BE541936A

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Publication number: BE541936A
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Description

La présente invention concerne.le. fabrication du noir de carbone, et plus particulièrement un procédé per- fectionné de fabrication de noirs de oarbone possédant de nouvelles combinaisons de caractéristiques, entre au- tres une grande finesse de subdivision, un degré élevé de pureté et des combinaisons particulières de caractérielle ques particulièrement avantegeurses dans la préparation de certaines compositions de caoutchouc. L'invention com- prend aussi un appareil perfectionné pour la mise en oeu- vre de ce procédé.

Les noirs de carbone sont couramment utilisée

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dama diverses industries, par exemple comme piwmza pour les encres, peinturée, .toquée, etc. et oomne évente de renforcement dans la fabrication de divers produite de
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caoutchouc.

Ils varient considérablement eh ce qui con- cerne la finesse -de subdivision, la. pureté et d'autres propriétés, ainsi qu'en ce qui concerne la. combinaison de
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diverses caractéristiques," en particulier la facilite avec la ,quelle ils peuvent être incorpores aux composition de caoutchouc, l'influence qu'ils,exercent sur les carac-
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térietiques de la composition de caoutchouc et leur com- portement à l'égard des accélérateurs et d'autres agents utilises dans la préparation des mélanges et produite
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te caoutchouc. z Le degré auquel certaines caractéristiques parti- uliârea . et combinaisons de ces caractéristiques doivent ttre présentes dans un noir .de carbone destine â la.

pré- paration de mélanges de caoutchouc dépend principalement ou type de compose de caoutchouc qu'on veut obtenir et tes propriétés particulières que doit posséder l'article
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tn caoutchouc destiné à gtre fabriqué à partir dudit compose. En général, on constate qu'il est extrêmement Difficile, et dans la plupart des cas impossible, de produire un noir de carbone qui ne soit pas sérieursement défectueux ou insuffisant en ce .qui concerne l'une ou plusieurs des propriétés .désirées.

1. le présent Procède est.particulièrement utile . pour la production d'un noir de-carbone .ouvert parti-
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cultéremeut à, titre d'agent de renforcement caoutchouc synthétique dit -GR-8".

Toutefois, est m*ai utile pour la fabrication dutres produite ooataa,; du noir . de carbone.
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le noir de carbone en. question cet OMacteriee Par UDO finesse de subdivision modérée, par des caracté- ristiques d'absorption d4hUile remarquables, par U-Uli-bard

élevé de pureté, par une action non acide, par le
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fait qu'il se laisse conven"blement trswaillcr et que son lncorpore,tion aux mélangeà à, baPO de oa,outohouc, d'en- cres, etc. est particulièrement facile et peu coûteuse, et par une combinaison unique de propriétés grce aux- quelles il présente une valeur particulière dans la pré- paration du caoutchouc syntnétique. A titre d'agent destine .

la préparation des produits de caoutchouc, le
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présent noir de carbone est en outre ca.ractérisé par le fait qu'il n'apporte aucune gêne à la, vulcaniaatipn et qu'il communique au'c compositions à. base de caoutenouc naturel ou synthétique dans lesquelles il est utilisé un module élevé, un pouvoir de re'bondissement 1 élevé, une résistance élevée à la flexion, un faible coefficient d'hystérésis et de bonnes propriétés de stabilité. la choeur et de vieillissement.

Ce noir de carbone s'est révélé comme particulièrement avanze.geux dans les opéra- tions de malaxage et de fabrication du caoutchouc synthé- tique GR-S, dans le ces duquel ces opération sont extrê- mement difficiles et la. déformation et la production de chaleur qui interviennent dans ce produit de caoutchouc sont particulièrement sévères. Le caoutchouc, et en par-
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ticulier le'GR-8, auquel le présent noir de carbone a été incorpore .s'est aussi révélé comme étant not'ableinent amélioré en ce qui concerne sa résistance au fendillement.

Les caractéristiques individuelles et la combinai- son de caractéristiques du présent noir de carbone peuvent, conformément à l'invention, être modifiées considérable- ment par l'application de conditions de fabrication varia- bles, ainsi qu'il eera décrit ci-après plus en détail.
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Le brevet délivré aux 2tetS-UniB,d'amérique, sous le No 2. 3?S.Ob6, le 12 juin 1946, aux noms de w igend et 8ra.endle décrit un procédé de fabrication du noir de car- boneconaiete,nt â refouler un hydrocarbure dans un courant

confine de jeta de ¯gaz enflammés de grande turbulence à l'effet d'effectuer un mélange rapide et parfait de l'hydrocarbure avec lesdits jeta enflammés et à, faire passer le mélange le.long d'un long conduit enveloppe, à une température et une vitesse élevées et avec turbu-
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.10noe.,L'hydrocarburs est ainsi décomposé du fait qu'il absorbe directement la chaleur des gaz.de flamme;

et le .
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noir de carbone ainsi forme est transporte a travers et hors de la zone de réaction par le courant de gaz viteanq élevée, pour être" refroidi a. une température permettant de le recueillir convenablement de la manière habituelle.

La présente invention comprend une modification particulièrement avantageuse du procédé décrit dans ce Brevet, qui a permis à la Demanderesse d'obtenir des pro-
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ductions élevées de noir de carbone de caractéristiques particulièrement avantageuses, de qualité uniforme et en réduisant au minimum les difficultés de fabrication
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fréquemment éprouvées dans la fabrication du noiçàe carbone.

En général, le présent procédé consiste à ineur., fler un mélange combustible d'un fluide combustible et d'un gaz contenant de l'oxygène dans une des extrémité
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d'une chambre de forme allongée et lnobstrude,, k brûl#f le mélange d8'gat combustible dans la dite chambre de manière à y former un ou plusieurs jet* enflammée de grande turbulence, à décomposer un hydrocarbure en.le refoulant sous forme d'un ou plusieurs courante dans les jets de gaz enflammés de grande turbulence, dans une di-
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rection sensiblement parallèle-a.

l'axe longitudinal de bzz chambre et dans le même séné que les jeté, l'bydrocarbu4* se mélangeant intimement avec les Jets de gaz enflammée et absorbant la chaleur de ces gaz. pendant que le mélange
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se meut à l'état de grande turbulence à. ttavers ladite --chambre allongée.

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bans un but de commodité# le combustible fluide fourni sous forme d'un mélange avec le gaz à base d'oxy-
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gène t pour entretenir la flamme soufflée sera appelé ci- a-près -gaz combustible-, et le courant d'hydrocarbure qui doit être décomposé par son injection dans les jets de gaz enflammés sera 1 appelé ci-après Ogaz de fabric=tlon".

Le gaz combustible peut par exemple être un gaz naturel principalement composéde méthane et ayant un pouvoir calorifique normal, bien qu'on puisse faire, usage d'autres combustibles fluides. Le gaz de fabrication peut
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également être principalement composé de méthane, mais il est pexticulièrement avantageux qu'il soit composé de - ou contienne - une proportion sensible delayclrocar- ,buées plus complexes, par exemple d'un Hydrocarbure nor- malement liquide ou .d'un drocarbure gazeux contenant plus d'un atome de carbone par molécule.

Il semble qu'en injectant le gaz de fabrication dans les jeta de gaz enfilés, le ou les courants de gaz de fabrication resent en contact avec lesdits jets de
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ge,z, à un état essentiellement non dispersé dans ces gaz pendant un intervalle de tempe bref quoique suffisant pour effectuer une pyrolyse partielle du gaz de fabrica-
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tion sous une forme relativement concentrée, cleet--à-dire sans dilution sensible du gaz de fabrication avec les jets de gaz enflammés, mais que, immédiatement après ce bref intervalle au coure duquel la pyrolyse partielle est effectuée, le gaz de fabrication se disperse intimement dans les gaz enflammés, .avant que la. réaction ait eu la
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possibilité de s' s,chever.

Le jet de gaz enflammé peut tre produit par la combustion d'un mélange d'un gaz combustible, tel qu'un gaz naturel, et d'un gaz à baee d'oxygène, tel que l'air, dans lequel le. proportion d'air ou d'oxygène est notable-
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ment supérieure à celle nécessaire pour assurer la combus-

tion complète du gaz combustible pendant qu'on insuffle ledit mélange combustible dans une chambre allongée et
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inobatruée, sous forme d"un courant à6 vitesse extrgme- ment élevée. On a constaté que le caractère de la flamme influe notablement sur les caractéristiques du noir de -'carbone obtenu.

Par conséquent, la Demanderesse a constaté qu'il convient de régler soigneusement la vitesse que
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possède le gaz à6 sa sortie de la buse d'injection, ainsi que la proportion d'air ou d'oxygène contenue dans ce gaz. Le mélange des éléments combustibles format les jets de gaz enflammés peut 8tre préparé préalablement ou dans la. buse de brûleur elle-même.

Au lieu d'un jet oxydant, on peut faire usage
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d'un¯jet .dit -neutre'' ou d'un jetréducteur-, un tel et pouvant être obtenu en réduisit la proportion d'air =0 valeur égale ou.nfërieure â celle nécessaire pour assurer la combustion complote du 66z combustible.

Conformément à une caractèri*etique particulière- ment avantageuse de l'invention, la proportion d'air contenue dans le jet de gaz n±lHuo1i doit excéder celle qu'exige une. combustion complète# et ce dans une mesure qui. est au moins de 10 it qui peut avaaat.geuaez,t atteindre 20. ou Par rZP Qrt è6 le proportion théoriquement.nécessaire pour .a, combustion complète du gaz combustible. Toutefois, ,la, proportion dteir doit 8tre inférieure . celle quiexigoraît la combustion du total des hydroaarburea, a' est-â..clire. la. aombusiion du gaz com- bustible et du gaz de fabrication.
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On a aussi trouvé qu'il est particulièrement avantageux de faire usage, è6 titre de g de f.bric.tion d'un gaz 4Yd U,r' Ure compos6*prlacipalement de méthane maia oozitpnant des quantités sensibles dlkwdrocarbures flue -complexes. on 0, proposé antérieurement l'emploi selon euutroib méthodes d'un gaz nQ%U2t@Lenriohi dana la tabri-

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c9tion du noir de carbone.

Toutofois, la :)811.4andere5'Se a. constaté que l'utilisstion d'un tel gn,z de fabrication enrichi est en particulier 9,va.ntageuamllellt applicable au
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présent procédé.
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Bin que 1& présenta invention ne soit limitée à
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aucuns théorie, la Demanderesse pense que, étant donné
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que les lwdrocarbures les plus complexes contenus dans le g8.Z de fabrication sont plus réactifs que le constituant méthane, ils se prêtent davantage â une ïyrolyse partielle -- et peut-être a.' une certaine pyrolyse sélective -- pen-
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dent la bref intervalle de temps qui précède la disper-
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'" (..
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sion intime de ce gaz dans les jets de gaz enflammés, et
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que ceci influe sur la nature du produit.

' indépendamment de toute théorie la Demanderûase :a découvert qu'on peut obtenir 2 nouveau proauit pur 1'applic.tion concurrente d'un gaz oxydant, tel que celui
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qui'vient d'être décrite et d'un gaz de fabrication
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princ3.p-alsment composé de gaz naturel mais enrichi par ;

L.dd3.t.an d'un hydrocarbure plus complexe de façon que son ' ' pauva.. calorifique sois porté â une va.1-9ur diau moine
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10,350 et de préférence environ 13.600 à 14. 400 calories
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par mètre <QU'os.
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Conformément au présent procédé et contrairement
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a. des procédés antérieurement proposés pour la. fe.br3.c.tion du noir de etrboxie et basée sur le** mélange. d'un gaz hydrocaroure avec des produite de combustion chaudse on injecte le 6*t de faor1ction dans des jets de gaz enflam-
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més à. haut degré de'turbulence et l'on maintient le
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mélange dans un haut degré de turbulence à. une teiapére¯ture suffisamment élevée pour décomposer le guz de fabrication pendant une période de temps prolongé.,. au.

cours du pas- S'>6e du mélange à une vitesse élevée à travers la cna-mbre allongée et u1Obstruée, ainsi qu'iL sera décrit ci-après
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plus un détail. Il convient que ladite chambre possède

une section transversale sensiblement constante sur une distance suffisante pour assurer le facteur temps néces- saire dans les conditions de vitesse élevée et de grande turbulence; et il est aussi désirable que le courant de gaz turbulent ;ne soit pas soumis à des changements brus- ques de direction.

On peut obtenir un jet de gaz enflammé de grande turbulence convenant pour les buts de la présente inven- tion en brûlant le mélange de gaz de soufflage dans des conditions propres à donner aux jeta de flamme des vitea-
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ass'extrêmement élevées, c'est-à-dire de vitesses linéai- ¯res - mesurées à l'orifice de la buse de soufflage . supérieures à environ la,6 mètres par seconde (et de
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'.;'préférence de l'ordre de ?A %-26 mètres par seconde) déterminées a 16 0/soùs une pression de 760 min de mercure.

;.Des vitesses de soufflage de l'ordre de 16 à 40 mètres par seconde, qui .sont supérieures aux vitesses normalement appliquées dans les opérations des brûleurs a. injection, peuvent Stre appliquées avantageusement. La viteeee le plus favorable - mesurée à 1'orifiao de sortie du bru- leur @ variera dans une certaine mesure avec la. section dé l'orifice, mais devra.. Sure suffisante pour produire 'un jet de gaz enflammé extrêmement turbulent.

Avantageusement, dans un procédé dans lequel 'on
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utilise un gaz de Soufflage oxydant et un gaz de fabri- , cationenrichi, la température des jets de gaz enflammée au point d'injection du gaz.de fabrication ne devra pas
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être supérieure a. environ i4zo00. Bans d'autres opéra- tions, des températures plue élevées pourront être ap- Pliquées avantageusement. la température qui règne au point d'entrée du .gaz de fabrication n'est pas nécessai- rement la température maximum obtenue dans l'opération, étant donné que la combustion ee poursuit au delk de ce point sur une distance qui dépend des conditions de tra-

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vail particulières.

Li température ql..t' possède le jet de gaz enflernrné au point d'entrée du gaz de fabrication devra être suffisamment élevée pour effectuer une decom-
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position active du gaz d fabrication.

Ainsi qu'il a été précédemment mentionné, le gaz
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de fabrication pout, avantageusement Otre un gaz naturel enrichi par un hydrocaroure supérieur, pa.r exemple par
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l'éthane, les propanes,, une essence naturelle ou une huile
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plus lourde; et ce gaz peut t3tre chauffé jusqu'à une
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température nettement supérieure au point de rosée de l'hydrocarbure supérieur. Pour préparer. le gaz de fabri-
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cation, on préchauffe un gaz, tel qu'un gaz naturel, par
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exemple,, et l'on enrichit ce gaz préchauffé à L'aide
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'd'hydroca.rbures supérieurs, tels que ceux précédemment
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indiqués, jusqu'à un pouvoir calorifique dépassant envi- .%on 10.350 calories par mètre cube, et de préférence
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jusqu'à, une valeur de l'ordre de 13.500 à 14.,400 calories
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pa.r mètre cube.

On surchauffe alors le mélange de façon
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k reteiair â l'état vaporeux ou gazeux tous les lvdrooar- bures qu'il contient. Le aurohuffage à environ 26000 con- vient généralement, bien que des températures plus éle- V4ès puissent être appliquées. Toutefois, on nIa généra.- lemont pu,:s 'd'6wvJntege à faire passer le g1i1,Z de fe,12x3.ca- ton dans ie2 tubes à'injection à une température supé- r4f.ulre à 2nvirozi 42c3oC, étant donné qu'aux températures 4., cet ordre on observe une tendance du mél.ange ga.zeux t produire des dépôts de carbone ou de .coke dans les tbe8 d'alimentation en gaz de fabrication.

Dams 13 cas où l'on désire obtenir un noir de rt3one possédant un module particulièrement élevé, il est non que le pouvoir calorifique du gaz de fabrication soit maintenu supérieur â 10800 oHloriea, et de préf- rence entre z.500 et 18.000 calories par mètre cube. En enrichiesqiat ce gaz à l'a,.ue d'une huile ayant un point

de distillation final inférieur à environ 426 0, on peut obtenir avec de haute rendements un noir de carbone t ayant un module élevé. On a obtenu des produits partieu- lièrement intéressants dans des opérations industrielles en faisant usage d'un gaz de fabrication dont le pouvoir .calorifique avait été élevé à 13.850 calories par mètre cube par l'utilisation d'une huile du type couramment utilisé comme combustible Diesel.

Toutefois, on a cons- taté qu'un gaz de fabrication enrichi au point que son pouvoir calorifique excède 18.000 calories pqr mètre cube donne un noir de faibles propriétés de résistance à la traction et de qualité inférieure. L'enrichissement ef- fectué à l'intérieur de 1échelle indiquée a permis d'ob- ;tenir une production accrue- et un module amélioré. Le !gaz naturel non traité peut être appliqué à titre de gaz de fabrication sans être enrichi lorsqu'on désire ob- tenir un produit dont les particules sont particulière- ment ténues et dont la module est plus voisin de la valeur normale.

On peut ainsi obtenir des accroissements de pro- duction de 100 % à 500 % et plus, Par rapport aux pro- ductions normalement obtenues en utilisant un gaz naturel non enrichi, par l'enrichissement de ce gaz.

Les nombres de calories mentionnés précédemment sont les valeurs de la chaleur totale de combustion par mètre cube de gaz, le volume de gaz étant mesuré dans les conditions normales de 16 C et 760 mm de mercure (gaz saturé).

On peut utiliser des hydrocarbures tels que les huilas ou résidus de pétrole,, le$ gaz résiduels de raf- finerie et les produits, similaires pour ,enrichir le gaz de fabrication. Bien que -ces hydrocarbures supérieurs épient relativement peu coûteux, ils le sont beaucoup p@@@@ -, .le gaz naturel.

Un avantage de la présente inven-

tion réside dans le fait qu'on peut fournir au moins une proportion majeure de la chaleur nécessaire pour effec-
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tuer la, décomposition du .gaz-.de fabrication en br-il1a.n't- un combustible moins coûteux tel que le gaz naturel,, la quantité. brûlés d'hydrocarbures supérieurs, plus coateux, étant ainsi réduite au minimum.
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A l'heure actuelle, la D3m&nderesae est incapable de spécifier d'une façon certaine quelles sont la nature et la composition précises des jets de gaz enflammés au
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point d'introduction du gaz de fabr1ction, ni d'expli- quer l'effet particulier de ces gaz sur. la nature du noir de carbone obtenu. Elle peut toutefois spécifier .avec certitude que, au point d'introduction du gaz de fa-
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'briCation, la iàa1Eùe est extrêmement turbulente et k un :état ionisé éminemment actif. Il e6 probable qu'en ce .point les jets de gaz enflammés contiennent des quantités ' considér.bles d'hydrocarbures partiellement oxydés, tels que des aldéhydes et- des matières similaires.

En raison.
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de la temj,Jéra:cul'e élevée et de l'état instable des jets de gaz enflammés, une ana-lyse précise est extrêmement dif- ficile, sinon impossible. Le fait que la combustion du gaz combustible se poursuit au point d'introduction du gaz de fabrication est indiqué par l'observation que, en
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général, mme 1orsqu'auoune introduction de gaz de 1>'ori- ca-tion n'a lieu, le maximum de température atteint par les jeta de gaz enflammée à l'intérieur de la chambre est obtenu en un point situé en ava-L de la -zone d'entrée du gaz de fabrication. La présente description donne les moyens permettxat d'obtenir les résultszs désirés, et il ni ept pqj? essentiel de donner une explioa.t1on précise de la, théorie pour l'obtention de ces résultats.
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On completeT9. -la de-sprlption do catGs invent1'#n en se référant aux deseiris annexés, qui-représentent une forme de réli8t1on particulière d'un appareil epéoia-

lement construit en vue de la. mise en pratique du pré- sent procédé.

Figure 1 est une 'coupe horizontale de cet appa-
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eil; Figurées est une coupe.longitudins.le verticale par la ligne 2-2 de figure 1;
Figure 3 est une coupe longitudinale fragmentaire
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à pius grende échelle de l'ensemble à brûleurs, la, coupe étant prise par la, ligne 3-3 de figure 4 ;
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Figure 4 st une coupe transversale à grande échelle de l'ensemble à brûleurs par la..ligne 4-4 de figure 3;
Figure 5 est une vue'en bout de l'ensemble de ,figure 3 ;

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Figure 6 est une coupe par le, ligne 6-6 de fi- /gare
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En général, l'appareü comprend une longue chambre de réaction inobstruéé, pourvue à l'une de ses extrémités d'un bloc à ûrûleurs à trwv@r5 lequel passent un ou plu- sieurs tubes-ci'injection de gaz de fabrication, de part et d'autre desquels sont prévus des lumières ou conduits
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de 'brûleur.

Cet appe,reil est pourvu (le moyens permet-tant de projeter des jets dans les conduits des brûleurs des jets d'un mélange gazeux combustible, tel qu'un mélange
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de gaz combustible et d'air, à une vitesse élevée et dans une direction sensiblement parallèle à l'axe longi- tudine,l de la. chambre de réaction, les tubes d'injection due gaz de fabrication s'étendant aussi para.u.lemeit b. l'axe, longitudinal de la chambre.
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La. section transversale de la chambre de réaction est proportionnée, Pàr,r PPOr% au nombre et aux dimensions -des tubeelinàeetioli de gz de fabrication et des orifi- ces des brûleurs, de manière que le mélange gazeux soit eontre-înt à traverser ladite chambre à une vitesse propre

à assurer l'état de turbulence nécessaire .Lorsque le gaz de fabrication et le mélange de gaz combustible sont pro- jetés sous forme de jets dans les conditions prescrites.

La longueur de la cambre de réaction est proportionnée, par rapport à la vitesse des gaz qui la tra-versent, de manière à assurer le facteur temps nécessaire pour la réaction.Ainsi, les dimensions et les.proportions des divers éléments de l'appareil sont susceptibles de va- rier considérablement selon la capacité de production de l'appareil et;d'autres conditions de travail, comme il sera. décrit ci-après.

L'appareil représenté comprend trois chambres .de réaction combinées en une seule unité. Toutefois, il ; est évident que, dans les cas où cela. serait désirable, , l'unité pourrait consister en une seule chambre de réac- tion; ou qu'on pourrait faire usage de chambres de réac- tion entièrement 'distinctes et indépendantes. Il ni est pas essentiel que les chambres de réaction aient une sec- tion transversale rectangulaire comme dans l'exemple représenté. On peut par exemple utiliser des chambres de réaction' de forme cylindrique.

Trois chambres de réaction parallèles 1, de sec- tion transversale rectangulaire, ont été représentées dans la construction particulière des figures 1 et 2.

Des ensembles à brûleurs et à injecteurs de gaz de fabri- .cation aont fixés à l'extrémité d'entrée des chambres de réaction respectives. À leur extrémité de sortie, les chambres de réaction communiquent avec une chambre 3 dite de mélange* Le gaz effluent de -La chambre 3 atteint et traverse le carnesu 4 pour arriver à un prérefroidie- seur, indiqué en 6. Les chambres 1 et 3 sont garnies de brique réfractaire et convenablement calorifugées.

Plus particulièrement, les parois verticales des chambres de réaction extérieures 1 et de la chambre de

mélange 3 sont construites avec deux couches 6 de 11 cm d'épaisseur en brique réfractaire, recouvertes de deux couches 7 de 11 cm d'épaisseur en une matière calorifuge, le tout renfermé à l'intérieur d'une enveloppe en tôle 8.

Les parois verticales intérieures des deux chambres de .réaction extérieures 1 et les deux parois verticales de . la chambre de réaction intérieure 1 eont de construction similaire, excepté qu'une des couches calorifuge est sup- primée.

Le carneau , de section transversale cylindrique,
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.est fait d'une seule coae -S de br4pe 'réfractaire de p cm d'épaisseur, renfermée à l'intérieur d'une enveloppe tale 10, ce carneau n'étant pourvu d'aucun outre calo-
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-rifuge. Le prérefroidisseur, représenté -schématiquement ;en 8, peut être de toute construction classique et 9,\)ou- tit à un équipement de refroidissement et de collecte de tout type courant,,non représenté.
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Le carneau 4 est équipé d'une série de jets ou buses d'injection d'eau .convenablement répartie le long .dudit carneau, comme indiqué en 11. Cee jets d'eau sont reliés d*une'manière connue une source deau appropriée les tuyaux 'de communication étant pourvus de robinets de commande distincts, comme indiqué en 12. Les Jets d'eau
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Il devront âtre placée et utilisés de maniere à assurer un réglage effectif du facteur temps et une soup,leaae suffisante pour Batiefaire â diverses conditions de tra- va,il, ainsi qu'il sera, décrit ci-après plus en détail..

Le toit 13 et la solé 14 des chambres 1 et 3
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sont faits de couches en brique réfractaire de 30 cm d'épaisseur. Le toit'est suspendu d'une manière classique et est recouvert d'une -couche de calorifuge de 2,6 cm, le tout étnt renfermé à l'intérieur d'une enveloppe en tôle,.
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Les ensembles â brûleurs 2, représentés plus olai-

rement aux figures 2 à 6 inclue, comprennent un bloc à brûleurs réfractaire 15, destiné à être emboîté dans l'ouverture d'entrée de la chambre 1 et présentant des lumières ou conduits de brûleur 16 qui le traversent de part en part et qui sont évadés à leur extrémité avant Entre les conduits 16, la bloc 15 présente des conduits
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qui le traversent également de part en.p!axt âa.ne une direction approximativement parallèle à l'axe des con- duits à. brûleur respectifs et qui sont destinés à rece-
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voir des tubes:

J.7' d'injection de gaz de fabrication, en matière réfractaire, et à permettre à ces tubes d'être déplacés dans la direction avant-arrière à 1intérieur du conduit,.comme il sera décrit plus loin. Comme représenté,
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'les tubes 17 font sail.Liour une distance importante vers /l'arrière du bloc à brûleurs, ces tubes traversant des .ouvertures d'une *bloque métallique 18 pour pénétrer dans la boîte à vent 19.
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Des tubes méta-lliques 20, évasés à leur extré- mité arrière, traversent aussi des ouvertures de la pla- que 18 à laquelle ils sont solidement fixés, par exemple soudés, et sont maintenus en position et supportés par cette plaque. A leur extrémité avant, les tubes 20 font
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saillie à l'intérieur de conduits de 6utflage le dsna lesquels ils peuvent avantageusement être scellée à
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l'aide de ciment afin d'assurer un joint étenous.

A l'entrée de cha-oun des tubes 30 est disposée centralement une buse d'injection de combustible 21, qui est reliée par un tube 22 au collecteur 23 d4alimentation en gaz combustible, recevant le gaz combustible sous pression par un tuyau 24 à partir de toute source appropriée.
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Les tubes 17 d',injection de gaz de fabrication sont reliés aux collecteurs 26 à gaz de fabrication par des tubes métalliques 25a. qui sont fixée aux extrémités
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arrière des tubes réfractaires 17, par exemple à l'aide

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de ciment.

Le gaz de fbric9ion admis ux collecteurs 25 provient d'une source appropriée, non re'réseAee, et arrive euxdits collecteurs par des tubes 26.
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L'air destiné à êtro mélange avec le gF.z comous- tiole pour former le; mélange comoustible est introduit sous pression dans la boite à vent 19, à partir de toute
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source appropriée, par l'intermédia1r d'une tubulure d'admission d'air 27 débouchant dans une chambre à air 27a. Les parois latérales 28 de la botte à vent sont faites de tôle' imperméable et sont fixées a uns bride
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29 par des moyens classiques, p=;.r exemple par soud"ge ou rivetage.

La brJ4 29 est eile-m4m- assujettie à. la. pla- que 18, de préférence à 'aide de boulons; de miniers à permettre d'accéder facilemen% à l'intéri3ur de la boite à vent et aux éiéniea1ts'qa'eiie renferme, en vue de nca- voyages, répar--tions t rempbacemente. A laide de moyens similaires, la bride 29 et les piques 18 sont assujet- ties de fa-gon nov3.b.s aux parois arrière 80 des chambres de réaction respectives.
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Four assurer une bonne distribution de 1'iir s,d- mis aux divers conduits de brûleur, il est -vaxate.geux que l'air' .admis à la boiteveut soit contraint à passer par des perforations d'une plaque métallique perforée
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31, maintenue en position entre. des brides 82 et 33 fi- xées à la. cnambre à air 27a et aux parois 28 de la. boite
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vent,, respectivment, brider a. l'e-ide desquelles ladite chambre et ladite boite, sont assujetties, par exemple à l'aide de boulons. On pourrait substituer ou adjoindre à la plaque perforée 31, pour assurer une répartition régulière de l'air admis aux divers conduits des brû-
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leurs, un prolongement Longitudinrbl de la, boîte â, vent comme indiqué flux figures 3 et 6 des dessins.
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- De m"me, conune représenté plus clairement aux figures 3 et 6, il est préférable que 1 cY:,,nbrn â air

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27¯a soit agrandie aux dim1sions transversales de la boite à vent et que l'extrémité arrière de cette chambre soit obturée hermétiquement par une plaque amovible 34,
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maintenue en place par exemple ? l' e,ide de brides 36. La. plaque 34 est percée d'ouvertures destinées à permettre le passage $de la conduite 24 d'admission de gaz combusti- ble et des conduites 26 d'admission de gaz de fabrication.

Comme représenté particulièrement à la figure 4, le collecteur 23 de gaz combustible est supporté par des équerres 36 (figure 4) et destiné à être déplacé longitu- dina.lement de manière qu'on puisse régler la position des buses 21 par rapport aux extrémités,d'entrée des tubes 20. Les collecteurs 25 à gaz de fabrication sont suppor- tés par les conduites 26 et par les plaques.;31 et 34, et sont également disposés de manière à pouvoir être déplacés longitudinalement pour permettre de régler la position de l'extrémité de sortie des tubes 17 par rap- port à. la face du bloc à brûleurs.

Ainsi qu'il ressort clairement de la figure 5, schsun des tubes 17 d'injection de gaz de fabrication est entouré de toutes parts par des conduits de soufflage 18.

Dans la mise en pratique du présent procédé, un
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0&% combustible sous une pression d'environ 0,7 zum2 eg% admis par l'intermédiaire de la conduite 24, du
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cQ1.ctur 23 et des tuyaux de communication 22 aux buses t!. 1i la projettent d1a et à travers 'le conduit da brQIegr 16. L'air destiné à la combustion est admis sous prt6..n par 1.'3, tubulure ex et la chambre â air 27a à la sate à vent 19 et traverse le conduit de brûleur
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1* ' In vitesse élevée. lS leur passage par les con- 4%lµ'* de brûleur, l'air et le gaz combustible sont mélan- <t4 ,apaement et uniformément.

L'air et le gaz oombus- t,M.9 44riaï fournis sont proportionnés de telle aorte que e mélange combustible qui émerge des orifices desdite

conduits contienne les proportions désirées d'oxygène et de gaz combustible, comma il a été dit précédemment.

Le mélange combustible est enflammé à l'orifice de sortie des conduits de brûleur de manière à produire un jet de flamme de grande turbulence. Pour obtenir la grande turbulence requise du jet, il est nécessaire que le mélange combustible soit projeté à travers les con- duits de brûleur et hors desdits conduits à une vitesse extrêmement élevée, de l'ordre précédemment indiqué.

Le diamètre de la gorge ou portion rétréçie des conduits de soufflage ne doit pas excéder 5 à 6,3 cm.

Les diamètres supérieurs à 6,3 cm n'ont généralement pas donné satisfaction. Les blecs à brûleurs ainsi éta- blis de manière à créer une zone de courant tourbillon- nant à. la périphérie/de chaque orifice de conduit de, souf flage semblent contribuer àmaintenir les gaz de souf- flage enflammés audit orifice, à permettre des vitesses de soufflage maxima et à contribuer au maintien d'un maximum de taux de comoustion et d'un développement de flamme uniforme en travers de la section transversale du four. Une forte proportion de surface relativement plate sur la face du bloc à brûleurs semble contribuer à éta- blir et maintenir une telle zone de courants tourbillon- nants.

Le rapport entre l'aire totale des orifices ou conduits de brûleur et la section transversale de la. chan- bre de réaction 1 doit être tel qu'il assure le maintien d'une vitesse et d'une turbulence adéquates du mélange gazeux résultant qui traverse la. chambre à la vitesse d'injection de combustible prescrite, ainsi qu'il sera aeacpligué ci-après plus en détail.

Un gaz de fabrication, qui est de la nature pré- cédemment décrite et qui a été préchauffé au-dessus du point de rosée des hydrocarbures plus complexes, dans le

cas où ce gaz est enrichi par de tels hydrocarbure, est fourni par les conduites 26, les collecteurs 26 et tuyau de communication 25a aux tubes d'injection de gaz de fabrication 17 et est injecté à une vitesse élevée, comme précédemment décria dans les gaz tourbillonnais des jets de flamme. Ainsi qu'il a, été indiqué précèdent,

l'intégrité de la structure des courants de gaz de fa- brication semble persister pendant une courte période de temps et ces courants se mélangent alors intimement avec les gaz de souffle enflammés. L'action de mélange se poursuit à une vitesse élevée et avec une grande turbu- lence à l'intérieur de la chambre 1, et le mélange, pénè- tre alors dans .la. chambre de 'mélange 3 dans la-quelle les mélanges gazeux provenant des chambres de réaction respectives se mélangent.

Il est avantageux que la sec- tion transversale de la chambre 3 soit plus grande que 'le, somme des sections transversales de la, chambre 1 afin d'assurer un laps de temps supplémentaire sous la tempéra.tare élevée. On pourra notablement réduire le coût de le, construction en prévoyant une large chembre de mélange du type représenté, mais l'application d'une telle chambre ne constitua pas une caractéristique essen- tielle de la présente invention.

Il est important que le mélange gazeux résultant de l'injection du gaz de fabrication dans les gaz de soufflage enflammés soit maintenu à un état de grende turbulence pendant une longue période da temps. Pendant cette période de grande turbulence, il faut que le mélange soit maintenu à une température à laquelle une décomposi- tion active du gaz de fabrication s'effectue. Il importe aussi qu'une telle température soit maintenue pendant un certain temps après la, période de turbulence violente nécessaire, mais il n'est pas essentiel que l'état de turbulence violente soit maintenu pendant cette période

Subséquente.

Par conséquent, on peut sans inconvénient diminuer la vitesse du mélange/gazeux et du carbone qu'il contient en suspension en faisant passer ce mélange à travers la chambre de mélange 3,,de plus grande section transversale, de manière à assurer le facteur temps nécessaire sous la température requise.

A sa sortie de la chambre de mélange, le mélange , gazeux passe par le carneau 4, dans lequel il perd une certaine partie de sa chaleur par l'intermédiaire des parois non calorifugées dudit carneau et dans lequel on peut brusquement mettre fin à la période de réaction en refroidissant le mélange au-dessous de la température de .réaction, par exemple par des. jets d'eau. Il est préfé- rable que la section transversale du carneau soit nette- ment inférieure à celle de la chambre de mélange afin d'assurer un réglage plus précis du temps pendant lequel le. mélange de gaz .et de carbone en suspen- sion est maintenu à une température de réaction.

A l'aide de jets d'eau répartis le long du carneau, on peut régler le facteur temps par l'application sélective d'un jet d'eau qui occupe dans ledit carneau une position propr , assurer l'écoulement de la période de tempe la plus facorable avant que le mélange chaud entre en contact avec ledit jet d'eau.

On peut installer dans la carneau 4 un ou plu- sieurs jets d'eau en vue d'adapter l'appareil à des capa- cités de production variables, On n'a. représenté que trois jets d'eau, mais il est évident qu'on peut utiliser des jets supplémentaires, disposés entre ceux représentés, pour effectuer un réglage plus précis du facteur temps.

Ainsi qu'il a été indiqué précédemment, le mélange chaud quittant le carneau pénètre dans un prérefroidis- seur, indiqué en 6, qui peut être de toute construction classique, puis dans une installation de refroidissement

et de collecte, qui peut aussi être de toute construc- tion classique.

La vitessa à laquelle le gaz de fabrication est injecté dans les jeta de gaz enflammés est sujette à varier selon d'autres Conditions de travail* En général, en fonctionnement normal, la, vitesse laquelle les cou- rants de gaz de fabrication seront injectés sera. avanta- geusement supérieure à 'celle des jets!de gaz enflammés et excédera, cette dernière.'.dans une mesure suffisante pour vaincre les courants tourbillonnants turbulents des jets de gaz enflammés environnants..

La. vitesse la plus favorable pour les courants d'injection de gaz dé- .pendra, principalement de diverses autres conditions de travail, entre autres de la. vitesse des jets de gaz en- flammés, du point où s'effectue l'injection du gaz de fabrication dans les jets de gaz enflammés, de la tempé- rature des jets de gaz enflammés audit point d'injec- tion, de la richesse du gaz de fabrication, du degré de préchauffage du gaz da fabrication, de la construction générale du four et des caractéristiques particulières du produit désiré.

Le degré auquel sera. poussée la. pyrolyse partielle'du gaz de fabrication avant'le mélange intime de ce gaz avec les gaz enflammés, toutes choses égales d'ailleurs/sera, notablement influencé par la mesure dans la.quelle il convient que la. vitesse du courant de gaz de fabrication injecté excède celle des jets de gaz enflammés. En. généra.1, la vitesse d'injeotion de gaz de fabrication devra. être comprise entre 12 et 45 mètres par seconde, mesurée à partir de volumes calculés à 16 C et sous 760 mm de mercure.

On peut aisément assurer le contrôle et le ré- glage du point d'injection dU gaz de fabrication dans' les jets de gaz enflemmés, dans l'appareil représenté, en réglant la position de l'extrémité de sortie des tubes

17 par rapport à le, face du bloc à brûleurs 16. Pendit le fonctionnement normal, il est ordinairement désirable que les tubes 17 faisant saillie d'au moins 2,5 cm environ sur la face du bloc à brûleurs, mais que cette saillie ne dépasse pas 30 cm. Toutefois, sous certaines conditions de .travail, les extrémités de sortie des tubes 17 pourraient avantageusement, être placées à. l'affleurement de la face du bloc, ou même légèrement en retrait.

On peut modifier notablement à la fois la. qualité du produit et la produc-
1ion, en modifiant la position de l'orifice da sortie des tubes 17 par rapport à la face du bloc à brûleurs. Les tubes. d'injection de gaz de fabrication sont de préférence faits d'une matière réfractaire bonne conductrice de le.

Chaleur, afin de pouvoir soumettre le gaz de fabrication admis à un préchauffage supplémentaire jusqu'à une tempé- rature à laquelle la pyrolyse s'amorce sous ,1' influencé de l'énergie rayonnante qui émane de le chambre de réac- tion, avant que s'effectue l'injection de ce gaz dans lés jets de gaz enflammés. En général, on pourra augmenter le degré de préchauffage en augmentant la mesure dont les tubes à gaz 'de fabrication font saillie à l'intérieur de . la chambre de réaction. Toutefois, on constate généralement qu'une saillie de plus de 30 cm environ des tubes a pour effet de les ookéifier sous l'effet de la décomposition du gaz de fabrication.

..Le point où s'effectue l'injection du gaz de fabrication devra être complètement -entouré par des jets de flemme% Dons l'appareil représenté, ceci s'obtient en entourant les tubes 17 par les conduits de brûleur 16. de manière que l'ensemble forme un dessin uniforme.

Une caractéristique de la disposition décrite des adhésions de gaz de soufflage et de gaz de fabrication réside dans le fait que, grâce à cette disposition, on peut obtenir une grand, variation de la production sans

qu'il soit nécessaire d'apporter des corrections apprecia- blés aux autres condition de travail, étant donné qu'un changement de charge implique un changement direct des vitesses, de sorte que la rapidité de la distribution uniforme du gaz de fabrication dans les jets de gaz en- flammés reste sensiblement inchangée.- Ainsi, dans certaine
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'.cas, cette méthode d'injection de gaz présentgém avantage.

marque sur l'injection dudit gaz dans les ,jets de gaz enflammés sous un angle importent par rapport à la, direc- tion 1 desdits jeta.

Des que le gaz de fabrication a été décharge dans les jets de .gaz de soufflage, les deux courants se mélangent intimement et traversent la longue chambra
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pobstrude de section transversale sensiblement unifore,, telle que la chambre de réaction 1 représentée, sur une distance importante, avant qu'aucun changement ait pu
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'.être apporté ati dessin d' écoulement du mélange R1 courg de cette période, il s'établi-: un état de turbulence violente par suite de la vîtoî,.-oe élevée ¯à laquelle lea gaz traversent la chambre. Pour obtenir le degré de tur-
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bulence désiraole, il est nécessaire que ùa vitesse du mélange traversant la chambre soit supérieure à, environ 10 mètres par seconde.
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0n ù ob%ona un degré de turbulent &tetais&nt dans des installations de dimensions cter,cial avec des vitesses de 10 à 30 mètres pftr seconde,, mesurées dana les conditions de travail appliquée,s, ,Çl' eeb-à.-<1ire a une température moyenne de 131600 environ, ,6oi â une vitesse de l'ordre de 120 â 330 mètres pae .minute rapport" tée aux conditions normales de 1600 et 'le mm de mercure,.

On a obtenu des résultat aj particulièrement myanùa6eux avec des vitesses de l'or re de 18 a 27 ettreu par seconde sur la base d'une température moyenne-de 116oC, Boît -d environ 200 à, 300 métros psr Minute, dans àoeà conditions .j

normales. Les vitesses les plus basses des échelles in- diquées n'ont donné des résultats satisfaisants que dans des chambres dont la. section transversale est relative- ment faible, Par exemple inférieure à 35 cm de diamètre.

On a constaté que la. vitesse la, plus favorable . du mélange traversant la chambre de réaction est influen- cée dans une certaine mesure Par la- section transversale de la. -chambre et que, en faisant usage d'unies plus petites, on peut avantageusement appliquer des vitesses plus.faibles que celles qui conviendraient dans des uni- tés de plus grande dimension.

Par exemple, dans une cham- bre de réaction cylindrique de 23 cm de diamètre, on a .appliqué. avantageusement une vitesse linéaire de 10 mè- tres par seconde, alors que des vitesses supérieures a ;15 mètres par seconde se sont avérées comme géneralement 'désirables dans des installations possédant les dimen- sions adoptées dans l'industrie. '
La période de temps au cours de laquelle la tur- bulence violente est maintenue est susceptible de varier.

Dans les conditions de travail normales, la section à vitesse élevée de l'appareil devra posséder au moins
1,5 m de longueur, à la. suite de l'injection du gaz de fabrication, et, de préférence ne descendra, pas au-dessous de 2 mètres. On a utilisé avantageuaement des sections- à vitesse élevée allant jusque 4,5-6 mètres de longueur.

La longueur de la section à. vitesse élevée du four dépend dans une mesure considérable' de la. vitesse à la-quelle . les gaz traversent la chambre et devra être telle qu'elle assuré le facteur temps nécessaire dans les conditions turbulentes. Ce facteur dépend aussi de la température des gaz.

Ainsi qu'il a été indiqué précédemment, on peut. réduire notablement la vitesse et le, turbulence du mélange quittant le stade initial de l'opération, bien

qu'une telle réduction ne soit pas essentielle. Il est toutefois ordinairement avantageux de maintenir le Mélange penannt une période de temps un peu plus longue à une température do décomposition modérément élevée, afin que le produit puisse posséder les caractéristiquess désirées.

Normalement, .La. formation du carbone colloïdal dans le stade initial à grande turbulence de l'opération aura atteint le degré désiré en un cinquième de seconde environ. Le. durée du stade suhséquent du procédé peut varier, mais les résultats désirés sont normalement ob- tenus en un temps d'environ un cinquième de seconde à une seconde. Le facteur temps générai de la réaction, appelé ci-après 'temps de conta,et., est avantageusement compris entre une demi-seconde et une seconde environ, mesure depuis l'injection du gaz de fabrication dans les jets de gaz enflammés jusque l'extinction du mélange chaud, par exemple- par des jets d'eau.

Au cours de l'opération, si un excès d'oxygène est incorporé au mélange combustible, cet excès d'oxygène tend à réagir avec l'hydrogène libéré par la décomposi- tion du gaz de :fabrication et influe aussi notablement sur les caractéristiques de surface et d'antres proprié- tés du noir de carbone produit.

De plus, un jet de gaz enflammés oxydants permet l'application de températures modérées pendant le stade initial de la réaction, ces températures modérées étant maintenues pendant les stades ultérieurs de.la réaction par des réactions subséquentes résultant de l'excès d'oxygène, Pendant la' formation du carbone, de grands volumes d'hydrogène sont mis en li- berté et, en raison du taux de réaction élevé de ce gaz,, il se combine sélectivement avec l'excès d'oxygène pour fournir un suppléement de chaleur qui compense les pertes dues. aux réactions endothermiques.

En appliquant 25 % à
50 % d'oxygène en excès dans le mélange de combustible,

on peut obtenir à l'intérieur des chambres de réaction et de mélange une chute de température inférieure à 165 C à partir de la température maximum. Les températures de réaction modérées. et. sensiblement uniformes paraissent avoir une influence sensible sur le caractère du noir ,de carbone obtenu.

On a constaté qu'il convient',, dans la mise en pratique de la présente invention, d'éviter l'application de températures de beaucoup supérieures à environ 1590 C.

Il est toutefois essentiel que la température appliquée soit suffisamment élevée pour effectuer une décomposition -active et sensiblement complète du gaz de fabrication utilise..Les températures inférieures à environ 1040 C ne ;sont en général pas désirables. En général, les tempé- ratures auxquelles il conviendra d'opérer seront compri- ses entre environ 1150 C et environ 1430 C
Une réduction progressive de la température au cours-de la dernière portion de le, période de contact n'est ordinairement pas préjudiciable et semble souvent désirable. Une telle réduction progressive de le tempéra- ture peut être effectuée dans le carneau sensiblement non calorifuge avant le contact avec les jets d'eau re- froidisseurs.

Les dessins représentent un appareil dont les di- mensions sont à l'échelle industrielle, la longueur des trois chambres de réaction étant de 4,36 m environ, mesu- rée de l'extrémité avant de la 'chambre au point où com- menqe l'élargissement de cette chambre, leur largeur étant 'de 43. cm et leur hauteur d'environ 1 m. La distance com- prise entre l'extrémité avant de la chambre de réaction centrale et l'entrée du, carneau est approximativement de 6,8 m; et la longueur des murs .extérieurs verticaux et rectilignes de l'unité est d'environ 5,4 m. La heuteur de la chambre de mélange est de 1,2 m. Le Cerneau possède

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un di6.ú1ertl! Jutt:lrir'(. ''e:;rlron lim -a une loze d'environ 7,6 la.

C.nUG"1 ploc à brûleurs est pourvu de huit tubes d'injection de'6<.z de fabric .tt1on de 2,6 cm de di9.Lllètre intérieur et de quinte-deux conduits de brûleur, la portion retrécic a cnàicun de ces conduits ayant 4,1 cm de diamètre.

On peut fsira usage d'un norn'or'-}, V1J,ri.ol de tu- bes d'injection de gaz de fabrication et de conduits de brûleur, pourvu que les tubes à gaz de fabrication soient entourés de toutes parts par des jeta de gaz enflammés.

Grâce à cette disposition des tubes d'injection de gaz de fabrication, chacun des courante distincts de gaz de
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faorication est initialement traité individuellement, et aucun des divers courants ne se mélange avec les courants adjacents tant que la réaction n'a pas atteint le degré désiré.

Les dimensions et les proportions relatives des divers éléments de l'appareil sont susceptibles de varier
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coneider&olemant, maia Il importe que les proportions re- latives soisnt telles qu'elles eaaurent les conditions de trav4.l qui ont été précédemment spécifiées.

Par. exemple, un t5Utre E1ppS>reil ayant donné des résultats satisfaisants dans la. mise en pratique de l'invention 'comprenait une seule chambre de réaction cy-
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lindrique ayant un dia.mètre intérieur de 22,8 cm et faite de deux couches de brique réfractaire de 11,4 cm d'épaisseur et de deux couches de briqua isolante de 11,4 cm d'épaisseur. La longueur totale de l'appareil, mesurée de l'extrémité d'entrée de la chambre de réaction au refroidisseur à jets d'eau, était de 7,3 m. Le bloc brûleurs était circulaire et pourvu de huila conduite de soufflage dont la. portion rétrécie avait un diamètre
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de 2,5 cm.

Un seul tube d'injection de gaz de fabrication en 00arbofraxu, de 2,5 cm de diamètre intérieur, pqsx<11

par le centre du bloc à brûleurs et se terminsit eu un point situé légèrment au delà. de la. face de ce bloc.

On a aussi obtenu des résultate satisfaisents d'.ns des fours comprenait une seule chambre de réaction rectangulaire de 28 cm de largeur. et de 61 cm de huteur, dont la. longueur viriait de 4,8 à 7,2 m. Dans cette unite, le brûleur utilisé comportait treize conduits de brûleur ayant chacun 4,1 cm de diamètre; et le gaz de fabrication étit introduit par deux tubes de 2,5 cm de diamètre in- térieur, espacés l'un da l'autre de 25 cm.

En général,, il devra, exister la section transver- sale et la longueur de la. chambre de réaction, d'une part, et la capacité de production, d'autre part, c'est-à-dire le volume de mélange gazeux passant à travers ladite chambre, une relation telle que la température spécifiée, la vitesse élevée et le degré élevé de turbulence soient maintenus pendant un temps compris entre les limites .de l'échelle spécifiée.

De même, la somme de la section des- conduite de brûleur'et dss tubrs d'injection de gaz de fabrication devra 3tre dans un rapport tel avec la sec- tion transversale de la chambre de réaction que ces or- ganes permettant d'injecter des volumes des gaz respec- tifs, dans les proportions et vitesses respectives re- quises, propres à assurer l'obtention des conditions de. vitesse et.de turbulence prescrites dans la. chambre de réaction. On peut utiliser des conduits de soufflage dont le diamètre n'est pas supérieur à 1,27 cm.

Ainsi qu'il a été indiqué précédemment, il n'est pas nécessaire que la période de turbulence violente couvre toute/la période de temps pendant laqualle le mélange est maintenu à la température élevée qu'exige la réaction. Le caractère du produit est notablement influencé Par la durée du contact avec lesgaz à haute température; et l'on peut avantageusement mettre fin à

la période de contact en refroidissant brusquement le mélange à environ 980 C ou moins, par exemple à l'aide d'un jet d'eau, de la manière précédemment décrite. Apre. cela, on peut laisser tomber la température à environ 260 C et recueillir e noir de carbone de toute manière appropriée.

Le temps de contact optimum variera à un degré appréciable avec la. richesse du gaz combustiole et celle du gaz de fabrication, avec le rapport de l'air au gaz total utilisé et avec la nature du produit désiré. Le temps de contact dont il est question ici est la période de temps qui s'écoule entre l'injection du gaz de fabrication dans les jets de gaz enflammés et le refroidissement des gaz résultants et du carbone en suspension à environ 980 Ce ce refroidissement étant par exemple obtenu dans un stade de refroidissement par l'eau.

En général, on observe une réduction des proprietés de renforcement du noir de carbone obtenu si l'on prolonge trop le temps de contact, alors que les rendements obtenus sont moindres si l'on abrège le temps de contact, outre que, dans ce dernier cas, le produit tend à avoir un module moindre et une teneur plue élevée en éléments susceptibles d'être extraits.

Un temps de contact trop court exige l'application de températures excessivement élevées pour donner un noir de carbone de propriétés comparables. En général, des temps de contact de l'ordre de.0,6 à 1 seconde environ peuvent âtre appliqués avantageusement.

Le diamètre intérieur des tubes d'injection de gaz de fabrication peut verier d'environ 1,25 cm a environ 5 cm. En général, les tubes ayant un diamètre intérieur de 2,6 cm environ sont les plus avantageux.

On a aussi constaté que le caractère du produit varie dans une certaine mesure avec le rapport entre la

quantité d'air appliquée et le total du gaz combustible et du gaz de fabrication . utilisés. On a obtenu des résul- tats satisfaisants en maintenant ce rapport entre les limites approximatives de 4,6 : 1 et 6 : 1. En général, on a obtenu le$ meilleurs résultats avec une quantité ,d'air comprise entre environ 45 % et 65 % de celle qui serait nécessaire pour la combustion complète tant du gaz combustiole que du gaz de fabrication.

On illustrera le présent procédé par les opéra-. tions particulières suivantes, qui ont été réalisées dans un appareil sensiblement identique à celui représenté sur les dessins, excepté que dans ces opérations les deux .chambres.de réaction extérieures ont seules été utilisée', ;Dans chacune des opérations, le gaz combustible était un gaz naturel ayant un pouvoir calorifique d'environ
10.600 calories par mètre cube.

EXEMPLE l
Dans cette opération, l'air était admis à chaque ' tête de brûleur à raison de 4800 mètres cubes par heure.

Le rapport de l'air au gaz combustible était de 13,5: 1; et le rapport de l'air au gaz total, c'est-à-dire au volums total de gaz combustible et de gaz de fabrication, y compris la vapeur d'huila, était de 5,3 à 1, en suppo- saut que chaque litre d'huile soit l'équivalent de 7,4 métros cubes de vapeur d'huile, ce rapport étant corrigé pour des conditions de température de 16 C et de pression de 760 mm de mercure, qui sont 'celles sous lesquelles les volumes de gaz ont été calculés.

Le gaz de fabrica- tion était un gaz naturel enrichi par l'addition d'une huile d'hydrocarbure du typa de l'huile Diesel No l, la quantité de cette huile, ajoutée étant d'environ 0,55 li- tre par mètre cube de gaz naturel, afin d'élever le pou- voir, calorifique du mélange à 14.850 calories par mètre " cube.

Avant d'admettre le gaz de fabrication à l'ap- pareil, ce gaz était préchauffé à environ 290 C. Les tubes d'injection de gaz de fabrication faisaient sail- lie d'environ 18 cm au-del, de la face du bloc à brû- leurs. La vitesse du mélange combustible au droit de la gorge du brûleur était de 26 m par seconde, et la vitesse d'injection du gaz de fabrication était de 37 m par se- conde, Chacune de ces vitesses ayant été déterminé pour 16 C et 760 mm de mercure. La vitesse des gaz traversant les chambres de réaction, déterminée pour la température moyenne des chambres, était de 23 m par seconde. Le temps de contact était d'environ 0,75 seconde.

La température du mélange gazeux, relevée en un point situé à 23 cm en aval de la face du bloc à brûleurs, était de 1376 0, et .celle relevée en un point situé à 60 cm plus en aval était de 1380 C. La. temperature du mélange de gaz et de carbone en suspension, relevée en un point situé à 3,7 m en aval de la face du bloc à brûleurs, était de 1275 C, et la température régnant en un point situé à 45 cm au delà. de l'outrée au carneau était de 1160 C.

. On a obtenu 218 gr de noir de carbone par mètre cube de gaz tota.l, y compris l'nuile vaporisée. Le pro- duit evait un pH/de 8, 9 et Contenait 0,15% de benzène extractible, Son indice d'absorption d'huile était de 0,97 litre par kg de carbone; et sa force tinctoriale était 77,3% de celle du noir de carbone normal obtenu par impact et. de la sorte utilisée pour le caoutchouc.

Le diamètre moyen des particules de carbone, déterminé par la méthode du microscope électronique, était de b7 millimicrons; et sa surface de contact était de 49 m2/g.

L'indice de couleur du carbone était de 96.

EXEMPLE IL
Dans cette opération, l'air était admis à chaque tête de brûleur à raison de 4800 m3 par heure. le rapport

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de l'air au gaz combustible étq.i t de 16 : 1 et le xzp- port de l'air au gaz total (gaz combustible -t gaz de
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fabrication, y compris la. vapeur d'huile) était de r>#25 : 1, chaque rapport étant calculé comme dant-. l'exem- ple I. Le gaz due fsbricztion était un gaz naturel enrichi par l'addition d'une huile d'hydrocarbure du type de l'huile de soute No 3 utilisée à raison de 0,47 litre par mètre cube de gaz naturel à, l'effet d'élever le pou- voir calorifique du mélange à 14.400 calories par mètre cube.
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Avant d'admettre le gaz de fabric.tion â l'appa- reil, ce gaz était préchauffé â 250 0. Les extrémités de .sortie des tubes d'injection de gaz de fabric5tion étaîe-i ; situées dans le plan de le- face du bloc à brûleurs. Le.
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vitesse du mélsaage combustible à la gorge du brûleur éteint :d'environ 25 m par seconde, . et la vitesse d'injection du gaz'-de fabrication était d'environ 39 m par seconde, cha-
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cune de ces vitesses suent été déterminée pouriaoc et 760 mim de mercure. vitesse des gz traversant la cham- bre de réaction, déterminée pour la. température moyenne régnant dans, cette chambre, étai% d'environ 23 m pa.r se- coride et le temps de contact était d'environ O,7 seconde.

La. température du mélange gazeux, relevée en un point situé à 22 #n en aval de .le: face du bloc a. brûleurs, était de 1340 C, celle du mélange gazeux contenant le carbone en suspension, en un point'' situé à. 3,8 m en aval de la fa-ce du bloc à. brûleurs était également, de 1340 C, et
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celle régnant , ?6 #n au-delà, de l'entrée du carna6U ét'3,1t.. de 1226 C...

On a obtenu 170 g. de noir de carbone par mètre cube ¯de gaz tota.1, y compris l'huile vs,porisée. Le pro- duit avait un PU de 8,8, conena.it 0,1 yb de benzène sus- ceptible d'être extre,it et avait un indice d'absorption
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d'huile de 0, 93 litre pa.r kg de carbone.

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EXFuïPLI', III Dans cette opéntion, l'air a été admis à chuque fSte de brûleur â rui;on de 4800 m par heure. Le rapport de l'a-ir au gez combustible ét it de 14 : 1 et le rapport de 11 a.ir au gaz total (g'.z colabuatiole 4 gf.z de fabrica- tion) était de 4,9 : 1, chacun calculé comms dans l'exem- plie I. Le gaz de fabrication ét.it un ez naturel non en- richi, dont le pouvoir calorifique était de 10.600 calo-
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ries p Lr mètre cube. Il était e.dmië â l'appareil à une température de-1600 environ. L'extrémité de sortie des tubes d'injection de gaz d fabrication était dans le plan de la face du bloc à brûleurs.

La vitesse du mélange
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combustible va la gorge du brûleur ét.it dc-nviron 25 m par seconde, er 1. vitesse al injection du gaz de fabrica- tion étit d'environ 43 m par seconde, chacune de ces vi-
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)esses ayant été déterminée pour 16C et z60 mm de mercure.

'La, vitesse des gaz traversant .La chambre de réaction,
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déterminée pour la tempérn.tur moyenne de la chambre, était d'environ 23 m par seconde. Le temps de contact ét<;.it d'environ z5 seconue. La, température du mélange gazeux, relevée en un point situé à 22 cm en avel de la
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face du bloc à brûleurs, éteit de IS7500, et celle rele- vée en un point situé à 60 em en aval du point ci-dessus éta-it de 1887 C. La. tempéra.ture du i1lé19.ng gazeux conte- nant le carbone en suspension, relevée en un point situé â 3,' m en av>1 de lei. fa.ce du bloc à brûleurs, était de 1380oC, et celle relevée en uri point situé à 75 cm au delâ de l'entrée du ormeau était de 1287 C.

La, production a été de 66 g. de noir de carbone
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Par mètre cube d0 gaz tot,à,.L. Le produit avsit un pH d'en- viron 9-10, contenait moins de 0,08 de benzène eua cep- tible d'être eatrsit et avait un indice d'absorption d'huile de 0,72 litre par kg de noir.

EXEMPLE IV
L'opération a, été réalisée dans l'appareil com- prenant une seule chambre de réaction rectangulaire de
6 m, déjà. décrite. -Dans cette opération, L'air était ad- mis aux brûleurs à raison de 1220 m3 par heure. Le pou- voir calorifique du gaz combustible était de 8640 calo- ries par mètre cube. Le rapport de l'air au gaz comousti- ble était de 13, 9 : 1 .et le. rapport de l'air. au gaz total (gaz combustible -!. gaz de fabrication, y compris la va- peur d'huile) était de 5,55 : 1, chacun calculé comme dans l'exemple l.

Le gaz de fabrication était un gaz naturel enrichi par l'addition d'une huile d'hydrocarbure du type Diesel appliquée en quantité équivalente à 0,63 litre par mètre cube de gaz naturel à l'effet d'élever le pouvoir calorifique du mélange à 13.500 calories par mtre cube.

Le gaz de fabrication était préchauffé à 26000 avant d'être admis aux brûleurs. Les tubes d'injection de gaz faisaient saillie de 2,5 cm environ sur la- face du bloc à brûleurs. La vitesse que possédait le mélange combustible eu droit de la gorge des brûleurs était de 21 m par seconde, et la vitesse d'injection du gaz de fabrication était de 36 m par seconde, chacune déterminée pour 18 C et 760 mm de mercure. la vitesse des gaz tra- versant la. chambra de réaction, déterminée pour la tem- pérature moyenne de cette chambre, éta.it de 13,8 m par seconde.

Le temps de contact était d'environ 0,5 seconde. la température du mélangé gazeux, relevée en un point aitué à 8 m environ en aval de la face du bloc à brûleurs. était de 1375 C,et celle relevée en un point situé à 5,2 m en aval de le. face du bloc à brûleurs était de 1260 C.

On a obtenu 148 g. de noir de carbone pr mètre cuba de gaz total, y compris l'huile vaporises. le preduit

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avait un pkï de 9,7, contenait 0,11 de benzène suecep tible d'être extrait, avait un indice d'absorption d'huile de 0,92 litre pi.r kg de noir et une force tinoto- riale égale à 72% de celle du noir de carbone obtenu par
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impe.ct et de l sorte utilisée pour le caoutchouc. Le diamètre moyen des particulea, déterminé par la méthode du microscope électronique, étit de 55 millimicrons,
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et la. surface de conteet du ca.rbone était de 48 rr2g.

L'indice de couleur du produit était de 95.

Dans les exemples précédents, la. méthode appli- quée pour déterminer la couleur est celle décrite dans l'article publié par C.W. Sweitzer et W.C. Goodrich,
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1ntitulé,NThe carbon spectrum for the Rubber Compounder", , paru dans le,¯ publication "The Rubber Age", volume 55, No 6, page 469, Août 1944.

Il semble qu'une pyrolyse partielle du gaz de fabrication, précédant le. dispersion intime de ce gaz
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dans les jets de giàz enflammés, ait tendance à cummuni- quer un meilleur module au noir de carbone produit. Ainsi qu'il a été.précédemment indiqué, une telle pyrolyse pa,r-
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tielle préliminaire du gaz de fbric9tion peut être ob- tenue, conformément à6 l'invention, en raison de l'injec- tion de ce gaz dans Les jets de gaz enflammés.

Le degré de pyrolyse-auquel on soumet le gaz de febricstion s.vs,nt sa dispersion dans les jeta de gaz enflammés peut être augmenté, conformément â 1 invantion, en augmentant la. saillie des tubes d'injection de gaz de .fabrio.tion et, par conséquent, le degré de préchauffage de ce gaz. La Saillie optimum des tubes d'injection de gaz de fabrica-
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tion dépendra principalement des ca-raotérietiques parti- culières du noir de carbone désiré, des dimensions de l'unité, des dimensions relatives des tubes d'injection
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de ge.z de fabric,t.on par rapport aux dimensions de l'unité, de la composition du gaz de fabrication,

de la

tempérs.ture du jet soufflé et de-..La vitesse à laquelle le gaz de fabrication passe à l'intérieur des tubes d'in- , jection. Ce dernier facteur influe sur la rapidité av.ec laquelle le courent de gaz de fabrication se mélange in- timement avec les jets de gaz enflammes turbulents et, par conséquent, sur le degré de pyrolyse préliminaire qui a lieu après l'injection.

Les températures spécifiées dans l'exemple IV
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qui preeed ont été déterminées à l'aide du pyrométre optique Leeds and"Northrup, Isa valeurs étnit relevées sur des tubes-cibles en *Carbofraxu. Dans lee exemples 1 à III, les températures ont été mesurées à d'un
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,Pyromètre potentiométrique enregistreur ''Mioromsx" d3 Leeds and Northrup qui était relié â, un "Rayotube" Leeds àmà Northrup focalisé sur un tube-cible en noarbofraxu de 5 cm de diamètre intérieur.

La. composition et la. structure des couches gar- nissant le four doivent être telles qu'elles résistent - aux températures de l'ordre de 1590 C et au-dessus, dans des conditions oxydantes, bien que des températures supé-
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rieures â environ 1370-14250 0 n'interviennent générale- mont ps dans .les opéra.tions du type décrit.

La ongueur de la. chambre de réaction sera- prin-
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cipalement déterminée par là vitesse à laquelle les gaz doivent traverser cette chambre et devra. Stre suffisante pour assurer le facteur temps nécessaire. En génère.!, on
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a constaté que la. chambre de réaction ino'bstruée doit s'étendre d'au moins 1,5 mètre.. et de préférence de plus d'environ 2,1 mètres au delà. du point d'injection de gaz de fabrication. Lorsqu'une chambre de réaction unique
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est UtiltB9'p-, la chambre de mélange peut avantageusement être omise si l'on donne à la chambre de réaction une longueur suffis:ente pour assurer le facteur temps néces- saire pour l'opération entière.

Dans des appareils tels

que ceux représentes sur les dessina, des chambres de réaction d'environ 4,2 m de longueur ont été utilisées , avantageusement. En particulier, lorsqu'il n'est pas fait usage de chambres de mélange élargies, on peut avan-
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tageusement donner à la chambre de réaction une longueur ,atteignent environ 6 à 7,5 m.

Lorsqu'on utilise des chambres, de mélange, il con- vient .que l'accroissement de la. section transversale ne soit pas tel qu'il puisse s'établir à l'intérieur de cette
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chambre de grands tourbillons ausceptioles de provoquer la retenue d'une portion du carbone dans la cnmbre pen- dant un temps assez long pour avoir une influence nuisible
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sur les produits.

Les dimensions transversa-lea qu'il con- tiendra. de donner aux chambres de mélange dépendent du
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aeux auquel le mélange gazeux doit étré adxnis â ces cham- bres; et leur longueur dépend de la, période de temps qui
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est nécessaire pour achever iszéaction, la vitesse des gaz traversant la zone envisagée étant un facteur impor- tant à cet égard.

Pour assurer une vitesse adéquate pour la tur- bulence requise dans la zone confinée qui a été appelés %chambre de réaction*, ainsi que le temps de réaction
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requis à une température élevée, on a iconst,,4,t(à qu'il convient demaintenir le rapport du volume total de la zone de réaction et de la chambre d'uniformisation, ex-
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primé en décimetirea cubes, â. la. section tra.neverl;)I.\.le de la, ou des chambres de réaction, exprimée en décimètres
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carrée, duna l'échslle de 60 à 240. Ainsi, on a utilisé un rapport d'environ 105 dans un appareil tel que celui
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représenté sur le dessin.

Des résulta.ts particulièrement désirables ont été obtenus dune des unités industrielles dans lesquelles Ce,rmPPort était compti filentre 90 et 2100 a Des têtes de brûleur établies de manier.3 à in- traduire le mélange comoustible d'ma la. chambre de réac-

tion sous une vitesse linéaire -mesurée à. la gorge du conduit de soufflage - de l'ordre de 10,5 à 40,6 m par seconde, sur la base de la mesure des volumes à 16 C et sous une pression absolue de 760 mm de mercure, se sont avérées comme avantageuses pour des installations tra- vaillant sur une grande échelle.

Les brûleurs établis pour des vitesses de 25,5 m par seconde à la gorge des conduits de soufflage ont donné des résultats partuculiè- rement satisfaisants.

On a obténu un fonctionnement satisfaisant dans des unités dont la section totale, à la.gorge du conduit de brûleur, était comprise entre 3 % et 28 % de la sec- .tion transversale de la chambre de réaction. Le mélange ; combustible peut être fourni au bloc à brûleurs à l'état préalablement mélangé; 'ou bien le mélange peut être ef- fectué au brûleur. Des sections de 12,5% du conduit de brûleur ont donné,des résultats spécialement avantageux avec des brûleurs mélangeurs à tuyère; et l'on a obtenu- des résultats particulièrement avantageux avec des sac- tions d'environ .7 % à 10 % lorsque la gaz et l'air étaient mélangés avant d'atteindre le brûleur.

Dans le cas de grandes unités,. des conduits de brûleur ayant une section de 7 % à 25 % de la section transversale de la chambre de réaction sont généralement recommandée.

La chambre de réaction et la chambre de mélange seront de préférence parfaitement calorifugées afin d'éviter toute perte sensible de chaleur par le courant de gaz pendant la réaction..

De plus, les conduits -du bloc à brûleurs par les- quels.font saillie les tubes 17 d'injection de gaz de fabrication doivent posséder un diamètre excédant suffi- samment le diamètre exteriaur du tube 17 pour permettre un-réglage latéral des tubes. Le joint existant entre le conduit et le tube devra de préférence être sensiblement

étanche au gaz.*, et l'on pourra avantageusement faire usage d'une garniture d'un des types classiques propre
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résister à la température .appliquée.

La section tra-nsvaraale totale des tubas d'injec- tion de gaz est ,ausc3ptible de varier considérablement, cette section dépendant principalement du nomore de tubes utilisé et de la. capacité de travail de l'appareil. On a constaté qu'il convient de faire usage de tubes d'injec-
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tion de gaz de fa.aric.tion ayant environ Se mm de diamètre intérieur. Des tubes 11njsction de gaz de f-ubricntioi2 .
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de .2,' mm à 50 mia de diamètre intérieur peuvent être uti- lisésavantageusement.

Claims

RESUME EMI39.4 Procédé de 1&,orio;oion du noir de carbone, cùrea- t'érisé par les points suivants, séparément ou en corriai- naisons : 1) Il consiste a insuffler un mélange combustible EMI39.5 d'un gz comoustiole et alun gaz conten'mt de l'oxygène dans une des extrémités d 1u.YJ.t:;

longue chambre inobstruée, de section transversale sensibl.;!mnt constante et calo- rifugée, sous forme d'une série de jets ou courants uniformément répartis sur toute l'étendue de la section transversale de la chambre, à brûler le mélange combus- EMI39.6 tible d'Mia le.dite chhjnbre d manière à produire un cou- rant de jets de gaz enflammés de vitesse élevée et de grande turbulence et à refouler un ou plusieurs courants EMI39.7 de gaz de fa.bric9tion à base d'hydrocarbure dans les jets ou courant enflammés résultant, près de la dite extré- mité de. la.

chambre, dans une direction de même sens sen- EMI39.8 siblement parallèle â la direction d'écoulement desdits jets de gaz enflammés è, 'tra.vera le, chambre et de manière à éviter le contact entre le courant de gaz de fabrica- EMI39.9 tion 'injecté et les parois de la chambre jusqu'à, ce que ce <Desc/Clms Page number 40> courant se soit intimement mélangé avec les jeta de gaz EMI40.1 enflammas, la. qus.ntité totale de gtiz de fabrication et de gaz combustible étant not-ibleiaent supérieure a.

celle nécessaire pour brûler l'oxygène contenu dans le mélenge combustible, à faire en sorte que le courant de mélange résultant continue son parcours à l'intérieur de la. cham- bre à un état extrêmement turbulent et à une tempéré-cure suffisamment élevée pour décomposer les constituants EMI40.2 hydrocarbures dudit m7.snde de manière à former des par- ticules de carbone en suspension, et à refroidir-ensuite la. suspension résultante pour recueillir le carbone. EMI40.3 à) La. quantité d'oxygène présante cMna'le mélange .combustible est notablement supérieure à celle nécessaire 'pour la. combustion du gaz combustible.

3) Le gaz de fabrication est injecté dans les jets de gaz enflammés à une.vitesse qui est supérieure à la. vitesse d'écoulement des jets de gaz enflammés à, tra- vers la, chambre.

4) Le gaz de fabrication contient une quantité sensible d'hydrocarbures contenant plus d'un $.tome de carbone par molécule.

5) Les courants de 'gaz de fabrication injectés EMI40.4 deus la. chambro sont placés uniformément entre et flanqués de 'tous cotés par '-'les jeta de mélange combus- tible, à l'entrée desdits jets, de sorte que le contact EMI40.5 entre le gaz de f:brïcs;

tion .et les parois de lq chambre est évité jusqu'à, ce que le gaz de fabrioation ait été intimement mélangé avec 'les jeta de gaz enflammée, 6) Le gaz de fabrication utilisé est composé d'un ,gaz naturel ayant .été enrichi par son mélange avec des EMI40.6 bdr *r'b'are8 contenant plus d'un viorne de carbone par molécule jusqu'à, un pouvoir calorifique de 10.300 â 18.000 calories C-11VÎron-par mètre cuba, le, quantité d'oxy- gène présente dans le mélange combiné étant supérieure <Desc/Clms Page number 41> à celle nécessaire pour brûler le gaz combustible; le mélange combustible est injecté dans la chambre à une vitesse de 10 à 40 mètres' par seconde;

le gaz de fabri- cation est injecté dans les jeta de gaz enflammée à une vitesse supérieure à la vitesse d'écoulement de ces derniers à travers la chambre; la température des jets de gaz enflammes au point d'injection du gaz de fabrica- tion est de l'ordre de 1150 à 1430 0; et le rapport de l'air au total du gaz combustible et du gaz de fabrica- tion est compris entre les limites de 4,6 1 et , 8, 6 : 1.