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La présente invention se rapoorte à des améliorations apportées au procède permettant de mettre des noirs de four mobiles sous forme de granules ou sous forme agglomérée, ainsi qu'à la production d'un produit granule dans lequel les granules aient une résistance suffisante pour permettre une manipulation en masse, tout en étant suffisamment mous
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pour parmettre une discersion facile dans du caoutchouc ou produit analogue.
Pour leur transport ou pour d'autres applications, les noirs de carbone de carneau sont, à partir de .l'état floconneux et mobile dans lequel on les obtient, transfor- més en granules et transportés et stockés en masse, c'est à dire qu'on les transporte dans des camions-réservoirs, qu'on les manutentionne sur des transporteurs mécaniques ou autres, et qu'on les stocke dans des trémies de distribution par gravite ou par un autre moyen à l'endroit d'utilisation.
Pour mettre le noir floconneux de carneau sous forme de gra- nules, on a recours à différents procédés, comprenant en particulier le procédé dit à un seul liquide décrit dans le brevet des Etats Unis d'Amérique au nom de Glaxner n : "Reissue 21.379" du 5 Mars 1940 , et les procédés à sec, tels que ceux décrits dans les brevets des Etats Unis d'Amérique aux noms de Billings et al. n : Re 19.750 du 12 Novembre 1935 et Price 2.127.137 du 16 Août 1938 .
Avec du noir de carneau, il est relativement simple d'obte- nir un produit granulé possédant la résistance nécessaire pour une manipulation en masse sans que les granules se dé- sagrègent de façon exagérée en donnant de la poussière, ou des fines ou sans qu'ils perdent leurs caractéristiques d'é- coulement libre qui sont nécessaires pour une manipulation en masse.
Toutefois, ces procédés qui permettent avec succès de mettre sous forme de granules du noir floconneux de carneau ne donnent pas avec les noirs de four un produit gra. nulé possédant la résistance nécessaire pour une manipula- tion en masse. les noirs de four sont ordinairement mis sous une forme de granules par l'un ou l'a::tre de ces pro- cédés, en partie en vue d'accroître leur densité apparente, et en partie parce que, si on les manipule avec une certaine
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précaution, ils gardent leur forme, et la formation de pous- sière inséparable de la manipulation du noir est quelque peu réduite. Il est également, sous cette forme, plus commode de mesurer les quantités utilisées.
Toutefois, en raison du peu de solidité des,structures granulaires obtenues par ces procédés à partir des noirs de four, les noirs de four sous forme de granules ne peuvent être manipulés par les systè- mes de manipulation en masse actuellement en usage, et ils ne peuvent être transportés dans des camions-réservoirs.
Ainsi, si l'on fait un essai pour transporter dans un tel camion un noir de four granulé préparé par l'un des procédés ordinaires, la désagrégation ou la perte des caractéristiques d'écoulement libre des granules au cours de la période du @ transport sont telles que le produit ne s'écoule pas à par- tir du fond du véhicule, comme cela est nécessaire pour le déchargement du. véhicule à l'endroit d'utilisation du produit et qu'on ne peut le manipuler de manière satisfaisante dans les systèmes de manutention mécanique qui interviennent ul- térieurement.
La présente invention fournit un procédé amélioré permettant de mettre des noirs floconneux de four sous forme de granules, d'oeil résulte un produit granulé s'écoulant li- brement et possédant la résistance nécessaire pour permet- tre une manipulation en masse, le produit granulé possédant ainsi les avantages d'étre sans poussière et de convenir pour une manipulation et un transport en masse, avantages caractéristiques des noirs de carneau granulés produits or- dinairement.
Les noirs de carbone que l'on qualifie ici de noirs de carneau ou noirs d'impact sont ceux que l'on obtient en brûlant un hydrocarbure dans une zone à laquelle on fournit une quantité d'air insuffisante pour assurer une combustion
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complète de l'hydrocarbure, et en amenant la flamme obtenue à heurter une surface métallique sur laquelle le noir se dé- pose et à partir de laquelle on le recueille. Il est habi- tuel de faire usage comme surface de dépôt des gouttières métalliques ou carneaux, d'où le nom de noirs .de carneau.
Les noirs que l'on désigne ici par noirs de four, . et que l'on différencie des noirs d'impact, sont obtenus en brûlant un hydrocarbure dans une chambre ou un four avec une quantité d'air insuffisante pour une combustion complète, et en séparant le noir de carbone des gaz qui émanent du four. Cette définition générale des noirs de four, telle qu'on l'utilise ici, englobe)également des noirs obtenus par décomposition thermique d'un hydrocarbure en le mélan- geant avec des gaz chauds ou en le faisant passer au contact de surfaces fortement chauffées.
On a l'intention d'englober dans l'expression "noir de four" telle qu'on utilise ici, tous les noirs appartenant au type obtenu par ces procédés de four, sans exclure les noirs appelés noirs de fumée.
Les caractéristiques de ces deux typés de noir de carbone, c'est à dire des noirs d'impact ou de carneau et des noirs de four, diffèrent à un certain nombre d'égards.
Les noirs de four ont des particules de dimension généra- lement un peu plus importante que les noirs d'impact, et ils contiennent aussi généralement une proportion un peu plus grande de matière huileuse.
Comme on l'a fait remarquer précédemment, on peut aisément'préparer des granules satisfaisants à partir de noir de carneau en agitant le noir avec une quantité limi- tée d'eau, la quantité d'eau variant quelque peu avec le noir particulier utilisé. Toutefois, on n'obtient pas nor- malement à partir d'un tel traitement des granules de noirs de four qui soient susceptibles d'être manipulés en masse.
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On ne peut expliquer actuellement ce comportement dif- férent des noirs d'impact et des noirs de four. Il peut être dû à une différence dans la dimension des particules, à une différence dans la teneur en huile, ou bien à une combinai- son de ces deux causes, ou il peut être dû encore, en partie au moins, à d'autres différences dans ces deux types de noir.
On a découvert toutefois selon l'invention qu'en in- troduisant dans l'eau avec laquelle on agite le noir une petite quantité d'un agent tensio-actif, comme par exemple ceux signalés ci-après, on peut mettre les noirs de four sous une forme de granules susceptibles d'être manipulés en masse, grâce au procédé classique décrit dans le brevet Qlaxner sus-mentionné.
Conformément à ce procédé Glaxner, le noir de carbone est additionné et'une quantité limitée d'eau et on le fait avancer, grâce à un mécanisme d'agitation, à travers une chambre allongée disposée horizontalement, et au cours de cette traversée on lui fait suvir une agitation vigoureuse. ,
On a proposé diverses modifications au mode opératoire décrit dans le brevet Glaxner, comportant chacune l'agitation du hoir de carbone avec de l'eau. La présente invention est applicable d'une manière générale aux procédés de ce type, appliqués aux noirs de four.
Conformément à la présente invention, on peut procé- der au mélange préalable d'une petite quantité de l'agent tensio-actif avec la masse d'eau, additionnée au noir, ou bien on peut l'introduire séparément, de préférence en di- lution dans de l'eau, afin de faciliter une dispersion uni- forme de l'agent tensio-actif dans le mélange de noir et d'eau.
La quantité optimum d'agent tensio-actif dont on fait usage varie quelque peu avec 'l'agent tensio-actif particu-
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lier utilisé et également avec les caractéristiques particu- lières du noir de four à mettre sous forme de granules. Ha- bituellement:, il suffit d'énviron 4 parties d'une solution aqueuse à 10% de l'agent tensio-actif pour 100 parties de noir de four. On peut avoir recours avantageusement à des pro. portions moins importantes, dans le cas où on n'a pas be- soin d'une résistance élevée des granules, par exemple des proportions descendant jusqu'à environ 0,1 partie pour 100 parties de noir de four.
Une proportion supérieure à environ
0,5 partie pour 100 parties de noir est généralement super- flue, mais-on. peut parfois avoir recours avantageusement à des proportions plus importantes avec des noirs de four. très ténus.
Comme agent tensio-actif, on peut avoir recours de façon particulièrement avantageuse au sel de sodium d'un acide mono-naphtalène sulfonique condensé, comme par exemple celui vendu sous la dénomination commerciale "Ramol P.W.".
Un autre agent tensio-actif dont on fait usage de façon' particulièrement avantageuse est le sel de sodium de produits de condensations de naphtalène sulfoné et de formaldéhyde, comme par' exemple .celui vendu sous la dénomination commer- . claie "Tamol R", et également celui vendu sous la dénomina- tion comnerciale "Darvan". Les agents tensio-actifs que l'on vient de citer peuvent être définis de façon générale comme étant des sels de sodium des produits de condensation d'aldéhyde et de naphtalène sulfonés.
On peut citer parmi d'autres agents tensio-actifs dont on peut faire usage avan- tageusement : l'alcoyl-aryl-sulfonate de sodium vendu sous la dénomina- tion commerciale de "Nacconal N R"; le mélange de glucosides constitué de sapotoxine lactosine et d'acide quillajac vendu sous la dénomination commerciale de "Saponine";
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l'acide tanniques produit conspué d'approximativement 65% d'acide tannique, et de complexes pour le reste, vendu sous la dénomination de "Quebracho Extract Dry" ; le sel de sodium d'aryl-alcoyl-polyéther-sulfonate vendu sous la dénomination commerciale de "Triton 720"; l'amide basique d'acides gras à longue chaîne, vendue .sous la dénomination commerciale d'"Intracol"; le chlorure de cétyl-diméthyl-benzyl-ammonium vendu sous la dénomination commerciale de "Triton K-60";
l'aryl-alcoyl-polyéther-alcool, vendu sous le nom de "Triton N-E" le sel de sodium d'un aryl-alcoyl-éther-sulfate vendu sous la dénomination commerciale de "Triton W-30"; le disulfonate sodique de dibutyl-phényl-phénol, vendu sous le nom de marque d"'Areskélène"; le détergent commercial vendu sous le nom de "Dreft"; le sulfo-lignate de sodium vendu sous le nom de "Marasperse C-B-" les lignine-sulfonates de magnésium et baryum,
Un essai satisfaisant pour déterminer les caracté- ristiques de manipulation en masse des granules de noir de carbone consiste à déterminer les caractéristiques à la compression des granules.
Un essai qui, on l'a constaté, donne des résultats surs et réguliers peut être mis en oeuvre dans un dispositif constitué d'un tube de verre de 1,9 cm de diamètre environ et de 15 cm de long et de deux pistons de cuivre possédant des bases en forme de plateau agencées de manière à pouvoir coulisser dans les deux extrémités du tube de verre. Pour effectuer l'essai, on insère le piston Inférieur dans le tube et, le tube étant en position verticale, on y intro- duit un échantillon de 5 grammes des granules séchées à
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essayer. Le second piston est ensuite inséré dans l'extré- mité supérieure du tube de telle sorte qu'il s'appuie sur la surface supérieure de l'échantillon de granules.
On le charge jusque ce que l'on ait appliqué un poids total de
25 kilogrammes ce qui correspond approximativement à une .pression de 8,75 kg/cm2. On détermine la réduction de hau- . teur de l'échantillon de granules soumis à ce poids en me- surant les hauteurs initiale et finale de la colonne de granules, et on l'exprime sous forme de compressibilité en pourcentage.
On a constaté que les résultats de cet essai consti- tuent un indice sur en ce qui concerne le pouvoir des gra- nules de noir de carbone à résister au transport par ca- mions et à la manipulation en masse sans perte de leurs ca- ractéristiques d'écoulement libre. Pour une manipulation en masse satisfaisante, il faut que la compressibilité des granules, telle qu'on la détermine par l'essai ci-dessus, soithabituellement inférieure à 30 environ, et de préfé- rence égale à 25 environ.
La quantité d'eau utilisée pour obtenir des résul- tats optima par le procédé amélioré de la présente invention ne diffère pas sensiblement de la quantité nécessaire dans le cas où l'on omet l'agent tensio-actif. Toutefois, on ob- . tient une différence marquée en ce qui concerne la résis- tance du granule obtenu selon la présente invention. Ainsi qu'il est évident, on a besoin d'un peu moins d'eau pour un noir relativement plus dense qu'il n'en faut pour un noir plus floconneux.
En outre, dans le cas où la teneur en huile est relativement plus élevée, on recommande l'usa- ge d'une quantité d'eau relativement plus grande et d'une période d'agitation plus longue. Egalement, des noirs de four dont les particules ont 'des dimensions inférieures exi- gent des quantités d'eau plus importantes que ceux dont les
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particules ont des dimensions plus importantes. Il se peut toutefois qu'un noir de four bien dense et présentant des particules de petites dimensions puisse exiger approximati- , vement la même quantité d'eau qu'un noir moins dense dont les particules sont de dimensions plus grosses.
Bien que ce- la ne soit pas un caractère essentiel de la présente inven- tion, il est habituellement avantageux de condenser le noir en le dégazéifiant avant de le soumettre à l'opération de mise sous forme de granules. On peut faire usage d'une manière particulièrement avantageuse de noirs ainsi réduits à une densité d'environ 485 kg par m3 du fait que le degré d'agitation nécessaire se trouve quelque peu diminuée.
Les exemples suivants sont donnés à titre illustra- tif de l'application de la présente invention.
Exemple 1
On charge un carbone de four, du type vendu sous la dénomination commerciale de "Furnex" dans un dispositif dé- crit dans la brevet des Etats-Unis d'Amérique de Glaxner: précité Re 21.379 avec une quantité limitée d'eau contenant l'agent tensio-ac tif. Pour 100 parties de noir de four, on fait usa- ge de 64'parties d'eau, auxquelles on a ajouté 4 parties de "Ramol P-W".
Il est quelquefois avantageux, bien que cela ne soit pas essentiel, de faire usage d'un rotor à lames aiguisées dans la première partie de l'opération, puisque ce rotor pré. sente une plus grande tendance à fragmenter toute masse de noir et de liquide qui pourrait tendre à former des grumeaux,
La chambre de mélange appelée aussi "bolte à granu- les" dont on fait usage dans cet essai, est constituée de deux parties, comme on l'a indiqué dans le brevet Glaxner déjà cité, situées l'une au-dessus de l'autre et raccordées en série, la dernière partie alimentant directement la charge vers le dessicateur. La dimension en coupe transver-
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sale de chaque botte est de 35 cm x 35 cm.
L'agitateur consiste en une série de picots de 1,25 cm assujettis à un arbre de 5,5 cm, placé axialement dans lesboîtes res- pectives. La longueur de l'arbre entre les paliers est de
3,20 m, la longueur hors tout du dispositif mélange-agita- tion des chambres étant d'environ 6,4 m. La vitesse de l'agi- tateur' supérieur est de 140 tours par minute et celle de l'agitateur inférieur est de 145 tours par minute. Le jeu antre les picots et la surface intérieure de la botte est d'environ 2,5 cm.
Dans un dispositif de laboratoire à petite échelle, On a effectué l'opération de manière satisfaisante, en faisant usage des mêmes dosages, en mélangeantdde manière uniforme le noir avec l'eau contenant l'agent tensio-actif et en agitant vigoureusement la masse pendant deux minutes, en faisant usage d'un rotor à lames aiguisées. On continue par une agitation vigoureuse 'pendant à 15 minutes, en ayant recours,4 un rotor présentait des bords avant arron- dis. On sèche ensuite le noir'de la manière habituelle.
Exemple II
On effectue une opsration similaire à l'échelle du laboratoire, en faisant usage.d'un noir de four du type vendu sous la dénomination commerciale de "Statex 93" et dont on a préalablement augmenté la densité par une dégazée fication, jusqu'à ce que l'on ait obtenu une densité d'en- viron 453 kg par m3. Dans cette opération, on fait usage de 74 parties d'eau et de 5 parties d'une solution à 10% de "Ramol P-W" pour 100 parties de noir.
Dans chacun des essais ci-dessus, on obtient des granules de noir de four possédant une compressibilité d'en- viron 25-30%, comme déterminé par les essais précédèrent décrits.
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Comme dans une opération classique, on peut régler dans une grande mesure la dimension des granules en faisant varier la proportion d'eau ajoutée. Fréquemment, la propor- tion d'eau ajoutée pour obtenir des granules d'une dimension donnée, est légèrement inférieure en pratiquant selon l'in- vention à la proportion qui est nécessaire normalement dans la technique classique.
En outre, comme dans la technique classique de la mise sous forme de granules de noir de carneau, la résis- tance des granules obtenus dépend dans une mesure considé- rable de la durée de l'agitation. La durée optimum d'agita- tion dépend quelque peu des caractéristiques du noir particu- lier. On comprendra qu'il faut continuer à agiter jusqu'à ce que les particules de noir aient été mises sous forme de granules compacts et solides.
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The present invention relates to improvements in the process of making mobile kiln blacks in granular or agglomerated form, as well as the production of a granulated product in which the granules have sufficient strength to allow for bulk handling, while being soft enough
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to allow easy discersion in rubber or the like.
For their transport or for other applications, flue carbon blacks are, from the fluffy and mobile state in which they are obtained, processed into granules and transported and stored en masse, that is to say. say that they are transported in tank trucks, that they are handled on mechanical or other conveyors, and that they are stored in distribution hoppers by gravity or by some other means at the point of use.
Various methods are used to convert the fluffy black from the flue into granules, including in particular the so-called single-liquid method described in the United States of America patent in the name of Glaxner no: "Reissue 21,379. "of March 5, 1940, and dry processes, such as those described in US patents to Billings et al. n: Re 19,750 of November 12, 1935 and Price 2,127,137 of August 16, 1938.
With flue black, it is relatively simple to obtain a granulated product having the strength necessary for bulk handling without the granules breaking up excessively to give dust, or fines, or without causing the granules to break up excessively. They lose their free-flowing characteristics which are necessary for bulk handling.
However, those processes which successfully granulate flake black flue black do not result in oven blacks grainy. Null having the strength necessary for bulk handling. Kiln blacks are ordinarily made into granules by one or more of these processes, partly in order to increase their bulk density, and partly because, if handled with a certain
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As a precaution, they keep their shape, and the formation of dust inseparable from handling black is somewhat reduced. It is also, in this form, more convenient to measure the quantities used.
However, due to the poor strength of the granular structures obtained by these methods from kiln blacks, kiln blacks in granular form cannot be handled by the bulk handling systems currently in use, and they are cannot be transported in tank trucks.
Thus, if an attempt is made to transport in such a truck a granulated kiln black prepared by one of the ordinary methods, the disintegration or loss of the free flow characteristics of the granules during the period of transportation. are such that the product does not flow out from the bottom of the vehicle, as required for unloading the. vehicle where the product is to be used and cannot be handled satisfactorily in subsequent mechanical handling systems.
The present invention provides an improved process for forming fluffy kiln blacks into granular form, resulting in a freely flowing granulated product having the strength necessary to allow bulk handling, the granulated product. thus possessing the advantages of being dust free and suitable for bulk handling and transport, advantages characteristic of ordinarily produced granular flue blacks.
The carbon blacks that are referred to here as flue blacks or impact blacks are those obtained by burning a hydrocarbon in a zone to which an insufficient quantity of air is supplied to ensure combustion.
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complete with hydrocarbon, and causing the resulting flame to strike a metallic surface on which the black settles and from which it is collected. It is customary to make use of metal gutters or flues as a deposit surface, hence the name flue blacks.
The blacks which are designated here by oven blacks,. and which are distinguished from impact blacks, are obtained by burning a hydrocarbon in a chamber or furnace with insufficient air quantity for complete combustion, and by separating the carbon black from the gases which emanate from the furnace. This general definition of furnace blacks, as used herein, also includes blacks obtained by thermal decomposition of a hydrocarbon by mixing it with hot gases or by passing it in contact with strongly heated surfaces. .
It is intended to include by the term "kiln black" as used herein, all blacks belonging to the type obtained by these kiln processes, not excluding so-called carbon blacks.
The characteristics of these two types of carbon black, ie impact or flue blacks and furnace blacks, differ in a number of respects.
Kiln blacks generally have a somewhat larger particle size than impact blacks, and they also generally contain a somewhat larger proportion of oily matter.
As previously noted, satisfactory granules can easily be prepared from flue black by stirring the black with a limited amount of water, the amount of water varying somewhat with the particular black used. . However, no kiln black granules which are capable of being handled in bulk are normally obtained from such treatment.
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We cannot currently explain this different behavior of impact blacks and kiln blacks. It may be due to a difference in particle size, to a difference in oil content, or to a combination of these two causes, or it may also be due, in part at least, to other causes. differences in these two types of black.
However, it has been found according to the invention that by introducing into the water with which the black is stirred a small quantity of a surfactant, such as for example those mentioned below, the blacks of oven in the form of granules capable of being handled in bulk, by virtue of the conventional process described in the aforementioned Qlaxner patent.
In accordance with this Glaxner process, carbon black is added and a limited amount of water and it is advanced, by means of a stirring mechanism, through an elongated chamber arranged horizontally, and during this crossing it is advanced stirred vigorously. ,
Various modifications have been proposed to the procedure described in the Glaxner patent, each involving the stirring of the carbon dioxide with water. The present invention is generally applicable to such processes applied to kiln blacks.
According to the present invention, a small quantity of the surfactant can be pre-mixed with the body of water, added to the black, or it can be introduced separately, preferably in di - lution in water, in order to facilitate a uniform dispersion of the surfactant in the mixture of black and water.
The optimum amount of surfactant used will vary somewhat with the particular surfactant.
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bond used and also with the particular characteristics of the kiln black to be formed into granules. Usually, about 4 parts of a 10% aqueous solution of the surfactant is sufficient per 100 parts of kiln black. We can advantageously use pro. smaller portions, where high granule strength is not required, for example proportions down to about 0.1 part per 100 parts kiln black.
A proportion greater than approximately
0.5 part per 100 parts black is usually superfluous, but-on. can sometimes advantageously use larger proportions with oven blacks. very thin.
As surfactant, recourse may be had in a particularly advantageous manner to the sodium salt of a condensed mono-naphthalenesulphonic acid, such as for example that sold under the trade name "Ramol P.W.".
Another surfactant which is used with particular advantage is the sodium salt of condensates of sulfonated naphthalene and formaldehyde, such as, for example, that sold under the tradename. basket "Tamol R", and also the one sold under the trade name "Darvan". The surfactants just mentioned can be defined in general terms as being sodium salts of the condensation products of sulfonated aldehyde and naphthalene.
Mention may be made, among other surfactants which can advantageously be used: sodium alkyl aryl sulfonate sold under the trade name "Nacconal N R"; the mixture of glucosides consisting of lactosin sapotoxin and quillajac acid sold under the trade name "Saponin";
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tannic acid product conspicuously of approximately 65% tannic acid, and complexes for the remainder, sold under the name "Quebracho Extract Dry"; the sodium salt of aryl-alkyl-polyether-sulfonate sold under the trade name "Triton 720"; basic long chain fatty acid amide sold under the trade name "Intracol"; cetyl-dimethyl-benzyl-ammonium chloride sold under the trade name "Triton K-60";
aryl-alkyl-polyether-alcohol, sold under the name "Triton N-E"; the sodium salt of an aryl-alkyl-ether-sulfate sold under the trade name "Triton W-30"; dibutylphenylphenol sodium disulfonate, sold under the trade name "Areskelene"; the commercial detergent sold under the name "Dreft"; sodium sulfolignate sold under the name "Marasperse C-B-" magnesium and barium lignin sulfonates,
A satisfactory test to determine the bulk handling characteristics of carbon black granules is to determine the compressive characteristics of the granules.
A test which, it has been observed, gives reliable and regular results can be carried out in a device consisting of a glass tube approximately 1.9 cm in diameter and 15 cm long and two pistons of copper having tray-shaped bases arranged so as to be able to slide in the two ends of the glass tube. To carry out the test, the Lower plunger is inserted into the tube and, with the tube in a vertical position, a 5 gram sample of the dried granules is introduced into it.
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try. The second plunger is then inserted into the upper end of the tube so that it rests on the upper surface of the sample of granules.
It is loaded until a total weight of
25 kilograms which corresponds approximately to a pressure of 8.75 kg / cm2. The reduction in height is determined. The amount of the sample of granules subjected to this weight by measuring the initial and final heights of the column of granules, and is expressed as percent compressibility.
The results of this test have been found to provide an indication of the ability of carbon black granules to withstand truck transport and bulk handling without loss of their characteristics. free flow. For satisfactory bulk handling, the compressibility of the granules, as determined by the above test, should usually be less than about 30, and preferably about 25.
The amount of water used to obtain optimum results by the improved process of the present invention does not differ significantly from the amount required in the event that the surfactant is omitted. However, we ob-. maintains a marked difference in the strength of the granule obtained according to the present invention. As is evident, a little less water is needed for a relatively denser black than is needed for a more fluffy black.
Further, in the case where the oil content is relatively higher, the use of a relatively larger amount of water and a longer stirring period is recommended. Also, kiln blacks with smaller particles require larger amounts of water than those with smaller particles.
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particles have larger dimensions. However, it may be that a very dense kiln black with small particles may require approximately the same amount of water as a less dense black with larger particles.
Although not an essential feature of the present invention, it is usually advantageous to condense the black by degassing it before subjecting it to the pelletizing operation. Particularly advantageously, use can be made of blacks thus reduced to a density of about 485 kg per m 3 because the degree of agitation required is somewhat reduced.
The following examples are given by way of illustration of the application of the present invention.
Example 1
A furnace carbon, of the type sold under the tradename "Furnex" is charged into a device described in the United States patent to Glaxner: supra Re 21,379 with a limited amount of water containing the. surfactant. For 100 parts of kiln black, 64 parts of water are used, to which 4 parts of "Ramol P-W" have been added.
It is sometimes advantageous, although not essential, to make use of a rotor with sharp blades in the first part of the operation, since this rotor pre. feels a greater tendency to break up any mass of black and liquid which may tend to form lumps,
The mixing chamber, also called "granule bowl" which is used in this test, consists of two parts, as indicated in the already cited Glaxner patent, located one above the other and connected in series, the last part directly feeding the load to the desiccator. The cross-sectional dimension
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size of each boot is 35 cm x 35 cm.
The agitator consists of a series of 1.25 cm spikes attached to a 5.5 cm shaft, placed axially in the respective boxes. The length of the shaft between the bearings is
3.20 m, the overall length of the mixing-stirring device of the chambers being approximately 6.4 m. The speed of the upper agitator is 140 revolutions per minute and that of the lower agitator is 145 revolutions per minute. The play between the spikes and the inner surface of the boot is approximately 2.5 cm.
In a small-scale laboratory device, the operation was carried out satisfactorily, making use of the same dosages, uniformly mixing the black with the water containing the surfactant and vigorously shaking the mass for two minutes, using a rotor with sharp blades. Stirring vigorously for 15 minutes was continued, using a rotor with rounded leading edges. The black is then dried in the usual manner.
Example II
A similar operation is carried out on a laboratory scale, making use of an oven black of the type sold under the trade name of "Statex 93" and the density of which has previously been increased by degassing fication, up to which obtained a density of about 453 kg per m³. In this operation, 74 parts of water and 5 parts of a 10% solution of "Ramol P-W" per 100 parts of black are used.
In each of the above runs, kiln black granules were obtained having a compressibility of about 25-30%, as determined by the above runs described.
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As in a conventional operation, the size of the granules can be controlled to a great extent by varying the proportion of water added. Frequently, the proportion of water added to obtain granules of a given size is slightly less when practicing according to the invention than the proportion which is normally required in the conventional art.
Further, as in the conventional technique of forming flue black granules, the strength of the resulting granules depends to a considerable extent on the duration of the stirring. The optimum stirring time depends somewhat on the characteristics of the particular black. It will be appreciated that stirring must be continued until the black particles have been formed into compact and solid granules.