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La présente invention est relative à un procédé de trai- tement de sulfures minéraux pyrrhotiniques en vue de la production de soufre et de l'extraction de richesses ou éléments métalliques non ferreux, qui peuvent être contenus dans la matière pyrrhotini- que. la valeur économique potentielle du soufre contenu dans les minerais et concentrés de sulfures minéraux est connue depuis longtemps, et divers procédés pour la récupération de ce soufre sont bien connus et largement utilisés.
Des procédés existants de -récupération de soufre, de minerais et concentrés de sulfures
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minéraux ont jusqu'à présent été habituellement associés au trai- tement de minerais et concentrés de sulfures comportant des mé- taux, dans la concentration et principalement pour l'extraction des métaux, comme, par exemple, dans les opérations de fusion et de grillage oxydant, dans lesquelles les gaz de combustion affluents sont'traités en vue de récupérer de l'anhydride sulfureux.
Les procédés antérieurs de récupération de l'anhydride sulfureux, de gaz de four de fusion et de four de grillage sont accessoires à la récupération d'éléments métalliques, qui constitue le' principal objectif de ces procédés et, à l'origine, ces procédés étaient prévus pour séparer l'anhydride sulfureux, des gaz de combustion, de manière que les gaz puissent être libérés à l'atmosphère. Cepen- dant, du fait des demandes progressivement croissantes d@ soufre pour l'industrie, et de l'épuisement des sources peu coûteuses et aisément disponibles de soufre élémentaire, des procédés de traitement de sulfures minéraux ayant pour but principal la récu- pération des valeurs de soufre sont étudiés soigneusement.
Par exemple, on a conçu un procédé de fusion grâce auquel un gaz con- tenant jusqu'à environ 75 % d'anhydride sulfureux est produit, de sulfureux l'anhydride/pratiquement pur pouvant en. être récupéré. D'autres procédés supposent le grillage de sulfures minéraux pyritiques et pyrrhotiniques, principalement en vue de la récupération d'anhy- dride sulfureux.
Les procédés antérieurs présentent le désavantage impor- tent que les gaz porteurs d'anhydride sulfureux, récupérés d'opé- rations pyrométallurgiques, telles que des opérations de fusion et de grillage oxydant, contiennent habituellement des particules de poussière qui doivent être séparées des gaz de combustion. De mê- me, la teneur en anhydride sulfureux est habituellement relative- ment basse, ce qui nécessite l'installation et le fonctionnement d'une installation coûteuse de traitement de gaz.
En outre, évi- demment, la teneur en soufre de la matière première est récupérée de ces procédés sous forme d'anhydride sulfureux, et la production
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Lorsque la phase d'oxydation est menée à une température 'légèrement inférieure au point de fusion du soufre, le soufre
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iorzé est dans un état finement divisé et est difficile û rueepé- 1'61' CO:Ü':.ie tel. De ce fait, la température est amenée à une valeur supérieure à la température de fusion pour agglomérer le soufre élémentaire en gouttelettes liquides. Ces gouttelettes liquides sont ensuite solidifiées en boulettes ou cailloux en réduisent la température en dessous de la température de fusion du soufre.
Un refroidissement peut être réalisé par tout moyen convenable, mais il est, de préférence, réalisé par dilution avec une solution non chauffée. Ou bien, l'oxydatio peut être menée à une température légèrement supérieure au pointa de fusionJ du soufre, et les gout-
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telettes liquides de soufre, ainsi formées, sont solid r r-;s par réduction température 7 ;, point fusion réduction de la température en dessous, du point de fusion du Soufre. Dans l'un ou l'autre cas, la température doit être réduite en dessous du point de fusion du soufre avant séparation des so- lides d'avec le liquide,-pour solidifier les boulettes de soufre et faciliter ainsi la manipulation à la pression atmosphérique.
La pression totale à laquelle la réaction est menée est la pression propre engendrée par la température plus la pression partielle du gaz oxydant, porteur d'oxygène. Ce gaz peut être de ]'oxygène, de l'air enrichi en oxygène, ou de l'air sans enri-
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chissement d'oxygène. Les résultats les plus satisfaisants en ce qui concerne la vitesse, l'extraction et les frais d'investissement et de fonctionnement de l'appareil utilisé sont obtenus avec une
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pression partielle d'oxygène d'environ 1,75 Kg/CM2 à'environ 7 kg/cm2.
Bien que des pressions partielles d'oxygène inférieures à le.75 kg/cm2 soient utilisables, elles ne sont pas économiques à cause de la longue période de temps nécessaire pour obtenir une
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.ttatiion maximum. Des pressions supérieures à environ 7 Y..g/cm2 peuvent être utilieaes mets ne sont pas non plus économiques, à caôse des dfflcu:6c le pompage inhérentes et de l'utilisation nécessaire de récipients à pression plus lourds et plus coûteux.
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procurer un procédé de traitement de sulfures minéraux pyrrhoti- ,niques qui contiennent des valeurs minérales non ferreuses, en vue de la récupération de soufre'élémentaire et d'éléments miné- raux non ferreux.
On a trouvé, suivant la-présente invention, que du soufre élémentaire peut être produit en partant de minerais et de concen- trés de sulfures minéraux pyrrhotiniques, en faisant réagir ces minerais ou concentrés dans un milieu aqueux à une température comprise dans la gamme d'environ 38 C à environ 143 C avec un gaz oxydant, porteur d'oxygène, sous une.pression partielle d'oxy- gène d'environ 1,75 à 7,0 kg/om2 supérieure à la pression propre engendrée à la température à laquelle la réaction est menée. Sous ces conditions, le soufre du sulfure, contenu dans la m@@ière pyrrhotinique, est rapidement oxydé en soufre élémentaire qui peut être aggloméré dans la zone de réaction pour former des boulettes qui peuvent être récupérées, par exemple, par tamisage.
On a trouvé en'outre que ce procédé de production de soufre élémentaire convient également de façon idéale au traite- ment d'une matière pyrrhotinique qui contient des métaux non fer- reux, en vue de la production de soufre élémentaires et de l'ex- traction et de la séparation des métaux non ferreux.
L'expression "sulfures minéraux pyrrhotiniques" est des- tinée à signifier que la teneur en soufre de la matière est présen- te dans les sulfures minéraux sous une forme similaire à celle:dans laquelle elle est présente dans la pyrrhotine, qui est-un sulfure de fer ayant la formule générale FexSx+1, dans laquelle x est un nombre supérieur à 1, par exemple, FE7S8 à Fe11S12. Les matières constituant des sulfures minéraux pyrrhotiniques, auxquelles la présente intention est applicable, peuvent, par conséquent, être représentées, d'une façon générale par la formule FexSx+1.
Une matière pyritique, tel que la pyrite Fe S2, peut être convertie en matière phrrhotinique par chauffage dans une atmosphère exempt? d'oxygène cu contenant moins de la moitié de la quantité stoechio-
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métrique d'oxygène nécessaire pour convertir tout le soufre de sa] fure en anhydride sulfureux, en laissant un produit ayant une composition répondant à la formule définie ci-avant. Ce produit a les caractéristiques de la pyrrhotine pour ce qui concerne la teneur en soufre et, comme tel, il constitue une matière pyrrho- tinique entrant dans le cadre de la présente description et con- vient idéalement au traitement par le procédé de l'invention.
D'autres minerais ou concentrés qui contiennent des minéraux, tels que, mais sans qu'on se limite à ceux-ci, la chalcocite, l'énar- gite, la tétraédrite, la tennantite, la pyrite arsénicale, la pentlandite, la cobaltine, la marcassite, la bornine, 1& famatini- te, la stannine, la millérite, la chalcopyrite.et la sphalérite, peuvent être traités suivant le procédé de la présente invention ou, si nécessaire, ils peuvent être d'abord traités d'@2 manière similaire à celle décrite ci-avant pour ce qui concerne la pyrite.
Un but principal de la présente invention est de traiter des sulfures minéraux pyrrhotiniques en vue de la production de soufre élementaire. Les sulfures minéraux pyrrhotiniques peuvent, par conséquent, être improductifs en ce qui concerne des éléments métalliques non ferreux économiquement récupérables.
Le procédé de la présente invention comprend, par consé- quent, d'une façon générale, les phases essentielles suivantes : la dispersion de sulfurés minéraux pyrrhotiniques finement pulvé- risés dans une solution aqueuse ; le maintien du mélange à une température et à une pression supérieures à la température et à la pression atmosphériques; l'agitation du mélange; l'alimentation d'un gaz oxydant, porteur d'oxygène, dans le mélange; la continua- tion du traitement pendant une période de temps suffisante pour oxyder le soufre de sulfure, contenu dans les sulfures minéraux pyrrhotiniques, en soufre élémentaire ; séparation du soufre élémentaire, du mélange; et le recueillement du soufre élémentaire.
Ou bien, les sulfures minéraux pyrrhotiniques peuvent être associés à des sulfures minéraux non ferreux qui ajoutent à
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la valeur économique potentielle de la matière première. De tels éléments de métaux non ferreux, associés à la matière pyrrhotini- que, comprennent par exemple des métaux tels que le cuivre, le zinc, l'or, l'argent, les éléments du groupe du platine, le cobalt le nickel et le cadmium.
Le procédé de la présente invention comprend également la phase de traitement d'une matière pyrrhotinique qui contient des éléments de métaux non ferreux. Le procédé de traitement de sulfures minéraux pyrrhotiniques qui contiennent des métaux non ferreux comprend les phases essentielles suivantes : la dispersion de ces sulfures minéraux pyrrhotiniques sous une forme finement divisée dans une solution aqueuse; le maintien du mélange une température et à une pression supérieures à la pression et à la température atmosphériques; l'agitation de façon active du mélange;
l'alimentation d'un gaz oxydant, porteur d'oxygène, dans le mélan- ge pendant une période de temps suffisante pour oxyder le soufre de sulfure, contenu dans la matière pyrrhotinique, en soufre élé- mentaire et-pour attacher les sulfures minéraux non ferreux aux particules de soufre élémentaire; et la séparation et la récupéra- tion séparée de soufre élémentaire et des sulfures minéraux non ferreux, à partir du mélange de réaction.
La matière constituée par des sulfures minéraux pyrrho- tiniques à traiter par le procédé de la présente invention est fi- nement pulvérisée. Lorsqu'une telle poudre est mélangée avec une solution aqueuse pour former une boue, on obtient une,,dispersion relativement uniforme de particules pour exposer une 'aire super- ficielle maximum des particules à l'action du gaz oxydant, porteur d'oxygène, et de la solution aqueuse de sulfate acide. Bien que, la dimension des particules puisse varier dans une large mesure, on trouvé que la vitesse de réaction et l'extraction du soufre et des éléments métalliques non ferreux, s'il y en a, sont meil- leures, lorsque la matière première a une dimension de l'ordre d'environ 0,417 à environ 0,043 mm.
Les sulfures minéraux pyrrho-
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tiniques provenant de procédés de concentration préliminaires, tels que de cellules de flottation, peuvent avoir une dimension de l'ordre d'environ 0,147 à 0,043 mm et peuvent passer directement au procédé de la présente invention. La matière dont la dimension n'a pas été réduite peut être pulvérisée jusqu'à environ 0,417 mm au moins.
Le sulfure minéral pyrrhotinique pulvérisé est mélangé avec une solution aqueuse pour former une boue. Le milieu de for- mation de la boue est, de préférence, une solution aqueuse de sul- fate acide. Au départ d'une opération,, cependant, de l'eau peut être utilisée car, sous les conditions de réaction, du sulfate acide est rapidement formé. Si le procédé est mis en oeuvre en tant que procédé discontinu, de l'eau ou une solution d'acide sulfurique dilué peuvent par conséquent être employés au départ.
Ou bien, de l'eau et des sulfures minéraux peuvent être chargés dans le récipient de réaction, de façon continue, et un résidu non dissous-qui est constitué d'oxyde de fer, de soufre élémentai- . re, et de sulfuras minéraux non ferreux, s'll y en a dans les sul- fures minéraux pyrrhotiniques, en étant occlus dans ou atta@chés aux boulettes de soufre élémentaire - et une solution aqueuse, qui peut'contenir des 'éléments de métaux non ferreux dissous, peuvent être enlevés, de façon continue, du récipient de réaction.
L'oxydation du soufre de sulfure,contenu dans la matiè re pyrrhotinique, procure habituellement la chaleur nécessaire , à la réaction, Si cette chaleur n'est pas suffisante, de la cha- leur supplémentaire peut être fournie par tout moyen convenable.
Si la chaleur propre de la réaction tend à élever la température au-delà des limites désirées, la température peut être réglée par un moyen habituel, tel que des serpentins de refroidissement.
La densité de pâte, ou le rapport des solides à la solu- tion, influe ce la vitesse d'oxydation du soufre de sulfure en soufre élémentaire. La vitesse de réaction est réduite lorsque la densité de pâte augmente, la densité de pâte maximum étant celle
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à laquelle les solides peuvent être maintenus sous forme d'une dispersion relativement uniforme dans la solution. La densité minimum est réglée par le point de vue économique opératoire pour obtenir une production maximum de soufre en un temps raison- nable. De la sorte, la densité de pâte peut varier dans des limi- tes raisonnablement larges. Une gamme très satisfaisante va d'en- viron 35 % à environ 46% de solides.
Cette gamme de densités fournit une vitesse rapide d'oxydation et une dissolution relati- vement rapide d'éléments de métaux non ferreux, contenus dans la matière première.
En théorie, la réaction d'oxydation peut être menée à des températures aussi basses qu'environ 35 C et aussi élevées que le point d,'ébullition du soufre. En pratique, cependant, . réaction est normalement menée à des températures d'environ 35 C à envi- ron 143 G. Lorsque la réaction se développe à des températures inférieures à 35 C, elle est si lente qu'elle est impraticable pour des opérations à grande échelle.
A des températures supérieu- res à environ 143 C, la viscosité' du soufre liquide est trop élevée pour donner une opération satisfaisante, Bien que le pro- cédé puisse être mené dans la gamme de températures d'environ 35 C à environ 177 c, les meilleurs résultats semblent être obte- nus dans une gamme de températures relativement étroite allant d'une température'légèrement inférieure à une température légère- ment supérieure à la température de fusion du soufre, c'est-à-dire d'environ 93 C à environ 143 C. Dans cette gamme, l'oxydation du soufre de sulfure se développe rapidement avec une haute produc- tion de soufre élémentaire.
Aux températures plus élevées, supé- rieures à 143 C, une occlusion des particules de sulfures se prc- duit dans le soufre élémentaire visqueux produit initialement.
L'oxydation ultérieure des particules est ainsi restreinte, ce qu réduit la production de soufre élémentaire. De plus, des tempéra- tures supérieures favorisent la formation de sulfate, ce qui dimi- nue encore la production de soufre élémentaire.
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Lorsque la phase d'oxydation est menée à une température légèrement inférieure au point de fusion du soufre, le soufre formé est dans un état finement divisé et est difficile à récupé- rer comme tel. De ce fait, la température est amenée à une valeur supérieure à la température de fusion pour agglomérer le soufre élémentaire en gouttelettes liquides. Ces gouttelettes liquides sont ensuite solidifiées en boulettes ou cailloux en réduisant la mpérature dessous température usion soufre. température en dessous de la température de fusion du soufre. Un refroidissement peut être réalisé par tout moyen convenable, mais il est, de préférence, réalisé par dilution avec une solution non chauffée.
Ou bien, l'oxydation peut être menée à une température légèrement supérieure au point de fusion du soufre, et les gout- telettes liquides de soufre, ainsi formées, sont solidifiées par réduction de la température en dessous du point de fusion du soufre. Dans l'un-ou l'autre cas, la température doit être réduite en dessous du point de fusion du'soufre avant séparation des so- lides d'avec le liquide, pour solidifier les boulettes de soufre et faciliter ainsi la manipulation à la pression atmosphérique.
La prssion totale à laquelle la réaction est menée est la pression propre'engendrée par la température plus la pression partielle du gaz oxydant, porteur d'oxygène. Ce gaz peut être de l'oxygène, de l'air enrichi en oxygène,, ou de l'air sans enri- chissement d'oxygène. Les résultats les plus satisfaisants en ce qui concerne la vitesse, l'extraction et les frais d'investissement et de fonctionnement de l'appareil utilisé sont obtenus avec une pression partiel,le d'oxygène d'environ 1,75 Kg/cm2 à environ
7 Kg/cm2.
Bien que des pressions partielles d'oxygène inférieures à 1,75 Kg/cm2 soient utilisables, eles ne sont pas économiques à cause de la longue période de temps nécessaire pour obtenir une extraction maximum. Des pressions supérieures à environ 7 Kg/cm2 peuvent être utilisées mais ne sont pas non plus économiques, cause des difficultés de pompage inhérentes et de l'utilisation nécessaire de récipients à pression plus lourds et plus coûteux.
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Des pressions plus élevées peuvent cependant être désirables lors- qu'il y a des métaux non ferreux dans la matière première.
Durant l'oxydation, la boue devrait être agitée pour assurer une dispersion uniforme nécessaire pour qu'il y ait une réaction maximum avec le gaz oxydant. L'agitation peut également être poursuivie après oxydation pour aider à la coalescence du soufre élémentaire en gouttelettes ou boulettes. La dimension des gouttelettes de soufre liquide est influencé par l'importance et l'intensité d'agitation, de même que par la température. En général, les gouttelettes de soufre liquide sont d'autant plus grandes, que l'intensité et l'importance de l'agitation sont plus grandes, et que la température est plus élevée, allant jusqu'à environ 143 C. Durant le refroidissement, l'agitation d@@ait être arrêtée pour éviter que les boulettes de soufre ne se rompent.
Le soufre élémentaire formé dans la réaction d'oxyda- tion se retrouve dans le résidu non dissous à partir duquel il peut être séparé par tamisage ou autre moyen, par exemple, un mé- lange de solides en solution, enlevé du récipient de réaction, peut être passé sur un tamis présentant des ouverture d'une di- mension suffisante pour retenir les boulettes de soufre, tout en laissant passer la solution et le résidu non dissous. Ou bien, le mélange venant du récipient de réaction peut être libéré de son en eau par un moyen convenable, retransformé/pte dans de l'eau ou autre solution convenable, et le soufre est séparé.
Le procédé de la présente invention est, évidemment, basé sur des résultats obtenus au cours d'une longue période de recher- che et d'investigations, et est indépendant de considérations hypothétiques. Il est possible que la production de soufre élémen- taire et d'oxyde ferrique soit le résultat d'une réaction telle que Celle qui est exprimée par l'équation suivante :
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r On croit que l'oxygène présent dans la phase gazeuse se répand à travers la surface intermédiaire entre le gaz et le
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liquide , pour aller dans le liquide, et, dans la phase liquide, vers les surfaces de la matière pyrrhotinique.pulvérulente. De même, il est possible que les ions sulfure se répandent dans les particules pyrrhotiniques solides vers les surfaces où ils sont oxydés en soufre élémentaire. Simultanément, l'oxygène présent sur la surface peut partiellement se répandre dans les particules solides pour oxyder le fer de l'état ferreux à l'état ferrique.
Durant le cours de la réantion 1, on observe que de peti- tes quantités de fer et de soufre sont trouvées dans la solution sous forme de sulfate ferrique. On croit que cela est provoqué par une réaction secondaire exprimée dans l'équation suivante :
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Cette réaction est d'une nature hétérogène dans laquelle des pha- ses gazeuse, liquide et solide interviennent.
Les exemples suivants illustrent le développement du procédé"dans le traitement de sulfures minéraux pyrrhotiniques, prévu principalement pour la production de soufre élémentaire. Ces exemples sont illustratifs seulement et ne sont pas destinés à limiter le cadre de l'invention.
La matière traitée aux exemples 1 à 7 était une pyrrhoti- ne. Dans chaque exemple, le mélange de sulfures minéraux pyrrhoti- niques pulvérulents et d'une solution aqueuse était soumis à agi- tation pour maintenir une suspension relativement uniforme de par- ticules et une diffusion maximum de gaz oxydant porteur d'oxygène.
Les particules étaient toutes d'une dimension inférieure à 0,075mm
TABLEAU I
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<tb> Exemple <SEP> Durée <SEP> Température <SEP> Pression <SEP> Densité <SEP> Production
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (heures) <SEP> 0 C <SEP> partielle <SEP> de <SEP> pâte, <SEP> de <SEP> soufre
<tb>
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de 02 2 leo àolides (j)
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<tb> .
<SEP> Kg/cm <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> 1/2 <SEP> 120 <SEP> 7,0 <SEP> 43-46 <SEP> 67.5
<tb>
<tb> 1 <SEP> 120 <SEP> 7,0 <SEP> 43-46 <SEP> 88
<tb>
<tb> 2 <SEP> 120 <SEP> 7,0 <SEP> 38 <SEP> 82
<tb>
<tb>
<tb> 4 <SEP> 2 <SEP> 120 <SEP> 7,0 <SEP> 43-46 <SEP> 84
<tb>
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<tb> 5 <SEP> 2 <SEP> 120 <SEP> 7,0 <SEP> 46 <SEP> 82,9
<tb>
<tb> 6 <SEP> 2 <SEP> 120 <SEP> 7,0 <SEP> 35 <SEP> 85,1
<tb>
<tb> 7 <SEP> 2 <SEP> 138 <SEP> 3,5 <SEP> 43-46 <SEP> 79,9
<tb>
Le tableau I montre que la matière pyrrhotinique disper- sée en solution aqueuse pour former une boue comprenant environ 35 à 45 % de solides, et chauffée pendant une à deux heures à 110 - 120 0 et avec une pression partielle d'oxygène d'environ 7 Kg/cm2 donne des productions de soufre élémentaire allant jus- qu'à environ 88% de la production théorique.
Ce soufre est récu- péré sous forme de boulettes ou de cailloux d'environ 97 % à envi- ron 99 % de soufre élémentaire pur.
Le processus des exemples 1 à 7 est répété en utilisant
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une matière pyrrhotinique montrant, à 1tanlyse, 12,1 C/1, e-..iicei, 1,45 % de cuivre, et 28,2 de soufre.
TABLEAU II
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<tb> Exemple <SEP> Durée <SEP> Temp. <SEP> Pression <SEP> Production <SEP> Pureté <SEP> du
<tb>
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(heures) ' C part3elle de soufre soufre
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<tb> de <SEP> O2, <SEP> (%) <SEP> (%)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Kg/cm2
<tb>
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--------------------------------------------------------------
EMI12.7
<tb> 8 <SEP> 4 <SEP> 105 <SEP> 6
<tb>
<tb> (2 <SEP> heures)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 150 <SEP> 7,3 <SEP> 64,5 <SEP> 59
<tb>
<tb> (2heures)
<tb>
<tb>
<tb> 9 <SEP> 9 <SEP> 100-105 <SEP> 7,3
<tb>
<tb>
<tb> (6 <SEP> heures)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 150-160 <SEP> 7,3 <SEP> 39 <SEP> 70,6
<tb>
<tb> (1 <SEP> heure)
<tb>
Une comparaison des tableaux I et II montre que la pré- sence de métaux non ferreux dans la matière pyrrhotinique a/pour résultat une moindre production de soufre et une pureté inférieure même après une beaucoup plus longue période de traitement. La pu- reté inférieure peut être attribuée aussi en partie aux tempéra- tures plus élevées qui sont utilisées, comparativement à celles employées pour les exemples 1 à 7. La pureté peut être accrue en remettant en fusion le soufre et en séparant les métaux non ferreux
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par filtration.
L'effet de l'addition d'acide sulfurique, lorsqu'on uti- lise une matière première pyrrhotinique contenant des métaux non ferreux, est montré par les exemples 10 et 11.
TABLEAU III
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<tb> Exemple <SEP> Durée <SEP> Temp. <SEP> H2SO4 <SEP> Pression <SEP> partielle <SEP> Production
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (heures) <SEP> C <SEP> ajouté <SEP> de <SEP> O2, <SEP> Kg/cm2 <SEP> de <SEP> soufre,
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (%)
<tb>
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--------------------------------------------------------------
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<tb> .10 <SEP> 2 <SEP> 110 <SEP> . <SEP> non <SEP> 13 <SEP> 46,1
<tb>
<tb> 11 <SEP> 2 <SEP> 110 <SEP> nui <SEP> 13 <SEP> 73
<tb>
Le tableau III.montre que l'addition d'acide sulfurique augmente la production de soufre dans le traitement d'oxydation à basse température du procédé de l'invention, lorsqu'on traite une matière pyrrhotinique contenant des métaux non ferr@@@.
Le procédé de la présente invention convient également, de façon idéale, au traitement de sulfures minéraux pyrrhotiniques qui contiennent des éléments métalliques non ferreux, et convient spécialement au traitement.de sulfures minéraux pyrrhotiniques qui\ne sont'pas facilement susceptibles de subir une concentration deséléments métalliques par des procédés de concentration habi- tuels, tels que par flottation, c'est-à-dire, que la matière pyrr- ho@inique peut être telle que les particules minérales ne sont pas exposées, en vue douleur fixation aux bulles d'air, dans la réac- tion de flottation,.
ou que les minéraux désirés peuvent être si finement disséminés dans le minerai qu'un broyage très fin est nécessaire pour les libérer, avec le résultat que le's minéraux forment une boue plutôt qu'un mélange pâteux susceptible d'une flottatio. Ou bien, la matière pyrrhotinique peut être constituée par des mixtes de basse qualité, dérivant d'un procédé de flotta- tion précédant, et qui contienent des minéraux à un degré tel qu'une sérieuse perte de métal en résulterait si ces minéraux étaient rejetés, l'extraction et la récupération de ces minéraux supposent cepehdnt des frais élevés d'investissement et de fonc-
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tienne ment.
Quelle que soit la source de la matière sulfureuse, on a trouvé qu'elle peut être traitée par le procédé de la présente invention pour donner un produit portant des métaux non ferreux, qui peut être facilement soumis à concentration par flottation.
Dans le traitement de sulfures minéraux pyrrhbtiniques qui contiennent des éléments métalliques non ferreux, suivant le procédé de la présente invention et décrit en détail ci-avant, la matière pyrrhotinique est d'abord attaquée par le traitement d'oxydation, et du soufre élémentaire est formé. Une partie des sulfures minéraux non ferreux peut être attaquée sous les condi- tions fortement oxydantes et entre dans la solution sous forme de sulfates métalliques solubles. Cependant, à une température supé- rieure à la température de fusion du soufre, le soufre élémentaire tend à "mouiller" ou à enfermer les particules de sulfurés miné- raux non ferreux connue dans'une pellicule, et à les protéger ainsi d'une attaque ultérieure--,'sous des conditions oxydantes.
La boue résultante est dans un état idéal pour un traitement par un pro- cédé de flottation courant en vue d'une concentration de sulfures minéraux non ferreux et de soufre élémentaire, avec au sans sépa- ration préalable de la solution d'avec les solides,
Une oxydation du soufre de sulfure de la matière pyrrho.- tinique en soufre élémentaire se développe'.plus rapidement que l'oxydation du soufre de sulfure des sulfures minéraux non ferreux.
La durée de rétention et la pression partielle d'oxygène sont ain- si déterminées en vue d'obtenir l'oxydation maximum du soufre de sulfure de la matière' pyrrhotinique en soufre élémentaire, et la séparation des sulfures minéraux non ferreux, à partir de la ma- tière pyrrhotinique.
La température à laquelle la phase d'oxydation est menée, la durée de rétention. et la pression partielle d'oxygène sont réglées pour obtenir une oxydation maximum du soufre de sulfure de la matière pyrrhotinique en soufre élémentaire, en tenant comp-
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te de la forme dans laquelle on désire récupérer les éléments métalliques non ferreux, c'est-à-dire, que le procédé peut être mené pour obtenir une dissolution maximum ou minimum des éléments métalliques non ferreux dans la solution.
Si on désire récupérer la majeure partie des sulfures mi- néraux non ferreux attachés ou enfermés dans les globules de soufre élémentaire avec une dissolution minimum d'éléments métalliques non ferreux dans la solution aqueuse, la durée de rétention est réglée pour obtenir une/oxydation maximum de la matière pyrrhotini- que d'une oxydation minimum des sulfures minéraux non ferreux.
Par exemple, à une température d'environ 120 C et à une pression partielle d'oxygène de l'ordre d'environ 7 Kg/cm2 supérieure à la pression propre engendrée par la chaleur de la réaction, on obtient de très satisfaisants résultats.avec une durée de réten@@@n d'en- viron 10 à environ 30 minutes. A environ la même tempera-cure et à une pression partielle d'oxygène d'environ 1,75 Kg/cm2, une durée de réaction d'environ 2 à environ.5 heures est nécessaire. A une pression partielle d'oxygène d'environ 0,35 Kg/cm2, une durée de réaction de l'ordre d'environ 5 heures est nécessaire.
D'une façon générale, on trouve que cette modification du procédé peut être .réalisée de façon satisfaisante sous une pression partielle d'oxy- gène d'environ 0,35 à environ 21 Kg/cm2 avec une durée de réten- tion qui varie inversement d'environ 10 minutes à la pression maximum à environ 5 heures à la pression minimum.
On a trouvé également que le traitement peut être mené avec avantage à une température inférieure ou supérieure à la tem- pérature de fusion de soufre, c'est-à-dire, depuis environ 110 C jusqu'à environ 120 C. Si le traitement est mené à une température inférieure à la température de fusion du soufre, il est désirable de chauffer la boue à la fin de la période d'oxydation Jusqu'à une température supérieure à la température de fusion da soufre avec une agitation active, pour ainsi faire fondre le soufre et agglomérer les particules en globules, après quoi la température
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est réduite pour solidifier les globules de soufre.
Ou bien, le ,procédé peut être mené à une température supérieure à la tempéra- ture de fusion du soufre, période pendant laquelle le soufre élé- mentaire est agglomérée en globules dès qu'il se forme, et à la fin de la: période d'oxydation, la température est réduite pour solidifier les globules de soufre en boulettes. Une oxydation à une température supérieure à la température de fusion du soufre, par exemple, à environ 1200 - 143 C, favorise l'occlusion des sulfures minéraux non ferreux dans les bouletttes de soufre. Une oxydation à une température inférieure à la température de fusion du soufre favorise l'oxydation des sulfures minéraux non ferreux en sulfates.
L'agitation devrait être réduite ou arrêtés durant le refroidissement.de la boue pour éviter la rupture des poulettes de soufre..
Le soufre élémentaire, la majeure partie des éléments de fer, et les sulfures minéraux "mouillés" par.le soufre, se retrou- vent dans le résidu solide. Suivant les conditions sous lesquelles le procédé=est mis en oeuvre, certains éléments métalliques non ferreux et certains éléments de fer peuvent être extraits de la matière première et dissous dans-la solution aqueuse. Les solides peuvent être séparés de la solution, par exemple, par filtration.
Les globules de soufre élémentaire de dimension supérieure à celle prédéterminée peuvent, si on le désire, être séparées du résidu solide, par exemple, par tamisage, en laissant un résidu comprenant principalement de l'oxyde de fer avec des quantités moindres de sulfures minéraux non ferreux inclus dans les particules de soufre élémentaire de moindre dimension. Ce résidu est dans une condition idéale pour concentrer les sulfures minéraux non ferreux dans une petite fraction de la matière orginale.
Un procédé convenable pour recueillir le soufre et des sulfures minéraux non ferreux occlus est un processus de flotta- tion courant du type huileux en circuit acide, à un pH d'environ
2 à 3,5, en utilisant environ 1,13 à 1,8 Kg d'huile de fourneau,
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de kerosène, ou d'huile combustible, avec environ 0,09 à 0,13 Kg 'd'agent moussant par 900 Kg de solides (poids sec). Un autre pro- cédé de flottation convenable est un procédé de flottation courant de sulfures à environ la température atmosphérique, en utilisant un collecteur de sulfures, tel qu'un xanthate, à un pH d'environ 7 à environ 8,5, de la chaux ou de la soude calcinée étant employ- ées pour neutraliser la pâte, avec une petite quantité d'agent moussant.
Comme le mélange récupéré du traitement d'oxydation peut avoir une valeur de pH de l'ordre d'environ 2, le procédé de flot- tation du type huileux est préféré en ce qu'il n'est pas nécessai- re de neutraliser le mélange pâteux avant la flottation.
Les exemples suivants illustrent la mise en oeuvre de la modification du procédé de la présente.invention, dans lp Traite- ment de sulfures minéraux pyrrhotiniques qui contiennent des élé- ments métalliques'non ferreux.
EXEMPLES 1.-' Des mixtes pyrrhotiniques.dérivant de la flottation sé- lective d'un concentré de nickel-cuivre contenaient, après broyage et lavage :
EMI17.1
<tb> Fer <SEP> : <SEP> 46,3% <SEP> Nickel <SEP> :0,81 <SEP> %
<tb> Soufre <SEP> (total) <SEP> : <SEP> 50,5 <SEP> le, <SEP> Soufre <SEP> (élémentaire) <SEP> :
<SEP> 9,6 <SEP>
<tb>
EMI17.2
Soufre (ülfaté) t 1,0 Cette matière était transformée en une boue avec de l'eau (environ 41% de solides), et chauffée jusqu'à une température d'environ 110 0 pendant une période de temps variant d'une demi-heure à 2 heures avec une prssion partielle d'oxygène d'environ 7 Kg/cm2. la température de la boue était ensuite élevée jusqu'à environ 150 C en l'absence d'oxygène pendant une période d'environ 15 mi- nutes pour agglomérer le soufre en globules ensuite refroidies jusqu'en dessous de la température de fusion du soufre, pour les solidifier en boulettes ou cailloux.
Les résultats suivants étaient obtenus :
<Desc/Clms Page number 18>
EMI18.1
<tb> Durée <SEP> % <SEP> de <SEP> S <SEP> récupéré <SEP> Résidu <SEP> % <SEP> de <SEP> Ni <SEP> récupéré
<tb> cornue <SEP> cailloux <SEP> en <SEP> solution
<tb> de <SEP> S <SEP> élémentaire
<tb>
EMI18.2
--------------------------------------------------------------- 0,5 heures 60,4 6, 9 36,2 é'
EMI18.3
<tb> 1 <SEP> heure <SEP> 72,6% <SEP> 7,0% <SEP> 63,0 <SEP>
<tb>
<tb> 2 <SEP> heures <SEP> 81,4% <SEP> 4,4 <SEP> 84,0 <SEP> '
<tb>
EMI18.4
2.- Une matière pyrrhotinique.similaire à celle de l'exemple 1 ci-avant était transformée en boue avec de 1,'eau densité de pâte d'environ 46% de solides), et mise à réagir pendant deux heures avec une pression partielle d'oxygène, d'environ 7 Kg/cm2 avec les résultats suivants :
EMI18.5
<tb> Température <SEP> % <SEP> récupéré <SEP> comme <SEP> cailloux <SEP> Résidu <SEP> Ni <SEP> en <SEP> solo-
<tb>
<tb> C <SEP> de <SEP> S <SEP> élémentaire, <SEP> tion
<tb>
<tb> + <SEP> 48 <SEP> mailles
<tb>
EMI18.6
¯¯¯¯¯-¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯-------------------------------------- -.¯¯----.
110 72,8 10;1 69,5 % 120 75,3 8,7 jl 78,3 138 40 , 7 5l 8 3 2 lei 21 , 8 % 3.- On obtient des résultats similaires en menant l'oxyda- tion à une température.légèrement supérieure à la température de fusion du soufre. La matière traitée était un produit constitué par des mixtes de basse qualité, obtenus d'un.procédé de flotta- tion sélective, dans lequel est concentré de sulfure de nickel de haute qualité était séparé d'un concentré entier contenant à la fois des éléments de cuivre et des éléments de nickel. Les mix- tes contenaient environ 43,7 %, de fer, environ 1,73 % de nickel et environ 28,5% de soufre.
Cette matière était broyée pendant environ une demi-heure dans un engin de laminage, transformée en boue avec de l'eau (environ 41% de solides), et mise à réagir à une température d'environ 120 C sous une pression partielle d'oxy- gène d'environ 1,75 Kg/cm2.
EMI18.7
<tb>
TABLEAU <SEP> I <SEP> Récupération <SEP> de <SEP> soufre <SEP> élémentaire.
<tb>
<tb>
Durée, <SEP> S <SEP> comme <SEP> soufre <SEP> % <SEP> de <SEP> S <SEP> comme <SEP> de <SEP> S <SEP> élémentaire <SEP> récupére
<tb> heures <SEP> élémentaire <SEP> soufre <SEP> de <SEP> concentré <SEP> concentré <SEP> pur
<tb> sulfate <SEP> plus <SEP> grossier
<tb>
EMI18.8
--------------------------------------------------------------
EMI18.9
<tb> 1 <SEP> 40,9 <SEP> % <SEP> 5,5 <SEP> % <SEP> 94,0 <SEP> 89,5
<tb>
<Desc/Clms Page number 19>
EMI19.1
<tb> 3 <SEP> 71,1 <SEP> 13,8 <SEP> 95,8 <SEP> 95,1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 5 <SEP> 74,4% <SEP> 16,3 <SEP> % <SEP> 95,4 <SEP> 94,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 7 <SEP> 70,0 <SEP> 15 <SEP> .
<SEP> si <SEP> 95,8 <SEP> (pas <SEP> de <SEP> nettoyage)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 11 <SEP> 70,8% <SEP> 18,7 <SEP> 94,9 <SEP> 94,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> TABLEAU <SEP> II <SEP> Nickel.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
Durée, <SEP> Ni <SEP> en <SEP> so- <SEP> Ni <SEP> récupérée <SEP> comme <SEP> sulfures <SEP> Ni <SEP> sous <SEP> forme <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb> heures <SEP> lution, <SEP> dans <SEP> concentrés <SEP> pure <SEP> sulfures <SEP> dans
<tb>
<tb>
<tb> produits <SEP> de <SEP> queue
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> plus <SEP> grossiers
<tb>
EMI19.2
¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ 1 ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯
EMI19.3
<tb> 1 <SEP> 8,8 <SEP> 69,6 <SEP> % <SEP> - <SEP> 21,6 <SEP> %
<tb>
<tb> 3 <SEP> 33,8 <SEP> 59,6 <SEP> % <SEP> 6.6%
<tb>
<tb> 5 <SEP> 4;3 <SEP> si <SEP> 46,2% <SEP> 10,6 <SEP>
<tb>
EMI19.4
7 57,8 377,2 ô 4 9 9
EMI19.5
<tb> 11 <SEP> 68,5 <SEP> 25,9 <SEP> % <SEP> 5,8 <SEP>
<tb>
Les solides contenant les sulfures minéraux non ferreur étaient concentrés par flottation.
Les conditions de flottation plus grossière étaient : densité de pâte de 23 à 30 %, pH de 7,5 à 8,5 en utilisant du carbonate de sodium pour neutraliser le mé- lange, un réactif collecteur de xanthate "301" et un agent mous- sant d'huile de pin "No 5". La flottation plus pure était menée à une densité de pâte d'environ 7% à environ 10% de solides avec et un pH/des réactifs similaires à ceux de la flottation plus gros- sière.
EMI19.6
<tb>
TABLEAU <SEP> III <SEP> Teneur <SEP> du <SEP> concentré <SEP> soufre-sulfure <SEP> après <SEP> flot-
<tb>
<tb> tation <SEP> et <SEP> avant <SEP> séparation <SEP> du <SEP> soufre <SEP> élémentaire,
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Durée, <SEP> Fe <SEP> Ni <SEP> S <SEP> (Elémentaire)
<tb>
<tb> heures
<tb>
EMI19.7
---------¯----¯----¯----------1¯--¯¯.-¯-------------------------- 1 1 39,7 fi &,75 fi 22,6 %
EMI19.8
<tb> 3 <SEP> 1370% <SEP> 3,20% <SEP> 66,4 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 5 <SEP> 14,4% <SEP> 255 <SEP> % <SEP> 62,1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 7 <SEP> 7,2 <SEP> 2,68 <SEP> % <SEP> 70,4%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 11 <SEP> 7,6 <SEP> 1,68 <SEP> % <SEP> 79,3 <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> TABLEAU <SEP> IV <SEP> Teneur <SEP> des <SEP> produits <SEP> résidus <SEP> plus <SEP> grossiers
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Durée,
heures <SEP> Fe <SEP> Ni <SEP> S <SEP> (Elémentaire)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> 39,1% <SEP> 0,40 <SEP> % <SEP> 1,74 <SEP>
<tb>
<Desc/Clms Page number 20>
EMI20.1
3 4797 0!1 0,l6 % 1244 r , 5 49 ,3 % 0,Z8 % 1,56
EMI20.2
<tb> 7 <SEP> 49,3 <SEP> % <SEP> --- <SEP> 0,16 <SEP> % <SEP> 1,69%
<tb>
<tb> 11 <SEP> 46,8 <SEP> % <SEP> - <SEP> 0,12% <SEP> 1,45%
<tb>
On notera que sous les conditions décrites de fonction- nement une extraction maximum de métaux non ferreux et une disso- lution maximum dans la solution aqueuse sont obtenues à une durée de réaction d'environ 7 à environ 11 heures, tandis que la récu- pération maximum de ces éléments métalliques, comme sulfures miné- raux sous une forme récupérable, est obtenue à une durée d'environ 1 à environ 3 heures,
la récupération maximum totale d'éléments métalliques et de soufre'étant obtenue avec une durée de.réaction d'environ 3 heures. La solubilisation des éléments-métalliques non ferreux peut être réduite en menant le procédé à de- tempéra- tures plus élevées, de l'ordre d'environ 1360 à environ 143 C, avec une pression.partielle d'oxygène plus basse, mais la produc- tion de soufre élémentaire est diminée. Les conditions opératoires sont, par conséquent, déterminée en vue de l'extraction maximum des sulfures minéraux non ferreux, soit en dissolution dans la solution aqueuse, soit comme sulfures, et occlus dans les parti- cules de soufre élémentaire, et en vue aussi de la production de soufre élémentaire.
Après la séparation du soufre élémentaire du concentré de flottation, on obtenait un concentré final qui contenait envi- ron 8 à environ 10 de nickel, en réalisant ainsi une concentra- tion d'environ 6 pour 1 des éléments métalliques non.ferreux con- tenus dans la matière qui sinon n'était pas susceptible d'un trai- tement par un procédé de flottation habituel.
Les conditions sous lesquelles le procédé est mené sont évidemment une question de frais opératoires, en tenant compte des facilités disponibles pour le traitement des produits du pro- cédé. Par exemple, si l'installation dans laquelle le procédé est mené comporte des facilités pour la récupération de métaux à par- tir de solutions, le procédé peut être mené pour obtenir une pro-
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duction maximum de soufre élémentaire et une conversion maximum d'éléments métalliques non ferreux, et leur dissolution dans la solution de lessivage, sous forme de sulfates métalliques.
On notera sous ce rapport que, dans la mise en oeuvre du procédé sous les conditions perscrites ci-avant, 8,8 des éléments de nickel contenus dans la matière première pénétraient dans la solution dans le première heure, et ces extraction et dissolution augmen- taient jusqu'à environ 68,5 du nickel lorsque la durée de réten- tion était prolongée jusqu'à 11 heures, et la teneur du concentré était réduite de ce fait.
Cependant, si l'installation dans laquelle le procédé est mené manquede facilités pour la récupération d'éléments métal- liques non ferreux dissous, à partir de solutions, le prc édé peut être mené pour obtenir un mouillage maximum des sulfures minéraux non ferreux par le soufre élémentaire avec une conversion minimum d'éléments métalliques non ferreux, et leur dissolution, sous for- me de sulfates solubles, dans la solution de lessivage.
On a trou- vé que cet objectif peut être atteint en menant le procédé à une pression partielle d'oxygène réduite de l'ordre d'environ 0,35 à environ 2,1 Kg/cm2, en/utilisant des températures supérieures à la température de fusion du soufre, par exemple, à environ 120 - 143 C, et en réduisant la durée de rétention d'environ 11 heures environ 3 heures. Sous ces conditions,,on trouve qu'environ 25% du nickel contenu dans la matière première sont convertis et dis- sous dans la solution de lessivage sous forme d'un sulfate solu- . ble, et que plus de 65 % du nickel sont recueillis sous forme de sulfure de nickel par le soufre élémentaire et sont susceptibles de subir aisément une concentration par un procédé de flottation habituel, tel que décrit ci-avant.
Comme autre modification du procédé, du soufre élémentai- re peut être ajouté au départ d'une opération pour recouvrir des sulfures minéraux non ferreux et les protéger ainsi contre une attaque sous les conditions oxydantes. Une portion du soufre élé-
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mentaire produit dans chaque opération peut être renvoyé et mélan- gé avec l'alimentation à la zone de réaction pour fournir le sou- fre élémentaire pour cette modification du procédé.
Des sulfates métalliques non ferreux dissous dans la solution aqueuse peuvent être récupérés, par exemple, par ttaite- ment de la solution à une température et une pression élevées avec un gaz réducteur, tel que de l'oxyde de carbone ou de l'hydrogène.
Ou bien, si l'installation dans laquelle le procédé est mené n'a pas de facilités pour la récupération d'un produit métallique, à partir de telles solutions, des éléments métalliques non ferreux peuvent être précipités sous forme de sulfures, par exemple, par l'un ou l'autre des procédés suivants, et ajoutés au concentré de sulfures mihéraux non ferreux pour le chargement à ure instal- lation de récupération de métaux. Par exemple, la solution aqueuse peut être neutralisée, par exemple, par de l'oxyde de calcium, et ensuite traitée avec un composé de soufre de sulfure, tel que de l'hydrogène sulfuré ou du sulfure, de calcium, pour précipiter les éléments métalliques non ferreux sous forme de sulfures.
Ou bien, des éléments métalliques non ferreux dissous dans la solution peuvent être précipités sous forme de sulfures par l'addition de sulfure de fer à une température élevée, par exemple, d'environ 150 à environ 200 C, suivant l'équation :
EMI22.1
"Me" étant un métal non ferreux.
La solution aqueuse provenant du traitement,d'oxydation acide à basse température peut être traitée en vue de la précipi- tation et de la récupération d'éléments métalliques non ferreux dissous, et ensuite rejetée; ou bien elle peut être recyclée à la phase d'oxydation en vue d'une réutilisation. Ou bien, une por- tion de la solution provenant de la phase d'oxydation peut être c enlevée de la solution recylée et traitée comme décrit ci-avant, ou par cristallisation de sulfates métalliques provenant de la précipitation et de la récupération d'éléments métalliques non fen
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reux. Cette derniers variante a l'avantage que la solution peut 'être conservée très facilement et avec des éléments métalliques non ferreux prédéterminés, et que le procédé peut être mené de fa- çon continue.
Le procédé.de la présente invention présente un certain nombre d'avantages importants. En premier lieu, le procédé est orienté vers le traitement de sulfures pyrrhotiniques en vue de la production de soufre élémentaire. Cependant, le procédé présente l'avantage important qu'il convient, de façon idéale, au traite- ment de sulfures minéraux pyrrhotiniques qui contiennent des sul- fures minéraux non ferreux, y compris des métaux nobles et précieux.
La phase d'oxydation est menée sous des conditions de température et de pression relativement basses, qui permettent l'utilisation d'une installation habituelle aisément disponible. La réaction se , développe rapidement et est réglée facil'ement en vue d'obtenir la production maximum de soufre élémentaire de haute pureté. S'il y a des éléments métalliques non ferréux dans la matière première, la phase d'oxydation peut. être réglée pour obtenir, soit une dis- solution maximum d'éléments métalliques non ferreux dans la solu- tion aqueuse, soit l'occlusion maximum des éléments métalliques non ferreux dans.des particules de soufre élémentaire, avec une ' production concourante de soufre élémentaire.
Le procédé présente encore l'avantage important qu'il convient idéalement pour le trai- tement d'une matière pyrrhotinique qui contient des éléments métal- liques non ferreux, qui ne sont normalement pas susceptibles de subir des procédés de concentration habituels, en vue de préparer de tels éléments métalliques sous une forme dans laquelle ils peuvent être récupérés de façon non coûteuse par des procédés courants.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.