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"Procédé continu de réduction indirecte par le carbone des minerais de zinc oxydés et appareil pour sa mise en oeuvre"
Il est connu que lorsque lion effectue la réduction des mine rais oxydés de zinc en insufflant un gaz comburant au travers d'un mélange de ce minerai et de carbone, on obtient des vapeurs de zinc diluéos par de l'oxyde de carbone et de l'anhydride carboni- que, ainsi que par l'azote insufflé avec le gaz comburant. Cette dilution et la présence d'anhydride carbonique rendent la conden- sation des vapeurs de zinc en zinc liquide particulièrement diffi- cilo.
En vue de remédier à ces inconvénients, il a déjà été proposé dtopéror ladite réduction par une matière ou un mélange de matiè- res autres que le carbone, donnant avec l'oxygène des composés non volatils à la température des réactions do réduction et n'accompa-
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gnant donc pas la vapeur de zinc produite. Des résultats très in- téressants sont notamment obtenus en utilisant du fer ou du sili- cium ou un alliage ou un mélange de ces deux éléments en toutes proportions
L'invention est basée sur le fait que ces éléments peuvent être régénérés à partir de la scorie forméo par le mélange fondu de leurs oxydes et des résidus de la réduction du minerai, par un traitement approprié.
L'invention consiste en un procédé continu de réduction in- directe,par le carbone, des minerais de zinc oxydés en opérant dans un premier-appareil la. réduction de l'oxyde de zinc par une matière autre que le carbone, dans un bain fondu de scorie, et en opérant la régénération de ladite matière par le carbone dans un second appareil, dans un bain fondu de scorie. Cette régénération se fait au départ des scories résultant de l'opération de réduc- tion du minerai oxydé de zinc dans le'premier appareil. Ltinven- tion a pour but essentiel de combiner d'une façon simple et effi- cace les deux opérations.
A cet effet, l'invention prévoit que les opérations de réduc- tion et de régénération sont effectuées dans deux compartiments distincts, contenant chacun un bain fondu de scorie ot reliés en- tre eux.par une ou plusieurs communications situées à la partie supérieure des bains de scories, et par une ou plusieurs communi- cations situées à la partie inférieure de ces bains. De cette fa- çon, la scorie contenant les produits d'"oxydation des matières utilisées pour la réduction du zinc s'écoule par la ou lesdites communications supérieures vers le compartiment de régénération, tandis que la scorie contenant le réducteur régénéré, qui est plus dense, s'écoule par la ou lesdites communications inférieures vers le compartiment de réduction.
Ces écoulements résultent dos différences de densité entre les scories des deux bains.
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Le minerai oxydé de zinc est introduit dans le compartiment de réduction et le carbone dans le compartiment de régénération.
Des substances telles quo des fondants ou d'autres matières qui seraient utiles ou nécessaires pour améliorer la qualité de la scorie ou favoriser les réactions peuvent être introduites dans l'un et/ou l'autre compartiment.
Les produits gazeux engendrés sont évacués séparément des compartimonts respectifs.
Uno évacuation continue ou périodique d'une partie do la scorie dans l'un et/ou l'autre des deux compartiments est nécos- saire pour compenser l'apport de matières résiduelles provenant de la gangue du minorai et dos cendres du charbon, et des addi- tions définies ci-dessus. Ces 1 scories entraînent des métaux, y compris cuivre et plomb, qui n'auraient"pas été éliminés par dos trous do coulée prévus à cet effet dans les deux compartiments, ainsi que des mattos sulfurées provenant du.minerai de zinc uti- lisé et formées dans l'un et/pu l'autre'compartiment.
Le procédé selon l'invention permet d'obtenir dans le com- partimont de réduction, de la vapeur de zinc à concentration re- lativement forte dans un milieu gazeux essentiellement non oxy- dant, de sorte que la condensation du métal sous forma liquide peut s'effectuer avec un bonrendement, notamment dans un con- danseur par surface d'un type habituel.
Dans la compartiment do régénération, on obtient des gaz combustibles dont la composition dépend dos conditions do tra- vail ot qui peuvent être utilisées dans les buts les plus di- vers.
Ces gaz obtenus solon l'invention constituent un produit intéressante car leur composition peut être modifiée dans une largo mesure, on modifiant los conditions de travail ; en parti- culier ils pouvant contenir dos quantités très fortes d'hydro- gène ot d'oxyde de carbone.
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Dtautres particularités et avantages de l'invention, ressor- tiront do la description d'un oxomple d'exécution, qui sera don- née ci-après avec référence au dessin schématique annexé qui mon- tre une vue; en coupa d'un appareil. convenant à la mise en oeuvre du procédé salon l'invention. Dans catte description, il. ne sera question que de l'emploi de forrosilicium comme réducteur inter- médiaire, le mot réducteur intremédiaire signifiant, pour la sim- plicité des textes qui suivent, la matière autre que le carbone capable de réduire l'oxyda de zinc et de sa combiner, par oxyda- tion, aux gaz comburants on dégageant do la chaleur,,'et de pou- voir ensuite être régénérée par le carbone.
Par ferrosilicium,, il faut entendre non seulement tous mélanges ou alliages en. tou- tes proportions de for et de silicium, mais aussi le fer ou la silicium ou tous autres réducteurs analogues.
Dans ce dessin, 1 désigne l'ensemble du four comprenant un compartiment de réduction 2 et un compartiment de régénération 3, qui communiquent entre eux par un ou plusieurs conduits inférieurs 5 et par un ou plusieurs conduits supérieurs 4. Ces deux compar- timonts contiennent dos bains de scorie fondue tenant en suspens sion le réducteur intermédiaire, des métaux et dos mattes, les niveaux approximatifs de cas bains étant indiqués par 6 et 7 res- pectiveoment. Dans la voûte des compartiments 2 et 3 dêbouchent des conduits 8 et 9 pour l'évacuation des produits gazoux.
Dans l'appareil illustrée la minorai oxydé de zinc peut être introduit dans la scorie par tous moyens- et notamment par pulvé- risation par des tuyères 10, tandis quo le charbon peut être in- troduit dans le bain do scorie 3 par tous moyens et notamment par pulvérisation parlas tuyères 11.Des substances telles que dos fondants ou d'autres matières qui seraient utiles ou nécessaires pour améliorer la qualité do la scorio ou favoriser les réactions pouvont être introduites dans l'un et/ou l'autre compartiment par tous moyens et notamment par pulvérisation par l'une et/ou l'autre
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des tuyères 10 et 11.
Le ferrosilicium liquido se trouvant en suspension dans le bain do scorie 2 brûle on partie pour fournir au bain les calories nécessaires à la réaction endothermique do réduction de l'oxyde de zinc par le ferrosilicium. Dans le com- partiment 3, la régénération du réducteur'peut égalmont se réa- lisor selon le principe du procédé autogénérateur de calories: une partie de carbone assure la régénération dos oxydes de fer et do silicium contenus dans la scorie, tandis que la restant du charbon brûle en dégageant les calories nécessaires à la réduc- tion. Dans ce compartiment 3, la partie de la scorie contenant le ferrosilicium à l'état de métal fondu est plus denso et tond à s'accumuler dans le fond.
Elle passera donc par le conduit 5 dans le compartiment do réduction 2, conformément au principe dos vases communicants, tandis qu'après oxydation du fer et du silicium par réduction dominerai de zinc, la scorie appauvrie on métal, et donc plus légère, passera par le conduit 4 dans le compartiment 3. Le ferrosilicium est donc alternativement oxydé dans la bain 2 pour former de la scorie et régénéré dans la -bain 3 pour former du métal fondu, et sa circulation qui se fait do fa- çon continue dans l'appareil, sous cos formes alternatives, est assurée automatiquement.
La gangue du minerai, los condros du charbon ot los substances toiles quo les fondants ou d'autres matières qui seraient utiles ou nécessaires pour améliorer la qualité do la scorie ou favoriser les réactions, introduisent dans l'appareil dos éléments qui donnent lieu à la formation do nouvelles scorios; il conviont d'éliminer continuellement ou pé- riodiquement do la scorie. En réglant convenablement l'élimina- tion d'une partie dos scories dans l'un ou l'autre ou les doux compartiments par dos trous do coulée tels que 12 et 13 prévus à cet effet à des niveaux convenables, on parvient à maintenir pratiquement constantes la qualité et la composition do chaque type do scorie.
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Dos pots do décantation 14 et 15 roçoivent les scories sor- tant du four et permettent de séparer par densité los mattes (sulfures métalliques) et les métaux pouvant être entraînés par les scories.
Des trous de coulée tels que 16 et 17 placés à la partie inférieure des compartiments, permettent do soutirer du four les métaux qui peuvent se décanter dans le foui des compartiments.
Le gaz chargé de vapeur de zinc produit dans le compartiment 2 est évacué par le conduit 8 vers le condenseur.
La teneur en zinc do ce gaz est d'autant plus élevée que la quantité de calories dégagées dans et apportées au comparti- mont de réduction, par unité de volume d'azote insufflé, est im- portante.
Ceci indique que les facteurs influençant cette teneur sont, en ordre principal: la richesse on oxygène du gaz comburant, la température du gaz comburant, la teneur on silicium du mélange de for et de silicium provenant du compartiment de régénération, et on ordre secondaire les chaleurs sensibles des produits en. trant dans ce compartiment.
Dans le cas le plus défavorable, c'est-à-dire avec soufflage on 10 d'air froid non enrichi en oxygène et réduction par du fo r exempt de silicium, la teneur en vapeur de zinc du gaz atteint environ quinze pour-cent en volu- me; par l'action dos susdits facteurs favorables, elle peut aisé. mont être portée à environ cinquante pour-cent, ce qui supprime toute difficulté de condensation, et même à une valeur beaucoup supérieure si on le désire, par exemple nonante pour-cent.
Dans le compartiment do régénération, si l'on insuffle en 11 de l'air non enrichi en oxygène, il convient de le préchauf- fer par exemple à 600-800 0 environ. La teneur en silicium de l'alliage produit dans co compartiment varie essentiellement en fonction directe de la température do préchauffage du gaz combuw rant et de sa richesse en oxygène, et elle est particulièrement!'
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sensible au rapport carbone/oxygène qu'il convient d'adapter avec précision aux conditions do fonctionnement de l'appareil pour maintenir dans le bain fondu une température convenable.
L'enri- chissement en oxygène du gaz comburant insufflé en 11 permet d'augmenter considérablement la teneur en silicium du métal fon- du, ce qui se traduit par une augmentation appréciable, ainsi qu'il a déjà été signalée de la concentration en vapeur de zinc du gaz produit dans le compartiment de réduction.'
Le gaz produit dans le compartiment 3'est essentiellement composé d'oxyde do carbone et d'azote si l'on emploie de l'air comme comburant, sa richesse on oxyde de carbone devenant plu,s grande si/l'on utilise de l'air enrichi en oxygène. On peut éga- .lement insuffler de la vapeur d'eau avec le comburant donnant ainsi lieu à l'obtention d'un gaz du type gaz à l'eau.
En intro- @ duisant dans ce compartiment, de régénération de la; vapeur d'eau .et de l'oxygène, il est'possible d'obtenir, non seulement un fer- rosilicium très riche en silicium qui entraînera uneaugmentation @ de la concentration en zinc du gaz obtenu dans le 1 compartiment do réduction, mais aussi un gaz de haute qualité/délivré en 9, qui conviet à diverses utilisations industrielles, notamment à des procédés de synthèse. La combustion en tout ou en partie des gaz quittant le compartiment de régénération permet de fournir. les calories nécessaires au réchauffage des ,gaz comburants in- troduits dans les deux compartiments du four.
Le gaz évacué en 9 contient encore un peu de vapeur de zinc provenant de l'oxyde de zinc resté en solution dans'la scorie et qui se réduit dans la compartiment 3 ; cotte vapeur peut être condensée sous forme do poussières métalliques ou être recueillie comme oxyde de zinc après la combustion du gaz.
Le procédé selon l'invention peut permettre, particulièrement si le charbon est insufflé dans la tuyère, l'emploi de charbon poussiéreux de moindre valeur marchanda qui est transformé on gaz
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riche porté à haute température et donc susceptible de valorisa- tion.
Il va de soi que l'invention n'est pas limitée à l'exemple décrit et illustré auquel diverses modifications peuvent être apportées sans se départir de l'esprit de l'invention.
EXEMPLE
On utilise par exemple? des matières premières ayant les com- positions approximatives suivantes: 1) un minerai de zinc oxydé de composition :
EMI8.1
<tb> Zn <SEP> 59 <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb> Fe <SEP> 7%
<tb>
<tb>
<tb> CaO <SEP> 0,5
<tb>
2) du coke à 16 % de cendres comprenant:
EMI8.2
<tb> S102 <SEP> 60 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> FeO <SEP> 4 <SEP> %
<tb>
<tb> CaO <SEP> 8 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> A1203 <SEP> 28 <SEP> % <SEP>
<tb>
Ces produits, de même que les gaz soufflés, sont introduits froids dans l'appareil, Une production journalière de 100 t. de zinc peut être assurée dans les conditions suivantes:
- Dans le compartiment de réduction, on introduit 7,1 t/h de mi- nerai de zinc, 500 m3/h d'air et 500 m3/h d'oxygène. Il en sort
1.800 m3/h de gaz à 78 % de vapeur de zinc et 22 % d'azote, en volume.
- Dans le compartiment de régénération, on introduit 10,4 t/h de ooke, 5.700 m3/h d'air et 5.700 m3/h d'oxygène. Il en sort
21.000 m3/h de gaz à 78 % d'oxyde de carbone et 22 % d'azote, en volume.
On soutire en outre 2,6 t/h de scorie fondue de composition approximative:
EMI8.3
<tb> Feo <SEP> 28 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> S102 <SEP> 47,5 <SEP>
<tb>
<tb> CaO <SEP> 6,5 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> A12 <SEP> 03 <SEP> la <SEP> % <SEP>
<tb>
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"Continuous process of indirect reduction by carbon of oxidized zinc ores and apparatus for its implementation"
It is known that when lion carries out the reduction of oxidized zinc mines by blowing an oxidizing gas through a mixture of this ore and carbon, one obtains zinc vapors diluted with carbon monoxide and carbon dioxide. carbon dioxide, as well as nitrogen blown with the oxidizing gas. This dilution and the presence of carbon dioxide make it particularly difficult to condense the zinc vapors into liquid zinc.
In order to overcome these drawbacks, it has already been proposed to stop said reduction with a material or a mixture of materials other than carbon, giving with oxygen non-volatile compounds at the temperature of the reduction reactions and accompa-
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therefore not hindering the zinc vapor produced. Very interesting results are obtained in particular by using iron or silicon or an alloy or a mixture of these two elements in all proportions.
The invention is based on the fact that these elements can be regenerated from the slag formed by the molten mixture of their oxides and the residues of the reduction of the ore, by an appropriate treatment.
The invention consists of a continuous process for the indirect reduction, by carbon, of oxidized zinc ores by operating in a first apparatus 1a. reduction of zinc oxide by a material other than carbon, in a molten slag bath, and by regenerating said material with carbon in a second apparatus, in a molten slag bath. This regeneration takes place from the slag resulting from the operation of reducing the oxidized zinc ore in the first apparatus. The main aim of the invention is to combine the two operations in a simple and efficient manner.
To this end, the invention provides that the reduction and regeneration operations are carried out in two separate compartments, each containing a molten slag bath and connected to each other by one or more communications located at the upper part of the compartments. slag baths, and by one or more communications located at the lower part of these baths. In this way, the slag containing the oxidation products of the materials used for the reduction of the zinc flows through said upper communication (s) to the regeneration compartment, while the slag containing the regenerated reducing agent, which is more dense, flows through said lower communication (s) to the reduction compartment.
These flows result from the differences in density between the slag from the two baths.
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The oxidized zinc ore is introduced into the reduction compartment and the carbon into the regeneration compartment.
Substances such as fluxes or other materials which would be useful or necessary to improve the quality of the slag or to promote the reactions can be introduced into either compartment.
The gaseous products generated are discharged separately from the respective compartments.
A continuous or periodic evacuation of part of the slag in one and / or the other of the two compartments is necessary to compensate for the input of residual materials coming from the gangue of the minorai and the ash of the coal, and additions defined above. These 1 slags entrain metals, including copper and lead, which would not have been "removed by means of the tap holes provided for this purpose in the two compartments, as well as sulphurized mattos originating from the zinc ore used and formed in one and / or the other 'compartment.
The process according to the invention makes it possible to obtain in the reduction compartment, zinc vapor at a relatively high concentration in an essentially non-oxidizing gaseous medium, so that the condensation of the metal in liquid form can be obtained. be carried out with a good yield, in particular in a surface condenser of a usual type.
In the regeneration compartment, combustible gases are obtained, the composition of which depends on the working conditions and which can be used for the most diverse purposes.
These gases obtained solon the invention constitute an interesting product because their composition can be modified to a largo extent, changing los working conditions; in particular they may contain very large amounts of hydrogen and carbon monoxide.
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Other features and advantages of the invention will emerge from the description of an embodiment, which will be given hereinafter with reference to the appended schematic drawing which shows a view; cut from a device. suitable for the implementation of the process according to the invention. In this description, it. We will only discuss the use of forrosilicon as an intermediate reducing agent, the word intermediate reducing meaning, for the simplicity of the texts which follow, the material other than carbon capable of reducing zinc oxide and of combining it. heat is released by oxidation, and can then be regenerated by carbon.
By ferrosilicon, is meant not only all mixtures or alloys. all proportions of forest and silicon, but also iron or silicon or any other similar reducing agents.
In this drawing, 1 denotes the whole of the furnace comprising a reduction compartment 2 and a regeneration compartment 3, which communicate with each other by one or more lower ducts 5 and by one or more upper ducts 4. These two compartments contain back baths of molten slag holding in suspension the intermediate reducing agent, metals and matt backs, the approximate levels of the baths being indicated by 6 and 7 respectively. In the vault of compartments 2 and 3 open conduits 8 and 9 for the evacuation of gas products.
In the apparatus illustrated, the oxidized zinc minorai can be introduced into the slag by any means - and in particular by spraying through nozzles 10, while the carbon can be introduced into the slag bath 3 by any means and especially by spraying through nozzles 11. Substances such as fluxes or other materials which would be useful or necessary to improve the quality of the scorio or to promote the reactions may be introduced into one and / or other compartment by all means and in particular by spraying by one and / or the other
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nozzles 10 and 11.
The liquid ferrosilicon in suspension in the slag bath 2 burns in part to supply the bath with the calories necessary for the endothermic reaction of reduction of zinc oxide by the ferrosilicon. In compartment 3, the regeneration of the reducing agent can also be carried out according to the principle of the self-generating heat process: a part of carbon ensures the regeneration of the iron and silicon oxides contained in the slag, while the rest charcoal is burnt releasing the calories necessary for reduction. In this compartment 3, the part of the slag containing the ferrosilicon in the molten metal state is more dense and shears to accumulate in the bottom.
It will therefore pass through line 5 into the reduction compartment 2, in accordance with the principle of communicating vessels, while after oxidation of iron and silicon by reduction will dominate zinc, the slag depleted on metal, and therefore lighter, will pass through the conduit 4 in the compartment 3. The ferrosilicon is therefore alternately oxidized in the bath 2 to form slag and regenerated in the -bath 3 to form molten metal, and its circulation which takes place continuously in the device, in its alternative forms, is automatically insured.
The gangue of the ore, the condros of the coal, and the substances such as fluxes or other matters which would be useful or necessary to improve the quality of the slag or to favor the reactions, introduce into the apparatus elements which give rise to the reaction. formation of new scores; it is convenient to remove the slag continuously or periodically. By suitably regulating the removal of a slag part in one or the other or the soft compartments by dosing holes such as 12 and 13 provided for this purpose at suitable levels, it is possible to maintain practically constant the quality and composition of each type of slag.
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The settling pots 14 and 15 collect the slag coming out of the furnace and allow separation by density of the mattes (metal sulphides) and the metals which can be entrained by the slag.
Tapping holes such as 16 and 17 placed at the bottom of the compartments allow metals to be withdrawn from the furnace which may settle in the bottom of the compartments.
The gas charged with zinc vapor produced in compartment 2 is discharged through line 8 to the condenser.
The zinc content of this gas is all the higher as the quantity of calories released into and supplied to the reduction compartment, per unit of volume of nitrogen blown in, is large.
This indicates that the factors influencing this content are, in main order: the oxygen richness of the oxidizing gas, the temperature of the oxidizing gas, the silicon content of the mixture of carbon and silicon coming from the regeneration compartment, and the secondary order of them. sensitive heat of products in. trant in this compartment.
In the most unfavorable case, that is to say with the blowing of cold air not enriched in oxygen and reduction with silicon-free fo r, the zinc vapor content of the gas reaches about fifteen percent. in volume; by the action of the aforesaid favorable factors, it can become easy. mont be raised to about fifty percent, which eliminates any difficulty of condensation, and even to a much higher value if desired, for example ninety percent.
In the regeneration compartment, if air not enriched with oxygen is blown at 11, it should be preheated, for example, to about 600-800 0. The silicon content of the alloy produced in the compartment varies essentially as a direct function of the preheating temperature of the combustible gas and of its richness in oxygen, and it is particularly!
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sensitive to the carbon / oxygen ratio which should be adapted precisely to the operating conditions of the apparatus in order to maintain a suitable temperature in the molten bath.
The oxygen enrichment of the oxidizing gas blown into 11 makes it possible to considerably increase the silicon content of the molten metal, which results in an appreciable increase, as has already been pointed out, in the vapor concentration. of zinc from the gas produced in the reduction compartment. '
The gas produced in compartment 3 is essentially composed of carbon monoxide and nitrogen if air is used as an oxidizer, its richness in carbon monoxide becoming greater, if more is used. air enriched with oxygen. Water vapor can also be blown with the oxidizer, thus giving rise to a gas of the water gas type.
By introducing into this compartment, regeneration of the; water vapor and oxygen, it is possible to obtain not only a very rich silicon ferrosilicon which will cause an increase in the zinc concentration of the gas obtained in the reduction compartment, but also a high quality gas / delivered in 9, which is suitable for various industrial uses, in particular for synthesis processes. The combustion in whole or in part of the gases leaving the regeneration compartment makes it possible to supply. the calories required for reheating the oxidizing gases introduced into the two compartments of the oven.
The gas evacuated at 9 still contains a little zinc vapor originating from the zinc oxide which remained in solution in the slag and which is reduced in compartment 3; This vapor may be condensed as metallic dust or be collected as zinc oxide after combustion of the gas.
The process according to the invention can allow, particularly if the coal is blown into the nozzle, the use of dusty coal of lower merchant value which is transformed into gas.
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rich heated to high temperature and therefore susceptible to recovery.
It goes without saying that the invention is not limited to the example described and illustrated to which various modifications can be made without departing from the spirit of the invention.
EXAMPLE
We use for example? raw materials having the following approximate compositions: 1) an oxidized zinc ore of composition:
EMI8.1
<tb> Zn <SEP> 59 <SEP>%
<tb>
<tb>
<tb> Fe <SEP> 7%
<tb>
<tb>
<tb> CaO <SEP> 0.5
<tb>
2) 16% ash coke comprising:
EMI8.2
<tb> S102 <SEP> 60 <SEP>% <SEP>
<tb>
<tb> FeO <SEP> 4 <SEP>%
<tb>
<tb> CaO <SEP> 8 <SEP>% <SEP>
<tb>
<tb> A1203 <SEP> 28 <SEP>% <SEP>
<tb>
These products, as well as the blown gases, are introduced cold into the apparatus. A daily production of 100 t. zinc can be ensured under the following conditions:
- In the reduction compartment, 7.1 t / h of zinc ore, 500 m3 / h of air and 500 m3 / h of oxygen are introduced. It comes out
1,800 m3 / h of gas at 78% zinc vapor and 22% nitrogen, by volume.
- In the regeneration compartment, 10.4 t / h of ooke, 5,700 m3 / h of air and 5,700 m3 / h of oxygen are introduced. It comes out
21,000 m3 / h of gas at 78% carbon monoxide and 22% nitrogen, by volume.
2.6 t / h of molten slag of approximate composition are also withdrawn:
EMI8.3
<tb> Feo <SEP> 28 <SEP>% <SEP>
<tb>
<tb> S102 <SEP> 47.5 <SEP>
<tb>
<tb> CaO <SEP> 6.5 <SEP>% <SEP>
<tb>
<tb> A12 <SEP> 03 <SEP> the <SEP>% <SEP>
<tb>