BE530739A - - Google Patents

Description

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   Les xylènes sont, a l'heure actuelle, des produits de départ im- portants pour de nombreux   .processus   chimiques. Le p-xylène, a , en parti- culier, acquis une importance considérable comme matière de base pour   la,   fabrication de l'acide téréphtalique . Pour sa production, on procède en général a partir de mélanges de xylènes, tels que ceux que l'on ob- tient lors du traitement des huiles de goudron de houille ou qui peuvent être obtenus a partir des produits d'aromatisation qui se forment, au cours des processus destinés a améliorer la qualité   -Ses   essences de pétrole. I- soler le p-xylene a partir de mélanges de ce genre représente toutefois une opération laborieuse et onéreuse, étant donné que le   p-xylène   n'est géné- ralement présent qu'a concentration réduite.

   C'est la raison pour laquelle on a déja proposé de soumettre les mélanges de xylènes pauvres en   p-xylene   a une isomérisation dans le but d'augmenter la concentration en p-xylène
Même si l'on fait abstraction du fait que 1'isomérisation ne permet pas a la teneur en p-xylène d'atteindre des valeurs élevées, ces mélanges con- tiennent une forte quantité de m-xylène qui rend particulierment difficile la séparation du p-xylène. 



   Il a été trouvé maintenant, d'une façon inattendue, que l'on pou- vait arriver a des mélanges de xylènes avec une teneur très élevée en iso- mere para, par exemple de 35 % en procédant a la méthylation catalytique de mélanges de xylenes pauvres en p-xylene au moyen d'alcool méthylique et/ou d'éther diméthylique et en faisant réagir   les     polyméthylbenzènes   ainsi obtenus avec du benzène et/ou du toluène dans des conditions iden- tiques ou,analogues a celles de la méthylation. Il est indiqué ici de produire déja le mélange de xylènes de départ par méthylation du benzènes et/ou du toluene et séparation ultérieure du p-xylène, les polyméthylben- zenes obtenus ici ainsi que ceux produits au cours de la méthylation du mélange de xylènes résiduaire étant reconduits dans le premier four d'al- coylation.

   Il est toutefois possible également de faire réagir les poly- méthylbenzènes avec le benzène et/ou le toluène dans des conditions mo- difiées dans un groupe séparé. 



   Le croquis ci-joint illustre l'une des nombreuses formes d'ap- plication du procédé faisant l'objet de la présente invention.'Du benzène frais et de l'alcool méthylique sont introduits dans le réacteur (A) par les conduites a et b. De faibles quantités de gaz et l'eau de réaction sont séparés du produit sortant du four dans un   séparatéur   (B). Si nécessaire, on peut récupérer l'alcool méthylique et l'éther diméthylique qui n'ont pas réagi et sont contenus dans l'eau.

   Le benzène et le toluène produit simultanément remontent dans la colonne (C) et sont ramenés en circuit dans'le réacteur (A) Un mélange de xylenes pauvre en   o-xylène   est distillé, a partir du produit de fond de la colonne   C),   par la tête de la colonne (D) et le résidu constitué d'o-xylène et de   polymétbylben-   zènes est reconduit dans le réacteur (A). La fraction de tête de la colonne (D) qui est composée principalement de m-xylèns et de p-xylène passe dans l'installation de décomposition du xylene (E) dans laquelle le pxylène est séparé du mélange, par exemple, par congélation. Le xylene résiduaire pauvre en p-xylene continue a être méthylé dans un second réacteur (F) au moyen d'alcool méthylique introduit par la conduite c. 



  Les produits   formés   ici sont décomposés dais la colonne (G) en une fraction de tête, constituée principalement de xylène et éventuellement d' homologues inférieurs, et en polyméthylbenzènes. Le produit de tête est ,ramène dans le réacteur (F) et le produit de fond, dans le réacteur   A).   



  Entre le réacteur (F) et la colonne (G) , on a interposé un séparateur (H) pour séparer le gaz et l'eau. 



   Le procédé faisant l'objet de l'invention opère par voie catalytique a des températures entre 200 et 5500 C, de préférence de 300 a 40U  C, et sous une pression normale ou plus élevée, de préférence entre 10 et 50 atmosphères. Conviennent avant tout comme catalyseurs ceux qui sont mentionnés dans   la   littérature pour le cracking catalytique, tels que des combinaisons d'oxyde d'aluminium ou de magnésium avec de l'acide 

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 silicique, des terres a blanchir et d'autres, éventuellement avec des additions d'oxydes métalliques comme, par exemple, l'oxyde   de'chrome.   Ces catalyseurs offrent, sur ceux qui contiennent de l'acide phosphorique et qui en principe, peuvent également être utilisés pour le procédé,

   l'avantage de pouvoir être régénérés aisément par grillage en présence de gaz contenant de l'oxygène. 



   Revendications     
1/ Procédé pourra fabrication de p-xylène a partir de mélanges de xylenes pauvres en p-xylene et/ou de benzene et/ou de toluène, caractérisé en ce que l'on procède à la méthylation du produit de départ au moyen d'acide méthylique   et/ou   d'éther diméthylique, et en ce qu'on transforme de nouveau en xylènes, par réaction avec du benzène et/ou du toluène, les polyméthylbenzènes ainsi obtenus et contenant plus de deux groupes méthyliques.

Claims (1)

1. 2/ Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'on sépare le p-xylène des mélanges de xylènes obtenus en plus des polyméthylben- zenes lors de la méthylation du benzene et/ou du toluène, et cela avant de les utiliser pour poursuivre la méthylation.

   3/ Procédé suivant les revendicationsl et 2., caractérisé en ce que l'on fait réagir les polyméthylbenzénes dans le réacteur dans lequel on procède a la méthylation du benzene et/ou du toluène. en annexe: 1 dessin.