BE536380A - - Google Patents

Description

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   Dans le procédé de fabrication de la rayonne suivant le procédé   cupro-ammoniacal,   il se produit une eau résiduaire avec une faible teneur en sulfate d'ammoniaque,de l'ordre de 10 à 50 gr. par litre, qui était per- due jusqu'ici. On a tenté de valoriser cette eau résiduaire de deux maniè- res. Dans un cas on met en liberté l'ammoniaque par ébullition extractive avec de la chaux et on le concentre par distillation avec récupération de la chaleur. A partir du sulfate de calcium résidiaire, on pourrait récupérer l'acide sulfurique par le procédé Mûller-kûhne, Dans l'autre   cas,on   concen- tre par évaporation la solution de sulfate d'ammoniaque suivant un procédé en plusieurs stades, jusqu'à précipitation du sel. La rentabilité dans les deux cas est problématique. 



   On a trouvé présentement que l'on peut séparer par cristallisation le sulfate d'ammoniaque de manière à peu près quantitative, même à partir de la solution qui est fortement diluée dans le casprésent, lorsqu'on intro- duit de l'ammoniac en grande quantité dans la solution. Naturellement, il est d'importance primordiale de récupérer économiquement l'ammoniac. A cet effet,à partir du liquide résiduaire contenant de l'ammoniac, après enlève- ment du sel séparé par cristallisation, on évapore l'ammoniac, on le com- prime, on le liquéfie et on le réintroduit dans la solution aqueuse de sul- fate d'ammoniaque. Une partie de l'ammoniac provenant du liquide   résiduai-   re peut être cédée à la solution aqueuse lorsque les deux liquides   échan- '   gent entre eux de la matière et de la chaleur.

   A cette fin, les phases va- peur au-dessus des deux liquides qui sont conduits en contre-courant l'un par rapport à l'autre sont raccordées entre elles par sections et elles sont mises en mouvement turbulent ou tournoyant par exemple au moyen de ventilateurs. L'ammoniac résiduaire, qui demeure encore après ce traite- ment en contre-courant dans le liquide débarrassé du sel, peut être séparé par distillation, éventuellement avec récupération de chaleur, et être en- richi en eau ammoniacale ou en ammoniac liquide. 



   Exemple. - 
Dans un tube allongé et large reposent l'un à côté de l'autre dans la direction longitudinale deux canaux ouverts avec dispositifs généra- teurs de tourbillons ou des mécanismes d'agitation, dans lesquels deux li- quides sont conduits en progression lente l'un vers l'autre avec renouvel- lement constant de leur couche superficielle. Un liquide est la solution de sulfate d'ammoniaque aqueuse à débarrasser du sel, par exemple à 2% de (NH4)2S94. L'autre liquide est la solution aqueuse ammoniacale qui reste après l'enlèvement du sel et qui a par exemple une teneur de 20% de NH3. 



   Dans l'espace de vapeur commun au-dessus des deux canaux, repose, parallèlement à ceux-ci un arbre à rotation lente pourvu de pales de venti- lation, se trouvant chaque fois dans des chambres qui divisent l'espace de vapeur commun dans sa direction longitudinale. Dans l'échange de matière en contre-courant avec l'eau ammoniacale à 20%, la teneur en ammoniac de la solution aqueuse de sulfate d'ammoniaque s'élève de zéro à par exemple 15%   NE). Dans cette solution de sulfate d'ammoniaqueà 15% de NH3, on introduit ensuite dans un pot à fond conique 20% supplémentaires de NE) à l'état de   NE) liquide, la température du liquide en l'occurrence s'abaissant à envi- ron   -300C   et par exemple 70% du sulfate d'ammoniaque dissous précipitant sous la forme de cristaux que l'on soutire du fond conique du pot. 



   Le liquide surnageant, qui contient maintenant   15+20=35%,   d'ammo- niac, déborde alors dans un second pot dont l'espace de vapeur est raccordé à la tubulure d'aspiration d'un compresseur d'ammoniac. Par aspiration de    la vapeur de NE-., la température du liquide s'abaissera environ -40 C, et ainsi une nouvelle fraction du sel encore dissous, par exemple 15%, préci-   pite, et on soutire ce sel du fond conique du pot.

   Les vapeurs de NH3 sé- 

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 .parées par succion, par exemple   15%,   sont comprimées dans le compresseur d'ammoniac à 10 atmosphères par exemple, elles sont liquéfiéen dans un ser- pentin de refroidissement arrosé avec de l'eau de refroidissement et, après addition de 5% de NE3 liquide, on introduit l'ammoniac dans le pot de préci- pitation du sel, comme décrit plus haut.

   Le liquide débarrassé presque quan- titativement de sel, avec une teneur de 20% en NH3 et   15%   des 2% initiaux de sulfate d'ammoniaque, c'est à dire avec une teneur résiduelle de 0,3% de sulfate d'ammoniaque, pénètre dans le canal de recyclage décrit plus haut, danslequel, par échange de matière et de chaleur, avec la solution de sul- fate d'ammoniaque à 2% s'écoulant en direction opposée, il cède 15% d'ammo- niac à cette dernière, pour quitter le canal d'échange avec une teneur rési- duelle de 5% de NH3. En vue de la récupération de cette quantité résiduel-   le de NH3, on distille ensuite ce liquide et on introduit la quantité de NH3 ainsi récupérée, qui est par exemple de 4,5% de NH3 liquide, dans le pot de séparation du sel.

   La quantité manquante de 0,5% de NH3 représente la   perte du   procédés   perte qui doit être constamment remplacée par une introduc- tion de NH3 frais. 



   Pour réduire la grande quantité de NH3 nécessitée par le procédé, on peut préalablement concentrer le liquide à traiter, par exemple par éva- poration ou en éliminant l'eau à l'état de glace par congélation. En l'oc-   currence,   on peut également causer la précipitation d'impuretés, par exemple du sulfate de sodium. 



   REVENDICATIONS. 



   1. - Procédé de précipitation de sulfate d'ammoniaque à partir d'une solution aqueuse, de préférence à partir de l'eau résiduaire de la fabrica- tion de la rayonne au cuivre, dans lequel on introduit de l'ammoniac dans la solution et où, après précipitation du sulfate d'ammoniaque, on élimine de nouveau l'ammoniac de la solution, caractérisé en ce que l'ammoniac par- court un cycle entre le liquide contenant du sel et le liquide dessalé.

Claims (1)

1. 2. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les deux liquides circulent en contre-courant l'un par rapport à l'autre et en ce qu'ils échangent entre eux de la matière et de la chaleur dans leurs pha- ses vapeur.

   3. - Procédé suivant les revendications 1 et 2,caractérisé en ce qu'on fait passer les deux liquides à travers un système de chambres raccor- dées chaque fois en série et en ce que les courants de vapeurs ou de gaz contenant l'ammoniac à céder parcourant un circuit entre chaque fois deux chambres qui se correspondent l'une l'autre.