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Cette invention se rapporte au traitement de la laine ou des ar- ticles ou produits à base de laine ou contenant de la laine, sous la for- me de fibres déliées, de rubans cardés, d'étoupes peignées, d'étoffes for- mées de fils tissés ou tricotés ou de vêtements fabriqués à partir de ces étoffes, afin que la laine ou les articles en question aient moins ten- dance à se feutrer quand ils sont lavés ou soumis à des forces mécaniques en présence d'eau ou de solutions aqueuses.
Dans le présent texte, le terme "feutrage" se rapporte à la propriété que possèdent les fibres de kératine et qui fait qu'elles ont tendance à se déplacer les unes par rap- port aux autres quand elles sont soumises à une série de compressions et de relâchements dans de l'eau, dans des acides, dans des alcalis ou dans des solutions aqueuses et qui produisent un rétrécissement irrémédiable ainsi qu'un épaississement de la texture des fils et étoffes.
On sait que le traitement de la laine ou des mélanges de fibres contenant de la laine par des solutions aqueuses de protéases, surtout en présence d'un ou plusieurs composés augmentant la susceptibilité de la laine à l'action de la protéase et/ou qui activent la protéase, donne aux fibres de la résistance au feutrage. On sait également que dans le cas des qualités de laine les plus fines, la réduction de la feutrabilité par ces moyens n'est pas suffisante pour permettre l'obtention d'une étoffe pouvant être considérée à juste titre comme lavable.
En fait, un traite- ment préliminaire des qualités les plus fines de la laine (généralement dénommées qualités 60s ou supérieures) par des solutions alcalines de pe- roxyde d'hydrogène ayant une valeur de pH supérieure à 9 et stabilisées, de préférence, par du silicate de sodium (SiO2/Na2O = 2,65/1) avant de les mettre en réaction avec la solution de protéase contenant un ou plu- . sieurs composés d'activation augmente le degré de résistance au feutrage produit. Ce traitement préliminaire par le peroxyde d'hydrogène peut être employé pour influer sur le degré de résistance au feutrage produit par la solution de protéase.
On peut démontrer, en effet, qu'en augmentant la durée de la réaction de la solution de peroxyde d'hydrogène on provo- que une attaque plus marquée par la solution de protéase, les autres con- ditions opératoires demeurant constantes. C'est là quelque chose qui est préférable à la simple augmentation de la durée du traitement par la solu- tion de protéase qui a sur les fibres de kératine une puissance destructri- ce plus grande.
On estime également que des peracides organiques et les solu- tions de leurs sels métalliques réduisent la feutrabilité de la laine et des articles contenant de la laine. Mais il faut en pareil cas utiliser des solutions concentrées, ce qui rend difficile le réglage opératoire convenable du processus et se traduit par une attaque excessive des fi- bres.
Les recherches qui ont conduit à l'invention ont permis de fai- re cette constatation, qui en est la base, qu'un traitement préalable de la laine ou des articles, marchandises ou matières à base de laine ou con- tenant de la laine à l'aide d'une solution aqueuse diluée d'un peracide organique ayant 1 formule générale R.CO.O.OH (da.ns laquelle R = hydro- gène ou un groupe alcoyde) contenant de préférence un agent mouillant anio- nique, suivi après rinçage dans l'eau d'un traitement par :
soit (a) une protéase de provenance végétale ou animale en pré- sence d'un ou plusieurs composés accentuant 'a réaction entre la laine et la protéase, soit (b) une solution aqueuse d'un halogène ou de solutions aci- dififées d'un hypohalite d'un métal alcalin ou alcalino-terreux, qui peut
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consister à traiter à l'aide d une solution aqueuse diluée de chlore ou de brome, obtenue de préférence en mélangeant des solutions d'hypochlo- rite ou d'hypobromite des métaux alcalins ou alcalino-terreux avec de l'a- cide chlorhydrique en solution acide, puis à éliminer l'excès de chlore ou de brome des fibres à l'aide d'un composé approprié, comme par exemple le bisulfite de sodium,
permet d'obtenir un produit laineux possédant de bonnes propriétés de résistance au feutrage ainsi qu'une "main" égale ou meilleure en même temps qu'un aspect plus blanc et plus doux au toucher que la laine originelle, tous ces changements se produisent sans altéra- tion notable du poids de la laine dans la chargée
L'importance du traitement nécessaire dépend de
1 - la qualité de la laine,
2 - la forme selon laquelle la laine est employée,
3 - la nature du traitement assigné en définitive aux articles traités;
cette importance du traitement peut être modifiée en
4 - faisant varier la concentration en P/V (de 0,05% à 0,5%) ainsi que la durée d'application (3 minutes à 30 minutes) et la tempéra- ture (15 C. à 40 C.) de la solution de peracide,
5 - en modifiant la durée du traitement dans la solution de protéase.(15 minutes à 60 minutes); la nature et la quantité de protéase (papaine : 0,1% à 0,3% de la préparation d'enzyme du commerce calculée sur la. base du poids de la laine;
trypsine 0,3% à 1% de la préparation d'en- zyme du commerce calculée sur la base du poids de la laine), la nature et la quantité des composés utilisés pour accélérer la réaction (bisulfi- te de sodium, solution à 0,5% - 1% de la poudre anhydre pure et exempte de fer, urée chlorure d'ammonium, etc...),,
6 - en faisant varier la quantité d'halogène employée (0,2% à 2% d'après le poids de la laine).
Les chiffres indiquant les quantités des réactifs qui sont né- cessaires, sauf les protéases, sont ndés sur un rapport entre la quan- tité de liqueurs et la quantité de matières égale à 30 : 1; ils peuvent imposer des variantes quand le rapport en question diffère nettement de celui qui vient d'être indiqué. C'est ainsi par exemple que si 1 on emploie un rapport plus faible (par exemple 10 g 1) il sera généralement nécessai- re d'augmenter la concentration des réactifs dans la solution et vice ver- sao A titre de variante, la durée du traitement peut être réglée, un rap- port plus faible exigeant par exemple une durée de traitement plus lon- gue et vice versa.
L'invention englobe également le traitement de la laine ou des matières contenant de la laine soit à l'aide d'une solution diluée d'un peracide organique, comme indiqué précédemment, soit au moyen d'une solu- tion diluée d'un acide persulfurique ou d'un sel de métal alcalin de cet acide en solution acide, tous ces composés contenant de préférence un agent mouillant anionique, ce traitement étant suivi d'un autre traitement ef- fectué à l'aide d'une solution aqueuse diluée de chlore ou de brome obte- nue de préférence en mélangeant des solutions de l'hypohalite des métaux alcalins ou alcaline-terreux avec de l'acide chlorhydrique en solution acide, puis en éliminant ensuite l'excès de chlore ou de brome des fibres au moyen d'un composé approprié tel par exemple que le bisulfite de so- dium.
Ainsi, la présente invention fournit un procédé grâce auquel la
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laine ou les matières à base de laine ou contenant de la laine peuvent être rendues résistantes au feutrage par un traitement caractérisé par les deux stades opératoires suivants
Stade n 1
Traitement en solution aqueuse d'acide perfomique ou d'acide pe- racétique contenant de préférence un agent mouillant anionique, suivi d'un rinçage dans l'eau.
Stade n 2 (a) Traitement à 1 aide d'une solution aqueuse d'une protéase en présence d'un ou plusieurs composés, accentuant la réaction entre la laine et la protéase, suivi d'un rinçage dans l'eau froide,puis dans l'eau tiède.
(b) Ou bien traitement par une solution aqueuse de chlore ou de brome suivi d'une application d'un composé capable d'éliminer l'halogène excédentaire des fibres, puis d'un rinçage dans l'eau tiède.
L'invention englobe encore le traitement de la laine ou de ma- tières à base de laine ou contenant de la laine au moyen d'une solution mixte contenant soit un peracide organique comme décrit précédemment, soit de l'acide persulfurique, soit encore un sel d'un métal alcalin de ces acides en solution acide, ainsi que du chlore ou du brome ou bien l'hy- pochlorite ou l'hypobromite des métaux alcalins ou alcalino-terreux et en agent mouillant anionique amené à un pH compris entre 1 et 4 par une addi- tion d'un acide minéral tel par exemple que l'acide chlorhydrique, 1 excès de chlore ou de brome étant ensuite éliminé des matières ou étoffes à l'ai- de d'un composé approprié tel par exemple que le bisulfite de sodium.
Les exemples suivants sont donnés à titre d'illustrations mais sans limitation de l'invention.
EXEMPLE 1
On traite 100 parties d'un tricot lavé fabriqué à l'aide d'une laine de qualité 64s dans 3.000 parties d'une solution contenant 12 par- ties d'acide peracétique et 3 parties d'un agent mouillant anionique, à 30 C., pendant une minute. Après avoir rincé dans de l'eau à 30 C., on traite le tricot en question par 30000 parties d'une solution contenant 0,3 partie de la papaïne (protéase végétale) (préparation commerciale), 30 parties de bisulfite de sodium ( la poudre anhydre pure exempte de fer), 3,75 parties de carbonate de sodium (anhydre) ayant un pH égal à 6,7 et une température de 50 C. pendant 30 minutes. On rince ensuite le tricot pendant 15 minutes à l'eau froide (à 15 C) puis pendant 5 minutes à l'eau tiède (à 40 C.).
On lave dans une machine à laver de type miniature pendant 90 minutes, par la méthode prescrite dans la publication se rapportant aux normes britanniques BS. 1955: 1953, après repos dans une solution alcaline des échantillons de : (a) tricot non traité, (b) tricot après traitement par le susdit procédé, (c) tricot traité exclusivement par de l'acide peracétique, (d) tricot traité exclusivement par la solution de papaine et de bisulfure de sodium.
On obtient les résultats suivants :
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Rétrécissement par feutrage en %
EMI4.1
<tb> Traitement <SEP> Longueur <SEP> Largeur <SEP> Surface
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (a) <SEP> Non <SEP> traité <SEP> 20,4 <SEP> 6,5 <SEP> 25,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (b) <SEP> Acide <SEP> peracétique <SEP> suivi
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> papaïne/bisulfite
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> sodium <SEP> 5,1 <SEP> -0,8 <SEP> 4,3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (c) <SEP> Acide <SEP> peracétique <SEP> seulement <SEP> 18,6 <SEP> 6,9 <SEP> 24,2
<tb>
EMI4.2
(d) Papa!ne/bisu1fite de sodium
EMI4.3
<tb> seulement <SEP> 17,9 <SEP> 4,2 <SEP> 21,
4
<tb>
EXEMPLE 2
On traite 100 parties d'un tricot semblable à celui dont il a été question dans l'exemple 1 dans 3.000 parties d'une solution contenant 3 parties d'acide peracétique et 3 parties d'un agent mouillant anionique à 15 C. pendant 30 minutes. Après rincage dans l'eau froide, on traite le tricot en question à l'aide d'une solution papaïne/bisulfite de sodium comme décrit dans l'exemple 1. On éprouve des échantillons en les lavant dans une machine à laver domestique pendant une heure et également en les soumettant par foulage à l'action de 1. 000 et 2.000 coups ou percussions par la méthode anglaise décrite dans la publication se rapportant aux nor- mes britanniques B.S. 1955 : 1953.
Les résultats suivants sont obtenus :
EMI4.4
<tb> Rétrécissement <SEP> par <SEP> feutrage <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Essai <SEP> Non <SEP> traité <SEP> Traitement <SEP> par <SEP> l'acide
<tb>
<tb>
<tb> peracétique <SEP> et <SEP> la <SEP> papaïne
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Longueur <SEP> Largeur <SEP> Surface <SEP> Longueur <SEP> Largeur <SEP> Surface
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> -Lavage
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> heure <SEP> 24,7 <SEP> 6,3 <SEP> 29,4 <SEP> 3,0 <SEP> -2,3 <SEP> 0,3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Foulage
<tb>
<tb>
<tb> 1.000 <SEP> coups <SEP> 15, <SEP> 6 <SEP> 4,2 <SEP> 19,1 <SEP> 6, <SEP> 6 <SEP> -0,8 <SEP> 5,9
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Foulage
<tb>
<tb>
<tb> 2.000 <SEP> coups <SEP> 20,5 <SEP> 5,3 <SEP> 24,7 <SEP> 10,7 <SEP> -4,2 <SEP> 6,
9
<tb>
EXEMPLE 3
On prépare de l'acide performique en faisant réagir une partie d'acide formique(solution à 98%) avec 9 parties de peroxyde d'hydrogène (à 100 volumes de concentration) en présence d'acide sulfurique, pendant une heure. On traite 100 parties du tricot dont il a été parlé dans l'exem- ple 2 dans 3.000 parties d'une solution contenant 30 parties de la solu- tion d'acide performique préparée par la méthode susdite et 3 parties d'un agent mouillant non ionique à 15 C., pendant 30 minutes. Après rincage dans l'eau froide, on traite l'étoffe à l'aide d'une solution de papaïne/ bisulfite de sodium comme décrit dans l'exemple 1. On essaie des échantil- lons par les méthodes déjà indiquées dans l'.exemple 2.
Les résultats sui- vants ont été obtenus.
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Rétrécissement par feutrage %
EMI5.1
<tb> Essai <SEP> Non <SEP> traité <SEP> Traitement <SEP> par <SEP> l'acide
<tb>
<tb>
<tb> performique <SEP> et <SEP> la <SEP> papaïne
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Longueur <SEP> Largeur <SEP> Surface <SEP> Longueur <SEP> Largeur <SEP> Surface
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Lavage
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> heure <SEP> 24,7 <SEP> 6,3 <SEP> 29,4 <SEP> 7,7 <SEP> -2,4 <SEP> 5,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Foulage
<tb>
<tb>
<tb> 1.000 <SEP> coups <SEP> 15,6 <SEP> 4,2 <SEP> 19,1 <SEP> 9,7 <SEP> -3,8 <SEP> 6,3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Foulage
<tb>
<tb>
<tb> 2.000 <SEP> coups <SEP> 20,5 <SEP> 5,3 <SEP> 24,7 <SEP> 16,3 <SEP> -3,4 <SEP> 13,
5
<tb>
EXEMPLE 4
On traite 100 parties de 1 étoffe ou tricot dont il a été ques- tion dans l'exemple 2 à l'aide d'acide peracétique par la méthode décrite dans cet exemple, puis après rinçage dans de l'eau froide, on le soumet à un traitement à l'aide de chlore en solution aqueuse en ajoutant 3,1 par- ties d'hydrochlorite de sodium (ce qui, au point de vue chimique, est l'é- quivalent de 0,5 partie de chlore), puis on ajoute simultanément 8,5 par- ties d'une solution d'acide chlorhydrique (36% p/v) à 30000 parties d'eau en 20 minutes, tout en déplaçant continuellement d'étoffe pendant cette addition.
On essaie des échantillons par les méthodes indiquées dans l'exemple 2, et on obtient les résultats suivants
EMI5.2
<tb> Rétrécissement <SEP> par <SEP> feutrage <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> Essai <SEP> Non <SEP> traité <SEP> Traitement <SEP> par <SEP> l'acide
<tb>
<tb> peracétique <SEP> et <SEP> le <SEP> chlore
<tb>
<tb>
<tb> Longueur <SEP> Largeur <SEP> Surface <SEP> Longueur <SEP> Largeur <SEP> Surface
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Lavage
<tb>
<tb> 1 <SEP> heure <SEP> 24,7 <SEP> 6,3 <SEP> 29,4 <SEP> 6,8 <SEP> -1,9 <SEP> 5,0
<tb>
<tb>
<tb> Foulage
<tb>
<tb> 1.000 <SEP> coups <SEP> 15,6 <SEP> 4,2 <SEP> 19,1 <SEP> 8,6 <SEP> -1,5 <SEP> 7,
2
<tb>
EXEMPLE 5
On traite 100 parties du tricot utilisé d'après l'exemple 2 à l'aide d'acide peracétique et par la méthode indiquée dans cet exemple 20 Après rinçage, on traite ce tricot à l'aide de 30000 parties d'une solu- tion contenant 30 parties de bisulfite de sodium (anhydre) et une partie de trypsine (produit de commerce) à un pH égal à 8,5 pendant 60 minutes à 40 C. On rince ensuite le tricot dans de l'eau tiède.
EXEMPLE 6
On traite un tricot par la méthode indiquée dans l'exemple 5 avec cette seule différence qu'on règle la valeur de pH de la solution de tryp- sine/bisulfite de sodium à 50 On essaie des échantillons provenant des exemples 5 et 6 par les méthodes indiquées dans l'exemple 2, et on obtient les résultats suivants
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Rétrécissement par feutrage %
EMI6.1
<tb> Traitement <SEP> Lavage <SEP> 1 <SEP> heure <SEP> Foulage <SEP> 1000 <SEP> coups
<tb>
<tb>
<tb> Longueur <SEP> Largeur <SEP> Surface <SEP> Longueur <SEP> Largeur <SEP> Surface
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Non <SEP> traité <SEP> 24,7 <SEP> 6,3 <SEP> 29,4 <SEP> 15,6 <SEP> 4,2 <SEP> 19,1
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> peracé-
<tb>
<tb> tique <SEP> et <SEP> try-
<tb>
<tb> psine <SEP> pH=8,5 <SEP> 7,7 <SEP> -2,8 <SEP> 5,1 <SEP> 13,4 <SEP> -1,6 <SEP> 12,
0
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> peracé-
<tb>
<tb> tique <SEP> et <SEP> try-
<tb>
<tb> psine <SEP> pH=5 <SEP> 10,6 <SEP> -3,0 <SEP> 7,9 <SEP> 12,3 <SEP> 0,3 <SEP> 12,6
<tb>
EXEMPLE 7 On traite 100 parties d'un tricot lavé constitué par de la laine de qualité 64s dans 3.000 parties d'une solution contenant 2,4 parties d'acide peracétique, 3 parties d'un agent mouillant anionique et 6,2 par- ties d'hydrochlorite de sodium, ce qui est l'équivalent de 1 partie de chlo- re, à 15 C, pendant 30 minutes. On rince ensuite le tricot dans l'eau, puis on le traite dans 30000 parties d'une solution contenant 2 parties de bi- sulfite de sodium, à 15 C, pendant 20 minutes.
On lave ces échantillons par la méthode indiquée dans l'exemple 1 et on obtient les résultats suivants :
EMI6.2
<tb> Rétrécissement <SEP> par <SEP> feutrage <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Longueur <SEP> Largeur <SEP> Surface
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Non <SEP> traité <SEP> 21,0 <SEP> 5,5 <SEP> 25,3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Solution <SEP> mixte <SEP> d'acide
<tb>
<tb>
<tb> peracétique <SEP> et <SEP> d'hypo-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> chlorite <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 10,1 <SEP> -3,6 <SEP> 6,9
<tb>
EXEMPLE 8 On traite 100 parties de laine à tricoter à la main de qualité 64s, dans une machine à teindre de type "Hussong",, à l'aide de 30000 par- ties d'une solution contenant 2,4 parties d'acide peracétique et 3 parties d'un agent mouillant anionique, à 15 C,
pendant 30 minutes. On rince en- suite la laine dans de l'eau, puis on la traite au moyen de 30000 parties d'une solution contenant 30 parties de bisulfite de sodium (poudre anhydre pure exempte de fer) 3,75 parties de carbonate de sodium anhydre et 0,3 partie de papaïne (protéase végétale) préparation du commerce) à un pH égal à 6,7 et à une température de 50 C, pendant 30 minuteso On rince ensuite la laine dans l'eau froide à 15 C, puis dans l'eau tiède à 40 C.
Après sé- chage, on tricote des échantillons de la laine en question dans des métiers de bonneterie pour en faire des tricots qu'on essaie en leur appliquant 1.00 coups par la technique de foulage décrite dans la publication des normes britanniques BS 1955 : 1953. On obtient les résultats suivants g
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EMI7.1
<tb> Rétrécissement <SEP> par <SEP> feutrage <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Longueur <SEP> Largeur <SEP> Surface
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Non <SEP> traité <SEP> 15,8 <SEP> 5,8 <SEP> 20,7
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> peracétique
<tb>
<tb>
<tb> suivi <SEP> d'une <SEP> solution
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> bisulfite <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> sodium/papaïne <SEP> 8,2 <SEP> 1,5 <SEP> 9,6
<tb>
Les détails de réalisation du procédé peuvent être modifiés,
sans s'écarter de l'invention, dans le domaine des équivalences techniques.