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La présente invention est relative à un procédé et à un appareil améliorés pour l'obtention d'un contact continu à contre-courant entre des particules solides et un liquide.
Divers moyens ont été employés pour amener des parti- cules solides et des liquides en contact efficace.
Le processus le plus simple pour l'obtention d'une circulation à contre-courant consiste à prévoir des moyens qui permettent aux particules solides de tomber librement à travers une colonne ascendante -de liquide, mais la turbulence créépar
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les particules tombantes amené un contre-mélange qui tend à contrarier l'action de contre-courant; on ne peut obtenir des durées de contact appropriées qu'en utilisant des colonnes ex- cessivement longues.' Ln vue de surmonter ces difficultés, on . a imaginé diverses techniques à lit mobile.
Un système de ce genre à contre-courant et à lit mobile utilise une tour verti... cale'contenant un lit compact de solides granulaires qui peu- vent circuler'sous forme d'une masse compacte vers le bas de la colonne à l'encontre d'un courant Liquide ascendant. Bien que cette'technique soit satisfaisante pour être utilisée dans des tours de petite section transversale, des difficultés considé- rables se présentent lorsqu'on utilise-de plus grandes tours, car il est difficile d'enlever les solides de façon uniforme suivant l'entièreté de 'l'aire ,transversale du 'fond de la tour,' ' ce qui a pour résultat un déplacement non uniforme des,solides dans toute la tour.
Si on traite des particules finement divi- sées, il se crée souvent des cheminements avec le résultat que la circulation du liquide n'est pas uniforme..-
On a proposé la technique des solides fluidifiés pour obtenir une telle circulation à contre-courant. 'Cette technique est basée sur le fait que, lorsqu'un solide de dimension conve. nablede particules est ajoutée à un courant de liquide qui cir cule de bas en haut à une 'vitesse inférieure à la vitesse de dépôt libre des solides, il se forme une phase de solides flui difiés. Comme cette phase est turbulente et peut. être traitée comme un liquide, le déplacement des solides est aussi simpli- fié.
Un certain nombre de difficultés sont associées à ce type d'opération, spécialement si cette opération est utilisée pour obtenir un contact à contre-courant entre un adsorbant et une phase liquide lorsqu'il faut permettre une durée de contact suffisante pour qu'une adsorption.se produise. La durée de con- tact est limitée par la vitesse de'circulation élevée du liquida.
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nécessaire pour entretenir des conditions de fluidification.
C'est pourquoi on ne peut obtenir que des durées de contact très courtes à moins d'utiliser des pompes de recirculation pour recycler le liquida entre chaque étage. Ceci est désavan- tageux à cause des dépenses impliquées et est inefficace car age un écart-circuit important de liquide entre les courants en circulation tend à se produire. De plus, à cause de l'état très turbulent de la phase de solides fluidités, il se produit un court-circuitage de solides d'une certaine importante, à cause duquel certaines particules sont, pendant 'un temps de beaucoup inférieur à la durée moyenne, en contant efficace avec le liqui- de. Ceci a pour résultat uri manque d'efficacité. Les pertes par attrition, dues à la rupture des particules, sont, importantes à cause de la nature très turbulente du lit de particules flui- difiés.
Un autre type d'opération à lit fluidifié a été employé pendant de nombreuses années dans la préparation mécanique des minerais, où il est bien connu que, si on fait passer un cou- rant ascendant pulsé d'eau à travers un mélange de minéraux broyés de poids spécifiques différents, les minéraux se séparent en couches suivant leurs poids spécifiques, les minéraux les plus lourds se trouvant au fond.
A la différence des systèmes--. complètement fluidifiés et turbulents décrits ci-avant, l'uti- lisation d'un courant liquide pulsé, dans une certaine gamme de vitessesde circulation, produit.un lit non turbulent qui est suffisamment dilaté pour permettre une pellicule,* de liquide de séparer les particules minérales individuelles,''ce qui ré- duit la friction entre les particules et permet la circulation du lit 'de particules à la façon d'un fluide. Ce phénomène a permis la séparation de minéraux de poids spécifiques différents. par un procédé appelé Jigging. ou lavage au jig.
En pratique, on a souvent utilisé un certain nombre de jigs en série, de manière que le lit.de minéraux circule successivement de jig en
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jig, chaque jig individuel était pourvu de son propre mécanisme de pulsation..de l'eau, qui fluidifie les particules. Cependant, les eaux pulsées pour chaque compartiment se rencontrent dans un espace commun situé au-dessus des cribles, qui retiennent le 'lit de minéraux et .ces eaux s'évacuent par un trop-plein commun.
La.demanderesse a récemment utilisé le principe d'ob- tention d'un lit non turbulent de solides par fluidification avec un courant de liquide pulsé pour obtenir un contact à contre-courant entre un lit mobile de particules àdsorbantsset un liquide. Deux formes de réalisation d'appareil inventés par la demanderesse, dans ce but, ont été décrits récemment dans le "Australian Journal of Applied Schience". Volume 4, Numéro 2, pages 316-328, 1953.
Dans une de'ces formes de réalisation d'appareil de 'contact, un courant pulsé de liquide circule'de'bas eh haut à travers une série de plateaux perforés agencés en cascade verti- cale avec des conduits de descente, de façon telle qu'un lit de particules solides, retenu par les plateaux et rendu mobile par'le liquide pulsé, parcourt successivement'chaque plateau et descend à contre-courant par rapport au courant liquide. Il y a plusieurs caractéristiques désavantageuses inhérentes à cet . appareil.
Il n'est pas facile de remplacer les plateaux perfo- rés, et ce défaut est d'importance particulière si on désire mettre les particules en contact avec une boue, cas où une obs- truction de cribles se produit très souvent.. En outre, seul un mécanisme produisant des pulsations peut être utilisé, et ce mécanisme doit être suffisamment robuste pour être''.capable de fluidiffer tous les lits.de particules se trouvant sur les diffé- rents plateaux, perforés. Il-n!est pas facile non plus de ren- car il est d'abord nécessaire de boucher plir l'appareil et d'amorcer son fonctionnement,/les conduits de descente par un lit de particules solides.
Dans la seconde des formes de réalisation susdites d'appareil, un lit de solides est fluidité au-dessus d'un plate@
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perforé qui se meut dans un bain fixe de liquide d'une manière qui provoque-la pulsation du liquide et, en même temps, répand,. le lit de particules solides le long du plateau perforé. Le li- quide, qui est alimenté à l'extrémité de l'appareil, opposée à celle où sont alimentées les particules solides, parcourt l'appareil à contre-courant par rapport au lit de'particules.
Uné restriction importante est qu'il n'y a pas de dispositif , effectif de circulation, assurant que toiles particules soient intimement mises en contact avec le liquide à contre-courant et en phases multiples. Ce défaut est spécialement sérieux pour des lits profonds de particules solides et limite le nombre de par- ticules qui peuvent être efficacement mises en contact dans un tel appareil. ,Une autre restriction réaide dans ,le fait qu'un certain nombre de ces dispositifs ne peuvent pas être simplement reliés en série entre eux,. il est nécessaire de prévoir un système de transfert spécial pour assurer que les particules soli des passent d'une unité à la suivante avec le minimum d'entrai- , nement de liquide.
L'appareil convient par conséquent, mieux pour une opération à petite échelle que pour une opération à grande échelle.
Ces restrictions ont été supprimées dans un nouveau procédé et dans un nouvel appareil; pérmettant l'obtention d'un contact à contre-courant entre des particules solides et un li- quide, ce procédé et cet appareil formant l'objet de la présenta invention.
Un but'de la présente,invention est de.. prévoir un appareil -et un procédé, grâce auxquels des particules, pourvu' qu'elles soient de dimension suffisante pour être retenues au- dessus'd'une éloison poreuse', peuvent être mises de façon effica ce et uniforme à contre-courant par rapport à un courant de lui- quide à une vitesse qui peut'être.réglée indépendamment de la vitesse de circulation globale du liquide dans l'entièreté de
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l'appareil, et à une vitesse qui peut être réglée indépendam- ment de la vitesse de sédiméntation des particules.
Un autre but de l'invention est de procurer un appa- reil de mise en contact, à contre-courant et de façon continue, -de solides et de,liquides, appareil qui convienne pour une opé- , ration à grande échelle et qui puisse être construit par une simple modification de l'installation habituelle de traitement mécanique des minerais.
Un autre but de la présente invention est de prévoir un procédé et un appareil de mise en contact continueà contre- courant de solides et de liquides, procédé et appareil qui per- relative mettent le réglage de la vitesse/entre-les particules et le liquide, indépendamment de la circulation globale de liquide dans l'entièreté de 1-'appareil.
Un autre but est de prévoir un appareil et un procédé qui permettent l'addition ou l'enlèvement de liquide ou de so- lides, de façon simple et, convenable, en autant de points de l'appareil qu'on le désire.
Un autre but de l'invention est de prévoir un appareil dans lequel le lit de particules est facilement accessible pour des raisons d'inspection, de nettoyage ou d'enlèvement.
Un autre but est de prévoir un appareil qui ne soit pas susceptible de s'obstruer par suite de la présence d'une ma-. tière en suspension, colloidale ou finement divisée, dans la phase liquide, et qui permette le contact à contre-courant de particules granulaires d'un solide, avec une boue d'autres soli- des finement divisés en suspension dans un liquide
Un autre but est de prévoir un appareil et un.procédé de misé en contact continue à contre-courant de solides et de liquides, qui permettent le contact simultané avec un liquide - de deux ou plusieurs espèces de solides de vitesse différentes de'sédimentation, et qui permettent l'enlèvement des particules,'
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sous forme de courants séparés, après leur contact avec ce liquide.
Un autre but de la présente.invention cet de prévoir un appareil et un procédé grâce auxquels des particules de rési- nes échangeeuses d'ions, pourvu qu'elles soient de dimension suf- fisante pour être retenues au-dessus d'une cloison poreuse, peu- vent 'être mises de façon efficace et uniforme à contre-courant par rapport à un courant liquide, à une vitesse qui puisse être réglée indépendamment de la vitesse de circulation globale de qui puissel être réglée indénendamment de la vitesse liquide dans puisse etre de l'appareil, et à une vitesse/de sé- dimentation des particules.
Un autre but est'de prévoir un procédé 4 étages multi- ples pour la mise en contact continue à contre-courant de soli- des et'de liquides, dans les cas où le solide change de densité 'lorsqu'il est mis en contact avec le liquide, et où le solide le plus lourd (ou le plus léger) est envoyé par préférence à la phase suivante.,
Suivant l'invention, un procédé d'obtention d'un con- tact continu à contre-courant entre des particules solides et un liquide comprend : l'alimentation d'un solide en particules à une partie extrême d'un appareil'de mise en contact, et l'ali- mentation du liquide à contre-courant par rapport aux solides, par la partie extrême opposée de cet appareil de mise en contact;
le passage du solide le long d'une série de plateauxperforés agencés sensiblement au même niveau,ou décalés'l'un par rapport à l'autre, et la 'pulsation.du liquide de manière qu'à chaque pulsation, le liquide passe à' travers et revienne à travers les ouvertures des plateaux 'et produise'ainsi de.façon intermittente des lits totalement on..partiellementfluidifia de particules solides au voisinage des plateaux;
le réglage de la grandeur des pulsations pour régler la mobilité, des partiuules et le réglage de 'la vitesse de circulation globale de liquide pour donner la
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durée de contact désirée avec le liquide dans l'appareil de con- tact ; la circulation des particules à une vitesse réglée ; lèvement des particules, hors de l'appareil, après le contact à contre-courant avec le liquide ; et l'enlèvement du liquide qui a'passé à contre-courant par rapport aux solides, à travers l'appareil de contact.
Suivant une autre caractéristique de la présente in- vention, un procédé d'obtention d'un contact continu à contre- courant entre des pàrticules solides et un liquide, dans le cas où les particules ont une densité supérieure à celle du liquide avec lequel ces -particules.doivent être mises en contact, com- prend :
l'alimentation du solide en particules dans un comparti- ment extrême-d'un appareil de mise en contact pourvu d'une série de compartiments de contact formés par une succession de pla-. teaux perforés horizontaux ou légèrement en pente, comportant chacun une ou'plusieurs chicanes transversales destinées à sépa- .rer partiellement les compartiments de contact adjacents et qui s'étendent vers la haut dans un comparti/ment de contact pour réaliser un barrage ou trop-plein qui règle le niveau des solides dans.ce comparti/ment de contact; l'alimentation d'un liquidé dans un compartiment,'éloigné du compartiment dans le- quel le solide en particules est alimenté;
la pulsation du li- quide dans chaque compartiment de manière que le lit.de particu-, les reposant sur chaque plaque perforée soit totalement ou par- . tiellement fluidité lors de la pulsation vers .le haut et soit totalement ou partiellement déposé lors de ,la pulsation vers le bas, et de manière que le déplacement des particules à chaque . pulsation soit ainsi restreint. à une amplitude limitée,suivant la grandeur de la pulsation; le réglage de la'grandeur de la puls'ation pour r.égler la mobilité des particules, et le réglage de,la vitesse de circulation globale du liquide pour donner la , durée de contact désirée avec le liquide dans l'appareil de contact;
la circulation des particules successivement de compar-
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timent de contact à compartiment de contact, à une vitesse égal à celle à laquelle les particules sont alimenté% à l'appareil, cette vitesse étant inférieure à la vitesse maximum à laquelle les particules peuvent circuler librement par-dessus le trop- -.,Plein dans chaque compartiment de montact; l'enlèvement des particules par des moyens convenables, d'un ou plusieurs compar- timents de contact ; l'utilisation de moyens pour séparer totale.. ment ou partiellement la zone de liquide dans/compartiment ' .de contact, de la zone de liquide libre d'un compartiment de con tact adjacent, et de moyens permettant de transférer le liquide successivement d'un compartiment ; au.: compariment voisin ;
et l'enlèvement-du liquide qui a passé à travers l'appareil de contact à contre-courant par rapport aux solides.
Suivant une autre caractéristique encore de l'inven- tion, un appareil pour l'obtention d'un contact continu à contré* courant entre des particules solides et un liquide comprend : une série de compartiments inférieurs pouva contenir le liqui- 'de; une série comprenant ie même nombre de compartiments supé. rieurs, séparés des compartiments inférieurs par un ec@parti-
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ment intermédiaire cd=un aux et ooÉ1nuniquant ave± .e.cëts com- partiments supérieurs et inférieurs;
des' cribles capable de re- tenir les particules solides à utiliser, et disposés entre ce compartiment intermédiaire commun,, d'une part, et la série de compartiments supérieure ou la série de compartiments inférieur ou les séries'de compartiments inférieurs et supérieure-, d'au.,
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tre part; des moyjMa.pïa' alimenter le lïquide à un compati- ment extrême; des mes@@ons pour en-lever le liquide en un ou plu- sieurs points éloginés de ce compartiment extrême; des moyens pour alimenter les particules solides dans le compartiment in- térmédiaire commun susdit, à l'extrémité écartée du comparti- ment. d'extrémité ci-avant;
des moyens pour enlever des partiou- les solides en un ou plusieurs points éloignés de l'extrémité à laquelle les particules solides sont-alimentées;.et des moyen,
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pour pulser le liquide dans les compartiments inférieurs, de manière qu'il soit uniformément réparti à travers les cribles précitée, chacun des compartiments supérieurs étant superposé à un compartiment inférieur correspondant, de manière à coïncider exactement ou approximativment avec celui-ci. Pour augmenter - le rendement de l'appareil, des chicanes transversales peuvent être prévues dans le compartiment intermédiaire pour régler la .circulation du liquide et des solides dans ce compartiment.
Le terme "liquide" est utilisé ici pour désigner non seulement un liquide clair mais également une suspension de par- ticules solides suffisamment fines pour passer librement à tra- vers les trous des cribles.
L'expression-, "cribles perforés" ou "crïbles" est des- tinée à inclure les plateaux perfarés ou les toiles métalliques.
La forne de réalisation préférée de l'appareil suivant la présente invention, pour la mise en contact, à contre -courant avec un liquide, de particules solides qui sont plus lourdes que le liquide, sera décrite ci-après avec référence aux dessins annexés.
La .figure 1 est une vue en coupe longitudinale de l'ap- pareil. -
La figure 2 est une vue en coupe transversale de l'ap- pareil, suivant le plan 2-2 de la figuré 1.
..Un long récipient rectangulaire 1 ouvert au sommet est divisé horizontalement par un crible,,2 présentant des ouvertures plus petites que les particules solides à mettre en contact avec le liquide. En dessous du crible 2, le récipient est'subdivisé par des cloisons transversales .3 pour former une Série de compara timents inférieure.
4 fermés chacun à leur base par un diaphragme 5 qui peut être animé d'un mouvement alternatif, par exemple,' grâce aux excentriques
Au-dessus du crible 2, le récipient est subdivisé par
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des cloisons verticales transversales 7 qui s'étendent vers le haut depuis 'le niveau du crible Des cloisons correspondantes 8 s'étendant depuis le haut du récipient en direction du crible
2, en dépassant le sommet des cloisons 7 mais en étant espacées ' de celles-ci dans le sens longitudinal, tout ce système divisant le ;
récipient, au-dessus du crible, en une série de compartiments supérieurs qui communiquent entre eux par des labyrinthes. Les compartiments supérieurs et les compartiments inférieurs coïnci.les les dent à peu près uns avec autres pour former une série de cellules.
Un lit des particules solides 9 est retenu dans chaque compartiment supérieur,, au-dessus du crible 2 et en immersion dans le liquide 10, par les cloisons transversales 7, en lais- sant une zone.de liquide clair 10a au-dessus du lit dans chaque cellule. Des conduits de trop-plein 12 présentant des orifices d'entrée 13 constituent des passages en vue d'une communication liquide entre le compartiment supérieur d'une cellule et le compartiment inférieur de la cellule suivante, le liquide passanb dans chaque cas par des soupapes de retenue 15.
10
Le.liquide/est pulsé vers le haut et vers le bas à travers'le l'it par le diaphragme 5 de chaque cellule. Du liquide frais est alimenté à la base.de la première cellule A par une conduite d'admission 16, et une quantité correspondante de li- quide est pompée de la zone surnageante de chaque cellule pour être envoyée à la base de la cellule suivante par les conduits de trop-plein 12, le liquide provenant de la cellule finale E débordant dans le conduit de trop-plein de sortie 12a.
Du fait de l'influence des pulsations, et du courant liquide ascendant à travers chaque lit, chaque lit de particules solides est' maintenu dans un état d' "effervescence", et circu- lera sensiblement de la même manière qu'une couche de liquide ,, visqueux'lourd. C'est ainsi que, lorsque des solides frais sont
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alimentés à la cellule E de l'appareil par une trémie 17, une quantité correspondante de solides déborde à chaque.cloison transversale 7, descend dans le la/byrinthe, et sous les cloi- sons 9 dans la cellule suivante.
Les solides venant de la pre- mière cellule A débordant à la dernière cloieon transversale 7 ;et tomberont'dans un puisard 18 d'où ils sont emmenés, vers le haut par un élévateur à-air 19 ou autre moyen approprié.
Les.solides sont alors délivrés à un crible d'enlève-- ment d'eau, d'où le liquide véhiculeur et.tout liquide complémen- faire sont recyclés au puisrd. Les cloisons verticales 7 sont de hauteurs progressivement réduites depuis l'extrémité d'en- trée des solides de l'appareil jusqu'à l'extrémité de sortie, pour permettre la circulation des solides. ,
Le transfert de liquide d'une cellule à la suivante est réalisé sous Inaction'des diaphragmer donnant les. pulsations,
A cause de la présence des soupapes de retenue 15 dans les con- ,duits de trop-plein 12, une petite hauteur d'aspiration se dé- v.eloppe dans chaque conduit, du fait de l'action imparfaite de soupape à boulet du lit des particules solides.
Dans une variante d'agencement, un réglage efficace sur le'transfert de liquide entre les cellules est obtenu en utilisant une simple pompe élévatoire ou autre pompe volumétri- que réglable pour chaque transfert.' Ensuite, en pompant un lé- - ger excès par rapport au taux global de circulation de liquide, la circulation de solides à travers le labyrinthe entre les cel- lules est aidée par une petite circulation de Liquide de recy- clage.
Si'on désire une augmentation de la durée de contact avec le liquide dans une cellule quelconque, tout en entretenant un taux minimum ,de circulation ascendante, une proportion du liquide peut alors être recyclée'.par la même cellule.
Un certain nombre de procédés bien connus autres que
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l'utilisation d'un diaphragme peuvent être utilisés pour puiser le liquide, par exemple, des mécanismes soupapes qui périodi- quement coupent la circulation du liquide, au encore des pis- tons.
La circulation de liquide à travers les labyrinthes peut être avantageusement réduite en maintenant un lit bourré / de-façon plus dense dans ces régions. Ceci est atteint en rédui- sant le nombre d'ouvertures du crible dans ces régions.
Un certain nombre de chicane?auxiliaires peuvent être placées dans le lit de manière à forcer les particules à passer alter- nativement au-dessus et sous les chicanes, en empêchant ainsi toutes particules de traverser rapidement le haut du lit. Il est avantageux qu'une chicane formant trop-plein,ou barrage soit placée près de chacune des chicanes verticales principales qui'séparent les compartiments supérieurs.
Dans certains cas, il peut être avantageux d'utiliser un crible continu en pente ou un certain nombre de cribles agen- cés en cascade.
La vitesse de circulation maximum du liquide à travers les'étages est limitée à une valeur juste inférieure à celle à laquelle le lit de solides devient complètement fluidifié et est rejeté par-dessus les-trop-plein. Normalement, il est désirable de travailler bien en dessous de cette valeur, dans une gamme de vitesses qui donnent un lit non turbulent semi- fluioifié.
La vitesse maximum de circulation peut être accrue ce- pendant en plaçant un crible supérieur un peu au-dessus du ni- veau supérieur minimum du lit,les mailles de ce crible étant telles que ce dernier retienne le lit de particules.'
Si on doit mettre en contact des solides plus légers au lieu d'un crible inférieur, que le liquide, on peut prévoir,/un crible supérieur en dessous duquel le lit ,Se trouve* Dans ce -cas, les parois des coinparti- ments inférieurs servent de cloisons pour séparer le liquide de chaque étage. On. peut également utiliser deux cnibes supérieur ct inférieur.
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Le-niveau du lit de- solides est le plus simplement réglé par un trop-plein ou barra ;e, mais on peut utiliser d'au- tres moyens, tels que l'addition et l'enlèvement mécaniques des particules solides exactement à la même vitesse, ce qui permet ainsi la rétention, dans l'appareil, d'une intité de solides, déterminée à l'avance.
Il est possible également d'employer l'appareil pour mettre en contact un liquide à contre-courant par rapport à un mélange de particules solides de densitésdifférentes mais ayant à peu-près les mêmes dimensions* Dans ce .cas, le lit se sépare- ra en couches de solides différents, qui.peuvent être enlevés séparé/ment 4 dès niveaux différents. ,
On.se rendra compte,d'après la description précédente, que 1''appareil peut être construit en partant d'un crible à gril- -. le fixe standàrd à étages multiples du type '.utilisé pour le traitement mécanique des minerais, et ce en ajoutant les chi- canes, caniveaux, pompes inter-étages, tuyauteries et accessoi- res nécessaires.
Il est ainsi possible de construire un appareil efficace pour la mise en contact à contre-courant d'un liquide et de solides, par la simple modification d'une machine bien connue,, normalement destinée à être'utilisée dans un but tout à fait différent et fonctionnant également d'une manière totale- ment différente.
L'appareil peut être utilisé, par exemple, dans un procédé d'échange d'ions continu en vue de la récupération d'un métal à partir d'une solution diluée, telle qu'un ;effluent, ou d'une solution de lessivage. Dans ce cas, on fait passer la solution dans l'appareil, à contre-courant par rapport à un lit mobile de.particules de résine échangeu/se d'ions, capables d'extraire par préférence le constituant désiré. Après mise en contact avec la résine dans un nombre convenable de comparti- ments, la solution quitte l'appareil à une faible concentration
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désirée du constituant métallique.
La résine qui s'est progres- sivement chargée du métal sort finalement de l'appareil, est lavée et déshydratée, puis est envoyée à contre-courant par rapport 4 une solution d'élution dans un second dispositif de - mise en contact.L'éluat contenant le métal séparé de la rési- ne quitte.l'appareil sous forme d'un courant de produit contenar le-constituant métallique en une concentration élevée. La résine est ensuite lavée et renvoyée au premier dispositif de contact.
Un exemple particulier d'un procédé du type ci-avant est l'enlèvement et la récupération de cuivre, de l'effuent dilué provenant d'une installation de cuivrage'pour permettre la décharge de ce courant dans un cours d'eau. Le cuivre serait récupéré sous forme d'une solution/concentrée de sulfate de cuivre.
Un autre exemple, est l'enlèvement continu d'ions indé- sirables, d'une alimentation d'eau,pour rendre celle-ci convena- ble pour des buts divers, tels que l'alimentation de chaudières, les travaux de lessive, dans l'industrie chimique ou les utili- sations domestiques.
Dans un exemple pratique, on faisait passer 20 gallons par heure d'une eau contenant .1000 partie's par million de bicar- bonate de calcium, à travers un appareil de laboratoire du type représenté aux dessins, comprenant quatre compartiments ayant chacun quatre pouces' carrés de section de crible et contenant chacun un lir profond de trois pouces de perles de résine échan- geuse d'ions, constituée par du polystyrène sufloné, vendue sur le marché sous la marque "Amberlite I.R.120" et d'une dimension se rangeant entre, 20 et 36 mailles.
Les cribles comprenaient
50 mailles en 'fils "Monel" et des pulsations d'un demi-pouce ..'amplitude étaient appliquées à la cadence de 100 par minute. ' t'effluent liquide était sensiblement exempt de calcium. La rési- ne 'pénétrait dans l'apparoil sensiblement sous la forme sodium t@le quittait sensiblement sous la forme calcium à un taux de
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600 gr par heure et était envoyéeà travers une seconde unité où elle était régénérée à la forme sodium par une circulation à contre-courant d'une.saumure de chlorure de sodium. La résine était ensuite libérée de la saumure par lavage et renvoyée à l'appareil initial de contact.
, Des caractéristiques auxiliaires de l'invention rési- dent : dans certaines des parties constitutives de la construc- tion préférée décrite ci-avant, par exemple, dans le diaphragme ou le .piston-et les soupapes de retenue, qui sont utilisés pour pomper et pulser le liquide ; la prévision ,dans'certains cas, d'un second'crible dans chaque compartiment pour retenir le lit de particules solides ; dans la prévision de chicanes auxiliaires ; dans le réglage de la porosité du crible au voisi- .,.nage¯des chicanes principales ; dans la prévision de pompes ou moyens similaires pour régler le transfert de liquide entre cellules.
Ces caractéristiques auxiliaires sont d'importance -considérable en pratique, car elles permettent d'obtenir les ré- sultats avantageux décrits ci-avant.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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The present invention relates to an improved method and apparatus for obtaining continuous countercurrent contact between solid particles and a liquid.
Various means have been employed to bring solid particles and liquids into effective contact.
The simplest process for obtaining countercurrent circulation is to provide means which allow solid particles to fall freely through an ascending column of liquid, but the turbulence created by
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the falling particles cause a back-mixing which tends to thwart the counter-current action; suitable contact times can only be obtained by using excessively long columns. In order to overcome these difficulties, we. devised various moving bed techniques.
One such countercurrent moving bed system uses a vertical tower ... wedge containing a compact bed of granular solids which can circulate as a compact mass down the column at the bottom of the column. 'against an ascending Liquid current. Although this technique is satisfactory for use in towers of small cross-section, considerable difficulties arise when using larger towers, since it is difficult to remove the solids uniformly depending on the size. entire 'area, transverse to' tower bottom, '' resulting in non-uniform movement of solids throughout the tower.
If we treat finely divided particles, paths are often created with the result that the circulation of the liquid is not uniform.
The technique of fluidized solids has been proposed to obtain such a counter-current circulation. 'This technique is based on the fact that when a solid of dimension conveys. When particles are added to a stream of liquid which circulates upwards at a rate lower than the rate of free deposition of solids, a phase of fluidized solids is formed. As this phase is turbulent and can. being treated as a liquid, the movement of solids is also simplified.
A number of difficulties are associated with this type of operation, especially if this operation is used to achieve countercurrent contact between an adsorbent and a liquid phase when sufficient contact time must be allowed for adsorption to occur. .occur. The contact time is limited by the high circulation speed of the liquid.
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necessary to maintain fluidization conditions.
This is why one can only obtain very short contact times unless recirculation pumps are used to recycle the liquida between each stage. This is disadvantageous because of the expense involved and is inefficient because a large liquid gap between the circulating streams tends to occur. In addition, because of the very turbulent state of the fluidized solids phase, there is a short-circuiting of solids to a certain extent, due to which some particles are, for a time much shorter than the duration. medium, effective with the liquid. This results in a lack of efficiency. Losses through attrition due to particle breakage are significant due to the highly turbulent nature of the fluidized particle bed.
Another type of fluidized bed operation has been employed for many years in the mechanical preparation of ores, where it is well known that if a pulsed updraft of water is passed through a mixture of crushed minerals different specific gravities, minerals separate into layers according to their specific gravity, with the heaviest minerals at the bottom.
Unlike systems--. completely fluidized and turbulent described above, the use of a pulsating liquid stream, within a certain range of circulation velocities, produces a non-turbulent bed which is sufficiently expanded to allow a film of liquid to separate the individual mineral particles, '' which reduces friction between the particles and allows the bed of particles to flow like a fluid. This phenomenon allowed the separation of minerals of different specific weights. by a process called Jigging. or jig wash.
In practice, a number of jigs have often been used in series, so that the bed of minerals circulates successively from jig to jig.
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jig, each individual jig had its own pulsating mechanism ... water, which thins the particles. However, the pulsed waters for each compartment meet in a common space located above the screens, which retain the mineral bed and this water is drained by a common overflow.
The Applicant has recently used the principle of obtaining a non-turbulent bed of solids by fluidization with a pulsed liquid stream to obtain countercurrent contact between a moving bed of adsorbent particles and a liquid. Two embodiments of apparatus invented by the Applicant for this purpose have recently been described in the "Australian Journal of Applied Schience". Volume 4, Number 2, pages 316-328, 1953.
In one of these embodiments of the contact apparatus, a pulsating current of liquid flows from below and above through a series of perforated trays arranged in vertical cascade with downcomers, such that 'a bed of solid particles, retained by the plates and made mobile by the pulsed liquid, successively passes through each plate and descends against the current with respect to the liquid stream. There are several disadvantageous features inherent in this. apparatus.
It is not easy to replace the perforated trays, and this defect is of particular importance if it is desired to put the particles in contact with a sludge, in which case a screen obstruction very often occurs. , only a pulsating mechanism can be used, and this mechanism must be robust enough to be able to fluidize all the particle beds on the various perforated trays. Neither is it easy to fill in, since it is first necessary to plug the device and start its operation, / the downcomers with a bed of solid particles.
In the second of the above embodiments of the apparatus, a bed of solids is fluid over a plate.
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perforated that moves in a fixed bath of liquid in a way that causes the pulsation of the liquid and, at the same time, spreads. the bed of solid particles along the perforated tray. The liquid, which is supplied to the end of the apparatus opposite to that to which the solid particles are supplied, travels through the apparatus against the current to the bed of particles.
An important restriction is that there is no effective circulation device ensuring that the particulate webs are intimately contacted with the liquid in countercurrent and in multiple phases. This defect is especially serious for deep beds of solid particles and limits the number of particles which can be effectively contacted in such an apparatus. Another restriction helps in the fact that a number of these devices cannot simply be connected in series with each other. it is necessary to provide a special transfer system to ensure that the solid particles pass from one unit to the next with the minimum entrainment of liquid.
The apparatus is therefore more suitable for small-scale operation than for large-scale operation.
These restrictions have been removed in a new process and in a new apparatus; allowing countercurrent contact between solid particles and a liquid to be obtained, this method and apparatus forming the object of the present invention.
An object of the present invention is to provide an apparatus and method whereby particles, provided they are of sufficient size to be retained above a porous partition, can be formed. effectively and uniformly countercurrent to a stream of itself at a rate which can be adjusted independently of the rate of overall flow of liquid through the entire body.
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the apparatus, and at a rate which can be set independently of the rate of sedimentation of the particles.
Another object of the invention is to provide an apparatus for the continuous, countercurrent contacting of solids and liquids which apparatus is suitable for large-scale operation and which can be built by a simple modification of the usual installation of mechanical treatment of minerals.
Another object of the present invention is to provide a method and apparatus for the continuous countercurrent contacting of solids and liquids, which method and apparatus allows for the adjustment of the speed / between the particles and the liquid. , independently of the overall circulation of liquid in the whole of the apparatus.
Another object is to provide an apparatus and a method which allow the addition or removal of liquid or solids, in a simple and convenient manner, at as many points of the apparatus as desired.
Another object of the invention is to provide an apparatus in which the bed of particles is easily accessible for reasons of inspection, cleaning or removal.
Another object is to provide an apparatus which is not liable to become blocked as a result of the presence of a ma-. matter in suspension, colloidal or finely divided, in the liquid phase, and which allows the countercurrent contact of granular particles of a solid, with a slurry of other finely divided solids in suspension in a liquid
Another object is to provide an apparatus and a method for placing in continuous countercurrent contact of solids and liquids, which allows simultaneous contact with a liquid - of two or more species of solids of different sedimentation rates, and which allow the removal of particles, '
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in the form of separate streams, after their contact with this liquid.
Another object of the present invention is to provide an apparatus and method by which ion exchange resin particles, provided they are of sufficient size to be retained above a porous partition. , can be effectively and uniformly countercurrent to a liquid flow, at a speed which can be regulated independently of the overall circulation speed of which can be controlled independently of the liquid speed within which can be regulated. of the apparatus, and at a particle sedimentation / rate.
Another object is to provide a multi-stage 4-stage process for the continuous countercurrent contacting of solids and liquids, in cases where the solid changes density when contacted. with the liquid, and where the heaviest (or lightest) solid is preferably sent to the next phase.,
According to the invention, a method of obtaining a continuous countercurrent contact between solid particles and a liquid comprises: feeding a particulate solid to an end portion of a setting apparatus. in contact, and the supply of the liquid countercurrently to the solids, by the opposite end part of this contacting apparatus;
the passage of the solid along a series of perforated plates arranged substantially at the same level, or offset from one another, and the pulsation of the liquid so that at each pulsation the liquid passes through 'through and back through the openings of the trays' and thus intermittently produce beds which are completely free of solid particles in the vicinity of the trays;
the adjustment of the magnitude of the pulsations to regulate the mobility, of the particles and the adjustment of the overall circulation speed of liquid to give the
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desired contact time with the liquid in the contact device; the circulation of particles at a controlled speed; removal of particles from the apparatus after countercurrent contact with liquid; and removing the liquid which has passed countercurrently to the solids, through the contact apparatus.
According to another feature of the present invention, a method of obtaining continuous countercurrent contact between solid particles and a liquid, in the case where the particles have a density greater than that of the liquid with which these particles. -particles. must be brought into contact, comprising:
feeding the solid in particles into an end compartment of a contacting apparatus provided with a series of contact compartments formed by a succession of plates. horizontal or slightly sloping perforated panels each comprising one or more transverse baffles intended to partially separate adjacent contact compartments and which extend upward into a contact compartment to provide a barrier or overflow. full which regulates the level of solids in this contact compartment; feeding a liquid into a compartment remote from the compartment into which the particulate solid is fed;
pulsation of the liquid in each compartment so that the bed of particles, resting them on each perforated plate, either totally or partially. so fluidity when pulsing upwards and being totally or partially deposited upon pulsating downwards, and so that the particles move at each. pulsation is thus restricted. at a limited amplitude, depending on the magnitude of the pulsation; adjusting the magnitude of the pulsation to adjust the mobility of the particles, and adjusting the overall flow rate of the liquid to give the desired contact time with the liquid in the contact apparatus;
the circulation of particles successively of compar-
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contact compartment with contact compartment, at a speed equal to that at which the particles are fed% to the apparatus, this speed being less than the maximum speed at which the particles can circulate freely over the excess -., Full in each montact compartment; removing particles by suitable means from one or more contact compartments; the use of means for completely or partially separating the liquid zone in the contact compartment, from the free liquid zone of an adjacent contact compartment, and of means allowing the liquid to be transferred successively from 'a compartment ; au .: neighbor comparison;
and removing liquid which has passed through the contact apparatus countercurrently to the solids.
According to yet another feature of the invention, an apparatus for obtaining continuous countercurrent contact between solid particles and liquid comprises: a series of lower compartments capable of containing the liquid; a series comprising the same number of upper compartments. laughing, separated from the lower compartments by an ec @ parti-
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intermediate cd = one aux and ooÉ1nunique with ± .e.cëts upper and lower compartments;
screens capable of retaining the solid particles to be used, and arranged between this common intermediate compartment, on the one hand, and the series of upper compartments or the series of lower compartments or the series of lower and upper compartments. , from.,
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be part; of the moyjMa.pïa 'to feed the liquid to an extreme compatibility; mes @@ ons to remove the liquid at one or more praised points of this extreme compartment; means for feeding the solid particles into the aforesaid common intermediate compartment at the spaced end of the compartment. end above;
means for removing partial solids at one or more points remote from the end to which the solid particles are fed;. and means,
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to pulsate the liquid in the lower compartments, so that it is evenly distributed through the aforementioned screens, each of the upper compartments being superimposed on a corresponding lower compartment, so as to coincide exactly or approximately therewith. To increase the efficiency of the apparatus, transverse baffles may be provided in the intermediate compartment to regulate the circulation of liquid and solids in this compartment.
The term "liquid" is used herein to denote not only a clear liquid but also a suspension of solid particles fine enough to pass freely through the holes of the screens.
The term "perforated screens" or "screens" is intended to include perforated trays or wire screens.
The preferred embodiment of the apparatus according to the present invention for contacting, countercurrently with a liquid, solid particles which are heavier than the liquid, will be described hereinafter with reference to the accompanying drawings.
Figure 1 is a longitudinal sectional view of the apparatus. -
FIG. 2 is a cross-sectional view of the apparatus, taken along the plane 2-2 of FIG. 1.
..A long rectangular container 1 open at the top is divided horizontally by a screen ,, 2 having openings smaller than the solid particles to be brought into contact with the liquid. Below the screen 2, the container is subdivided by transverse partitions. 3 to form a lower series of compartments.
4 each closed at their base by a diaphragm 5 which can be driven by a reciprocating movement, for example, 'thanks to the eccentrics
Above the sieve 2, the container is subdivided by
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transverse vertical partitions 7 which extend upwards from the level of the screen Corresponding partitions 8 extending from the top of the container towards the screen
2, by going beyond the top of the partitions 7 but being spaced from them in the longitudinal direction, all this system dividing the;
container, above the sieve, in a series of upper compartments which communicate with each other by labyrinths. The upper compartments and the lower compartments entangle them roughly with each other to form a series of cells.
A bed of solid particles 9 is retained in each upper compartment, above the screen 2 and immersed in the liquid 10, by the transverse partitions 7, leaving a zone of clear liquid 10a above the bed. in each cell. Overflow conduits 12 having inlet orifices 13 constitute passages for liquid communication between the upper compartment of one cell and the lower compartment of the next cell, the liquid passing in each case through valves. retainer 15.
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The liquid / is pulsed up and down through the it by diaphragm 5 of each cell. Fresh liquid is supplied to the base of the first cell A through an inlet line 16, and a corresponding amount of liquid is pumped from the supernatant area of each cell to be sent to the base of the next cell by the overflow conduits 12, the liquid coming from the final cell E overflowing into the outlet overflow conduit 12a.
Due to the influence of the pulsations, and of the ascending liquid flow through each bed, each bed of solid particles is maintained in a state of "effervescence", and will flow in much the same way as a layer of solid particles. liquid, viscous, heavy. Thus, when fresh solids are
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fed to the cell E of the apparatus by a hopper 17, a corresponding quantity of solids overflows at each transverse partition 7, descends into the la / byrinth, and under the partitions 9 into the following cell.
The solids coming from the first cell A overflowing at the last transverse partition 7 and will fall into a sump 18 from which they are taken upwards by an air elevator 19 or other suitable means.
The solids are then delivered to a water removal screen, from where the carrier liquid and any additional liquid are recycled to the sump. The vertical partitions 7 are of gradually reduced heights from the solids inlet end of the apparatus to the outlet end, to allow the solids to circulate. ,
The transfer of liquid from one cell to the next is carried out under Inaction 'of the diaphragmer giving them. pulsations,
Due to the presence of the check valves 15 in the overflow pipes 12, a small suction lift develops in each pipe, due to the imperfect ball valve action of the valve. reads solid particles.
In an alternative arrangement, efficient control of the transfer of liquid between cells is achieved by using a simple lift pump or other adjustable positive displacement pump for each transfer. Then, by pumping a slight excess over the overall rate of liquid circulation, the circulation of solids through the labyrinth between the cells is aided by a small circulation of Recycling Liquid.
If it is desired to increase the contact time with liquid in any cell, while maintaining a minimum rate of upward circulation, then a proportion of the liquid can be recycled through the same cell.
A number of well known methods other than
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the use of a diaphragm can be used to draw liquid, for example, valve mechanisms which periodically cut off the flow of liquid, again to the pistons.
The circulation of liquid through the labyrinths can be advantageously reduced by maintaining a stuffed / denser bed in these regions. This is achieved by reducing the number of screen openings in these regions.
A number of auxiliary baffles can be placed in the bed so as to force the particles to pass alternately above and under the baffles, thereby preventing any particles from rapidly passing through the top of the bed. It is advantageous that an overflow baffle, or dam, is placed near each of the main vertical baffles which separate the upper compartments.
In some cases it may be advantageous to use a continuous sloping screen or a number of screens arranged in cascade.
The maximum flow rate of liquid through the stages is limited to just below that at which the bed of solids becomes completely fluidized and is discharged over the overflows. Normally, it is desirable to operate well below this value, over a range of speeds which results in a non-turbulent semi-fluidified bed.
The maximum circulation speed can be increased, however, by placing an upper screen a little above the minimum upper level of the bed, the mesh of this screen being such that the latter retains the bed of particles.
If one has to put in contact lighter solids instead of a lower screen, than the liquid, one can provide, / an upper screen below which the bed, is located * In this case, the walls of the corner parts lower parts serve as partitions to separate the liquid from each stage. We. can also use two upper ct lower cnibes.
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The level of the bed of solids is most simply controlled by an overflow or bar, but other means can be used, such as the mechanical addition and removal of solid particles exactly at the same speed, which thus allows the retention, in the apparatus, of an intité of solids, determined in advance.
It is also possible to use the apparatus to contact a liquid countercurrently with a mixture of solid particles of different densities but having approximately the same dimensions * In this case, the bed separates. ra in layers of different solids, which can be removed separately 4 from different levels. ,
It will be appreciated from the foregoing description that the apparatus can be constructed from a grill screen. the standard multi-stage fixture of the type used for mechanical processing of ores, adding the necessary chucks, channels, inter-stage pumps, piping and accessories.
It is thus possible to construct an efficient apparatus for the countercurrent contacting of liquid and solids, by the simple modification of a well known machine, normally intended to be used for quite a purpose. different and also functioning in a totally different way.
The apparatus can be used, for example, in a continuous ion exchange process for the recovery of a metal from a dilute solution, such as an effluent, or an effluent solution. leaching. In this case, the solution is passed through the apparatus countercurrently to a moving bed of ion exchange resin particles, capable of preferably extracting the desired component. After contacting the resin in a suitable number of compartments, the solution leaves the apparatus at a low concentration.
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desired metal component.
The resin which has gradually become charged with the metal finally exits the apparatus, is washed and dehydrated, and is then sent against an eluting solution to an eluting solution in a second contacting device. The eluate containing the metal separated from the resin leaves the apparatus as a product stream containing the metal component in high concentration. The resin is then washed and returned to the first contact device.
A particular example of a process of the above type is the removal and recovery of copper, from the diluted effluent from a copper plating plant to allow the discharge of this stream into a watercourse. The copper would be recovered as a solution / concentrate of copper sulfate.
Another example is the continuous removal of unwanted ions from a water supply to make it suitable for various purposes, such as supplying boilers, laundry work, etc. in the chemical industry or household uses.
In a practical example, 20 gallons per hour of water containing 1000 parts per million calcium bicarbonate were passed through a laboratory apparatus of the type shown in the drawings, comprising four compartments each having four square inches. of sieve section and each containing a three-inch deep layer of ion-exchange resin beads, consisting of suflonated polystyrene, sold commercially under the trademark "Amberlite IR120" and of a size ranging between , 20 and 36 stitches.
The screens included
50 "Monel" thread stitches and half inch pulses. Amplitude were applied at the rate of 100 per minute. The liquid effluent was substantially free of calcium. The resin entered the apparatus substantially in the sodium form and left it substantially in the calcium form at a rate of.
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600 gr per hour and was sent through a second unit where it was regenerated to the sodium form by countercurrent circulation of a sodium chloride brine. The resin was then washed out of the brine and returned to the initial contact apparatus.
Auxiliary features of the invention reside: in some of the constituent parts of the preferred construction described above, for example, in the diaphragm or the piston and the check valves, which are used for pumping. and pulsing the liquid; providing, in some cases, a second screen in each compartment to retain the bed of solid particles; in the provision of auxiliary baffles; in the adjustment of the porosity of the screen in the vicinity of the main baffles; in the provision of pumps or the like for controlling the transfer of liquid between cells.
These auxiliary characteristics are of considerable importance in practice, since they make it possible to obtain the advantageous results described above.
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