BE538011A - - Google Patents

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BE538011A
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Publication of BE538011A publication Critical patent/BE538011A/fr

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05BPHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B1/00Superphosphates, i.e. fertilisers produced by reacting rock or bone phosphates with sulfuric or phosphoric acid in such amounts and concentrations as to yield solid products directly
    • C05B1/10Apparatus for the manufacture of superphosphates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   La présente invention se rapporte à un procédé perfectionné pour la fabrication du superphosphate, normal ou concentré, et à un appareil pour la mise   en.oeuvre de   ce procédé. L'invention concerne plus particulièrement la partie du processus de fabrication du superphosphate dans laquelle l'aci- de sulfurique ou l'acide phosphorique (appelé par la suite acide) est mélan- gé à du phosphate naturel finement moulu. L'invention se rapporte plus parti- culièrement à un procédé continu de fabrication du superphosphate. 



   L'invention concerne, en particulier, un procédé permettant d'ob- tenir les avantages découlant de l'utilisation d'un acide concentré et ceux découlant de l'utilisation d'un acide plus dilué pour la fabrication du su- perphosphate, tout en permettant d'effectuer la fabrication en une seule opé- ration. L'invention concerne également un appareil mélangeur perfectionné qui combine une efficacité élevée avec une souplesse de réglage considérable des conditions de mélangé. 



   Pour la fabrication du superphosphate, on utilise des procédés discontinus et des procédés continus. On a constaté que les procédésdiscon- tinus, principalement en raison de la durée prolongée de la réaction à hau- te température, fournissent, les conditions étant égales par ailleurs, un pro- duit présentant de meilleures propriétés physiques, c'est-à-dire se présen- tant en grains plus gros, pouvant être semé plus facilement, et ayant moins tendance à durcir ou à s'agglomérer pendant le stockage. Les procédés conti- nus donnent normalement un produit pulvérulent qui tend à obstruer les se- moirs à engrais, qui tend à durcir ou à s'agglomérer dans les sacs,pendant le stockage, et qui, présente souvent une densité apparente faible, ce qui provoque des difficultés à   l'ensachage.   



   L'invention a pour objet un procédé de   fabrication   te supprimant, en majeure partie, les inconvénients ci-dessus des procédés continus, et produisant du superphosphate présentant des propriétés physiques et chimiques sensiblement améliorées. Un avantage de ce procédé consiste en ce que les propriétés physiques du produit peuvent être réglées dans de grandes limites par des moyens simples, souples et peu   coûteux   qui seront décrits ci-après. Un   autre.avantage   est que la durée de mûrissement du super- phosphate peut être réduite sensiblement. Un autre avantage consiste en ce que le superphosphate obtenu peut être mieux distribué lorsqu'il est répandu par voie aérienne. 



   Une particularité de l'invention réside dans le fait que l'on u- tilise un acide présentant une concentration plus élevée que celle utilisée habituellement pour la fabrication du superphosphate, 
Bien que l'invention comprenne également un appareil perfectionné pour la mise en oeuvre du procédé, il va de soi que ce dernier peut être uti- lisé avec tout appareil mélangeur du type dans lequel du phosphate naturel moulu et de l'acide sont mélangés, ce mélange étant ensuite soumis à un mala- xage à l'aide d'organes mélangeurs ou malaxeurs (c'est-à-dire des palettes) alors qu'il progresse dans l'appareil depuis l'entrée jusqu'à la sortie de celui-ci. L'invention peut être mise en oeuvre particulièrement bien avec les appareils du type "Broadfield", mais elle n'est pas limitée à ce genre d'ap- pareils. 



   Dans ses grandes lignes, l'invention comprend un procédé de fa- brication du superphosphate dans lequel du phosphate naturel moulu et de l'a- cide sont amenés dans un appareil mélangeur, le mélange est malaxé dans cet appareil pour former une pâte fluide pendant qu'il progresse dans l'appareil, ce procédé étant caractérisé en ce que l'on ajoute de l'eau que l'on incorpo- re à cette pâte pendant qu'elle traverse l'appareil. 



   Dans la présente description, le mot "eau" désigne également un 

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 acide dilué ou un autre milieu aqueux dilué. 



   L'appareil mélangeur est, de préférence, d'un type présentant une section mélangeuse, une section de malaxage, et une section de déchargement, le mélange ou pâte fluide passant progressivement de la section mélangeuse à travers la section de malaxage pour atteindre la section de déchargement. 



  Des organes mélangeurs convenables sont prévus dans la section mélangeuse et dans la section de malaxage. Des moyens peuvent être prévus pour retarder la progression du mélange à travers l'appareil. 



   Lorsqu'on utilise l'invention dans un appareil du type précitée des moyens sont prévus pour ajouter de   l'eau   à la pâte fluide pendant qu'elle traverse la section de malaxage l'eau étant ajoutée de telle manière qu'elle soit incorporée et distribuée de façon régulière dans le mélange ou la pâte, dans la section de malaxage, avant que ce mélange ne soit évacué de l'appa- reil. 



   Une particulartié d'un mode de mise en oeuvre de l'invention rési- de dans l'utilisation, au cours du mélange initial avec le phosphate natu- rel, d'un acide plus concentré que celui habituellement utilisé pour la fabri- cation dusuperphosphate. Ceci permet d'obtenir une vitesse de réaction ini- tiale élevée et fournit du superphosphate présentant de meilleures proprié- tés physiques et chimiques, La concentration de l'acide envoyé dans l'appareil est comprise   entre 75%   ét   98%,   et de préférence, entre 80% et 95 %. 



   La concentration de l'acide utilisé, lors du mélange initial, dé- pend naturellement des propriétés physiques ou chimiques du phosphate utili- sé et de sa finesse de mouture. Des phosphates moins réactifs exigent une mouture plus poussée et un acide plus fort pour obtenir une vitesse de réac- tion initiale élevée. En règle générale, on a trouvé que les propriétés phy- siques et chimiques du produit final sont améliorées lorsque l'acide utilisé est plus concentré, et que le phosphate naturel est broyé plus finement, mais il va de soi que les conditions optima, dans chaque cas particulier, sont com- mandées par des facteurs économiques. 



   La dilution effectuée dans l'appareil mélangeur, pendant le passa- ge du mélange ou de la-pâte fluide à travers cet appareil,est réglée par le débit d'eau ajoutée en vue de réduire la concentration en acide du mélange à la valeur voulue, compte tenu du débit et de la concentration de l'acide envoyé à l'appareil, et également, suivant l'état physique du produit sortant de l'appareil. La dilution est considérée comme fournissant des conditions favorables à   l'hydratation     et/ou   à la formation d'un milieu susceptible, après durcissement du mélange ou de la pâte, de faciliter la mise en parti- cules du produit final.

   En réglant convenablement le concentration de l'aci- de et l'addition d'eau, comme il a été indiqué, on a trouvé qu'il est possi- ble d'obtenir un produit final dur, dense, se mettant aisément en particules, pouvant être semé très facilement, ne durcissant ni, ne s'agglomérant au stockage et ayant une teneur relativement élevée en phosphate soluble. 



   La quantité d'eau à ajouter est telle que la concentration de l'a- cide soit réduite entre   60 %   et 80 %, de préférence entre 63 et 72 %. La différence de concentration de l'acide, entre la concentration initiale et la concentration après dilution, est comprise entre   4 %   et 35 % et, de pré- férence, entre 6 et 30 %. 



   La quantité d'eau à ajouter est réglée de manière à donner une pâte se travaillant bien au point de déchargement de l'appareil mélangeur, et permettant d'obtenir les propriétés physiques désirées pour le produit final. L'addition d'une quantité d'eau insuffisante donne une pâte trop épais- se, séchant trop rapidement lors du traitement ultérieur et le produit ob- tenu tend à se mettre en poudre. Il en résulte que la limite inférieure de 

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 dilution est sensiblement critique au point de vue des propriétés physiques du produit. D'autre   partg   si la quantité d'eau est trop élevéela pâte de- vient trop liquide et on éprouve des difficultés à la manipuler.

   En outre, une phase liquide tend à se séparér, ce qui a un effet désavantageux sur l'uniformité des propriétés physiques et chimiques du produit final. 



   Le tableau suivant donne les quantités d'eau à ajouter pour rédui- re la concentration de l'acide à 65% environ dans des conditions de   .marche   type utilisant du phosphate   Nauru/Ooean   broyé à une finesse d'environ 75%- 85 %, mesurée sur un tamis de 80 mailles par pouce, avec un acide présentant une concentration comprise entre 76% et 90 %, un rapport acide/phosphate de 0,6 et en utilisant 20, 30 tonnes de phosphate moulu par heure. 
 EMI3.1 
 
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  Poids <SEP> H2S04 <SEP> Tonnes <SEP> de <SEP> Quantité <SEP> d'eau <SEP> nécessai-
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<tb> spécifi- <SEP> Concentra- <SEP> SO <SEP> H <SEP> par <SEP> Kg <SEP> d'acide <SEP> re <SEP> pour <SEP> réduire <SEP> la <SEP> con-
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<tb> que <SEP> tion <SEP> heure <SEP> à <SEP> la <SEP> par <SEP> minute <SEP> centration <SEP> de <SEP> l'acide
<tb> 
<tb> concentration <SEP> initial <SEP> à <SEP> 65 <SEP> % <SEP> de <SEP> H <SEP> SO
<tb> 
<tb> utilisée
<tb> 
<tb> 1,695 <SEP> 76,8 <SEP> 15,87 <SEP> 269,4 <SEP> 4,80 <SEP> 1 <SEP> 2864 <SEP> 1 <SEP> par
<tb> 
<tb> par <SEP> min.
<tb> 
<tb> 



  1,700 <SEP> 77,2 <SEP> 15,81 <SEP> 263 <SEP> 4,94 <SEP> 2932
<tb> 
<tb> 1,710 <SEP> 78,0 <SEP> 15,64 <SEP> 260,3 <SEP> 5,22 <SEP> 3137
<tb> 
<tb> 1,720 <SEP> 78,9 <SEP> 15,45 <SEP> 257,2 <SEP> 5,48 <SEP> 3296
<tb> 
<tb> 1,730 <SEP> 79,8 <SEP> 15,28 <SEP> 254,46 <SEP> 5,80 <SEP> 3491
<tb> 
<tb> 1,740 <SEP> 80,7 <SEP> 15,09 <SEP> 251,3 <SEP> 6,08 <SEP> 3655
<tb> 
<tb> 1,750 <SEP> 81,6 <SEP> 14,93 <SEP> 248,6 <SEP> 6,35 <SEP> 3818
<tb> 
<tb> 1,760 <SEP> 82,4 <SEP> 14,79 <SEP> 246,3 <SEP> 6,62 <SEP> 3982
<tb> 
<tb> 1,770 <SEP> 83,4 <SEP> 14,62 <SEP> 243,6 <SEP> 6,89 <SEP> 4146
<tb> 
<tb> 1,780 <SEP> 84,5 <SEP> 14,42 <SEP> 240,4 <SEP> 7,21 <SEP> 4337
<tb> 
<tb> 1,790 <SEP> 85,7 <SEP> 14,23 <SEP> 237,3 <SEP> 7,48 <SEP> 4500
<tb> 
<tb> 1,800 <SEP> 86,9 <SEP> 14,03 <SEP> 234 <SEP> 7,85 <SEP> 4719
<tb> 
<tb> 1,810 <SEP> 88,3 <SEP> 13,82 <SEP> 230 <SEP> 8, <SEP> 25 <SEP> 4964
<tb> 
<tb> 1,

  820 <SEP> 90,0 <SEP> 13,54 <SEP> 225,4 <SEP> 8,66 <SEP> 5209
<tb> 
 
En pratique, on a trouvé qu'il est relativement facile de régler la quantité d'eau ajoutée pour une concentration d'acide déterminée et une finesse de mouture économique de phosphate, de manière à obtenir, dans ces conditions, des propriétés physiques et chimiques optima pour le produit fi- nal. 



   De préférence, l'eau est introduite dans le mélange en dessous de ce dernier dans l'appareil mélangeur, et on a trouvé que les meilleurs résultats sont obtenus lorsque le mélange de l'eau dans la pâte est effeo- tué par introduction de l'eau par le fond ou près du fond de l'appareil mélangeur c'est-à-dire au point le plus bas ou vers la partie 'inférieure de la cuve de mélange dudit appareil. Ceci peut être réalisé au moyen d'un ou de plusieurs canaux prévus dans la paroi de la cuve de l'appareil, par lesquels on introduit une quantité d'eau déterminée en un ou plusieurs points. situés entre les extrémités de chargement et d'évacuation de l'appareil, ou par des moyens équivalents. 



   L'appareil mélangeur peut comprendre une ou plusieurs parties ou un ou plusieurs étages et l'addition d'eau peut être faite dans un ou plu- sieurs de ces étages et en un ou plusieurs points de chacun d'eux. 



   Selon l'invention, des chicanes ou des organes analogues peuvent être montés dans l'appareil mélangeur pour ralentir l'écoulement de la pâte 

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 à travers l'appareil et permettre d'obtenir un mélange complet des matières. 



  Lorsqu'on utilise des organes mélangeurs, l'agencement de ces organes, leur position, leur   forme--,   leur direction et leur vitesse de rotation et l'impor- tance suivant laquelle ils tendent à faire avancer ou à retenir le mélange, peuvent être modifiés   .de   façon à régler le malaxage et la dilution des matiè- reso 
Dans un autre mode de mise en oeuvre de l'invention, on peut pré- voir des moyens pour amener une partie du phosphate naturel en un point in- termédiaire de l'appareil mélangeur. Dans un appareil à un seul étage mélan- geur, l'alimentation secondaire en phosphate peut être effectuée au point auquel se fait l'addition d'eau ou très près de celui-ci. Dans un appareil mélangeur à deux étages, l'alimentation'secondaire en phosphate peut être effectuée dans la section mélangeuse du second étage. 



   L'utilisation d'acide très concentré et de phosphate naturel fi- nement moulu pour le mélange initial donne une pâte dure. On peut remédier à cela : a) en divisant l'amenée du phosphate comme il a été dit-di-dessus; b) en modifiant l'appareil mélangeur de façon à accroître l'avan- cement du mélange dans la première section de cet appareil ou : c) en ajoutant de l'eau au mélange à un étage plus en amont. 



   On préfère habituellement le premier de ces procédés, parce qu'il assure que le mélange peut être travaillé pendant toute la durée du malaxa- ge et que l'efficacité de ce malaxage et la vitesse de réaction sont mainte- nues. Le procédé b) est moins économique et le procédé c) présente l'incon- vénient de réduire la durée du traitement par l'acide concentré., Lorsqu'on utilise le procédé a), on admet de préférence,   70 %   à 80 % du phosphate na- turel à l'entrée de l'appareil avec la totalité de l'acide, et le reste du phosphate est ajouté en un point intermédiaire. 



   Suivant la réactivité du phosphate, sa finesse de mouture et la concentration initiale de l'acide utilisé, il peut être toutefois nécessaire d'avoir recours à une combinaison des procédés a) et b), parce qu'il n'est pas indiqué de fournir, lors du mélange initial, une quantité de phosphate naturel inférieure à celle correspondant'à l'équation suivante 
 EMI4.1 
 Ca3 PO)2 + 3 H2SO4 = CaS04 + 2 n3p04o 
Si l'on utilise un appareil mélangeur à un seul étage, on peut surmonter les difficultés provenant d'un mélange dur, de la manière décrite ci-dessus ou en déplaçant le point de dilution ou en ajoutant des quantités déterminées d'eau en plusieurs points, ou par une combinaison de ces procé- dés. On a trouvé qu'un bon mélange initial entre le phosphate naturel et l'acide est un facteur important parce qu'il affecte la vitesse initiale de réaction;.

   Un mélange complet après dilution est également important parce que la régularité des propriétés physiques et chimiques dépend en grande par- tie d'une distribution régulière de la phase liquide dans la pâte. 



   La description qui va suivre en regard du dessin annexé, donné à titre d'exemple non limitatif, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée, les particularités qui ressortent tant du texte que du dessin faisant, bien entendu, partie de ladite invention. 



   La figo 1 est une vue en perspective d'un appareil mélangeur à deux étages pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. 



   La fig. 2 est une coupe verticale de l'appareil représenté sur la fig. 1. 



   La figo 3 est une coupe horizontale passant par la ligne 3-3 de la 

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 fige 2. 



   La fig. 4 est une coupe horizontale passant par la ligne 4-4 de la   fige   2. 



   La fige 5 est une coupe transversale passant par la ligne 5-5 de la fig.2. 



   La fig. 6 est une coupe transversale passant par la ligne 6-6 de la fig.2. 



   La fige 7 est une coupe transversale passant par la ligne   7-7   de la fige2. 



   La fige 8 est une vue en perspective de l'une des palettes de ma- laxage utilisées dans cet appareil. 



   La fig  9   est une vue   @   en élévation d'un appareil malaxeur à un seul étage, utilisable pour la mise en oeuvre de l'invention. 



   La fige 10 est une coupe horizontale à plus grande échelle de l'appareil représenté sur la fige 9. 



   Dans le mode de réalisation représenté sur les   fige   1 à 8, les ré- férences 20 et 21 désignent deux mélangeurs à cuve et à palette du type " "Broadfield" qui sont connectés en série, et à travers lesquels on fait pas- ser de façon continue un mélange d'acide et de phosphate naturel moulu. 



   Les mélangeurs 20 et 21 sont représentés comme étant montés sur une cave 29 dans laquelle on envoie le mélange ou la pâte fluide sortant du point de déchargement du mélangeur   21   et dans laquelle ce mélange est déver- sé de façon continue. Mais il va de soi que l'invention n'est pas limitée   à   l'utilisation d'une cave. 



   Les mélangeurs 20 et 21 comprennent des sections mélangeuses 24 et 25 et des sections de malaxage 26 et 27 respectivement, les sections mélan- geuses ayant une section transversale plus importante et une longueur plus faible que les sections de   malaxagee   Toutes les sections ont la forme d'une auge, la partie inférieure de l'auge étant sensiblement semi-cylindrique. 



   Le mélangeur 20 est monté sur des supports 28 fixés à un bâti 30, lui-même porté par la cave 23, et le mélangeur 21 est monté sur des sup- ports 31 fixés directement sur la cave 23. 



   Les parois des mélangeurs 20 et 21 sont formées par uneenveloppe extérieure métallique 32 où 33 présentant des rebords extérieurs   34,   35, à son extrémité supérieure,et un revêtement résistant aux acides 36 et 37 est prévu à l'intérieur des enveloppes 32 et 33. Le mélangeur 20 présente des parois extrêmes 38, 39, et le mélangeur 21, des parois extrêmes 40, 41. Dès couvercles 42 et 43 ferment la partie supérieure de la section mélangeuse 24 et de la section de malaxage 26 du mélangeur 20, et des couvercles 44, 45 ferment la partie supérieure de la section mélangeuse 25 et de la section de malaxage 27 du mélangeur   21.   



   Un arbre 46 traverse longitudinalement le mélangeur 20 et est porté à l'une de ses extrémités par un .palier 47 supporté par la paroi extrê- me 38, et à l'autre extrémité, par un palier 48 monté sur un support 49. Des presse-étoupe 50, 51 entourent l'arbre 46 à ses points de passage à travers les parois extrêmes 38, 39. L'arbre 36 est entrainé en rotation par un mo- teur 52 monté sur un bâti 53 et des moyens (non représentés) sont prévus pour faire varier la vitesse de rotation de l'arbre 46.La paritle 54 de l'arbre 46, située dans le mélangeur 20, a une section carrée ou rectangulaire et une série de palettes 55, 56 sont montées sur la partie 54 de cet arbre. Les palettes successives sont montées à angle droit les unes par rapport aux   au-   tres.

   Les palettes 55 sont conformées de façon à pousser le mélange, et les 

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 palettes 56 sont conformées de manière à retarder l'avancement de ce mélange à travers le mélangeur 200 
Sur la figo 8 on voit que chaque palette comprend deux lames   57,   58 partant dans des directions opposées de l'arbre d'entraînement, et incli- nées de manière à déplacer la matière dans la même direction. Les lames 57, 58 présentent chacune une bride 59 à leur extrémité intérieure, les deux brides étant réunies par des boulons 60 qui servent à fixer les palettes sur l'arbre. 



   Un arbre 61 traverse longitudinalement le mélangeur 21, il est porté par des paliers 62, 63 et est entraîné par un moteur 64. Des presse- étoupe 65, 66 sont montés sur les parois d'extrémités 40, 41 autour de l'arbre 61. 



   Des jeux de palettes   67,   68 analogues aux palettes 55, 56 sont montées sur la partie carrée 69 de l'arbre 61, les palettes 67 étant agencées pour pousser la matière et les palettes 68 pour la retenir. 



   Dans le mode de réalisation représenté, le mélangeur 20 comporte cinq palettes d'avancement et huit palettes de retenue, tandis que le mélan- geur 21 comporte cinq palettes d'avancement et douze palettes de retenue, mais ces chiffres peuvent être modifiés de toute manière nécessaire à assu- rer les conditions de mélange optima. 



   Des chicanes 70, 71 sont montées dans le mélangeur 20 et des chi- canes   72, 73,   dans le mélangeur 21. Ces chicanes sont placées entre les pa- lettes adjacentes, et celles fixées aux parois opposées du mélangeur sont décalées les unes par rapport aux autres, bien qu'elles puissent également se faire faceo Dans le mélangeur 20, il y a deux chicanes, et dans le mélan- geur 21, il y en a six, mais.ces chiffres peuvent être augmentés ou diminués étant entendu qu'une augmentation du nombre ou de la dimension des chicanes tend à maintenir la matière plus longtemps dans l'appareilo 
Chacune des chicanes comprend une plaque métallique dont l'extré- mité supérieure est boulonnée à des cornières74, elles-mêmes fixées aux re- bords 34, 35 à l'intérieur de l'appareil.

   Les bords intérieurs des chicanes sont engagés dans des   rainures   formées entre des paires de nervures 75 fai- sant saillie sur les pièces du revêtement intérieur 36,37. 



   La largeur de chaque   chicane- 70,   71, 72, 73 est sensiblement moin- dre que la moitié de la largeur de la section de malaxage correspondante 26 et 27, et, de préférence, moindre que le quart de cette largeur. 



   Le phosphate naturel moulu est envoyé dans l'appareil, avec le débit requis, au moyen d'un transporteur à vis 76 monté dans une goulotte 77 située au-dessus des mélangeurs 20,   21.   Deux conduits 78, 79 sont connectés à la goulotte 77, le conduit 78 étant monté de   manière   à délivrer le phospha- te naturel dans l'extrémité semi-supérieure   d'unetrémie   78'et, de là, dans la section mélangeuse 24 du mélangeur 20, tandis que le conduit 79 est agen- cé de façon à envoyer du phosphate dans la section mélangeuse 25 du mélangeur 21.Une tirette 80 est prévue dans le conduit 79, de manière à permettre d'arrêter ou de régler le débit du phosphate passant par ce conduit. 



   L'acide est fourni à l'appareil.. avec la concentration et le débit désirés par un tuyau 81 monté de manière à débiter dans la partie supérieure de la trémie 78'. L'acide se mélange ainsi'au phosphate dès qu'il pénètre dans la section mélangeuse 24 du mélangeur 20, ce qui évite l'obstruction de la trémie 78'. 



   L'eau arrive à l'appareil par le tuyau 82, les débitmètres 83, les robinets 84 et les conduits 85, 86, 87. Le conduit 85 débouche dans la sec- tion de malaxage 26 du mélangeur 20 en un point intermédiaire de cette sec- 

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 tion, le conduit 86 débouche dans la chambre mélangeuse 25 du mélangeur 21, et le conduit 87 débouche dans la section de malaxage 27 du mélangeur 21 en un point intermédiaire de cette section. Le point d'admission de l'eau dans la section 26 est légèrement plus près de l'entrée que de la sortie de cette section, et le point d'admission de l'eau dans la section de,malaxage 27 est sensiblement plus près de l'entrée que de la sortie de cette section, mais on conçoit que le ou les points d'entrée peuvent être déplacés afin d'obtenir les conditions optima de dilution et de mélange. 



   Les conduits 85,87 sont reliés aux extrémités supérieures des ca- naux 88, 89 qui sont formés dans les organes de revêtements 38, 37, respecti- vement.Les canaux 88,89 débouchent à la partie inférieure de la cuve du malaxeur comme on le voit à la fig. 6. 



   Un conduit   d'évacuation, 90   permet le passage du mélange ou de la pâte fluide de l'extrémité' d'évacuation de la section de malaxage 26 du mélan- geur 20 dans la section mélangeuse 25 du mélangeur 21. Un conduit d'évacua- tion 91 conduit le mélange ou la pâte de l'extrémité d'évacuation de la sec- tion de malaxage 27 du mélangeur 21 dans la cave 23. 



   En marche, le phosphate naturel et l'acide sont envoyés dans les proportions nécessaires dans la section mélangeuse 24 où ils sont mélangés dans les palettes 55 et, en même temps, le mélange progresse de la section mélangeuse 24 vers la section de malaxage 26. Le mélange sous forme de pâte fluide passe progressivement à travers la section de malaxage 26, le conduit 
90, la section mélangeuse 25 du mélangeur   219   la section de malaxage 27 du mélangeur 21 et, si on le désire (par exemple lorsqu'on utilise un acide à haute concentration et du   phbsphate   finement moulu), une certaine partie du phosphate (par exemple   20     à   30 %) est ajoutée dans la section mélangeu- se 25   à l'aide   du conduit 79. 



   La dilution est   effectuée   au degré désiré dans la section de ma- laxage 26, la section mélangeuse 25 ou la section de   malaxage .27,   ou dans l'une quelconque, ou dans toutes ces sections, en réglant le débit d'eau des conduits 85, 86, 87 à l'aide des robinets de réglage   84.   Les facteurs qui commandent la quantité d'eau à ajouter ont été indiqués ci-dessus. 



   Dans l'appareil mélangeur à un seul étage représenté sur les fige 9 et 10, le mélangeur   à   une seule cuve comprend une section mélangeuse 92 et une section de malaxage 93. Ces sections jouent le même rôle que les mélan- geurs 20 et 21, mais la section de malaxage 93 est relativement plus longue. 



  Les mélangeurs comportent une enveloppe extérieure 94, des organes de revê- tement intérieur 95, des parois extrêmes 96, 97 et des supports 98 reposant sur la cave 99 ainsi qu'un couvercle 100. 



   Un arbre longitudinal   101,   porté par des paliers 102, 103 munis de presse-étoupe 104, 105, est entraîné en rotation par un moteur 106 monté sur un bâti 107. Des palettes   108   faisant progresser la matière et des palet- tes de retenue 109 sont fixées à l'arbre 101. Dans l'appareil représenté sur la fig. 10, il y a cinq palettes faisant avancer la matière et vingt-huit pour la retenir. 



   Le phosphate naturel est fourni par le conduit 110 et, éventuel- lement, par le conduit 111. Un registre, non représenté, est prévu pour arrê- ter ou pour régler l'écoulement du phosphate par le conduit 111. L'acide ar- rive par le tuyau 112 à la partie supérieure de la trémie 113 où il est mélan- gé avec le phosphate sortant du conduit 110 et il pénètre dans la section mé- langeuse 92. Le mélange est assuré dans cette section par les palettes 108 qui le font avancer dans la section de malaxage 93 où il est brassé et rete- nu parles palettes 109. Des chicanés 114, 115, analogues à celles des   figu-   res 2 et 6 sont prévues dans la section de malaxage 93, les chicanes 114 sont 

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 décalées par rapport aux chicanes 115. 



   L'eau est amenée à la section de malaxage 93 par un tuyau d'ali- mentation 116, un débitmétre 117, les robinets 118 et les   conduitsl19,   120, 1210 Ces conduits communiquent avec les extrémités supérieures des canaux 122, 123, 124 formés dans   les{organes   de revêtement 95 en des points appro- priés de la longueur du mélangeur. Les canaux 122, 123, 124 débouchent au milieu du fond de la cuve de la façon représentée sur la fig6. En action- nant les robinets 118, on peut envoyer la quantité d'eau voulue à la section de malaxage 93 par l'intermédiaire de   l'un   ou de plusieurs des canaux 122, 123 et 124. 



   La pâte est évacuée de la section de malaxage 93 par les conduits 125 dans la cave 99 ou dans tout autre appareil convenable non représenté. 



  Un exemple type de mise en oeuvre du procédé avec l'appareil représenté sur les fig. 9 et 10 en n'utilisant que les conduits 110 pour l'admission du phos- phate et le conduit 120 et le canal 123 seulement pour l'addition d'eau com- porte les données suivantes : Type de phosphate naturel - Océan Island Teneur en P2O5 du phosphate - 38,5 % Finesse de mouture - 84 % à travers le tamis de 
80 mailles Taux d'admission du phosphate - 20 tonnes à l'heure Concentration de l'acide sulfurique utilisé - 77,6 %    Taux d'admission de 1 acide 15,46 tonnes à l'heure à 77,6% de H SO   Rapport acide/phosphate - 0,6 Taux d'admission de l'eau - 2179 1 à l'heure Concentration de   1 acide   après dilution 68 % Température de la matière quittant l'appareil - 110  Taux de production 32 tonnes à l'heure. 



   Il va de soi que la quantité d'eau à ajouter peut varier suivant la teneur en humidité du   phosphate naturel   et de la concentration initiale de l'acide utilisée 
Après avoir été soumise au mélange, à la dilution et au malaxage, dans l'appareil mélangeur, la pâte fluide est envoyée à l'entrée d'une cave continue du type "Broadfield, la durée du traitement dans la cave étant de 40 minutes.

   Le   superphosphate;sortant   de la cave est relativement dense et se présente sous forme de particules ou en semi-granulé, il a une texture quelque peu analogue à celle du caoutchouc et on constate qu'il durcit et mûrit relativement viteo Après trois jours de séjour en tas, l'analyse donne pour ce superphosphate : humidité   8,3 %   P2O5 total 23,2   %   P2O5 soluble dans l'eau   20,0 %   Acide libre 1,5% 

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Une analyse granulométrique du superphosphate avant criblage et broyage donne :

   passant à la maille de 25   mm,4     94,4 %   "   19 mm   92,1% 
 EMI9.1 
 VI ff 12mm,7 79,7% " " 6 mm,35 23,2% " " 2 mm, ll 13,0% 
 EMI9.2 
 " n 1 min, 6 12, 4. % 
Le tableau suivant montre les résultats d'une analyse granulomé- trique comparative entre un superphosphate (A) produit par l'ancien procé- dé "Broadfield" et un superphosphate (B) produit par le procédé selon l'in- vention, après criblage et broyage. 
 EMI9.3 
 
<tb> 



  : <SEP> Type <SEP> de <SEP>  0 <SEP> 0. <SEP> 0. <SEP> *0 <SEP> 
<tb> 
 
 EMI9.4 
 superphos- 6 : - la 1 - 20 -30 - 60 - loo phare ; : 1 : : . : 
 EMI9.5 
 
<tb> A <SEP> 99 <SEP> 96 <SEP> 8o-86 <SEP> : <SEP> 60-70 <SEP> 24-30 <SEP> : <SEP> 9-12
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> B <SEP> : <SEP> 86-89 <SEP> : <SEP> 70-74 <SEP> 46-50 <SEP> : <SEP> 34-36 <SEP> : <SEP> 14-16 <SEP> : <SEP> 7-9
<tb> 




   <Desc / Clms Page number 1>
 



   The present invention relates to an improved process for the manufacture of superphosphate, normal or concentrated, and to an apparatus for carrying out this process. The invention relates more particularly to that part of the process for manufacturing superphosphate in which sulfuric acid or phosphoric acid (hereinafter referred to as acid) is mixed with finely ground rock phosphate. The invention relates more particularly to a continuous process for the manufacture of superphosphate.



   The invention relates in particular to a process for obtaining the advantages deriving from the use of a concentrated acid and those deriving from the use of a more dilute acid for the manufacture of superphosphate, all allowing manufacturing to be carried out in a single operation. The invention also relates to an improved mixing apparatus which combines high efficiency with considerable flexibility in controlling mixing conditions.



   For the manufacture of superphosphate, both batch and continuous processes are used. It has been found that the discontinuous processes, mainly due to the prolonged duration of the high temperature reaction, provide, under other conditions being equal, a product exhibiting better physical properties, i.e. ie occurring in larger grains, which can be sown more easily, and which has less tendency to harden or to clump during storage. Continuous processes normally result in a powdery product which tends to clog the fertilizer trays, which tends to harden or clump in the bags during storage, and which often has a low bulk density resulting in causes difficulty in bagging.



   The object of the invention is a manufacturing process which largely eliminates the above drawbacks of continuous processes, and produces superphosphate exhibiting significantly improved physical and chemical properties. An advantage of this method is that the physical properties of the product can be controlled within wide limits by simple, flexible and inexpensive means which will be described below. Another advantage is that the curing time of the superphosphate can be reduced significantly. Another advantage is that the obtained superphosphate can be better distributed when it is spread by air.



   A feature of the invention lies in the fact that an acid is used having a higher concentration than that usually used for the manufacture of superphosphate,
Although the invention also includes an improved apparatus for carrying out the process, it goes without saying that the latter can be used with any mixing apparatus of the type in which ground rock phosphate and acid are mixed, this mixture then being subjected to mixing using mixing or kneading members (that is to say paddles) as it progresses through the apparatus from the inlet to the outlet of this one. The invention can be implemented particularly well with devices of the "Broadfield" type, but it is not limited to this type of device.



   In broad outline, the invention comprises a process for the manufacture of superphosphate in which ground rock phosphate and acid are fed into a mixing apparatus, the mixture is kneaded in this apparatus to form a fluid paste during as it progresses through the apparatus, this method being characterized in that water is added which is incorporated into this paste as it passes through the apparatus.



   In the present description, the word "water" also designates a

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 dilute acid or other dilute aqueous medium.



   The mixing apparatus is preferably of a type having a mixing section, a kneading section, and an unloading section, the fluid mixture or paste gradually passing from the mixing section through the kneading section to reach the mixing section. unloading.



  Suitable mixing members are provided in the mixing section and in the mixing section. Means may be provided to delay the progress of the mixture through the apparatus.



   When using the invention in an apparatus of the aforementioned type means are provided for adding water to the fluid paste as it passes through the kneading section the water being added in such a way that it is incorporated and evenly distributed in the mixture or dough, in the kneading section, before this mixture is discharged from the apparatus.



   A particular part of one embodiment of the invention is the use, during the initial mixing with the natural phosphate, of a more concentrated acid than that usually used for the manufacture of the superphosphate. . This enables a high initial reaction rate to be obtained and provides superphosphate with better physical and chemical properties. The concentration of the acid supplied to the apparatus is between 75% and 98%, and preferably , between 80% and 95%.



   The concentration of the acid used, during the initial mixing, naturally depends on the physical or chemical properties of the phosphate used and its fineness of grind. Less reactive phosphates require more grinding and stronger acid to achieve a high initial reaction rate. In general, it has been found that the physical and chemical properties of the final product are improved when the acid used is more concentrated, and the rock phosphate is ground more finely, but it goes without saying that the optimum conditions in each particular case, are dictated by economic factors.



   The dilution effected in the mixing apparatus, during the passage of the mixture or of the fluid paste through this apparatus, is regulated by the flow of water added in order to reduce the acid concentration of the mixture to the desired value. , taking into account the flow rate and the concentration of the acid sent to the apparatus, and also, according to the physical state of the product leaving the apparatus. Dilution is considered to provide conditions favorable to hydration and / or to the formation of a medium capable, after hardening of the mixture or the paste, of facilitating the particleization of the final product.

   By properly controlling the concentration of the acid and the addition of water, as indicated, it has been found that it is possible to obtain a hard, dense, easily particulate end product. , which can be sown very easily, does not harden or clump in storage and has a relatively high soluble phosphate content.



   The amount of water to be added is such that the concentration of the acid is reduced between 60% and 80%, preferably between 63 and 72%. The difference in acid concentration, between the initial concentration and the concentration after dilution, is between 4% and 35% and, preferably, between 6 and 30%.



   The amount of water to be added is controlled so as to give a paste which works well at the point of discharge from the mixing apparatus, and allows the desired physical properties to be obtained for the final product. The addition of an insufficient quantity of water gives a paste which is too thick, dries too quickly during the subsequent processing and the product obtained tends to become powdered. It follows that the lower limit of

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 dilution is substantially critical from the point of view of the physical properties of the product. On the other hand, if the quantity of water is too high, the dough becomes too liquid and it is difficult to handle it.

   Further, a liquid phase tends to separate, which has a disadvantageous effect on the uniformity of the physical and chemical properties of the final product.



   The following table gives the amounts of water to be added to reduce the concentration of the acid to about 65% under typical operating conditions using Nauru / Ooean phosphate ground to a fineness of about 75% - 85%. , measured on an 80 mesh per inch sieve, with an acid having a concentration between 76% and 90%, an acid / phosphate ratio of 0.6 and using 20.30 tons of ground phosphate per hour.
 EMI3.1
 
<tb>



  Weight <SEP> H2S04 <SEP> Tons <SEP> of <SEP> Quantity <SEP> of water <SEP> required
<tb>
<tb>
<tb> specifi- <SEP> Concentration- <SEP> SO <SEP> H <SEP> by <SEP> Kg <SEP> of acid <SEP> re <SEP> for <SEP> reduce <SEP> the <SEP > con
<tb>
<tb> that <SEP> tion <SEP> hour <SEP> to <SEP> the <SEP> by <SEP> minute <SEP> centration <SEP> of <SEP> acid
<tb>
<tb> concentration <SEP> initial <SEP> to <SEP> 65 <SEP>% <SEP> of <SEP> H <SEP> SO
<tb>
<tb> used
<tb>
<tb> 1.695 <SEP> 76.8 <SEP> 15.87 <SEP> 269.4 <SEP> 4.80 <SEP> 1 <SEP> 2864 <SEP> 1 <SEP> by
<tb>
<tb> by <SEP> min.
<tb>
<tb>



  1,700 <SEP> 77.2 <SEP> 15.81 <SEP> 263 <SEP> 4.94 <SEP> 2932
<tb>
<tb> 1,710 <SEP> 78.0 <SEP> 15.64 <SEP> 260.3 <SEP> 5.22 <SEP> 3137
<tb>
<tb> 1,720 <SEP> 78.9 <SEP> 15.45 <SEP> 257.2 <SEP> 5.48 <SEP> 3296
<tb>
<tb> 1,730 <SEP> 79.8 <SEP> 15.28 <SEP> 254.46 <SEP> 5.80 <SEP> 3491
<tb>
<tb> 1.740 <SEP> 80.7 <SEP> 15.09 <SEP> 251.3 <SEP> 6.08 <SEP> 3655
<tb>
<tb> 1,750 <SEP> 81.6 <SEP> 14.93 <SEP> 248.6 <SEP> 6.35 <SEP> 3818
<tb>
<tb> 1,760 <SEP> 82.4 <SEP> 14.79 <SEP> 246.3 <SEP> 6.62 <SEP> 3982
<tb>
<tb> 1,770 <SEP> 83.4 <SEP> 14.62 <SEP> 243.6 <SEP> 6.89 <SEP> 4146
<tb>
<tb> 1,780 <SEP> 84.5 <SEP> 14.42 <SEP> 240.4 <SEP> 7.21 <SEP> 4337
<tb>
<tb> 1,790 <SEP> 85.7 <SEP> 14.23 <SEP> 237.3 <SEP> 7.48 <SEP> 4500
<tb>
<tb> 1,800 <SEP> 86.9 <SEP> 14.03 <SEP> 234 <SEP> 7.85 <SEP> 4719
<tb>
<tb> 1,810 <SEP> 88.3 <SEP> 13.82 <SEP> 230 <SEP> 8, <SEP> 25 <SEP> 4964
<tb>
<tb> 1,

  820 <SEP> 90.0 <SEP> 13.54 <SEP> 225.4 <SEP> 8.66 <SEP> 5209
<tb>
 
In practice, it has been found that it is relatively easy to regulate the amount of water added for a given acid concentration and an economical grinding fineness of phosphate, so as to obtain, under these conditions, physical and chemical properties. optimum for the end product.



   Preferably, the water is introduced into the mixture below the latter in the mixing apparatus, and it has been found that the best results are obtained when the mixing of the water in the dough is effected by the introduction of the mixture. water from the bottom or near the bottom of the mixing apparatus that is to say at the lowest point or towards the lower part of the mixing tank of said apparatus. This can be achieved by means of one or more channels provided in the wall of the tank of the apparatus, through which a determined quantity of water is introduced at one or more points. located between the loading and discharge ends of the device, or by equivalent means.



   The mixing apparatus may comprise one or more parts or one or more stages and the addition of water can be made in one or more of these stages and at one or more points of each of them.



   According to the invention, baffles or similar members can be mounted in the mixing device to slow down the flow of the dough.

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 through the apparatus and allow to obtain a complete mixture of the materials.



  When mixing members are used, the arrangement of these members, their position, shape, direction and speed of rotation, and the extent to which they tend to advance or hold the mixture, may be modified so as to regulate the mixing and dilution of the materials
In another embodiment of the invention, means can be provided for supplying part of the rock phosphate to an intermediate point of the mixing apparatus. In a single mixing stage apparatus, the secondary phosphate feed can be made at or very close to the point at which the water addition occurs. In a two-stage mixing apparatus, the secondary supply of phosphate may be effected in the mixing section of the second stage.



   The use of highly concentrated acid and finely ground rock phosphate for the initial mixing results in a hard paste. This can be remedied: a) by dividing the supply of the phosphate as has been said above; b) modifying the mixing apparatus so as to increase the advance of the mixture in the first section of this apparatus or: c) adding water to the mixture one stage further upstream.



   The first of these methods is usually preferred because it ensures that the mixture can be worked throughout the kneading process and that the kneading efficiency and reaction rate are maintained. Process b) is less economical and process c) has the disadvantage of reducing the duration of the treatment with concentrated acid., When using process a), preferably 70% to 80% is used. natural phosphate at the inlet of the apparatus with all of the acid, and the rest of the phosphate is added at an intermediate point.



   Depending on the reactivity of the phosphate, its fineness of grinding and the initial concentration of the acid used, it may however be necessary to use a combination of methods a) and b), because it is not indicated to provide, during the initial mixing, a quantity of rock phosphate less than that corresponding to the following equation
 EMI4.1
 Ca3 PO) 2 + 3 H2SO4 = CaS04 + 2 n3p04o
If a single-stage mixing apparatus is used, the difficulties arising from hard mixing, as described above, or by shifting the dilution point or adding specified amounts of water in several steps, can be overcome. points, or by a combination of these processes. It has been found that a good initial mixture between the rock phosphate and the acid is an important factor because it affects the initial rate of reaction.

   Thorough mixing after dilution is also important because the regularity of the physical and chemical properties largely depends on an even distribution of the liquid phase in the dough.



   The description which will follow with regard to the appended drawing, given by way of non-limiting example, will make it clear how the invention can be implemented, the particularities which emerge both from the text and from the drawing being, of course, part of said invention. .



   Figo 1 is a perspective view of a two-stage mixing apparatus for implementing the method according to the invention.



   Fig. 2 is a vertical section of the apparatus shown in FIG. 1.



   Figo 3 is a horizontal section passing through line 3-3 of the

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 freeze 2.



   Fig. 4 is a horizontal section passing through line 4-4 of fig 2.



   Fig 5 is a cross section passing through line 5-5 of Fig.2.



   Fig. 6 is a cross section passing through line 6-6 of FIG.



   Fig 7 is a cross section passing through line 7-7 of fig2.



   Fig. 8 is a perspective view of one of the mixing paddles used in this apparatus.



   FIG. 9 is an elevational view of a single-stage mixing apparatus, usable for carrying out the invention.



   Fig 10 is a horizontal section on a larger scale of the apparatus shown in Fig 9.



   In the embodiment shown in Figures 1 to 8, the references 20 and 21 designate two tank and paddle mixers of the "" Broadfield "type which are connected in series, and through which are passed. continuously a mixture of acid and ground natural phosphate.



   The mixers 20 and 21 are shown as being mounted on a cellar 29 into which the mixture or the fluid paste exiting the unloading point of the mixer 21 is sent and into which this mixture is continuously discharged. But it goes without saying that the invention is not limited to the use of a cellar.



   Mixers 20 and 21 include mixing sections 24 and 25 and mixing sections 26 and 27 respectively, the mixing sections having a larger cross section and shorter length than the mixing sections. All of the sections are shaped like d. 'a trough, the lower part of the trough being substantially semi-cylindrical.



   The mixer 20 is mounted on supports 28 fixed to a frame 30, itself carried by the cellar 23, and the mixer 21 is mounted on supports 31 fixed directly to the cellar 23.



   The walls of the mixers 20 and 21 are formed by a metallic outer casing 32 or 33 having outer flanges 34, 35 at its upper end, and an acid resistant coating 36 and 37 is provided inside the casings 32 and 33. The mixer 20 has end walls 38, 39, and the mixer 21, end walls 40, 41. Lids 42 and 43 close the upper part of the mixing section 24 and of the mixing section 26 of the mixer 20, and Lids 44, 45 close the upper part of the mixing section 25 and the mixing section 27 of the mixer 21.



   A shaft 46 passes longitudinally through the mixer 20 and is carried at one of its ends by a bearing 47 supported by the end wall 38, and at the other end by a bearing 48 mounted on a support 49. stuffing box 50, 51 surround the shaft 46 at its points of passage through the end walls 38, 39. The shaft 36 is driven in rotation by a motor 52 mounted on a frame 53 and means (not shown ) are provided to vary the speed of rotation of the shaft 46.The paritle 54 of the shaft 46, located in the mixer 20, has a square or rectangular section and a series of vanes 55, 56 are mounted on the part 54 of this tree. The successive vanes are mounted at right angles to each other.

   The paddles 55 are shaped so as to push the mixture, and the

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 pallets 56 are shaped so as to delay the advancement of this mixture through the mixer 200
In figure 8 it can be seen that each pallet comprises two blades 57, 58 extending in opposite directions from the drive shaft, and inclined so as to move the material in the same direction. The blades 57, 58 each have a flange 59 at their inner end, the two flanges being joined by bolts 60 which serve to fix the pallets on the shaft.



   A shaft 61 passes longitudinally through the mixer 21, it is carried by bearings 62, 63 and is driven by a motor 64. Stuffing boxes 65, 66 are mounted on the end walls 40, 41 around the shaft 61. .



   Sets of paddles 67, 68 similar to paddles 55, 56 are mounted on the square portion 69 of the shaft 61, the paddles 67 being arranged to push the material and the paddles 68 to retain it.



   In the embodiment shown, mixer 20 has five advancing paddles and eight retaining paddles, while mixer 21 has five advancing paddles and twelve retaining paddles, but these figures can be changed anyway. necessary to ensure optimum mixing conditions.



   Baffles 70, 71 are mounted in mixer 20 and baffles 72, 73, in mixer 21. These baffles are placed between adjacent paddles, and those attached to opposing walls of the mixer are offset from one another. to the others, although they may also face each other. In mixer 20 there are two baffles, and in mixer 21 there are six, but these figures can be increased or decreased with the understanding that an increase in the number or size of the baffles tends to hold the material longer in the apparatus o
Each of the baffles comprises a metal plate, the upper end of which is bolted to angles 74, themselves fixed to the edges 34, 35 inside the apparatus.

   The inner edges of the baffles are engaged in grooves formed between pairs of ribs 75 protruding from the interior liner pieces 36,37.



   The width of each baffle 70, 71, 72, 73 is substantially less than half the width of the corresponding kneading section 26 and 27, and preferably less than a quarter of that width.



   The ground rock phosphate is sent to the apparatus, at the required rate, by means of a screw conveyor 76 mounted in a chute 77 located above the mixers 20, 21. Two conduits 78, 79 are connected to the chute. 77, the conduit 78 being mounted so as to deliver the natural phosphate into the semi-upper end of a hopper 78 'and thence into the mixing section 24 of the mixer 20, while the conduit 79 is arranged. This is so as to send phosphate into the mixing section 25 of the mixer 21. A pull tab 80 is provided in the conduit 79, so as to allow the flow of phosphate passing through this conduit to be stopped or adjusted.



   Acid is supplied to the apparatus at the desired concentration and rate through a pipe 81 mounted to discharge into the top of the hopper 78 '. The acid thus mixes with the phosphate as soon as it enters the mixing section 24 of the mixer 20, which prevents clogging of the hopper 78 '.



   The water arrives to the apparatus through the pipe 82, the flowmeters 83, the valves 84 and the conduits 85, 86, 87. The conduit 85 opens into the mixing section 26 of the mixer 20 at an intermediate point of this. dry-

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 tion, the conduit 86 opens into the mixing chamber 25 of the mixer 21, and the conduit 87 opens into the mixing section 27 of the mixer 21 at an intermediate point of this section. The point of water admission into section 26 is slightly closer to the inlet than the outlet of this section, and the point of water admission into the mixing section 27 is significantly closer. inlet and outlet of this section, but it is understood that the entry point or points can be moved in order to obtain the optimum conditions of dilution and mixing.



   The conduits 85,87 are connected to the upper ends of the channels 88, 89 which are formed in the coating members 38, 37, respectively. The channels 88,89 open out at the lower part of the mixer vessel as one. see it in fig. 6.



   A discharge duct 90 allows the passage of the mixture or fluid paste from the discharge end of the kneading section 26 of the mixer 20 into the mixing section 25 of the mixer 21. A discharge duct. - tion 91 leads the mixture or paste from the discharge end of the kneading section 27 of the mixer 21 into the cellar 23.



   In operation, the rock phosphate and acid are sent in the necessary proportions into the mixing section 24 where they are mixed in the paddles 55 and, at the same time, the mixture progresses from the mixing section 24 to the kneading section 26. The mixture in the form of a fluid paste gradually passes through the kneading section 26, the duct
90, the mixing section 25 of the mixer 219 the mixing section 27 of the mixer 21 and, if desired (eg when using high concentration acid and finely ground phbsphate), some portion of the phosphate (eg 20 to 30%) is added to the mixing section 25 through line 79.



   Dilution is effected to the desired degree in mixing section 26, mixing section 25 or mixing section 27, or in any, or all of these sections, by controlling the flow of water from the conduits. 85, 86, 87 using the control valves 84. The factors which control the amount of water to be added have been indicated above.



   In the single stage mixing apparatus shown in Figs 9 and 10, the single vessel mixer comprises a mixing section 92 and a mixing section 93. These sections perform the same function as the mixers 20 and 21, but the kneading section 93 is relatively longer.



  The mixers comprise an outer casing 94, inner lining members 95, end walls 96, 97 and supports 98 resting on the cellar 99 as well as a cover 100.



   A longitudinal shaft 101, carried by bearings 102, 103 provided with stuffing boxes 104, 105, is driven in rotation by a motor 106 mounted on a frame 107. Pallets 108 advancing the material and retaining pallets 109 are fixed to the shaft 101. In the apparatus shown in FIG. 10, there are five paddles for advancing the material and twenty-eight for holding it.



   Rock phosphate is supplied through line 110 and, optionally, through line 111. A damper, not shown, is provided to stop or regulate the flow of phosphate through line 111. The acid ar- bank through the pipe 112 to the upper part of the hopper 113 where it is mixed with the phosphate leaving the pipe 110 and it enters the mixing section 92. The mixing is ensured in this section by the vanes 108 which it feed into the kneading section 93 where it is stirred and retained by the paddles 109. Baffles 114, 115, similar to those of Figures 2 and 6 are provided in the kneading section 93, the baffles 114 are

 <Desc / Clms Page number 8>

 offset from the baffles 115.



   Water is supplied to the kneading section 93 through a supply pipe 116, a flow meter 117, the valves 118 and the conduits 119, 120, 1210 These conduits communicate with the upper ends of the channels 122, 123, 124 formed. in the liners 95 at suitable points along the length of the mixer. The channels 122, 123, 124 open out in the middle of the bottom of the tank as shown in FIG. By operating the taps 118, the desired quantity of water can be supplied to the mixing section 93 through one or more of the channels 122, 123 and 124.



   The paste is discharged from the kneading section 93 through the conduits 125 into the cellar 99 or in any other suitable apparatus not shown.



  A typical example of implementation of the method with the apparatus shown in FIGS. 9 and 10 using only conduits 110 for the inlet of the phosphate and conduit 120 and channel 123 only for the addition of water includes the following data: Type of rock phosphate - Ocean Island Content in P2O5 of the phosphate - 38.5% Fineness of grinding - 84% through the sieve of
80 mesh Phosphate admission rate - 20 tons per hour Concentration of sulfuric acid used - 77.6% Admission rate of 1 acid 15.46 tons per hour at 77.6% H SO Acid / phosphate ratio - 0.6 Water intake rate - 2179 1 per hour Concentration of 1 acid after dilution 68% Temperature of the material leaving the device - 110 Production rate 32 tonnes per hour .



   It goes without saying that the amount of water to be added may vary depending on the moisture content of the rock phosphate and the initial concentration of the acid used.
After having been subjected to mixing, dilution and kneading, in the mixing apparatus, the fluid paste is sent to the entrance of a continuous cellar of the "Broadfield type, the duration of the treatment in the cellar being 40 minutes. .

   Superphosphate; coming out of the cellar is relatively dense and is in the form of particles or in semi-granules, it has a texture somewhat similar to that of rubber and it is found that it hardens and matures relatively quicklyo After three days of residence in heaps, the analysis gives for this superphosphate: humidity 8.3% P2O5 total 23.2% P2O5 soluble in water 20.0% Free acid 1.5%

 <Desc / Clms Page number 9>

 
A particle size analysis of the superphosphate before screening and grinding gives:

   passing at 25 mm mesh, 4 94.4% "19 mm 92.1%
 EMI9.1
 VI ff 12mm, 7 79.7% "" 6mm, 35 23.2% "" 2mm, ll 13.0%
 EMI9.2
 "n 1 min, 6 12, 4.%
The following table shows the results of a comparative particle size analysis between a superphosphate (A) produced by the old "Broadfield" process and a superphosphate (B) produced by the process according to the invention, after screening. and grinding.
 EMI9.3
 
<tb>



  : <SEP> Type <SEP> of <SEP> 0 <SEP> 0. <SEP> 0. <SEP> * 0 <SEP>
<tb>
 
 EMI9.4
 superphos- 6: - the 1 - 20 -30 - 60 - loo lighthouse; : 1::. :
 EMI9.5
 
<tb> A <SEP> 99 <SEP> 96 <SEP> 8o-86 <SEP>: <SEP> 60-70 <SEP> 24-30 <SEP>: <SEP> 9-12
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> B <SEP>: <SEP> 86-89 <SEP>: <SEP> 70-74 <SEP> 46-50 <SEP>: <SEP> 34-36 <SEP>: <SEP> 14-16 <SEP>: <SEP> 7-9
<tb>



    

Claims (1)

RESUME. ABSTRACT. La présente invention comprend notamment : 1 ) Un procédé pour la fabrication de superphosphate dans lequel on admet du phosphate naturel moulu et de l'acide dans un appareil mélangeur, on malaxe les deux produits pour former une pâte fluide qui progresse à travers l'appareil mélangeur, caractérisé en ce que Ion ajoute de l'eau, à la pâte et on l'incorpore par malaxage, dans celle-ci, pendânt son passage à travers l'appareil mélangeur. The present invention comprises in particular: 1) A process for the manufacture of superphosphate in which ground rock phosphate and acid are admitted into a mixing apparatus, the two products are kneaded to form a fluid paste which progresses through the mixing apparatus, characterized in that Water is added to the paste and it is incorporated by kneading into the paste during its passage through the mixing apparatus. 2 ) Des modes de mise en oeuvre présentant les particularités sui- vantes prises séparément ou selon les diverses combinaisons possibles : a) on utilise un appareil mélangeur comprenant une section mélan- geuse et une section de malaxage dans laquelle ce mélange est malaxé pour former une pâte,et on ajoute l'eau à la pâte en un point intermédiaire de la section de malaxage où elle est incorporée et mélangée sensiblement de façon régulière dans la pâte avant d'évacuer celle-ci de l'appareil : 2) Methods of implementation having the following features taken separately or according to the various possible combinations: a) a mixing apparatus is used comprising a mixing section and a mixing section in which this mixture is mixed to form a dough, and water is added to the dough at an intermediate point of the kneading section where it is incorporated and mixed substantially evenly in the dough before removing the latter from the apparatus: b) on utilise de l'acide à une concentration comprise entre 75% et 98 %. c) on utilise de l'acide dont la concentration est comprise entre 80% et 95 %. d) on ajoute à la pâte une quantité d'eau calculée,de manière à réduire de 4 % à 35 % la concentration de l'acide ; e) on ajoute à la pâte une quantité d'eau calculée de manière à réduire de 6 % à 30 % la concentration de l'acide ; f) la quantité d'eau ajoutée est telle que la concentration de l'acide après cette addition soit comprise entre 60 % et 80 % et, de préfé- rence, entre 63 % et 72 % ; g) on introduit l'eau dans la pâte au-dessous du niveau de oel- le-ci dans l'appareil mélangeur : b) acid is used at a concentration of between 75% and 98%. c) acid is used, the concentration of which is between 80% and 95%. d) a calculated quantity of water is added to the paste, so as to reduce the concentration of the acid from 4% to 35%; e) adding to the paste an amount of water calculated so as to reduce the concentration of the acid from 6% to 30%; f) the amount of water added is such that the concentration of the acid after this addition is between 60% and 80% and, preferably, between 63% and 72%; g) the water is introduced into the dough below the level of water in the mixing device: h) on introduit l'eau dans la pâte par le fond ou près du fond de <Desc/Clms Page number 10> l'appareil mélangeur ; i) ôn introduit l'eau en plusieurs points de l'appareil mélangeur ; j) on ralentit le mouvement de la pâte traversant l'appareil mé- langeur ; k) on ajoute une partie du phosphate naturel en un point intermé- diaire de l'appareil mélangeur ; 1) la fraction de phosphate ajoutée au point intermédiaire repré- sente 20 à 30 % de la quantité totale ; m) on met en oeuvre le procédé dans deux étages et on ajoute l'eau partiellement dans le premier étage et partiellement dans le second étage ; n) on introduit l'eau dans la pâte dans la section de malaxage ; o) on effectue l'addition de phosphate naturel à la pâte dans la section de malaxage au point où se fait l'addition d'eau ou près de ce point. h) water is introduced into the dough from the bottom or near the bottom of <Desc / Clms Page number 10> the mixing apparatus; i) water is introduced at several points of the mixing device; j) the movement of the dough passing through the mixing apparatus is slowed down; k) part of the rock phosphate is added at an intermediate point of the mixing apparatus; 1) the fraction of phosphate added at the intermediate point represents 20 to 30% of the total amount; m) the process is carried out in two stages and the water is added partially in the first stage and partially in the second stage; n) introducing water into the paste in the kneading section; o) the addition of phosphate rock to the paste in the kneading section is carried out at or near the point where the addition of water takes place. 3 ) Un appareil pour la mise en oeuvre du procédé spécifié sous 1 ou 2 , qui comprend une section mélangeuse dans laquelle on introduit le phosphate naturel et l'acide, une section de malaxage communiquant avec la section mélangeuse et à travers laquelle on fait avancer le mélange progres- sivement, des organes agitateurs dans les sections mélangeuses et de malaxa- ge,caractérisé en ce qu'il présente des moyens pour ajouter de l'eau au mé- lange pendant qu'il traverse la section de malaxage, de telle manière que cet- te eau soit distribuée d'une manière régulière dans le mélange contenu dans la section de malaxage. 3) An apparatus for carrying out the process specified under 1 or 2, which comprises a mixing section into which the rock phosphate and the acid are introduced, a mixing section communicating with the mixing section and through which it is advanced the gradual mixing of the agitating members in the mixing and kneading sections, characterized in that it has means for adding water to the mixture as it passes through the kneading section, so so that this water is distributed evenly in the mixture contained in the kneading section. 4 ) Des modes de réalisation de l'appareil spécifié sous 3 , pré- sentant les particularités suivantes prises séparément ou selon les diverses combinaisons possibles : a) les sections mélangeuses et de malaxage ont la forme d'une au- ge, les organes agitateurs sont des palettes montées sur un ou plusieurs ar- bres rotatifs disposés longitudinalement à. travers la section mélangeuse et la section de malaxage, et une partie des palettes fait progresser le mélange dans l'appareil, tandis que l'autre partie des palettes retient ce mélange dans l'appareil ; b) les palettes contenues dans la section mélangeuse font avancer le mélange et les palettes de la section de malaxage retiennent le mélange dans l'appareil ; c) l'appareil comporte des moyens pour introduire l'eau dans la section de malaxage au-dessous du niveau du mélange qui y est conte- nu ; 4) Embodiments of the apparatus specified in 3, having the following features taken separately or according to the various possible combinations: a) the mixing and kneading sections have the shape of a trough, the agitating members are pallets mounted on one or more rotating shafts arranged longitudinally. through the mixing section and the kneading section, and a part of the paddles advances the mixture in the apparatus, while the other part of the paddles retains this mixture in the apparatus; b) the paddles contained in the mixing section advance the mixture and the paddles in the kneading section retain the mixture in the apparatus; c) the apparatus includes means for introducing water into the mixing section below the level of the mixture contained therein; d) des canaux d'introduction de l'eau débouchent à la partie infé- rieure ou près de la partie inférieure de l'auge de la section de malaxage ; e) la section de malaxage présente plusieurs canaux d'introduc- tion de l'eau espacés dans le sens de la longueur ; f) le ou les canaux d'admission d'eau sont prévus dans la paroi latérale de la section de malaxage et débouchent à la partie inférieure de cette section, tandis que des moyens sont prévus pour amener de l'eau à cha- cun de ces canaux : g) des chicanes sont prévues entre les palettes adjacentes de la section de malaxage ; h) les palettes sont montées sur les côtés opposés de la section de malaxage et sont décalées les unes par rapport aux autres ; d) water introduction channels open at the bottom or near the bottom of the trough of the mixing section; e) the mixing section has a plurality of water introduction channels spaced lengthwise; f) the water inlet channel or channels are provided in the side wall of the mixing section and open out at the lower part of this section, while means are provided for supplying water to each of the these channels: g) baffles are provided between the adjacent paddles of the mixing section; h) the paddles are mounted on opposite sides of the kneading section and are offset from each other; <Desc/Clms Page number 11> i) chaque chicane est agencée de façon à s'étendre vers l'inté- rieur, depuis la paroi latérale de la section de malaxages d'une distance sensiblement moindre que la moitié de la largeur de cette section ; j) des organes sont prévus pour amener le phosphate naturel et l'acide à la section mélangeuse et pour amener une partie du phosphate moulu à la section de malaxage ; k) les organes amenant une partie du phosphate à la section de ma- laxage débouchent au droit du point d'addition de l'eau ou en un point voi- sin ; 1) le phosphate naturel est envoyé dans une trémie avant de péné- trer dans la chambre mélangeuse ; m) l'appareil comprend deux étages montés en série et comportant chacun une section mélangeuse et une section de malaxage ; <Desc / Clms Page number 11> i) each baffle is arranged so as to extend inwardly from the side wall of the mixing section by a distance substantially less than half the width of that section; j) devices are provided for supplying the rock phosphate and the acid to the mixing section and for supplying part of the ground phosphate to the mixing section; k) the organs bringing part of the phosphate to the mixing section open at the point of addition of the water or at a neighboring point; 1) the rock phosphate is sent to a hopper before entering the mixing chamber; m) the apparatus comprises two stages connected in series and each comprising a mixing section and a mixing section; n) des moyens sont prévus pour amener de l'eau dans chaque sec- tion de malaxage et également dans la seconde section mélangeuse ; o) des moyens sont prévus pour amener le phosphate naturel moulu et l'acide à la première section mélangeuse, et pour amener une partie du phosphate moulu dans la seconde section mélangeuse ; p) les moyens d'addition de l'eau à la pâte sont prévus dans la seconde section mélangeuse ; q) la largeur de chaque chicane est inférieure au quart de la lar- geur de la section de malaxage. n) means are provided for supplying water to each mixing section and also to the second mixing section; o) means are provided for supplying the ground rock phosphate and the acid to the first mixing section, and for supplying a portion of the ground phosphate to the second mixing section; p) means for adding water to the paste are provided in the second mixing section; q) the width of each baffle is less than a quarter of the width of the mixing section.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2755686A1 (en) * 1996-11-12 1998-05-15 Ikem Preparation of calcium and calcium/magnesium phosphates
WO2017086888A3 (en) * 2015-11-19 2017-07-13 Groupe Chimique Tunisien Method, implemented using reactors, granulators-dryers, and product packaging devices, for manufacturing a single superphosphate (ssp) fertilizer by mixing ready-made compounds, or by mixing entities causing partial soft reactions

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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FR2755686A1 (en) * 1996-11-12 1998-05-15 Ikem Preparation of calcium and calcium/magnesium phosphates
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