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La présente invention est relative au raffinage d'huiles grasses (telles que les huiles glycéridiques) et plus particulièrement au raffina- ge d'huiles végétales et animales, telles que l'huile de coton, l'huile de graines de soja, l'huile d'arachides, l'huile de mais, l'huile de tour- nesol, l'huile de sésame, l'huile de colza, l'huile de coco, l'huile de babassu, l'huile de palme, l'huile de noyau de palme, l'huile de lin, l' huile de graines de périlla, l'huile de son de riz, le suif, le lard, la graisse, l'huile de poisson et l'huile de baleine. L'invention concerne plus particulièrement encore le raffinage d'huiles grasses à l'aide de carbona- te de sodium.
Les huiles grasses sont ordinairement raffinées en y ajoutant une solution aqueuse alcaline, puis en opérant un conditionnement ou autre trai- tement et enfin en séparant de l'huile la masse de savon formée. Le but de ce raffinage est de neutraliser et d'extraire les acides gras libres pré- sents, d'extraire les éventuelles gommes, d'enlever les impurtés et/ou d'améliorer la coloration de l'huile.
Le carbonate de sodium, qui est communément connu sous l'appella- tion de cendre de soude, constitue un réactif désirable pour le raffinage alcalin des huiles grasses car tout au moins en théorie, il ne sponifie pas les huiles neutres au cours du processus de raffinage et peut être obtenu en grandes quantités à bas prix.
Lors de la neutralisation des acides gras à l'aide de carbonate de sodium, des quantités considérables, d'anhydride carbonique gazeux se déga- gent, la réaction étant illustrée par les équations suivantes:
EMI1.1
dans lesquelles R est un radical hydrocarboné comportant, par exemple, 11 à 17 atomes de carbone. Cette formation d'anhydride carbonique et sa présen- ce dans le mélange réaotionnel ont été considérées jusqu'à présent comme une source considérable de difficultés pour le raffinage.
En tout cas, il s'est avéré impossible d'exécuter la neutralisation illustrée ci-dessus d' acides gras jusqu'à un degré proche d'une neutralisation complète, lorsqu' on utilise un équivalent stoéchiométrique de carbonate de sodium par rapport aux acides gras libres, en sorte que la quantité de carbonate de sodium nécessaire pour neutraliser les acides gras libres excède très fortement la quantité stoéchiométrique théorique, à savoir lorsqu'on considère les ions de sodium du carbonate de sodium disponibles à des fins de neutralisa- tion,
Un procédé connu dans le commerce sous l'appellation de "procédé à la cendre sodique" est utilisé sur une grande échelle et consiste à ajou- ter une solution aqueuse de carbonate de sodium à l'huile en excès substan- tiel.
Le mélange résultant ne peut pas être séparé de manière satisfaisante dans les conditions ordinaires, car il se dégage de l'anhydride carbonique en un volume tel que la séparation de la masse de savon de huile est entra- vée. Dans le présent procédé commercial, cette difficulté est surmontée en introduisant le mélange dans une chambre "flass" en le maintenant à tempé- rature élevée et en le soumettant à un vide dans cette chambre. L'anhydri- de carbonique et la majeure partie de l'eau présente sont ainsi enlevés du mélange.
Lorsque l'anhydride carbonique et l'eau ont été enlevés, le,- mé- lange déshydraté résultant est re-hydraté en y mélangeant une quantité supplémentaire de solution aqueuse de carbonate de sodium, le nouveau mélan- ge obtenu étant subséquemment soumis à une séparation, par exemple en fai-
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sant usage d'une centrifuge.
Dans un autre procédé pour le raffinage d'huiles grasses à l'aide de carbonate de sodium aqueux, on prétend que les stades susmentionnés de déshydratation et de re-hydratation en vue de conditionner l'huile pour,la séparation centrifuge sont évités en exécutant la séparation centrifuge à température relativement faible, par exemple à moins de 110 F, tout en maintenant une pression appliquée aux matières séparées dans la centrifuge.
Les faibles températures sont utilisées en conjonction avec les pressions imposées pour empêcher la libération d'anhydride carbonique avant et pen- dant la séparation centrifuge.
Les pertes qui se produisent pendant le raffinage d'huiles grasses résultent:
1 ) de l'entraînement d'huile grasse neutre dans la masse de sa- von formée;
2 ) de l'absorption d'huile grasse neutre dans les gommes qui se séparent avec la masse de savon;
3 ) de la saponification d'huile grasse neutre dans la masse de savon, et
4 ) de l'émulsification d'huile grasse neutre dans la phase savono
Bien que par l'utilisation du procédé commercial précité, ces per- tes d'huile grasse neutre puissent être considérablement réduites par rap- port aux pertes qui se produisent lors du raffinage d'huile grasse par l' ancien procédé discontinu en chaudière, dans lequel on utilise de la soude caustique, à savoir de l'hydroxyde de sodium comme réactif de raffinage, il reste cependant encore place pour une amélioration.
Au surplus, les pro- cédés de la technique antérieure, dans lesquels on utilise du carbonate de sodium aqueux comme réactif de raffinage, sont compliqués, dans un cas, par la nécessité d'appliquer des stades de déshydratation et de re-hydratation et, dans l'autre cas, par la nécessité d'utiliser des pressions élevées et des températures réduites.
Il a également été proposé d'utiliser un très grand excès de car- bonate de sodium aqueux, c'est-à-dire du carbonate de sodium aqueux en une quantité au moins trois fois égale à celle nécessaire pour neutraliser les acides gras libres, par exemple de 5 à 12 fois la quantité nécessaire pour neutraliser les acides gras libres, afin d'éviter, lors de la centrifuga- tion, la production d'un effluent huileux boueux, et d'une masse de savon contenant une quantité excessive d'huile reutreo Etant donné, comme on l'a signalé plus haut, que la quantité nécessaire pour neutraliser les acides gras libres excède très considérablement la quantité stoéchiométrique théo- rique, la quantité de carbonate de sodium employée dans ce dernier procédé, lorsqu'elle est exprimée sous forme de multiple de la quantité stoéchiomé- trique théorique,
est bien supérieure au chiffre 3 indiqué comme limite in- férieureo
La présente invention est basée sur la découverte selon laquelle l'emploi en combinaison de (1) températures relativement élevées; (2) de solutions aqueuses de carbonate de sodium relativement concentrées, et (3) d'un rapport stoéchiométrique approprié entre le carbonate de sodium conte- nu dans les dites solutions et l'acide gras libre contenu dans l'huile à raffiner permet non seulement d'éviter les difficultés majeures inhérentes aux procédés antérieurs, en permettant une simplification considérable des stades opératoires, mais assure également une réduction marquée des pertes.
Par ailleurs, lorsqu'un second stade de raffinage est utilisé, notamment en vue de réduire davantage la coloration de l'huile, par exemple en opérant
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un lavage à l'aide de soude caustique aqueuse, comme il est courant dans la technique, une plus grande réduction de la coloration de l'huile peut ordinairement être obtenu lors d'un tel reraffinage, lorsque le raffinage initial est exécuté conformément à la présente invention, plutôt que par les procédés de la technique antérieure en particulier dans le cas d'huiles assez fortement colorées, telles que l'huile d'exprimage de graines de co- tono
Bien que la mise en oeuvre du nouveau procédé, tel que défini plus haut, permette des économies remarquables d'huile neutre par rapport aux procédés de la pratique antérieure,
on a constaté que des économies supplé- mentaires peuvent être réalisées dans la plupart des cas et même que de meilleures séparations centrifuges de la masse de savon et d'huile peuvent être obtenues, en expulsant du mélange d'huile et de réactif, après mélan- ge mais avant séparation centrifuge, au moins une partie des gaz, notamment de l'anhydride carbonique, présents dans la phase vapeur dans les condi- tions en présenceo
D'autres particularités de l'invention apparaîtront aux spécialis- tes dans la suite du présent mémoire et notamment au cours de la descrip- tion des dessins ci-annexés dans lesquels: - la figure 1 est un schéma illustrant un mode d'exécution de l' invention;
- la figure 2 est un schéma illustrant un autre mode d'exécution de 19invention, et - la figure 3 est un schéma illustrant encore un autre mode d' exécution de l'invention.
A la figure 1, la notation de référence 10 désigne une source d'huile grasse à raffiner. Cette huile grasse est amenée par la conduite 11 à un mélangeur 12, dans lequel elle est mélangée à du carbonate de so- dium aqueux venant de la source 13. Le rapport entre le carbonate de so- dium aqueux et l'huile grasse amenés au mélangeur 12 est réglé à l'aide de pompes doseuses 14 et 15 ou à l'aide d'autres dispositifs appropriés.
Le mélange d'huile, et de carbonate de sodium aqueux est amené du mélangeur 12 au dispositif de chauffage 16, dans lequel la température du mélange est élevée. Après avoir été chauffé en 16, le mélange est amené à la centrifuge, dans laquelle le savon est séparé de l'huile, le savon s' écoulant de la centrifuge par la conduite 18, tandis que l'huile s'en é- coule par la conduite 190
La centrifuge 17 peut être de n'importe quelle construction dési- rée pour la séparation des phases. Elle peut, par exemple, fonctionner se- lon le principe du bol ouvert ou selon le principe dit du bol plein.
Comme on le sait, l'évacuation des phases séparées, dans le cas d'un bol ouvert, se fait par dessus des trop-pleins ou des dispositifs analo- gues se trouvant a un* certaine distance de l'axe de rotation, la phase la plus lourde étant déchargée à une plus grande distance radiale de l'axe que la phase la plus légère. Un noyau d'air se forme dans le bol au voisi- nage de l'axe de rotation, qui est, de préférence, ventilée, c'est-à-dire en communication avec l'atmosphère comme dans le cas de la centrifuge mon- trée dans le brevet U.S.A. n 1.634.243. Lorsqu'il est ainsi ventilé, un bol ouvert convient remarquablement pour la mise en oeuvre de l'invention.
Par contre, lorsqu'on opère avec un bol plein, celui-ci est main- tenu entièrement rempli de liquide, lorsqu'il est en service, et l'évacua- tion de la phase la plus légère se fait le long de l'axe de rotation.
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Etant donné qu'une pression doit être appliquée aux produits amenés au bol, afin de maintenir celui-ci rempli de liquide, un joint étanche est néces- saire entre la conduite d'adduction fixe et le bol tournant. Par ailleurs, du fait qu'une contre-pression est ordinairement nécessaire dans un des courants de décharge, afin d'obtenir la position désirée de l'interface entre les phases dans le bol, il est d'usage de prévoir un joint étanche entre la conduite de décharge fixe pour cette phase et le raccord de sor- tie correspondant porté par le bol tournant.
Fréquemment, un joint étanche est également prévu entre la conduite de décharge fixe pour l'autre phase et son raccord porté par le bol tournanto
La construction et le fonctionnement des centrifuges du type à bol ouvert et à bol plein sont bien connus et ces deux types de centrifuge peu- vent s'acquérir facilement dans le commerce,
Lors de la mise en pratique de l'invention, le mélange d'huile et de réactif est amené à une température d'au moins 180 F préalablement à la séparation et ce mélange se trouve à une température d'au moins 180 F au moment de la séparation.
Le mélange peut être chauffé à la température désirée dans le dispositif de chauffage 16 ou autrement, l'huile et/ou le réactif pouvant, par exemple, être chauffés en totalité ou en partie préala- blement à leur mélange ; le cas de l'huile, la température de chauffa- ge n'excède, de préférence, pas fortement 110 F, afin d'éviter une fixation possible de la coloration, en particulier dans le cas de l'huile de coton.
Lorsqu'on opère avec un bol du type ouvert, le mélange est ordi- nairement chauffé à une température comprise entre 180 et 212 F, bien que des températures plus élevées puissent être employées, si on le désire, notamment des températures allant jusqu'à 220 F ou 225 F, en particulier lorsqu une pression est appliquée pendant le chauffage.
Des pressions éle- vées peuvent être avantageusement appliquées en prévoyant un étranglement dans la conduite 20 venant du dispositif de chauffage 16, comme indiqué en 21o L'orifice d'alimentation étranglé ordinairement utilisé pour alimenter un bol du type ouvert et prévu, par exemple au bout de la conduite 20 con- vient excellement à cette fino Des pressions d'alimentation de 5 à 20 livres anglaises par pouce carré sont communément utilisées. Toute évaporation pou- vant éventuellement se produire lors du relâchement d'une pression appli- quée aux liquides d'adduction n'entrave pas la séparation.
Ce qui a été dit à propos du chauffage du mélange d'alimentation, lorsqu'on travaille avec une centrifuge du type à bol ouvert, s'applique également lorsqu'on travaille avec une centrifuge du type à bol fermé ou plein. Etant donné que, lorsqu'on travaille avec un bol fermé, il est pos- sible d'appliquer des pressions assez élevées au mélange à séparer, en par- ticulier lorsque des contre-pressions appropriées sont appliquées aux cou- rants d'évacuation respectifs, des températures de raffinage assez élevées, allant par exemple jusqu'à 350F, peuvent être employées.
Des pressions d'alimentation de 25 à 150 livres anglaises par pouce carré sont illustra- tives. Il est également possible d'opérer à des pressions et températures de raffinage élevées similaires avec une centrifuge du type à bol ouvert ordinaire, en entourant celle-ci à l'aide d'une chambre de pression close dont les parois sont traversées par les diverses conduites d'entrée et de sortie, et en équilibrant la pression entre la chambre fermée et des réser- voirs collecteurs fermés, tels que les réservoirs 22 et 22a, dans lesquels les matières séparées sont recueillieso Les pressions appliquées servent évidemment à éviter une évaporation indue aux températures élevées mises en oeuvre, notamment une évaporation de l'eau présente.
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Toute durée de contact désirée peut être assurée entre l'huile et le réactif. Cette durée peut être comprise entre 1 et 30 minutes, les durées de contact les plus courtes étant préféréeso
La concentration du carbonate de sodium aqueux amené au mélangeur
12 est d'au moins 22 Bé.
On a constaté qu'une concentration comprise en- tre 22 et 30 Bé donne de bons résultats, bien que des solutions de carbo- nate sodique de concentration plus élevée puissent être utilisées, en par- ticulier si le carbonate de sodium aqueux est maintenu à température élevée à sa source, en vue d'éviter la précipitation indésirable de carbonate de sodium à l'état solideo
Alors que dans les procédésantérieurs pour le raffinage d'huiles grasses à 1 aide de carbonate de sodium aqueux, un multiple de la quantité nécessaire pour neutraliser les acides gras libres présents dans l'huile est utilisé comme critère pour arriver à la quantité d'agent alcalin à utiliser, on a découvert que, dans la mise en pratique de la présente inven- tion,
le pourcentage d'acides gras libres dans l'huile a une importance majeure et que ce pourcentage est par nécessité le critère pour arriver à un rapport réactif-huile approprié pour obtenir des pertes remarquablement faibles. Lors de la mise en oeuvre de l'invention, la quantité de carbona- te de sodium utilisée pour le raffinage est de deux à trois fois la quan- tité stoéchiométrique théorique nécessaire pour l'huile particulière à raf- finer, les acides gras libres étant calculés comme acide oléique, conformé- ment à une coutume bien établie dans le commerce.
Ainsi, si une huile grasse présente une teneur en acides gras li- bres de 1% en poids, on devra utiliser de 0,38 à 0,57% en poids, par rap- port à l'huile, de carbonate de sodium à l'état sec, sous forme d'une solu- tion aqueuse à au moins 22 Béo
Pour obtenir les meilleurs résultats, la masse de savon doit pou- voir s'écouler librement à la température à laquelle elle est séparée.
Des conditions appropriées de fluidité sont inhérentes à la mise en prati- que du nouveau procédé.
La force centrifuge utilisée pour séparer le savon de l'huile raffinée est, de préférence, d'au moins 50000 fois la pesanteur (cette for- ce étant déterminée à la périphérie interne du bol à l'endroit où son rayon intérieur, est le plus grand) et en particulier de 80000 fois la pesanteur et davantage. Des résultats remarquables sont obtenus, lorsque cette force centrifuge est d'au moins 10.000 fois la pesanteur. Comme indiqué plus haut, il est de pratique courante, en particulier avec des huiles fortement colorées de les soumettre à un second traitement de raffinage, ordinairement à l'aide de soude caustique, principalement dans le but d'en réduire davan- tage la coloration, ce second traitement s'accompagnant fréquemment d'une certaine réduction de la teneur en acides gras libres.
Comme on le voit à la figure 1, l'huile raffinée quittant la cen- trifuge 17 par la conduite 19 est amenée dans un récipient 220 A des fins de re-raffinage, l'huile raffinée est amenée par une pompe 23 du récipient 22 à un dispositif de refroidissement 24, dans lequel la température de l'huile est, de préférence, ramenée à, par exemple, 100 F ou même moinso Le but du refroidissement de l'huile à ce moment est d'empêcher le contact de l'huile avec de la soude caustique aqueuse à une température relative- ment élevée qui tout au moins dans certains cas parait fixer la coloration de l'huile jusqu'à interdire la réduction de cette coloration. Si la fixa- tion de la coloration par suite de la température ne pose pas de problème, le stade de refroidissement peut aire omis.
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Du dispositif de refroidissement 24, l'huile est amenée à un mé- langeur 25 par une conduite 26. Dans ce mélangeur 25,elle est mélangée à de la soude caustique aqueuse extraite d'une source 27 à l'aide d'une pompe doseuse 28.Le mélange passe du mélangeur 25 dans un dispositif de chauffage 29 dans lequel la température du mélange est portée à 120-160 F par exemple, après quoi le mélange est amené à une centrifuge 30 pour sé- parer l'huile de la phase réactifo L'huile quitte la centrifuge 30 par une conduite 33 et le réactif par une conduite 34. L'emploi de 1% à 5% en poids (par rapport à l'huile) de solution aqueuse de soude caustique à 8 -30 Bé est typique de ce qui se pratique courammentTout autre procédé de re-raffinage peut être utilisé.
Comme mentionné plus haut, le raffinage initial de l'huile par le procédé suivant l'invention aide à obtenir une huile possédant une colora- tion moins accusée après le re-raffinage que lorsque les procédés de la technique antérieure sont utilisés pour le raffinage initial.
Comme on l'a signalé plus haut, des économie# supplémentaires en huile neutre peuvent fréquemment être effectuées et même de meilleures sé- parations centrifuges entre le savon et l'huile peuvent être obtenues, en laissant s'échapper du mélange d'huile et de réactif, après mélange mais avant centrifugation, au moins une partie de la matière gazeuse qui pour- rait y être présente. Un moyen pour atteindre cet objectif est illustré à la figure 2, dans laquelle le mélange d'huile et de réactif quittant le dispositif de chauffage 16 est conduit au récipient 40 équipé d'une soupa- pe 41 à sa partie supérieure.
La soupape 41 peut être de toute construction désirée capable de permettre le passage de gaz tout en empêchant le passage de liquide, De nombreux types différents de soupapes de ce genre sont bien connus dans la technique. Une soupape d'échappement de gaz typique illustrée à la figure 2 comprend un flotteur 42 à la partie supérieure duquel est at- tachée une tige de soupape 43 maintenue en position de glissement par un guide 44, dont l'extrémité supérieure coopère avec un siège de soupape 45 de .manière à fermer l'ouverture qui y est ménagée, lorsque le flotteur 42 est déplacé vers le haut, par suite de l'entrée de liquide dans la soupape 41. Le déplacement du flotteur 42 vers le bas, par suite de l'accumulation de gaz dans la soupape 41, provoque l'ouverture de la soupape de manière à permettre l'échappement du gaz.
Le dispositif décrit ci-dessus peut être remplacé par tout autre dispositif approprié.
Le mélange d'huile et de réactif est amené à traverser le disposi- tif de chauffage 16 et le récipient 40, par exemple sous l'effet de la pres- sion fournie par les pompes 14 et 15 (voir figure 1), pendant à maintenir le récipient 40 plein de liquide, en vue du fonctionnement de la soupape 41. Du récipient 40, le mélange est amené à la centrifuge 17, par exemple par une conduite 47.On comprendra que le mélange traversant le récipient 40 peut être soumis à n'importe quelle pression élevée désirée et que la soupape 41 agira néanmoins de manière à permettre 1?évacuation de gaz.
Un agencement plus simple pour l'évacuation de gaz du mélange d'huile et de réactif est illustré à la figure 3, dans laquelle le mélange est amené du dispositif de chauffage 16 à un récipient 50 muni d'un simple évent 51 communiquant avec l'atmosphère.
Lorsqu'on utilise un simple évent, tel que l'évent 51, il est pré- férable de contrôler la quantité de mélange liquide se trouvant dans le ré- cipient 50. Ceci peut se faire, par exemple, à l'aide d'une soupape 52 mon- tée dans la conduite d'évacuation,- 59 et commandée par un mécanisme 53 com- prenant un flotteur 54, un levier 55 et des bielles 56 et 57. Une pompe 58 fait passer le mélange à travers la soupape 52 et le débit dans cette der-
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nière soupape est contrôlé par la position verticale du flotteur 54, la sou- pape 52 étant déplacée vers la position ouverte lors de l'élévation du flotteur 54 et vers la position fermée lors de l'abaissement de ce flot- teur.
Du récipient 50, le mélange est pompé dans la centrifuge 17 par une conduite 59 et est séparé par la centrifuge 17 de la manière décrite précédemment. Il est évident que, lorsqu'on utilise l'agencement illustré à la figure 3, la température du mélange ne doit de préférence pas être élevée au delà du point d'ébullition, par exemple au-dessus d'environ 212 F, étant donné que la pression régnant dans le réservoir 50 est la pression atmosphérique.
Bien que la position de la soupape d'échappement de gaz ou de l' évent soit située en aval du dispositif de chauffage 16, il est évident que, d'une manière générale, cette soupape ou cet évent peut se trouver en n'importe quel point désiré'entre le mélangeur et la centrifuge, tandis qu'on peut utiliser également plusieurs soupapes ou évents, par exemple pour permettre l'échappement de gaz tant en amont qu'en aval du dispositif de chauffage 16.
Dans l'industrie, il est de pratique courante de soumettre l'hui- le raffinée ou, si un re-raffinage est exécuté, l'huile re-raffinée à un lavage à l'eau, de manière à éliminer 1 huile et/ou le réactif résiduel éventuellement présent. Ce lavage est suivi d'un séchage de l'huile, ordi- nairement sous vide.
Les exemples suivants illustrent la mise en oeuvre de l'invention à titre illustratif et non limitatif.
EXEMPLE 1. -
De l'huile de mais présentant une teneur en acides gras libres de 2,0% à été raffinée à une température comprise entre 185 et 250 F à l' aide d'une solution aqueuse de carbonate de sodium à 22 Béô Quatre-essais continus différents on été exécutés en utilisant les quantités suivantes de carbonate de sodium par rapport à la quantité stoéchiométrique théori- que:
Essai n 1 : 1,7 fois la quantité stoéchiométrique théorique.
Essai n 2 : 2,8 fois la quantité stoéohiométrique théorique.
Essai n 3 g 3,5 fois la quantité stoéchiométrique théorique.
Essai n 4 : 6,1 fois la quantité stoéchiométrique théorique.
Après séparation centrifuge de la masse de savon de l'huile raf- finée, l'huile a, dans chaque cas, été re-raffinée en continu à une tempé- rature comprise entre 140 et 150 F avec 1,5% en poids (par rapport à l' huile) de soude caustique en solution aqueuse à 20 Bé. Ce traitement a été suivi, dans chaque cas, d'une séparation centrifuge du réactif de l' huile, après quoi on a procédé comme d'habitude à un lavage à l'eau de l' huile et à un séchage de celle-ci sous vide.
Les résultats obtenue ont été les suivants:
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<tb> Essai <SEP> n <SEP> perte <SEP> au <SEP> raffinage <SEP> % <SEP>
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<tb> 3 <SEP> 4,07
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<tb> 4 <SEP> 5,00
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EXEMPLE 2.
-
De l'huile de mais présentant une teneur en acides gras libres de 1,2% a été raffinée en un courant continu communiquant avec'l'atmosphère et à une température comprise entre 195 et 200 F à l'aide d'une solution aqueuse de carbonate de sodium à 22 Bé, le rapport de la solution aqueuse en question à l'huile étant tel que la quantité utilisée de carbonate de sodium correspondait à 2,9 fois la quantité stoéchiométrique théorique Après avoir séparé la masse de savon de l'huile par centrifugation, l'hui- le présentait à l'analyse une teneur en acides gras libres de 0,13%.
L' huile a été ensuite re-raffinée en un courant continu à l'aide de 1,5% en poids (par rapport à l'huile) de soude caustique en solution aqueuse à 20 Bé à une température comprise entre 130 et 140 F. Après séparation du réactif de l'huile par centrifugation, l'huile présentait à l'analyse une teneur en acides gras libres de 0,04%. L'huile a été ensuite lavée à l'eau et séchée sous vide de la manière habituelle. La perte totale a at- teint 2,85% en poids par rapport à l'huile originelle,. La perte en raffi- nage déterminée analytiquement, en utilisant la méthoae officielle appli- quable de l'American Oil Chemist Society, a atteint 5%.
EXEMPLE 3.-
De l'huile de mais présentant une teneur en acides gras libres de 2,1% en poids a été raffinée en un courant continu à une température comprise entre 200 et 205 F à l'aide d'une solution aqueuse de carbonate de sodium à 22 Bé, la quantité de carbonate de sodium utilisée correspon- dant à 2,5 fois la quantité stoéchiométrique théorique. Après avoir séparé le savon de l'huile par centrifugation, l'huile présentait une teneur en acides gras libres de 0,08%. L'huile séparée a été re-raffinée en un cou- rant continu à une température comprise entre 140 et 150 F à l'aide de 1,6% en poids (par rapport à l'huile) d'une solution aqueuse de soude caustique à 20 Bé.
Après avoir séparé le réactif de l'huile par centrifugation, l' huile présentait à l'analyse une teneur en acides gras libres de 0,03% La perte totale était de 4,05% en poids par rapport à 1 huile originelle. La perte au raffinage déterminée analytiquement par la méthode évoquée dans l'exemple précédent était de 6,8%.
EXEMPLE 4.-
Dans un essai expérimental à grande échelle, 12 camions citernes contenant une huile de coton fortement colorée présentant une teneur moyen- ne en acides gras libres de 1,6% en poids ont été raffinés en un courant continu ventilé, à une température comprise entre 200 et 210 F, à l'aide d'une solution aqueuse de carbonate de sodium à 26 Bé. La quantité de car- bonate de sodium utilisée était comprise entre 2 et 3 fois la quantité stoéchiométrique théorique,, la moyenne étant de 2,1 fois cette dernière quanité. Après avoir séparé le savon de l'huile par centrifugation, l'hui- le présentait à l'analyse une teneur moyenne en acides gras de 0,06%.
L'huile séparée a été re-raffinée en un courant continu à une température comprise entre 155 et 160 F à l'aide de 3% en poids (par rapport à l'huile) d'une solution aqueuse de soude caustique à 20 Bé. Après séparation du réactif de l'huile par centrifugation, l'huile présentait à l'analyse une teneur moyenne en acides gras libres de 0,02%. L'huile a été ensuite sou- mise au lavage à l'eau et au séchage sous vide habituels.
La perte totale a atteint 6,1% en poids par rapport à l'huile originelle et l'huile raffi- née finale avait une coloration moyenne de 20 jaune et 2,4 rouge, ce qui constitue un résultat remarquable, en ce sens qu'il s'agit du raffinage d'une huile de coton fortement colorée en une huile commerciale de premiè- re qualité, à savoir une huile ayant une coloration de blanchiement ne dé-
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passant pas 2,5 rouge, ce qui constitue une tâche extrêmement difficile en comparaison de la coloration obtenue par le raffinage en laboratoirp,tel qu'indiqué plus loin.
La perte au raffinage moyenne en laboratoire déter- minée analytiquement, en utilisant la méthode officielle applicable de l' American Oil Chemist Society a atteint 8,1% en poids et la coloration de blanchiement moyenne ainsi déterminée était de 20 jaune et 2,7 rouge. Les résultats remarquables obtenus par l'essai à grande échelle sont soulignés par le fait qu'il est extrêmement difficle dans le cas d'une huile de co- ton fortement colorée, de ramener la coloration de blanchiement rouge en deça de celle obtenue par la méthode officielle sus-indiquéeo
D'autres huiles grasses peuvent être substituées aux huiles uti- lisées dans les exemples donnés plus haut avec des résultats comparables.
De même, d'autres conditions de température, d'autres rapports entre le carbonate de sodium et les acides gras libres, d'autres concentrations de carbonate de sodium en solution aqueuse, d'autres rapports entre la sou- de caustique et l'huile pour le re-raffinage, d'autres concentrations de soude caustique en solution aqueuse, etc...,telles que définies dans le présent mémoire et dans les revendications, peuvent être appliquées dans les exemples donnés plus haut, avec des résultats comparables.
Bien que les forces centrifuges utilisées lors des séparations effectuées dans les exemples précédents aient été comprises entre 10.000 et 15.000 fois la pesanteur environ des forces centrifuges plus faibles peuvent être appliquées dans ces exemples, sans que, les résultats inatten- dus procurés par l'invention fassent défaut. De même, au lieu de pratiquer des séparations en bols ouverts dans les exemples donnés plus haut, on peut opérer des séparations en bols pleins, bien que la séparation en bol ouvert avec ventilation atmosphérique soit préférée. De même, on peut opérer la séparation par gravité, mais ce mode de séparation est moins efficace.
Pour des raisons de facilité et de commodité de la description , les appareils auxiliaires, tels que pompes, soupapes, robinets, moteurs,appa.-
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reils de contr8le,thermomtres,t,n.,dispbsftif'd éciuttagedëbitmètres, et analogues ont été omis sur les chémas des dessins ci-annexés, car leurs agencements et leur utilisation dans une installation bien conçue apparai- tront immédiatement à l'ingénieur spécialiste se familiarisant avec l'in- stallationo
Bien que des conditions spécifiques pour le raffinage d'huiles gras- ses aient été décrites, il va de soi que ce n'est qu'à titre illustratif et que des modifications peuvent y être apportées sans s'écarter de l'es- prit de l'invention, tel qu'il est défini dans les revendications suivantes.
REVENDICATIONS.
1. Procédé pour le raffinage d'une huile grasse contenant des aci- des gras libres, dans lequel procédé on combine un courant de la dite huile et un courant de solution aqueuse de carbonate de sodium à au moins 22 Bé en une quantité mesurée telle que la quantité, basée sur les acides gras libres contenus dans l'huile, de carbonate de sodium ajoutée à l'huile soit oomprise entre 2 et 3 fois la quantité stoéchiométrique théorique pour cette huile, on amène les courants combinés d'huile et de solution aqueuse de carbonate de sodium à l'état mélangé et à une température d'au moins 180 F à un séparateur centrifuge, et on sépare dans ce séparateur centri- fuge l'huile de savon formé à la suite du traitement.