La présente invention se rapporte à la production d'acide réductinique cristallin, en partant de solutions brutes contenant de l'acide réductinique mais fortement impures.
L'acide réductinique répond à la formule:
<EMI ID=1.1>
<EMI ID=2.1>
réductinique est un compose qui peut être obtenu par d'énergiques opérations chimiques effectuées notamment sur des matières végétales contenant des acides uroniques. Jusqu'à maintenant on ne connait pas de plantes contenant
de l'acide réductinique natif. La production de l'acide réductinique est effectuée en soumettant des matières contenant des acides polyuroniques à
un traitement fortement acide et sous pression, à des températures au-dessus
de 100[deg.]C. Ainsi les acides plyuroniques sont hydrolysés en acides monouroniques, il se produit une décarboxylation et une séparation d'eau moléculaire et par un procédé de transformation encore.pas du tout éclairci il se forme du furfurol et de l'acide réductinique. Outre les trois principaux produits de décomposition des acides polyuroniques: dioxyde de carbone, furfural
et acide réductinique, il se forme de nombreux acides organiques et d'autres produits de décomposition. Les plantes et les produits de déchets renfermant
des acides polyuroniques ne contiennent en général pas plus de 20 % d'acides polyuroniques dans leur substance sèche, c'est-à-dire ils contiennent 00 %
de substances desquelles on ne peut pas obtenir de l'acide réductinique. L'extrait et les produits de décomposition obtenus par le traitement acide au-dessus de 100[deg.]C de ces 80 % de produits non-uroniques constituent de plus
une source de nombreuses impuretés de nature ionique et non-ionique.
Ainsi, après avoir décomposé par un acide des matières contenant
des acides uroniques, on obtient un extrait brunfoncé-noir qui renferme, outre des produits organiques non-ioniques une grande quantité d'ions organiques et inorganiques.
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acide réductinique cristallin très pur et de haut rendement est un problème difficile, dont nous avons trouvé la solution la plus rationnelle dans l'invention décrite ci-dessous.
L'acide réductinique a déjà été produit par T. Reichstein et
R. Oppenauer (Helvetica chimica acta 16, 988 (1933), des acides uroniques, polyuroniques, la pectine et le pentose ayant servi comme matière de départ.
Par exemple la pectine fut décomposé dans de l'acide sulfurique délayé chauffé dans un autoclave à 155[deg.]G pendant une heure et demie. Après filtration
des résidus l'acide sulfurique fu+ précipité avec de l'hydroxyde de barium
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abondance pour obtenir les chlorures de tous les cations. Ensuite l'eau et l'acide chlorhydrique libre furent évaporés dans le vide extrême. Les résidus furent dissous dans de l'alcool absolu et pour précipiter les impuretés on ajouta 10 fois autant d'éther que l'alcool. On filtra et évapora
le filtrat dans le vide en un sirop qui fut dissous dans de l'alcool absolu. Alors on ajouta une solution alcoolique d'acétate de plomb, ce qui précipita l'acide réductinique sous forme du sel de plomb. Le précipitât de sel
de plomb fut centrifugé, lavé avec de l'alcool et dispersé dans de l'eau.,
dans laquelle on introduisit de l'hydrogène sulfuré. Après filtration du sulfure de plomb ainsi obtenu le filtrat fut évaporé dans le vide jusqu'à <EMI ID=5.1>
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5 % de cristaux.
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teurs mentionnés ci-dessus, qui est vire méthode habituelle de purification de la chimie organique est certes laborieuse et peu économique. Le .rende-
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par rapport à la pectine, 16�56 % (voir exemple 3 suivant).
L'acide réductinique peut remplacer dans toutes les applications sauf comme vitamine, un endiol apparenté qui est 1? acide ascorbinique.
La présente invention décrit un nouveau procédé simple et peu coûteux pour obtenir de 1' acide réductinique par cristallin en partant de
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lution contenant de l'acide réductinique ainsi obtenu est alors traitée comme suit pour séparer l'acide réductinique des impuretés.
Le procédé d'isolement de l'acide réductinique en partant de solutions contenant en dehors de 1-acide réductinique des impuretés difficilement séparables est caractérisé en ce qu'on établit le contact entre
la solution brute de départ- et une résine synthétique décolorante, qu'on élimine de la solution ainsi traitée l'acide de décomposition de façon que l'acide réductinique reste en dissolution, qu'en établit le contact entre la solution.ainsi obtenue et un échangeur de cations en résine synthétique
<EMI ID=10.1>
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impuretés non-ioniques ne sont pas absorbées et sont éliminées. L'acide réductinique est ensuite déplacé sélectivement de l'échangeur d'anions par un acide d�une concentration exactement définie (désigné ci-après comme !? acide déplaceur"). Après avoir retiré 1-'acide déplaceur de la solution enrichie en acide réductinique, on amène finalement l'acide réductinique a la cristallisation dans cette solution.
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coup plus difficile si l'on ne suit- pas exactement 1[deg.] ordre décrit ci-dessus des différentes opérations de purification.
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acide réductinique, il convient d'utiliser certains produite résineux syn-
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maldehyde se sont avérés les meilleurs. Pour la première décoloration de
<EMI ID=15.1> <EMI ID=16.1> phenol-formaldehyde de caractère essentiellement non-ionique, exception faite des groupes de phénol très faiblement acides qui n'ont, dans une so-
<EMI ID=17.1>
il est nécessaire de procéder à une décoloration entre les deux échanges de cations et d'anions ou immédiatement avant la cristallisation, pour cette décoloration de la solution d'acide réductinique déjà partiellement décolo-
<EMI ID=18.1> appelé "Asmit 173" qui est un produit de condensation de métaphenylendiamine et de formaldehyde.
L'élimination de l'acide de décomposition qui doit avoir lieu après la décoloration dépend de la nature de l'acide utilisé pour la décom-
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peut d'abord transformer l'acide en l'un de ses sels insolubles, de préférehce en sel de calcium, pour séparer ensuite la solution du précipité et pour la traiter complémentairement.
Pour continuer la purification de la solution contenant de l'acide réductinique on utilise avantageusement des résines d'échange d'ions fortement acides et fortement basiques. Il est important que l'échangeur de cations fortement acide soit nature d'ions d'hydrogène et que l'échangeur d'anions fortement basique d'ions oxhydriles. Bien qu'en principe on puisse utiliser n'importe quel échangeur de cations fortement acide, nous avons trouvé que les copolymérisats sulfonés de styroldivinyl-benzol donnent tout spécialement de bons résultats. On peut aussi utiliser des produits de condensation de phenol-formaldehyde, mais les résultats sont nettement moins bons.
De même, on peut en principe utiliser tous les échangeurs d'anions fortement basiques, toutefois nous avons obtenu ici aussi le meilleur résultat de purification en utilisant comme échangeur d'anions de résines qui sont des bases quaternaires d'ammonium de copolymerisats de styrol-divinylbenzol.
Pour la purification des solutions contenant de l'acide réductinique trois résines d'échange qui sont connues dans le commerce sous les noms de Dowex 50 (synonym: Nalcite HCR), Dowex 2 (synonyme: Nalcite SAR) et Dowex 1 (synonyme: Nalcite SBR) ont donné les meilleurs résultats.
Dowex 50 ou Nalcite HCR est un échangeur de cation? fortement
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seuls groupes qui sont actifs comme échangeurs de cations sono des groupes d'acide sulfonique combinés au noyau de polystyrol de l'échangeur de cations.
Dowex 2 ou Nalcite SAR est une base quaternaire d'ammonium répon-
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lié à du divinylbenzol , 2 groupes R sont des groupes de méthyl et un groupe R est un groupe d'hydroxy-éthyl. La résine d'échange d'anions qui en résulte est une base organique fortement dissociée, dans laquelle le gros cation n'a qu'une liberté de mouvement limitée, alorc que l'anion relativement petit et mobile peut être facilement échangé dans un amplitude du pH étendue.
Dowex 1 ou Nalcite SBR est une base quaternaire d'ammonium répon-
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rol lié à du divinylbenzol et trois groupes R des groupes de méthyl .
On peut utiliser aussi d'autres échangeurs de cations fortement acides, composés de copolymerisats sulfonés de styrol-divinylbenzol, mais avec de moins bons résultats; ils sont connus dans le commerce sous le nom
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te RS, Permutite Q, Zeo Karb 225, Imac C-12.
De même on peut utiliser, mais avec des résultats nettement moins bons, des échangeurs de cations fortement acides composés de produits de condensation sulfonés de phenol-formaldehyde, ce sont: Amberlite IR-100, Amberlite IR-105, Dowex 30 ou Nalcite MX, Duolite C-3, Duolite C-10, Zeo-Rex,
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D'autres échangeurs d'anions fortement basiques qui sont des bases quaternaires d'ammonium de copolymerisats de styrol-divinylbenzol peuvent de même utilisés dans notre procédé, mais avec légèrement moins de succès; ils sont désignés dans le commerce sous les noms de : Amberlite <EMI ID=25.1>
Le traitement de la solution brute d'acide réductinique ou de celle partiellement purifiée avec les résines décolorantes, les echangeurs de cations et d'anions est effectue avantageusement par percolatien le cet-
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les ou de ces graines peut varier, mais nous obtenons de très bons résultats en utilisant une grosseur de-perles de 0,2 à 0, 3 mm de l'échangeur iraniens. On peut utiliser aussi comme échangeur d'anions des perles ou grailles moins grands, toutefois, dès que l'on dépasse plus ou moins une grosseur de 0,3 mm les résultats sont nettement moins bons. Pour l'échangeur de cations la grosseur des graines peut varier entre 0,2 et 1 mm.
Nous avons constaté que les résines d'échange datons sous forme de graines ou de perles donnent les meilleurs résultats, la purification de la solution d'acide réductinique s'effectuant le mieux par percolation, mais cette constatation n'exclut pas l'utilisation de résines d'échange sous une autre forme, par exemple sous forme de membrane, et ne doit pas être interprêtée dans un sens limité.
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anions, qui étaient déjà contenus dans la matière de départ ou en étaient formés par la décomposition acide énergique. Ces anions formant des impu-
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réductinique de ces-autres anions. Nous avons découvert que pour cette séparation il n'est pas nécessaire de recourir à la chromatographie d'échange d'ions (procédé peu économique et laborieux qui dans des cas semblables parfois conduit au but), mais que l'acide formique 0,1-normal déplace pratique-
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changeur d'anions, alors que tous les autres anions diacides adhèrent encore, à l'échangeur. Pour déplacer l'acide réductinique sélectivement et quantitativement de l'échangeur d'anions il est non seulement essentiel d' utiliser de l'acide formique, mais il est encore de toute importance que l'acide formique ait,la concentration de 1,1-normale. Si la concentration de l'acide formique est plus faible que 0,1-normale. alors le déplacement
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pratiquement impossible. Si,d'autre part, la concentration de l'acide formique est passablement plus forte que 1,1-normale, le déplacement sélectif n'a plus .lieu : d'autres "acides étrangers" sont éliminés en même temps et la production diacide réductinique d'un haut degré de pureté devient impossible.
Nous avons trouvé qu'on peut utiliser d'autres acides que l'acide formique pour déplacer l'acide réductinique, mais il est nécessaire d' insister sur le fait qu'avec ces autres acides déplaceurs il n'est plus possible d'obtenir un déplacement sélectif; en utilisant ces autres acides déplâceurs, une plus ou moins grande quantité diacides étrangers sont déplacés de l'échangeur d'anions avec l'acide réductinique. Ceci est démontré par
le fait que l'acide réductinique cristallin obtenu après élimination des acides déplaceurs est beaucoup moins pur que lorsqu'on utilise de l'acide formique et que dans certains cas il n'est plus du tout possible d'obtenir de l'acide réductinique cristallin sans récristallisation préliminaire. Dans ces derniers cas on n'obtient qu'un produit sec, des fois partiellement cris-
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soient peu spécifiques et inefficaces, nous les citons cependant ci-dessous pour être complet. Il faut encore ajouter que, si l'on ne se tient pas aux concentrations indiquées ci-après, les résultats sont encore pires :
Acides déplaceurs qu'on peut utiliser mais qui ne donnent pas de si bons résultats que 1'acide formique 0,1-normale
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La solution acide aqueuse obtenue par le déplacement de l'acide réductinique de l'échangeur d'anions contient l'acide déplaceur avec l'acide
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acide formique, mais de même avec l'acide acétique, l'acide chlorhydrique et l'acide sulfureux, alors on peut l'éliminer de la solution en distillant cette dernière dans le vide jusqu'à un petit volume. Si, par contre, l'aci-
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l'acide citrique, l'acide phosphorique et l'acide sulfurique, il peut être précipité avec la quantité exactement nécessaire d'un agent de neutralisation formant avec l'acide un sel insoluble, après quoi on peut séparer la solution du principité par filtration, centrifugation, décantation, etc. pour la traiter complémentairement.
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rieures à 100[deg.]C. On concentre par évaporation juste assez pour que les cristaux ne puissent pas encore se formera on filtre, on traite éventuellement encore une fois avec un décolorant, de préférence un produit de conden-
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vide la solution purufiée et fortement enrichie en acide réductinique jusqu' à un très faible volume et des cristaux bruts d'acide réductinique d'une pureté de 98,3 % - 99,7 % se forment en haut rendement. On peut recristalli-
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éthylique (absolu), soit dans l'alcool dioxane-méthylique (absolu) ou dans l'alcool éthylique seul.
Les matières suivantes se prêtent particulièrement à la prépara-
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vir de matières de départ pour le procédé suivant l'invention
1) L'acide polyuronique et les matières végétales contenant de l'acide polyuronique.
2) L'ester méthylique partiel d'acide polyuronique et des matières végétales contenant l'ester méthylique partiel d'acide polyuronique.
3) Des sels d'acide polyuronique tels que sels de sodium, de potassium, d'ammonium et d'autres sels ainsi que des matières végétales contenant des sels d'acide polyuronique.
4) Les pentoses, le pentosan et les matières végétales contenant;,
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-Le glucose oxydé, la cellulose oxydée, l'amidon oxydé, la gomme arabique.
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ester méthylique partiel de l�acide polygalacturoniqae), l'acide pectinique, le pectate de sodium et d'autres sels de pectine.
Des matières végétales contenant de la pectine -. les paillettes délessivées et séchées de betteraves sucrières (paillettes sèches), les marcs secs de pomme, de poires, la pulpe des fruits du genre des citrus,
<EMI ID=44.1>
Ascophyllum nodosum.
Le pentose, le pentosan, les matières végétales contenant du
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Pour la préparation ces solutions à traiter suivant l'invention
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acides volatils : acide chlorhydrique
<EMI ID=48.1>
que et acide oxalique.
Pour la décomposition on peut aussi utiliser des acides volatils et des acides préc�pitables comme l'acide acétique, propionique, l'acide lactique, l'acide sulfureux, l'acide tartarique, l'acide citrique; toute-
<EMI ID=49.1>
néraux fortement dissociés, comme l'acide chlorhydrique et l'acide sulfuri-
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formé, est rapidement détruit. Les acides plus faibles, comme l'acide phos-
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concentration dépasse 30 % l'acide réductinique est détruit en grande partie.
L'acide phosphorique avant tout s'est démontré être le meilleur acide de décomposition, vu qu'il donne le plus haut rendement en acide réductinique et qu'il permet de travailler- facilement la solution de départ. De plus, le phosphate de calcium précipité est un engrais de haute qualité.
Pour préparer l'acide réductinique on mélange les matières de <EMI ID=52.1>
sous de 120[deg.] les rendement en acide réductinique est au dessous de l'optimum, et en dépassant une température de 140[deg.] l'acide réductinique est détruit. La
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ré de la solution par filtration, centrifugation etc., après quoi la solution sera traitée comme suit.
<EMI ID=54.1> a) Décomposition par l'acide phosphorique.
On mélange intimement 600 gr. de paillettes sèches délessivées de betteraves sucrières (paillettes sèches) dans un récipient en verre pyrex ayant la forme d'un ballon d'Erlenmayer, avec 6 litres d'une solution d'acide phosphorique à 10 % (pour la préparation de cette solution, nous avons utilisé de l'acide phosphorique industriel sans arsénique avec une teneur de
<EMI ID=55.1>
mum de rendement en acide réductinique et permet dans la suite du procédé le traitement le plus facile. En outre, l'acide phosphorique précipité avec des ions de calcium peut avantageusement servir d'engrais de haute qualité. On
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un autoclave à revêtement intérieur résistant aux acides, rempli d'eau jusqu' au niveau du liquide du ballon en vue d'une meilleure transmission de la chaleur. Après le refroidissement du contenu, on ouvre l'autoclave, on fait passer le contenu du ballon à travers une toile filtrante et on le presse à fond. On lave de nouveau deux fois à l'eau le résidu constitué par des paillettes décomposées, on agite, on presse deux fois à travers la toile filtrante, et on fait passer les filtrats des trois pressages par un filtre à verre poreux G 3
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né avec de l'acide acétiaue dilué et avec une solution d'amidon, et on titre
avec une solution d'iode normalises à 0,01 - n. Jusqu'au virage au bleu, on
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de filtrat un rendement de 29,3 gr. d'acide réductinique (1 cc de solution d'iode correspond à 0,57 mgr. d'acide réductinique) ou, par rapport aux paillettes sèches, un rendement centésimal de 4,88 % en acide réductinique. On soumet ensuite à la percolation le filtrat brun foncé allant jusqu'au noir et fortement acide, en le faisant passer dans un cylindre vertical en verre rempli de 3 litres d'un décolorant en résine synthétique, à une vitesse de 1,2 volume de liquide pour chaque volume de résine et par heure, ce qui corres-
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phénol et de formaldéhyde. Préalablement, et suivant les prescriptions du fabricant, on régénère le décolorant avec de l'hydroxyde de sodium dilué, de 1' eau et de l'acide sulfurique dilué, et on le lave-à l'eau jusqu'à la neutralité au bleu de bromothymol. Pendant la percolation, on titre périodiquement un petit échantillon de percolat avec de l'iode. On jette le premier échantillon de percolat ne contenant pas d'acide réductinique ou seulement une faible quantité (ce premier échantillon, qui présente une forte teneur en acide phosphorique, peut être traité complémentairement dans notre procédé mis en
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percolat jusqu'à l'ébullition dans un récipient métallique à revêtement intérieur résistant aux acides. On ajoute en filet très lent, et en agitant constamment, environ 3,6 litres d'une suspension aqueuse bouillante à 20 % de carbonate de calcium finement pulvérisé. Après l'addition de cette dose de
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ce à mousser et bouillir très fortement.
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agitant constamment et en filet mince, 600 ce d'une suspension bouillante
à 20 % de carbonate de calcium. Le pH du neutralisât atteint ainsi une valeur de 6,8, ce qui indique la fin de la neutralisation. On fait passer le neutralisat en plusieurs fractions dans un filtre à verre poreux G 3 raccordé à une pompe à vide à jet d'eau, on lave le précipité deux fois à l'eau, on filtre et en combine les trois filtrats. L'examen du filtrat avec. du
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vertical en verre rempli de 1 litre d'échangeur de cations. Cet échangeur de cations est constitué par une résine synthétique en copolymerisat sulfoné de styroldivinylbenzol sous forme de petites billes, connu dans le com-
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cations avec 1 litre d'acide chlorhydrique à 15 %, et on le lave avec de l'eau distillée jusqu'à ce que l'eau de lavage ne contienne plus aucune trace de chlorure. Puis on fait passer le filtrat débarrassé de phosphate et de cations avec un débit de 20 volumes de percolat par volume de résine et par heure, c'est-à-dire avec un débit de 330 ce de percolat par minute dans un cylindre vertical en verre, rempli de 1 litre d'échangeur d'anions.
<EMI ID=67.1>
polymerisat de styrol-divinylbenzol, connu dans le commerce sous le nom de
<EMI ID=68.1>
forme de petites billes d'une grosseur de 0,2 à 0,3 mm (tamis américain de
50 à 70 mailles). Avant la percolation, on la soumet à la régénération avec
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de l'eau distillée-jusqu'au pH 6,5. On jette la totalité du percolat con-
<EMI ID=70.1>
anions de l'acide formique 0,1 -normal avec un débit de 10 volumes par volume de résine et par heure, ce qui correspond à 170 cc de percolat par mi-
<EMI ID=71.1>
sence d'acide réductinique. On jette les-premier et dernier percolats qui
<EMI ID=72.1>
lat recueilli atteint 5 litres. Il contient une proportion supérieure à
95 % de l'acide réductinique absorbé par l'échangeur d'anions, et ce, en une concentration à peu près 4 fois supérieure. On concentre ce percolat jusqu'à environ 300 ce dans un appareil d�évaporation dans le vide en ver-' re pyrex à capillaire, dans lequel on introduit de l'azote pur pour éviter
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et avec une pompe à vide à jet d'eau, on filtre à l'aide d'un appareil de
<EMI ID=74.1>
ble volume dans un évaporateur à ':ride similaire mais plus petit, d'une con-
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<EMI ID=76.1>
paisseur de 0,5 cm. On laisse reposer pendant quelques heures à froid. En recueillant soigneusement, en filtrant-, en lavant à l'acétone froid et en séchant dans le vide sur du chlorure de calcium, on obtient alors une préjière fractrion de cristaux bruts avec 16,50 gr. de cristaux jaunâtres diaci-
<EMI ID=77.1>
tion d'iode. La concentration de la lessive-mère de la première fraction de cristaux bruts dans le vide jusqu'à un très faible volume, et un repos
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tion de cristaux bruts. Basa l'ensemble, et sans aucune recristallisaticn, on obtient les quantités, degrés de pureté et rendements centésimaux en aci-
<EMI ID=79.1>
<EMI ID=80.1>
Pour les trois fractions de cristaux bruts, une seule recristallisation donne déjà des cristaux d'acide réductinique d'une extrême pureté, vérifiée par le point de fusion, l'analyse des éléments, 1' équivalent ludique,et
<EMI ID=81.1>
ment de la première recristallisation est de 85 - 88 %, si on retire de la lessive-mère de la première recristallisation une nouvelle fraction de cristaux. b) Décomposition par l'acide sulfurique.
On décompose 600 gr. de paillettes sèches avec 6 litres d'acide sulfurique industriel à 6 % pendant 4 heures à 120[deg.]C dans l'autoclave. La suite du traitement est la même que dans l'exemple 1 a), sauf qu'on neutralise par le carbonate de calcium seul et qu'on précipite le sulfate encore dissous après,la percolation à travers l'échangeur de cations avec 3 litres d'hydroxyde de barium 0,2 - normal. On décolore encore une fois le filtrat débarrassé de cations et de sulfate en utilisant le décolorant synthétique connu
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phenol-formaldehyde, et on continue d'une manière similaire à celle qui a été indiquée dans l'exemple la). Le rendement en cristaux atteint 53 % de la quantité indiquée dans le tableau de l'exemple la), avec des degrés de pureté des fractions de cristaux sensiblement identiques.
<EMI ID=83.1>
On décompose 600 gr. de marc sec de pommes dans 6 litres d'acide phosphorique à 15 % pendant 5 heures à 125[deg.]C dans l'autoclave. La suite du traitement est celle de l'exemple la), sauf qu'on utilise le carbonate de calcium seul pour la neutralisation. On décolore encore une fois le percclat' provenant de l'échangeur d'anions, préalablement concentré à 200 ce environ, en le faisant repasser dans une colonne verticale du décolorant en résine synthétique "Asmit 173". On concentre fortement dans le vide le volume un peu augmenté, et on traite ensuite de la manière indiquée dans l'exemple la).
<EMI ID=84.1>
de cristaux bruts, ou 1,75 % par rapport au marc sec. Les cristaux sont plus pure que dans l'exemple la) et d'un très bel espect jaunâtre.
Exemple 3. : (Pectine)
On décompose 200 gr. de pectine dans 2 litres d'acide phosphorique
à 10 % pendant 4 heures à 120[deg.]C dans l'autoclave. On filtre après le refroidissement pour séparer le résidu noir, on lave le résidu et on l'ajoute
<EMI ID=85.1> <EMI ID=86.1>
<EMI ID=87.1>
<EMI ID=88.1>
dans 6 litre. diacide phosphorique à 10 % pendant 5 heures à 135[deg.]C dans l'au-
<EMI ID=89.1>
<EMI ID=90.1>
<EMI ID=91.1> volume (voir l'exemple la). On obtient une première fraction de 15,25 gr. de cristaux bruts d'un bel aspect jaune clair. Le rendement total est indi-
<EMI ID=92.1>
<EMI ID=93.1>
On décompose 600 gr. d'acide alginique dans 2 litres d'acide phosphorique à 10 % pendant 5 heures à 135 - 137[deg.]C dans l'autoclave. Après
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<EMI ID=95.1>
à sirop. Le rendement déterminé dansée filtrat combiné immédiatement après la décomposition est de 97,07 gr. d'acide réductinique. La suite du traitement est similaire à celle de l'exemple la). Il est nécessaire d'utiliser
1200 ce de suspension de carbonate de-calcium à 20 %, 1,2 litres de décolorant "Duolite S-30" à base de résine synthétique, 700 ce d'échangeur de cations "Dowex 50" et 1200 cc d'échangeur d'anions (grosseur de perles 0,2 -.
<EMI ID=96.1>
<EMI ID=97.1>
Les cristaux ont un très bel aspect jaune clair. Les essais effectués avec de l'alginate de sodium aboutissent à des rendements similaires.
De ce qui précède, il ressort que, grâce à la forte action d'épuration et de concentration des échangeurs d'ions synthétique et des décolorants synthétiques, il est possible pour la première fois d'obtenir économiquement de l'acide réductinique en partant de matières de départ bon marché qui n'ont jamais été utilisées à cet effet jusqu'ici, parce que, dans tous les procédés conçus jusqu'ici., la préparation et l'isolement de l'aci-
<EMI ID=98.1>
et coûteuse. Les matières de départ indiquées sont en partie des déchets de
certaines industries, en partie des extraits de plantes ou des plantes qui
<EMI ID=99.1>
tention des matières de départ, la simplicité sans précèdent du procédé de
préparation, les hauts rendements et la possibilité de récupération des déchets résultant de la préparation sont les raisons principales de la grande
économie du procédé décrit. Il convient notamment de faire ressortir, entre
autres, que le procédé assure des rendements tels qu'ils n'ont pas été réalisés même approximativement jusqu'ici, si on en juge d'après les publications.
Le succès surprenant et nouveau du procédé décrit ici ressort du fait
que l'acide réductinique par ne peut être produit industriellement, bon marché et d'un haut rendement qu'au moyen de ce procédé là. L'acide réductini-
que est connu depuis des dizaines d'années et se distingue par des propriétés techniques les plus remarquables. Les produits de départ entrant en ligne de compte pour la préparation de l'acide réductinique sont des matières
de déchet ainsi que des matières végétales très bon marché,. Si, en dépit de
ces faits, l'acide réductinique n'a pas été produit industriellement jusqu'à
l'heure actuelle, il faut en chercher uniquement la raison dans le manque d'
un procédé rationel et pratique comme il est décrit ici-même pour la première fois.