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"Perfectionnements apportés aux aci, &1'S inoxydables marier: iqucs
L'invention est relative aux aciers inoxydables martensitiques possédant une résistance d'ordre élevé à l'attaque tant générale que sélective structurellement dans certaines ambiances sévèrement corrosives, par exemple des applications marines et spécialement lorsque des acides ou des produits chimiques sont présents .
Un objet particulier de l'invention est de procurer.des aciers inoxydables martensitiques spéciaux ayant, à l'attaque corrosive générale dans beaucoup de milieux sévèrement corrosifs, une résis- tance à peu près égale à celle des aciers inoxydables austénitiques contenant du molybdène, par exemple ceux contenant 18% de chrome et 10% de nickel avec de faibles teneurs en carbone, et dans cer- tains cas du niobium ou du titane, mais qui, en même temps, pré- aentent une résistance à Ici, traction plus élevée et (le la résis- tance à l'abrasion avec une ductilité satisfaisante,
et une résis- tance à la fatigue considérablement plus grande que ceque l'on
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peut obtenir des aciers inoxydables austénitiques ci-dessus par seul traitement thermique .
. Un autre objet de l'invention est de procurer un acier inoxyda- ble dur, propre à l'emploi dans beaucoup de milieux corrosifs,qui est également plus résistant à la corrosion'de tension transcris- talline quelles aciers inoxydables austénitiques mentionnés plus haut .
Un autre objet encore de l'invention est de procurer un acier inoxydable dur d'environ 94,5 Kos/mm2 de résistance à traction,et qui est résistant à la corrosion intercristalline dans les condi- tions ci-dessus, cet acier étant par conséquent supérieur aux a- ciers inoxydables martensitiques bien connus contenant 0,15% de carbone , 17% de chrome et 2% de nickel qui, lorsqu'ils sop ame- nés par trempe et revenu à la même, résistance de traction,sont sus- ceptibles de soufr sévèrement de cette forme d'attaque sélective.
Une limitation des types existants d'aciers inoxydables du point de vue dessin de machines et autres applications de génie civil est que pas un seul acier -- en approvisionnement commercial et'capable d'être travaillé à chaud en formes appropriées à des opérations d'usinage final -- combine les propriétés désirables de résistances élevées la traction et à la fatigue avec une résis- tance élevée aux acides et autres milieux fortement corrosifs com- ne l'eau de mer .
Il y a d'une part les aciers austénitiques tels'que ceux con- tenant environ,18% de chrome, 8-12% de nickel avec des additions decuivre, molybdène, niobium ou titane . Ces aciers peuvent pré- $enter une résistance à la corrosion générale d'un ordre de gran- deur très élevé dans les conditions de service les plus sévères, mais il ne peuvent être durcis autrement que par travail à froid ou à chaud .
Il est rarement possible d'obtenir de tels aciers des resistances # traction qui excèdent notablement 70,87 Kos/mm2
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et des tensions d'épreuve 0,1% supérieures à environ 28,35 Kos/mm2 sans avoir recours au travail à froid ou à chaud,.qui peut intro- duire des tensions résiduelles s'ajoutant aux tensions d-e service et ainsi accroître le risque de défaillance par corrosion de ten- sion .
D'autre'part, il y.a les aciers inoxydables martensitiques qui peuvent être divisés en deux,. groupes, les aciers plus anciens et ceux développés pendant les dix dernières années ou à peu près.
Les aciers martensitiques anciens tels que ceux contenant 11-14% de chrome, avec des teneurs variables en carbone, sont facilement traités thermiquement pour donner des résistances à traction éle- vées, dépassant 94,50 Kos/mm2 mais d'ordinaire conviennent uni- quement à des utilisations dans des conditions modérées de corro- sion . Dans une certaine mesure, la même critique s'applique à l'a- cier martensitique, 0,15% de carbone, 17% de chrome et 2% de nickel également bien connu et largement utilisé qui, jusque récemment, était regardé comme étant peut être le,plus résistant à la corro- si.on des aciers inoxydables martensitiques disponibles.
Au mieux, la résistance à la corrosion de ce dernier acier n'atteint pas ou ne se compare pas à celle des aciers austénitiques déjà mentionnés mais; lorsqu'il est, trempé et finalement revenu à des températures intermédiaires de la gamme 400-600 C, pour donner des résistances à traction de 86,62 Kos/mm2 ou plus, le môme acier devient extrê- maillent susceptible de désintégration par attaque intergranulaire sélective. :Dans le passé, des défaillances en service se sont pro- duites de ce fait, par exemple dans des machines de pompage traitant. des eaux de mines à caractère acide et dans des arbres d'hélices marines.
On a trouvé que dans cet état légèrement revenu, avec u- ne résistance à traction comprise dans la gamme 86,62 - 118,05 Kos/mm2, l'acier à 0,15% de carbone, 17% de chrome, 2% de nickel souffre de désintégration intercristalline complète dans l'essai
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Hatfield au sulfate de cuivre/acide sulfurique bouillant et, qu'a- près 72 heures d'immersion, des échantillons de 3 mm d'épaisseur environ sont ramenés à la résistance d'un biscuit et peuvent être aisément rompus à l'aide des doigts .
Les nouveaux aciers inoxydables martensitiques développés au cours des 10 dernières années ou à peu près, sont principalement ceux contenant environ 17%'de chrome, 4-7% de nickel avec des ad- ditions de titane, aluminium ou cuivre,- en vue d'un durcissement de précipitation à des températures de l'ordre de 450 C. Des acier. de ce type, bien que constituant en. eux-mêmes un perfectionnement des aciers inoxydables martensitiques anciens en ce qui concerne la résistance de corrosion, ne possèdent pas le même haut degré de résistance tant à l'attaque générale qu'à l'attaque chimi le sélective structurellement, spécialement dans l'acide sulfurique dilué, que celui que montrent les aciers de l'invention .
Dans son aspect le plus général, la présente invention prévoit des aciers martensitiques hautement résistants à la corrosion, carac térisés par une composition consistant en 0,03 à 0,15% de 'carbone plus-azote (avec l'azote total n'excédant pas. 0,05%), plus de 15% et jusqu'à 17,5% '-le chrome, 4 à 6,5% de nickel , 0,5 à 2,5% de cuivre, 0,3 à 3%;.de molybdène, 1% maximum de silicium, 1% maximum de manganèse, avec l'un des éléments de formation de carbures ou nitrures suivants :
niobium (y compris tout tantale-résiduaire) en quantité comprise entre 8 et 12 fois la teneur en carbone plus azo- te, titane ou vanadium en proportions analogues quel que soit celui utilisé, se montante 5 à 10 fois 'la- teneur en carbone plus azote, et le reste pratiquement tout du fer sauf pour tout aluminium in- troduit incidemment comme impureté dans les ferro-alliages et de petites quantités résiduaires d'éléments tels que soufre et phospho re qui sont associés aux processus de fusion d'acier . Pour qu'il soit certain que l'acier lorsqu'il est complètement traité thermi-
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@quement soit essentiellement martensitique, il est nécessaire de maintenir la teneur en azote au minimum ,
La composition préférée conforme à l'invention contient: car. bone plus azote 0,06 à 0,10%, chrome 16-17,5%, nickel 5-6.5% , cuivre 1 à 2,5%, molybdène 1,5 à 2,5% et titane entre 5 et 8 fois le total du carbone plus l'azote. Le choix entre du molybdène en dose nettement élevée avec du cuivre en dose nettement élevée d'u- ne part et de moindres additions, c'est-à-dire en dessous de 1%, des dits éléments, d'autre part, dépendra de la sévérité de l'ap- plication par rapport au degré de. résistance à la corrosion re- ' quis dans l'acier .
Pour illustrer l'étendue de' l'amélioration à esoomy sr d'a- ciers selon l'invention, leur réponse à des concentrations d'acide et des températures croissantes en termes de résultats d'essais de laboratoire et en comparaison de types existants ou récemment proposés d'aciers inoxydables, est indiquée dans le tableau I ci- après . la description accompagnant la demande de brevet de la deman- deresse du,,12 Juillet 1955, n#424.383 pour:"Perfedtionnements aux aciers inoxydables martensitiques" décrit un acier martensitique à haute résistance composé de 0,03 à 0,10% de carbone, plus :
de 16% et jusque 18% de chrome, 3 à 6% de nickel,. 0,30 à 1,2% de niobium (y compris tout tantale résiduaire) la quantité ajoutée étant supérieure à 8 fois la teneur en carbone, ou du'titane en quantité plus élevée que 5,fais,la teneur en carbone, du silicium et du manganèse chacun avec 1% maximum, qui e,t exemp.t de ouivre et d'aluminium ou contient des quantités résiduaires de ces élé- ments n'excédant pas 0,20% de chacun d'eux, et qui contient du sou- fre et du phosphore jusque 0,04% de chaque, de l'azote en quanti- té n'excédant pas 0,10%,
le restant étant en substance tout du fer mais contenant les impuretés usuelles associées à la fabrioa- tion d'acier
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Le tableau I comprend, aux fins de comparaison, les résultats d'essais sur un acier,savoir l'acier J, élaboré conformément à l'invention décrite dans la susdite demande de brevet n 424.383.
.Tableau I . ¯ Aciers inoxydables.A à E, et G,H,J, essayés comparativement au nouvel ' .acier F .
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<tb> vention <SEP> F. <SEP> 0,04 <SEP> 0,25 <SEP> 0,70 <SEP> 17,3 <SEP> 5,8 <SEP> 2,2 <SEP> 1,6 <SEP> - <SEP> 0,28- <SEP> 200-350
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<tb> proposé <SEP> H. <SEP> 0,08 <SEP> 0,50 <SEP> 0, <SEP> 60 <SEP> 16,5 <SEP> 4,2 <SEP> - <SEP> 3,0 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 250-350
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<tb> Acier <SEP> martensi-
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<tb> brevet <SEP> 424.383 <SEP> J. <SEP> 0,07 <SEP> 0,60 <SEP> 1,7 <SEP> 17,5 <SEP> 4,5 <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,59 <SEP> - <SEP> - <SEP> 250-350
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Intervalle de concentration d'acide lorsque l'attaque commence à dépasser
0,001 gr/om2/24 heures.
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Acide <SEP> sulfurique <SEP> (0,25-95,6 <SEP> % <SEP> H2SO4)
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<tb> 40 <SEP> SA <SEP> SA <SEP> 2,5-5 <SEP> - <SEP> 10-20 <SEP> NSA <SEP> 10-20 <SEP> SA <SEP> SA <SEP> SA
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Acide sulfurique (0,25-95,6 % H2SO4). - suite -
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80 SA SA 0, 5-1 1, 0-2, 5 50-65 2, 5-.5 . , SA 'SA SA P .E. SA SA <0,25 0, 25. out 5-1 o , 2 5Éô, f¯ > ¯ ¯, ¯ Acide Phosphoiique (1-89 H3P04) 8 0 2,5-5 '5-10 NSA Nia NSA . NSA P.E. - - .-** - Acide Nitrique (.1-94pu% HN03) P.E. SA 15-30 70-90 30-70 - 70-94 30-70 Acide Chlorhydrique (0, 25-20% HC1) 20 SA G 0, 25 0, 5-1, 0 1-2,5 NSA 1-2,5 40 SA SA 0,25-oyez5 1-2,5 z, 5 60 SA SA <0, 25 0, 5-1 1-2 , 5..1-2 , 5 80 SA 'SA SA 0,25-0,5 1-2/5 il P. is. SA SA SA -<0,.25 ,0, 25 .0, 25 Acide Acétique (30% , 80f d'lacide acétique glacial)
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P.E.
SA SA J SA TSA' ' NSA NSA Dans le -tableau ci-dessus les concentrations 'sont données ,,
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en poids pour cent pour "chaque acide .
P,. ¯ point d'ébvllition SA sévèrement 'attaqué .a toutes les concentrations d'acide essayées Nua non sévèrement attaqué', c'est-à-dire une perte en métal moindre que, 0,001 gr/om /24-'T'ieures à toutes les oonoen- trations d'acide essayées .
Ces résultats démontrent que les aciers martensitiques de l'inven- tion, par exemple l'acier 9'du tableau I, possèdent un degré utile de résistance aux acides équivalent à celui des aciers inoxydables
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c,u: t:ni ;:it, au molybdène bien connus . Ceci représente une avance considérable dans les aciers à haute résistance en tant que résis- tance à la corrosion chimique, du fait que les aciers inoxydables martensitiques, tant anciens que des types récents sont, suivant l' expérience de la demanderesse, totalement impropres à l'exposition à certains acides dilués, spécialement l'acide sulfurique.
On peut
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également montrer que des aoiers-martensitiques ayant la composition de l'a,cier'F du tableau'I, qui' peut être considéré comme illustra- tif de la pratique de l'invention dans 1-lune de ses modalités, ne souffrent d'aucune attaque intercristalline s6lectiv-e-dans-liessai- Hatfield au sulfate de cuivre/acide sulfurique bouillant, lorsqu'ils sont traités thermi'quement de manière à présenter résistance à traction de l'ordre de 110,25 Kos/mm . éant ainsi su.ri es aux aciers inoxydables martensitiques anciens et à e ;
. mart ensitiques plus récents contenant 17% Or j 4-e'T i mais sans titane ou niobium et, en outre sont hautement résistants à la cor- rosion de tension dans des essais de laboratoire dans des solutions
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de chlorure de magnésium bouillant,sous une tenaiori,de traction de . 31, 5 Kos/mm.¯ . Î,,j
Les nouveaux aciers inoxydables martensitiques de l'invention. procurent une combinaison unique de propriétés désirables.
Leurs propriétés améliorées de résistance aux acides et agents chimiques
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comparativement à d',aute's' aciers du même type, sôn%',q6ryeiiàes sans réduction significative de la quantité de martensite formée pen-
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dant le traitement thermique, c'est-à-dire sans formation de grande,- quantités de ferrite" delta ou d'austënite et,par conséquent,leur faculté de trempe martensitique n'est pas altérée. la même' améliora tion. est également obtenue sans sacrifier de leur capacité ou ap- propriation d'être conformés par travail à chaud et tout en ména- geant une ductilité satisfaisante .
Ces avantages dérivent de l'em- ploi simultané de cuivre et de molybdène en petites proportions-
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pour conférer plus de résistance à l'attaque non sélective, spécia- lement par des milieux d'acide sulfurique ou phosphorique dilué au lieu de tenter d'obtenir la résistance améliorée à la corrosion par des additions larges mais simples d'un de ces deux éléments .
L'addition de cuivre sans molybdène n'est pas, comme le montrent les essais sur racler H du tableau I, aussi efficace que ne l'est la pratique de l'invention pour communiquer de la résistance à l'a- cide sulfurique dilué à la température d'appartement , De larges additions de cuivre sont de toute façon indésirables car elles in- troduisent des difficultés de travail à chaud . L'addition de molyb- dène sans cuivre procure une amélioration considérable dans la ré- sistance à certains acides mais l'obtention dans un acier martensi- tique d'une amélioration équivalente à celle de l'invention, néces- site l'addition d'au moins 3% de molybdène '.
Malheureusement, le molybdène est un puissant élément de formation de ferrite et de telles additions de molybdène sans cuivre perturbent l'équilibre de l'alliage et se traduisent par la présence d'une quantité excès- sive de ferrite-delta. Ceci empêche-une trempe martensitiqùe com- plètè;
provoque 'des difficultés dans le travail à chaud et intro- duit des tendances indésirables à la fragilité. ,Le cuivre naide pas seulement à conférer de la résistance à ces milieux sévèrement corrosifs,mais étant un 'agent de formation d'austénite, bien que modéré seulement, il aide en même temps à compenser la tendance du molybdène à la formation de ferrite et ceci sans empêcher l'acier de durcir par transformation martensitique . Un accroissement de l'élément plus potentiellement formateur d'austénite , le nickel, au delà de 6,5%, serait encore plus efficace pour ce qui est d'évi- ter la ferrite delta,
mais malheureusement il provoque la rétention d' austénite à température ordinaire ce qui est indésirable en cequi concerne la réponse à la trempe et également du point de vue d'évi- ter la corrosion de tension . On observera,par conséquent, que des
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avantagea considérables résultent de la présence simultanée de suf- fisamment de cuivre et molybdène dans des aciers inoxydables marten- sitiques destinés à l'utilisation dans certains milieux sévèrement corrosifs .
La résistance améliorée aux acides procurée par l'acier de l'in- vention ne peut s'obtenir des aciers inoxydables martensitiques des , types à durèissement.de précipitation antérieurement proposés,tel que l'acier G du tableau.I, avec de petites additions de titane et d'aluminium, non plus que de l'acier avec.addition de niobium décrit dans.la demande 424.383 préoitée, Comme indiqué dans le tableau I par les essais effectués sur l'acier J .
L'autre avantage que possède les nouveaux aciers martensitiques de l'invention, est la résistance améliorée à l'attaque st... @@urel- lement sélective de nature interoristalline ou transcristalline, tel- le que pouvant être favorisée dans des aciers susceptibles par des tensions extérieurement appliqué es en service.
La susceptibilité à l'attaque du type intercristallin qui est la faiblesse maîtresse des anciens aciers inoxydables martensitiques contenant environ 17% de chrome, est évitée par l'addition d'éléments. de formation de car- bures et, ou de nitrures, associée avec un traitement thermique cal- culé pour engendrer la formation maximum de carbures stables .'la susceptibilité a l'attaque de corrosion de tension transcristalline dans des conditions sévères dues aux chlorures, qui' est un.-défaut de , quelques uns des aciers inoxydables austénitiques,
est minimisée dant les aciers de l'invention en partie comme résultat de la réalisation d'une structure essentiellement martensitique et à l'aide des limi- Les de composition et des traitements thermiques indiqués,et en par- tie par l'emploi d'un traitement thermique' final à environ 550 0 qui permet uri certain allégement de micro-tensions .
Les aciers perfectionnés procurés par l'invention, lorsqu'ils Pont parfaitement traités à ohaud, possèdent des propriétés méoani-
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ques analogies à ceux des aciers anciens bien connus: 0,15% carbone, 17% chrome, 2%nickel, lorsqu'ils sont trempes et revenus dans l'in- tervalle 400 -550 C . Les propriétés mécaniques d'un acier exempla-
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tif -typique, l'acier F du tableau I, sné9àn%.l'in-ven%+on, lorsqu'il est soumis au traitement thermique préféré, sont indiquées dans le tableau II ci-après .
Tableau II
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Tre.ltement teaptes ()110% 0 9 50- Tension Allonge Strie- thermique d'essai T ension par- Tension maximum % tion thermique OC tielle Iéfor- partielle, (rupture) mation) (déformation) ----- Kos par mm2 ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ 10500C,ref.rt air 2d - :34, 6 5 81,90 '3, 0 69 10500CIrefr t air 'l'l, l'l 100, 2 heures à 7500C, 20 53e69 '?'f,1'? 100,93 . 1810 53
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<tb> refroidissement <SEP> air
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1050 0,refrt air + 2 heures à 75000e 20 85,180 lol?,57 126,94 17,o .
36
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10500C,refrt air +
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<tb> 2 <SEP> heures <SEP> à <SEP> 450 0,
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<tb> 2 <SEP> heures <SEP> à <SEP> 550 0,
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<tb> refroidissement <SEP> air
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Un traitement thermique recommande est de tout d'abord chauffer
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uniformément à environ de façon à recristallïser l'acier, mais non à'une température élevée au point de dissoudre l'un queloon que des carbures ou nitrures stables, et de refroidir alors à l'air,
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S'ils sont rapidement refroidis à partir de 1000 0, c est-à-dire refroidis à l'air en seotions mine es, les aciers de l'invention peu-!. vent n'être qu'en partie seulement de nature martensitique, conte-
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nant une certaine proportion d'austénite.
Dans cet état ils ne, présentent pas la résistance de corrosion la meilleure, spéciale- ment en ce qui concerne la corrosion de tension. Dais certains cas, des composants ou pièces peuvent être formés avec l'acir dans cet état ou stade de point bas de déformation permanente,a- vant que les traitements de durcissement finals ne lui soient ap- pliqués . '
Les traitements thermiques additionnels par lesquels les aciers rapidement refroidis peuvent être complètement transformés en mar- tensite et supplémentairement durcis dans le processus, comprennent, dans un exemple, 2. heures de chauffage à environ 750 C et refroidis- sement à l'air, suivis de 2 heures de chauffage à une température comprise entre 350 et 650 0 suivant la résistance de tra ion , finale requise.
L'effet durcissant,de ce traitement thermique fi- nal décroit lorsque la température croit dans l'intervalle de 350 C à 650 0. Dans beaucoup de cas il, est recommandable de.choi- sir une température élevée dans cette gamme, de manière à minimi- ser le durcissement additionnel qui se produit lorsque du travail à froid a ét.é appliqué entre le traitement à 750 C et le traitement thermique final, 'et pour obtenir un certain allégement de micro- tensions.
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Alternativement, les aciers, après refroidissement rapide à partir de 1000 C, peuvent être largement transformés en martensi- te par exposition à,des' températures en dessous de zéro, de l'or- dre de -50 à -80 C, perdant environ 2 heures, et ensuite chauffes, comme précédemment, pendant 2 heures dans l'intervalle 350 à 650 C.
Dans cet état l'acier a des propriétés mécaniques analogues à cel- les indiquées dans le tableau II pour des traitements thermiques final.ci de 400-550 C.
Les traitements thermiques désirables ne peuvent être rigide- ment définis sauf en terme;3 du, ou eu égard à la masse des objets produits; par exemple, lorsqu'on traite thermiquement des pièeen
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forgées au dessus d'une certaine grandeur, il peur être préféra- ble de refroidir lentement à partir de 1000 C, à une vitesse prédéterminée, de manière à durcir l'acier sans application du traitement à 750 C. Après un usinage grossier, on peut alors ap- pliquer un traitement final à une. température entre 3500 et 650 0 suivant qu'il est plus désirable d'obtenir soit un.e plus grande dureté soit un certain degré d'allégement des tensions .
Pour illustrer l'amélioration procurée par les aciers marten= si tiques de.l'invention en termes de résistance à la fatigue, on a exécuté des essais de fatigue Wöhler, par flexion alternée aux environs d'une tension moyenne nulle, et l'on a trouvé dans ces conditions d'es forces ou résistances d'endurance de l'ordr - de 50 à 55% de'la résistance à traction. Par exemple, lorsqu'il est thermiquement traité pour donner',une résistance dé traction de 103,95 Kos mm2 , l'acier (Acier F) précédemment mentionné supporte des tensions de # 56,70 Kos mm2 au moins jusqu'à 100 millions d'inversions de la tension .
Un résultat correspondant obtenu sur un acier inoxydable austénitique contenant du molybdène, ..analogue à 1.'acier D du tableau I, avec une résistance à traction de 70,87 Kos mm2 a été 'de. 2835 Kos mm2 . Ces deux aciers sont compara- b les sur la base ou'en tant que possédait une 'résistance analogue à certains acides dilués.
Ainsi,. l'invention procure des. aciers inoxydables 'résistant aux acides avec deux fois la fore % ou résis- tance d'endurancedes aciers inoxydables austénitiques contenant du molybdène antérieurement disponibles dans le même but, parti- cularité qui a une influence pratique sur le dessin de machines centrifuges, ventilateurs, propulseurs et équipements semblables.
Des avantages sont obtenus de ces aciers lorsqu'ils sont utilisés pour certaines machines de pompage traitant des milieux hautement corrosifs, et dans certaines conditions ou applications marines requérant de la résistance à l'eau de mer et à l'abrasion
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L'invention englobe dans sa portée les aciers martensitiques résistant à la corrosion, composés comme décrit, lorsqu'ils sont soumis à traitement thermique suivant, l'une quelconque des métho- des préférées qui ont été indiquées .
- R E V E N D I C A T IONS S -
1. 'Acier martensitique r' sistant à la corrosion, caractérisé par une composition consistant n 0,03 à 0,15% de carbone plus azote (avec-de l'azote total n'excédant pas 0,05%), plus de 15% et jusque 17,5% de chrome, 4 à 6,5% de nickel, 0,5 à 2,5% de cui- vre, 0,3 à 3% de-molybdène, 1% maximum de silicium, 1% maximum de manganèse, avecl'un des éléments formant des carburez, '. des nitrures suivants : niobium (y compris tout tantale résiduaire) en quantité comprise entre 8 et 12 fois la teneur en carbone plus azot e;
titane ou vanadium en proportions' analogues quel que soit celui utilisé, se montant à 5 à 10 fois la teneur en carbone plus azote, et le reste pratiquement tout du fer sauf pour tout alu- minium introduit incidemment comme impureté dans les ferrb-allia- ges, et de petites quantités résiduaires-d'éléments tels que sou- fre et phosphore qui¯sont associés aux procédés de fusion d'acier.