'on intro- duit une quantité dosée de liquide dans chaque capsule; le produit ne contient pas d'élément volatil à éliminer; il peut être moulé sous une faible pression et, par suite, l'installation n'a pas à être conçue pour résister à de fortes pressions; le produit est facile à mouler pour donner un élément final dont le contour est celui qui convient le mieux pour économiser la matière et pour con- stituer un joint étanche;
et en chauffant le produit pâteux à une température appropriée et facile à atteindre, il fond ou se fluidifie en formant un revête- ment tenace et élastique en un temps très court par comparaison avec celui qui est nécessaire pour vulcaniser le caoutchouc ou des produits analogues, ou pour chas- ser l'eau ou des solvants de produits liquides en contenant à titre d'agent de répartition ou de fluidification.
Un exemple de mise en oeuvre de l'invention est représenté par les dessins annexés sur lesquels :
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la fig. 1 représente sous forme schématique les opérations suc- cessives de la fabrication d'une capsule obturatrice suivant l'invention; la fig. 2 est une coupe transversale par l'axe d'une capsule ainsi obtenue.
On voit sur la fig. 1 une série de capsules 10 en mouvement et subissant les diverses opérations de la fabrication.
On peut préparer les capsules de la manière habituelle en partant d'une tôle d'acier ou d'une planche d'étain comportant sur une face des in- scriptions publicitaires lithographiées et sur l'autre face ou face intérieure une couche de vernis, ainsi qu'il est décrit en détail plus loin. Puis on fait passer les feuilles ainsi recouvertes et cuites, dans une presse à em- boutir comme d'habitude, en découpant et en emboutissant dans une seule tôle plusieurs centaines de capsules.
Le produit qui se compose de particules de résine avec un plas- tifiant dans lequel elles sont en principe insolubles à la température am- biante, mais s'y dissolvent à température élevée de façon à former par refroi- dissement un gel permanent, conservant sa forme, analogue au caoutchouc, est dit "résine pâteuse" dans l'industrie des matières plastiques. Cette résine est caractérisée, au point de vue de l'invention, en ce qu'elle ne contient aucune matière étrangère à titre d'agent fluidifiant, qui doive être chassé pour obtenir le gel final et, étant donné que l'action exercée est dans une large mesure une action de fluidification au de solution mutuelle de la ré- sine et du plastifiant, il ne se produit en principe aucun changement de vo- lume, lorsque le mélange chaud prend la forme d'un gel.
On peut alors faire passer une capsule de cette nature par les opérations suivant l'invention, comme l'indique la fig. 1. La première opé- ration consiste à introduire dans la capsule dont la partie concave est en haut, une certaine quantité du mélange de résine de vinyle et de plastifiant De préférence.. la capsule est froide, lorsqu'on commence à y verser le mélan- ge, mais elle peut être préchauffée si on le désire. Le déport peut s'effec- tuer en chauffant le mélange à une température d'environ 43 à 46 C pour le rendre plus fluide, puis en le faisant passer dans un ajutage 11 en formant un dépôt d'une quantité déterminée dans la capsule 12, ainsi qu'on peut le voir au-dessous de l'ajutage.
L'ajutage 11 et le produit peuvent être main- tenus à une température appropriée par le rayonnement infra rouge d'une lam- pe électrique 13. Une quantité trouvée convenable est comprise entre 100 et 400 mm3, les plus .petits volumes étant introduits dans -des capsules à courte jupe et les grands dans des capsules dites à jupe normale, étant entendu que de plus petits volumes sont admissibles, lorsqu'on sait que les tolérances des récipients à fermer sont étroites en ce qui concerne les irrégularités de surface du goulots par rapport à certaines bouteilles sur lesquelles une tolérance plus forte doit être prévue en augmentant l'épaisseur du tampon et par suite le volume de pâte nécessaire.
En général, la limite inférieure du volume nécessaire à une application donnée dépend du degré d'étanchéité nécessaire, puisque ce degré diminue avec le volume du composé en particulier au voisinage de la limite inférieure. La limite supérieure dépend de la quan- tité de composé qu'on peut introduire dans la capsule sans en compromettre l'étanchéité et l'économie. Dans ces conditions, la pâte introduite 14 forme un bouton d'environ 9,5 à 19.4 mm de diamètre, au centre de la capsule, comme l'indique la masse 16 dans la capsule 17, entre le moment où elle y est in- troduite et celui où elle est moulée et vulcanisée.
. Puis la capsule contenant le bouton de pâte arrive sur un plateau de chauffage 20 représenté sous forme de plaque chauffante au-dessous de la- quelle se trouve un élément de chauffage 21 et qui comporte une surface supé- rieure sur laquelle repose une capsule 22 contenant une charge de pâte en cours de moulage et de vulcanisation. Pour faire prendre sa forme à la masse on fait descendre dans la capsule un poinçon 23 dont le diamètre extérieur correspond exactement au diamètre intérieur de la capsule.
Ce poinçon tel qu'
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il est représenté contient un élément de chauffage, tel qu'un fil électrique de chauffage 24. L'extrémité inférieure du poinçon peut comporter une sail- lie en forme 25 de plus petit diamètre et venant au-dessous de la surface générale annulaire au centre de la partie inférieure du poinçon.
Sous l'effet de la chaleur dégagée dans la masse par la plaque chauffante 20 et par le poinçon chauffé 23, la masse coule sous l'action de la pression et prend une forme déterminée par la capsule qui sert de moul e et par le poinçon qui imprime sa forme à la surface ultérieurement découverte du tampon. On continue à faire agir la température et la pression jusqu'à ce que la fluidification de la masse lui fasse prendre sa forme définitive prévue et jusqu'à ce que les particules de résine aient fondu dans le plas- tifiant et que la masse entière soit devenue homogène et conserve sa forme à la température du traitement.
La pièce ainsi obtenue (fig. 2) comporte la portion circulaire usuelle 30 métallique obturatrice et une jupe froncée 31. La surface exté- rieure de ces portions métalliques est recouverte d'une couche 32 qui peut comporter par exemple des inscriptions de publicité sur la surface 30, et d'une couche intérieure de vernis 32' sur les faces de la jupe 31. Le tam- pon de la masse moulée et vulcanisée comporte une portion centrale mince 33 et une portion annulaire plus épaisse 34, et il adhère en totalité par sa surface adjacente à la portion 30 de la capsule à la couche intérieure de vernis 32' appliquée antérieurement sur la tôle de façon à former un joint étanche et fixe entre ces éléments.
Le vernis de la surface intérieure de ces capsules garnies peut être choisi de préférence d'après la nature de la masse et du contenu prévu du récipient à fermer. Par exemple, on ob- tient une adhérence satisfaisante avec un vernis de vinyle préparé de la ma- nière décrite dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2.380.456 du 31 Juillet 1945 et contenant 80% d'une résine de copolymère de chlorure et d'acétate de vinyle et 20% d'un agent de modification oléo-résineux.
Lors- que les capsules doivent servir à fermer des récipients contenant des bois- sons gazeuses, on choisit ae préférence un vernis trimère dont la teneur correspondante en matière solide est de 80% de chlorure et d'acétate de vi- nyle copolymérisés en présence d'anhydride maléique à titre d'agent de mo- dification, par exemple en proportions respectives de 87 : 12 : 1 avec 20% d'une résine phénolique dérivée de l'orthocrésol et de la formaldéhyde.
Ces deux vernis peuvent se préparer dans un solvant organique tel que 70% de xylol et 30% d'isophorone, avec 20% de matière solide, pour être appliqués au rouleau. Pour appliquer le vernis par aspersion ou pulvérisation, on peut choisir des solvants plus volatils tels que le toluol, les méthyléthyl cétone et méthyl isobutyl cétone. Une fois la couche appliquée et séchée, on la cuit.
La composition qui constitue la masse principale du tampon moulé contient deux substances de base qui consistent en un élastomère et un plas- tifiant, le plastifiant étant choisi de façon que l'élastomère y soit inso- luble en principe à la température ambiante, mais soit soluble à une cer- taine température élevée. On broie ces deux substances de façon à former une pâte fluide dans les conditions indiquées et qui peut aussi contenir d'autres éléments, tels que des charges inertes pour l'empêcher de se couper, des pig- ments, des résines de modification, contribuant à déterminer les propriétés physiques, des stabilisateurs des résines et autres éléments, des paraffines empêchant le blocage et faisant diminuer la perméabilité aux vapeurs et aux gaz, etc.
Cependant, ces autres substances ne sont pas indispensables aans la composition mais peuvent servir à lui faire acquérir les propriétés qu' on désire dans les divers cas particuliers. En général, on peut employer les compositions décrites dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2.489.407 du 29 Novembre 1949 ou dans le brevet de l'Afrique du Sua n 2556/47., en no- tant que la charge et les autres éléments peuvent être supprimés, si on le désire.
L'élastomère peut consister en une résine de vinyle de la classe
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comprenant le chlorure de polyvinyle, les copolymères de chlorure et d'acé- tate de vinyle tels que le copolymère à 97 : 3 %, les polymères de chlorure de vinylidène et les copolymères de chlorure de vinyle et de vinylidène.
La teneur en chlorure doit être élevée lorsque le joint doit résister à des liquides aqueux, par exemple un copolymère doit contenir 90% de chlorure de vinyle.
Parmi les plastifiants qui conviennent, on peut citer ceux qui exercent une action de moullage ou de dissolution très lente sur la résine vinylique choisie., à la température ambiante et à une température voisine de 46 C. Les plastifiants du type des esters des résines vinyliques pos- sèdent cette caractéristique générale et la température qui presque la pénétration, la diffusion et la solution mutuelle doit être plus élevée.
Un plastifiant auquel on donne la préférence est le phtalate de dioctyle; d' autres plastifiants sont le phtalate de dibutyle, le sébagate de dioctyle et le phosphate de tricrésyle. Le plastifiant doit être liquide à la températu- re d'utilisation.
La proportion entre l'élastomère et le plastifiant peut être com- prise entre 6 : 4et 4 : 6 en poids et de préférence égale à environ 1 : 1;
Ces produits peuvent être introduits à une température d'environ 43 à 46 C par l'ajutage 11, puis on les fait couler on les moule et on les vulcanise par l'action de la plaque chauffante 20 et du poinçon chauffé 23, et on obtient ainsi une masse de résine plastifiée, élastique et tenace.
A titre d'exemple, les conditions dans lesquelles s'effectue 1' opération de moulage et de vulcanisation consistent en une pression de 0,7 à 2,1 kg/cm dans une capsule ayant un rayon de 1,5 mm à l'angle supérieur, ou une pression de 0,7 à 7,0 kg/cm2 dans une capsule dont le rayon est de 2,3 mm à l'angle supérieur, avec un poinçon de la forme de la fig. l, de façon à obtenir une surface lisse, tronconique de la portion annulaire 34 de la fig. 2. En général, la pression dépend : a) de la forme du poinçon, la pression de moulage devant être plus forte lorsque les capsules sont de forme plus compliquée, et b) du volume du produit utilisé, la pression devant être plus forte lorsque le volume est plus faible.
La température de fluidification et de moulage du produit dépend dans la pratique des caractéristiques de la couche de vernis initiale 32.
Lorsque ce vernis consiste en un polymère de chlorure et d'acétate de vinyle contenant un agent de modification oléo-résineux, tel qu'il est décrit ci- dessus, la température peut être comprise entre 135 èt 177 C. Lorsqu'on emploie le produit dit trimère de chlorure et d'acétate de vinyle et d'an- hydride maléique avec une résine phénolique d'orthocrésol, la température peut être comprise entre 149 et 190 C.
Le temps nécessaire au chauffage et au moulage n'est que de 2 à 3 secondes. Le supplément de temps qui est nécessaire pour compléter la dif - fusion et la vulcanisation dans le moule dépend des conditions de températu- re et de pression choisies. Par exemple, si la température est de 163 C et la pression de 2,1 kg/cm, le temps nécessaire à une vulcanisation complète d'un copolymère de chlorure et d'acétate de vinyle à 97 : 3avec un plasti- fiant de phtalate de dioctyle, est compris entre 4 et 30 secondes. On ob- tient une masse stable et conservant sa forme en 2 à 3 secondes et la diffu- sion complète et l'homogénéité totale sont obtenues en 30 secondes.
En géré- ral, on opère de préférence à des températures relativement plus ,élevées, pour abréger la durée totale de l'opération. Mais, étant donné que la :on- ductibilité thermique des substances est faible, une durée d'environ 6 se- condes est considérée actuellement comme étant le minimum industriel dans des conditions de température et de pression de 190 C et 5,2 kg/cm2.
A titre d'exemple, l'intérieur de la capsule étant recouvert d'une couche d'un vernis de trimère, la température étant de 177 C. et la pression de 1,7 kg/em2, une durée de 6 secondes permet d'effectuer l'opération de mou- lage et de vulcanisation dans des conditions satisfaisantes, pour obtenir un
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revêtement à surface annulaire tronconique dans une capsule ayant un rayon de 1,5 mm au bord supérieur. Lorsque le rayon du bord supérieur de la cap- sule est de 2,3 mm, on augmente la pression à 2,1 kg/cm2 pour réaliser le moulage et la vulcanisation en 6 secondes à une température de 177 C.
Quoique l'invention ait été décrite à propos de la fabrication de joints pour obturateurs à capsules métalliques vernies, en choisissant les matériaux et les conditions indiqués, il doit être bien entendu qu'elle peut être appliquée à d'autres formes de réalisation.