BE543589A - - Google Patents

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BE543589A
BE543589A BE543589DA BE543589A BE 543589 A BE543589 A BE 543589A BE 543589D A BE543589D A BE 543589DA BE 543589 A BE543589 A BE 543589A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G31/00Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by methods not otherwise provided for
    • C10G31/08Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by methods not otherwise provided for by treating with water

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

       

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   La présente invention est relative à un procède amélioré de traitement de mélanges contenant des hydrocarbures, avec des milieux aqueux. 



   Dans le traitement de mélanges contenant des hydrocarbu-' res avec des solutions aqueuses contenant des bases alcalines, on a rencontré des difficultés dans la réalisation subséquente de la séparation de la phase hydrocarbonée et de la phase aquense 

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 du fait de l'entraînement (en dispersion) d'une petite   pr-opor-   'tion de solution de traitement dans les hydrocarbures récupérés. 



  La solution de traitement entraînée peut, jusqu'à un degré impor-    tant, être enlevée des hydrocarbures par l'utilisation d'agents phases   de coalescence et/ou par des/subsquentes de lavage à l'eau. méan- moins, l'équipement nécessaire à l'enlèvement de la solution entraînée est coûteux .à installer et,en fonctionnement, il y a une perte non récupérable de solution de traitement, accompagnée d'une utilisation inutile des installations. 



   Dans l'application des procédés de traitement, tels que décrits ci-avant, au raffinage de fractions de distillat de pé- trole, le rapport de la solution de traitement à la fraction de distillat sous des conditions de traitement habituelles se trou- ve dans la gamme de 1/20 à 1/1. Dans la technique antérieure,   a on/fait mention de la possibilité d'utiliser des rapports plus   élevés , mais cette. possibilité était relative à des opérations de mise en contact à étage unique. 



   On a maintenant trouvé qu 'à des rapports de contact très élevés de la solution de traitement à la charge d'alimentation contenant des hydrocarbures, c'est-à-dire, de l'ordre de 3/1 à- 
4/1, il y a un changement fondamental de l'état physique du mé- lange, et qu'en utilisant cet effet sous les conditions opéra- toires décrites ci-après, on peut réaliser une réduction impor- tante de coût global de l'installation et du fonctionnement de l'opération de traitement. C'est ainsi qu'on a trouvé que, lors- qu'on utilise des rapports, solution de traitement/charge d'ali- mentation, de l'ordre de 1/50, la charge d'alimentation forme la phase liquide continue, et la solution de traitement forme la phase liquide discontinue, c'est-à-dire, dispersée.

   Cependant, lorsqu'on utilise des rapports, solution de traitement/charge d'alimentation, de l'ordre de 4/1, la solution de traitement forme la phase continue, et la charge d'alimentation forme la phase dis- continue. Sous Ces dernières conditions, la charge d'alimentation traitée est séparable avec un entraînement fort réduit de solution 

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 d'entraînement, il y aura cependant, dans certains cas, un entrai- nement important de charge d'alimentation dans la solution de traitement récupérée. 



   Un but de la présente invention est de procurer un pro- cédé intéressant du point de vue économique pour le traitement de mélanges contenant des hydrocarbures, avec des milieux aqueux., 
Suivant la présente invention, ce but est atteint par un procédé qui,comprend la mise en contact d'une charge d'alimen- tation contenant des hydrocarbures avec un milieu aqueux en au moins deux étages   de contact   distincts, dans lesquels l'étage fi- nal de   contact   fonctionne sous des' conditions telles que le mi- lieu de traitement constitue une phase liquide continue et la charge d'alimentation constitue une phase liquide discontinue dispersée dans ce milieu de traitement, et dans lesquels au moins \ un étage précédant de contact fonctionne sous des conditions telle que la charge d'alimentation constitue une phase liquide continue ,

   et le milieu de traitement constitue une phase liquide disconti- nue dispersée dans c-ette charge d'alimentation, les phases étant, après chaque étage de contact, dispersées par décantation, la charge d'alimentation avançant progressivement vers chaque étage successif et le milieu de traitement étant introduit à l'étage final, envoyé à travers les-étages précédents et récupéré de l'é- tage initial. 



   Dans une forme simple d'application de l'invention, on met en oeuvre un procédé de contact-à   deux.étages,'   le premier étage étant alimenté avec une charge d'alimentation fraîche et le milieu de traitement récupéré du second étage, et, le second étage étant alimenté avec une charge d'alimentation traitée une fois   et le   milieu de traitement frais. Dans le premier étage, on emploie un rapport relativement bas du milieu de traitement à la charge d'alimentation, grâce auquel il se forme une dispersion du milieu de traitement dans la charge d'alimentation. Dans le second étage, on emploie un rapport relativement élevé du milieu de 

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 traitement à la charge d'alimentation, grâce auquel il se forme une dispersion de la charge d'alimentation dans le milieu de traitement. 



   Si on le désire, la forme de réalisation précédente peut être modifiée par le fonctionnement de deux ou plusieurs étages à des rapports bas du milieu de traitement à la charge d'alimenta-   tionavant     1-'étage   final. 



   Des charges d'alimentation préférées pour le procédé de la présente invention sont des fractions de distillat d'huile minérale, telles que des fractions de distillat de pétrole, de coaltar et d'huile de schiste. Le procédé convient pour le trai- tement de fractions ayant des points d'ébullition initiaux (cor- rigés à la pression atmosphérique) aussi bas que   -47 F   (hydrocar- bures   03)ou   aussi élevés que   750 F   (composants de gasoil). Des fractions convenables sont en conséquence des fractions d'essence, de naphte, de kérosène, de White-spirit, de carburant diesel et de gasoil. 



   Le procédé peut être mis en oeuvre aux températures am- biantes ou, si on le désire, à des températures plus élevées ou plus basses. Bien que les pressions atmosphériques conviennent nor-   malement,   on peut utiliser, si on le désire, des pressions infé- rieures ou supérieures à la.pression atmosphérique. 



   Le procédé de l'invention convient pour le fonctionnement d'une installation de lavage à l'eau. Dans ce cas, le milieu de traitement employé est habituellement de l'eau exempte de réactif d'addition. Le procédé convient cependant très bien à un lavage aux alcalis, le milieu de traitement étant, dans ce cas, une so- lution d'une base alcaline ou alcalino-terreuse dans de l'eau. 



  Des bases convenables sont les hydrates de sodium, de potassium - et de calcium, et des carbonates de sodium et de potassium. 



   C'est ainsi qu'on peut employer une solution aqueuse d'alcali/caustique pour l'enlèvement d'acides et/ou de phénols et/ou de composés contenant du soufre, à partir de fractions 

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 d'huile minérale. 



   L'invention n'est pas limitée à l'utilisation d'un mi- lieu aqueux consistant en eau ou de solutions d'une base alcaline seule ; le procédé est de valeur spéciale lorsqu'il s'agit de la mise en oeuvre d'un.procédé utilisant un promoteur de solubilité, dans lequel la solution de traitement consiste en un alcali caus- tique avec un agent favorisant la solubilité des substances ex- tractibles dans la phase aqueuse. Des agents convenant à cet effet sont bien connus en pratique et sont constitués par l'al- cool méthylique, l'isobutyrate de potassium et des phénolates et thiophénolates de métal alcalin, ces phénolates et thiophé- nolates étant ajoutés à la charge d'alimentation ou dérivant de cette charge.

   Comme il est bien connu en pratique, la solution de traitement peut comprendre des catalyseurs pour aider à la régéné- ration de la solution épuisée, tels que des tanins ou des agents oxydants tels que des hypochlorites de métaux alcalins, des ferri- cyanures et du crésylate de cuivre. 



   Le procédé de l'invention convient spécialement pour le lavage caustique des carburants diesel de distillation et pour le traitement d'essence par.-un promoteur de solubilité. 



   : Les étages de contact peuvent fonctionner avec l'appli- cation de dispositifs de mélange connus. C'est ainsi qu'on peut employer des récipients pourvus d'une agitation par palette ou hélice, ou bien le mélange peut être réalisé en circuit fermé en utilisant des pompes de circulation et des mélangeurs à orifi- ce ou à vanne. 



   Le rapport en volumes de la charge d'alimentation au milieu aqueux dans l'étage   final.est.de   préférence, de l'ordre de 1/2 à 1/10. Le rapport en volumes de la charge d'alimentation au milieu aqueux dans au moins un étage, et de préférence dans tous 'les étages précédant l'étage final est, de préférence, de   l'ordre de   100/1 à 4/1. 

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   L'invention est illustrée mais non limitée par le dessin annexé qui représente schématiquement une installation pour le lavage d'un mélange contenant des hydrocarbures, avec une solution d'alcali caustique. L'appareil et le procédé décrits ci-après conviennent spécialement au traitement d'un carburant diesel de distillation, soit obtenu par distillation directe, soit craqué catalytiquement ou thermiquement, ou de mélanges de tels carbu- rants, bouillant dans la gamme de 200  à 350 C. La solution caus- tique contiendra, en général, 20 à 50% en poids par volume d'au- drate de sodium ou de potassium. 



   Le but du traitement est d'extraire des corps acides et d'améliorer ainsi la qualité du carburant, celui-ci pouvant être, grâce à cela,emmagasiné pendant de longues périodes sans dégât    du point de vue couleur ou gomme. Le carburant ainsi traité ress moderne   - fera clair et est facilement utilisé dans les systèmes / à carbu- rants des moteurs diesel, sans obstruction des types de filtres habituellement associés à ces moteurs. Parmi les corps acides enlevés, on a les alkyl ou aryl mercaptans et des corps phéno- liques. Le traitement est, de préférence, mis en oeuvre dans un système fermé en   l'absdence   d'air.

   La solution d'alcali caustique peut être régénérée par un moyen convenable quelconque et   réutili*   sée, ou bien/comme dans l'exemple, de l'alcali caustique frais peut être envoyé à travers le système une fois seulement et reje- té avec les impuretés acides. 



   En se référant au dessin, ie courant de charge d'alimen- tation pénètre dans le système directement en provenance d'une pompe de débit 1 d'une unité de distillation, par la conduite 2 sous une pression suffisamment élevée pour entraîner le courant hydrocarboné dans l'installation. En un point de la conduite 2, l'huile diesel rencontre un courant d'une solution de soude caus- tique, alimentée par une pompe 3 et une conduite 4 et venant d'un réservoir   $.,La   vanne de réglage pneumatique 5 est agencée pour régler le volume de la solution de soude.caustique, automatiqueme 

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 à une valeur comprise entre 1 et 3% du volume du courant d'auile   diesel de la conduite 2.

   Le mélange passe ensuite à travers la 6   vanne de mélange/commandée pneumatiquement, qui impose une chute de pression prédéterminée comprise entre 5 et 10 livres par pou- ce   carré1pression   effective). L'émulsion résultante eau dans huile est maintenue comme telle pendant une période de 5 à 15 secondes dans la série de conduites 7 et pénètre ensuite dans le récipient 8, Dans celui-ci, une séparation partielle se produit; cette séparation est telle que la couche aqueuse est claire lors- qu'elle quitte le récipient par la conduite 9, mais que la cou- che huileuse contient encore de fines goutelettes dispersées de phase aqueuse, qui, laissées à elles-mêmes, resteraient en sus- pension peut-être pendant plusieurs semaines. La couche aqueuse claire circule par la conduite 9 vers la pompe 3.

   Une certaine quantité de couche aqueuse est admise à s'échapper, lorsque la vanne pneumatique 10 s'ouvre du fait d'une élévation du niveau de séparation des couches dans le réservoir 8, qui fait   fonction-   ner le mécanisme de commande approprié 25. Cette augmentation du volume de la solution de soude caustique dans le réservoir 8 est provoquée par un transfert en provenance du second étage, comme on l'expliquera   ci-après.   



   Le courant hydrocarboné contenant la solution de soude Caustique en dispersion passe du réservoir 8 par une conduite 12 dans un réservoir 18 constituant le second étage de traitement.      



  Un courant de solution de soude caustique venant du réservoir 18 est introduit dans la conduite 12 par une pompe 13 et la conduite   14.  Le rapport en volumes de la charge d'alimentation à la solu- tion de traitement est réglé par une vanne pneumatique 15, et diffère en quantité de celui du premier étage de traitement;   le   rapport en volumes dans le courant passant par la conduite 12 est de 1/5. La pompe 13 est, par conséquent, relativement grande comparativement aux pompes 1 ou 3. Le mélange résultant dans la conduite 12 pénètre dans la vanne de mélange 18   commandée   pneuma- tiquement, qui règle automatiquement la chute de pression à tra- 

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 vers cette vanne à une valeur comprise entre 5 et 10 livres par .pouce carré de pression effective.

   L'émulsion résultante huile dans eau est maintenue   comme étoile   pendant une'période de 5 à 
15 secondes dans la série de   nonduits   17 et pénètre ensuite dans le récipient 18 Dans celui-ci, une séparation se produit mais cette fais   la   couche hydrocarbonée quittant le réservoir par la conduite 21 est exempte   de.gouttelettes   aqueuses et peut, sans autre traitement, être envoyée à l'emmagasinage ou à la distri- bution. La couche aqueuse quittant le réservoir 18 par la conduis te 19 contiendra des gouttelettes d'huile en suspension, qui rester raient dans cet état pendant de longues périodes de temps.

   Cette solution de soude caustique est'transférée au premier étage de traitement par ouverture de la vanne pneumatique 20, sous le con. trôle du mécanisme de commande 26 attaché au réservoir 18 et agissant d'après le niveau de séparation des couches. La solu- tion de soude caustique fraîche,.requise pour le traitement, es fournie   par.le   réservoir 22 grâce à une pompe 23. La quantité est réglée par la vanne 24 à 0,5% en volumes   discourant   d'huile 'diesel de la conduite 2.

   Il est nécessaire que les vannes 15 et 
20 soient conçues pour que la pression sur les côtés   amot   excède celle sur le côté d'aspiration de la pompe 3 ; cela assuré que la quantité de solution de soude caustique passant de l'étage 2 à l'étage 1 soit suffisante pour maintenir le niveau de séparation des couches dans le' réservoir 18 à une hauteur convenable qui peut correspondre à environ un tiers de couche aqueuse. Cela assurera que la couche d'huile disposé d'un tempe raisonnable pour s'éclaircir. Dans le premier étage de traitement, le niveau de séparation des couches est prévu élevé, par exemple, pour avoir deux tiers de couche aqueuse.

   Cela assure que la couche aqueuse dispose d'un temps raisonable pour se séparer des gouttelettes   d'huile .  Les extrémités des conduites de contact 7 est 17, à l'intérieur des réservoirs 8 et 18 devraient être agencées de   ma*   nière à troubler les couches claires aussi peu que possible,. 

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 c'est-à-dire, que l'extrémité de la conduite 7 devrait se trouva juste au-dessus de la surface de séparation des couches, et que. l'extrémité de la conduite 17 devrait se trouver juste en dessous de la surface de séparation. 



   REVENDICATIONS 
1. Un procédé pour le traitement de mélange contenant des hydrocarbures, avec des milieux aqueux, qui comprend la mise en contact d'une charge d'alimentation contenant des hydrocarbu- res avec un milieu aqueux en au moins deux étages de contact dis- tincts, dans lesquels l'étage final de contact fonctionne sous des conditions telles que.le milieu de traitement constitue une phase liquide continue et la charge d'alimentation constitue une phase liquide discontinue dispersée dans ce milieu de traitement, et dans lesquels au moins un étage précédent de contact fonc- tionne sous des conditions telles que la charge d'alimentation constitue une phase liquide continue et le milieu de traitement constitue une phase liquide' discontinue dispersée dans cette   char..   ge d'alimentation, les phases étant, après chaque étage de contact,

   dispersées par décantation, la charge d'alimentation avançant pro- gressivement vers chaque étage successif et le milieu de traite- ment étant introduit à l'étage final,' envoyé à travers les étage, précédents et récupéré de l'étage initial.



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   The present invention relates to an improved process for treating mixtures containing hydrocarbons with aqueous media.



   In the treatment of mixtures containing hydrocarbons with aqueous solutions containing alkaline bases, difficulties have been encountered in the subsequent effect of the separation of the hydrocarbon phase and the aqueous phase.

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 due to the entrainment (in dispersion) of a small proportion of treatment solution in the recovered hydrocarbons.



  The entrained treatment solution can, to a substantial extent, be removed from the hydrocarbons by the use of coalescing agents and / or by subsequent water washings. However, the equipment required to remove the entrained solution is expensive to install and, in operation, there is an unrecoverable loss of treatment solution, accompanied by unnecessary use of the facilities.



   In the application of the treatment processes, as described above, to the refining of petroleum distillate fractions, the ratio of the treatment solution to the distillate fraction under usual treatment conditions is found in the range from 1/20 to 1/1. In the prior art, mention has been made of the possibility of using higher ratios, but this. possibility related to single stage contacting operations.



   It has now been found that at very high contact ratios of process solution to hydrocarbon-containing feedstock, i.e., on the order of 3/1 to-
4/1, there is a fundamental change in the physical state of the mixture, and by using this effect under the operating conditions described below, a significant reduction in the overall cost of installation and operation of the treatment operation. Thus, it has been found that, when using process solution / feedstock ratios of the order of 1/50, the feedstock forms the continuous liquid phase. , and the treating solution forms the discontinuous, i.e., dispersed, liquid phase.

   However, when treating solution / feedstock ratios of the order of 4/1 are used, the treatment solution forms the continuous phase, and the feedstock forms the discontinuous phase. Under these latter conditions, the treated feedstock is separable with reduced strong entrainment of solution.

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 However, in some cases there will be a significant carry-over of feedstock in the recovered treatment solution.



   An object of the present invention is to provide an economically advantageous process for the treatment of mixtures containing hydrocarbons, with aqueous media.
According to the present invention, this object is achieved by a process which comprises contacting a feedstock containing hydrocarbons with an aqueous medium in at least two distinct contact stages, in which the stage fi - Contact nal operates under conditions such that the processing medium constitutes a continuous liquid phase and the feedstock constitutes a discontinuous liquid phase dispersed in that processing medium, and in which at least one stage preceding the process. contact operates under conditions such that the feedstock constitutes a continuous liquid phase,

   and the treatment medium constitutes a discontinuous liquid phase dispersed in this feedstock, the phases being, after each contact stage, dispersed by decantation, the feedstock progressively advancing to each successive stage and the medium treatment being introduced to the final stage, sent through the preceding stages and recovered from the initial stage.



   In a simple form of application of the invention, a two-stage contact method is carried out, the first stage being supplied with a fresh feed and the treatment medium recovered from the second stage, and , the second stage being supplied with a once processed feedstock and the fresh processing medium. In the first stage, a relatively low ratio of processing medium to feedstock is employed, whereby a dispersion of processing medium is formed in the feedstock. In the second stage, a relatively high ratio of medium to

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 feedstock treatment, whereby a dispersion of the feedstock is formed in the process medium.



   If desired, the foregoing embodiment can be modified by operating two or more stages at low ratios of process medium to feedstock prior to the final stage.



   Preferred feedstocks for the process of the present invention are mineral oil distillate fractions, such as petroleum, coaltar and shale oil distillate fractions. The process is suitable for treating fractions having initial boiling points (corrected to atmospheric pressure) as low as -47 F (O3 hydrocarbons) or as high as 750 F (gas oil components). Suitable fractions are accordingly fractions of gasoline, naphtha, kerosene, white spirit, diesel fuel and gas oil.



   The process can be carried out at room temperatures or, if desired, at higher or lower temperatures. Although atmospheric pressures are normally suitable, pressures lower or higher than atmospheric pressure can be used if desired.



   The method of the invention is suitable for the operation of a water washing installation. In this case, the treatment medium employed is usually water free of addition reagent. The process is, however, very suitable for alkali washing, the treatment medium in this case being a solution of an alkaline or alkaline earth base in water.



  Suitable bases are sodium, potassium and calcium hydrates, and sodium and potassium carbonates.



   Thus, an aqueous alkali / caustic solution can be employed for the removal of acids and / or phenols and / or sulfur-containing compounds from fractions.

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 mineral oil.



   The invention is not limited to the use of an aqueous medium consisting of water or solutions of an alkaline base alone; the process is of special value when it comes to carrying out a process using a solubility promoter, in which the treatment solution consists of a causative alkali with an agent promoting the solubility of the substances ex - tractible in the aqueous phase. Agents suitable for this purpose are well known in the art and consist of methyl alcohol, potassium isobutyrate and alkali metal phenolates and thiophenolates, these phenolates and thiophenolates being added to the feedstock. or deriving from this charge.

   As is well known in the art, the treatment solution can include catalysts to aid in the regeneration of the spent solution, such as tannins or oxidizing agents such as alkali metal hypochlorites, ferricyanides and sodium. copper cresylate.



   The process of the invention is especially suitable for the caustic washing of distillation diesel fuels and for the treatment of gasoline with a solubility promoter.



   : The contact stages can be operated with the application of known mixing devices. For example, vessels provided with paddle or propeller agitation can be employed, or mixing can be carried out in a closed circuit using circulation pumps and orifice or valve mixers.



   The volume ratio of feedstock to aqueous medium in the final stage is preferably on the order of 1/2 to 1/10. The volume ratio of feedstock to aqueous medium in at least one stage, and preferably in all stages preceding the final stage, is preferably in the range of 100/1 to 4/1.

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   The invention is illustrated but not limited by the accompanying drawing which schematically represents an installation for washing a mixture containing hydrocarbons, with a solution of caustic alkali. The apparatus and method described hereinafter are especially suitable for treating distillation diesel fuel, either obtained by direct distillation or catalytically or thermally cracked, or mixtures of such fuels, boiling in the range of 200 to. 350 C. The causative solution will generally contain 20 to 50% by weight by volume of sodium or potassium autodate.



   The aim of the treatment is to extract acid bodies and thus to improve the quality of the fuel, which can thereby be stored for long periods without damage from the color or gum point of view. The fuel so treated will look modern - will be clear and will be easily used in diesel engine / fuel systems, without clogging of the types of filters usually associated with these engines. Among the acid bodies removed are the alkyl or aryl mercaptans and phenolic bodies. The treatment is preferably carried out in a closed system in the absence of air.

   The caustic alkali solution can be regenerated by any suitable means and re-used, or alternatively / as in the example, fresh caustic alkali can be passed through the system one time only and discarded with the acidic impurities.



   Referring to the drawing, the feedstock stream enters the system directly from a flow pump 1 of a distillation unit, through line 2 at a pressure high enough to drive the hydrocarbon stream. in the installation. At one point in line 2, the diesel oil encounters a stream of a caustic soda solution, supplied by a pump 3 and a line 4 and coming from a reservoir $., The pneumatic control valve 5 is arranged to adjust the volume of the sodium hydroxide solution, automatically

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 to a value between 1 and 3% of the volume of the diesel wing stream of line 2.

   The mixture then passes through the 6 mixing / pneumatically controlled valve, which imposes a predetermined pressure drop of between 5 and 10 pounds per square inch (effective pressure). The resulting water-in-oil emulsion is held as such for a period of 5 to 15 seconds in the series of pipes 7 and then enters the vessel 8. In this, partial separation occurs; this separation is such that the aqueous layer is clear when it leaves the container via line 9, but the oily layer still contains fine dispersed droplets of aqueous phase, which, left to themselves, would remain in place. suspended perhaps for several weeks. The clear aqueous layer circulates through line 9 to pump 3.

   A certain quantity of aqueous layer is allowed to escape, when the pneumatic valve 10 opens due to an increase in the level of separation of the layers in the reservoir 8, which operates the appropriate control mechanism 25. This increase in the volume of the caustic soda solution in the tank 8 is caused by a transfer from the second stage, as will be explained below.



   The hydrocarbon stream containing the caustic soda solution in dispersion passes from the reservoir 8 through a pipe 12 into a reservoir 18 constituting the second treatment stage.



  A stream of caustic soda solution from reservoir 18 is introduced into line 12 through a pump 13 and line 14. The volume ratio of feedstock to process solution is controlled by a pneumatic valve 15. , and differs in quantity from that of the first processing stage; the volume ratio in the stream passing through line 12 is 1/5. Pump 13 is therefore relatively large compared to pumps 1 or 3. The resulting mixture in line 12 enters the pneumatically controlled mixing valve 18, which automatically adjusts the pressure drop through.

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 to this valve to a value between 5 and 10 pounds per square inch of effective pressure.

   The resulting oil-in-water emulsion is held as a star for a period of 5 to
15 seconds in the series of ducts 17 and then enters the container 18 In the latter a separation occurs but this leaves the hydrocarbon layer leaving the tank through the line 21 is free of aqueous droplets and can, without further treatment, be sent for storage or distribution. The aqueous layer leaving reservoir 18 through line 19 will contain suspended oil droplets which would remain in this state for long periods of time.

   This caustic soda solution is transferred to the first treatment stage by opening the pneumatic valve 20, under the con. control mechanism 26 attached to tank 18 and acting according to the level of separation of the layers. The fresh caustic soda solution, required for the treatment, is supplied by the tank 22 by means of a pump 23. The quantity is regulated by the valve 24 at 0.5% by volume of diesel oil. driving 2.

   It is necessary that the valves 15 and
20 are designed so that the pressure on the amot sides exceeds that on the suction side of the pump 3; this ensured that the quantity of caustic soda solution passing from stage 2 to stage 1 is sufficient to maintain the level of separation of the layers in the tank 18 at a suitable height which may correspond to about a third of the aqueous layer . This will ensure that the oil layer has a reasonable temple to thin out. In the first processing stage, the level of layer separation is expected to be high, for example, to have two-thirds of an aqueous layer.

   This ensures that the aqueous layer has a reasonable time to separate from the oil droplets. The ends of the contact lines 7 and 17, inside the tanks 8 and 18 should be arranged so as to disturb the clear layers as little as possible.

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 that is, the end of line 7 should lie just above the layer separation surface, and. the end of pipe 17 should be just below the separation surface.



   CLAIMS
1. A process for treating a mixture containing hydrocarbons with aqueous media which comprises contacting a feedstock containing hydrocarbons with an aqueous medium in at least two separate contact stages. , in which the final contact stage operates under conditions such that the processing medium constitutes a continuous liquid phase and the feedstock constitutes a discontinuous liquid phase dispersed in this processing medium, and in which at least one stage previous contact operates under conditions such that the feedstock constitutes a continuous liquid phase and the process medium constitutes a discontinuous liquid phase dispersed in this feedstock, the phases being, after each stage of contact,

   dispersed by settling, the feed progressively advancing to each successive stage and the treatment medium being introduced to the final stage, sent through the preceding stages and recovered from the initial stage.


    

Claims (1)

2. Un procédé suivant la revendication 1, dans lequel la charge d'alimentation est mise en contact avec un milieu aqueux ' en deux étages de contact seulement. 2. A process according to claim 1, wherein the feedstock is contacted with an aqueous medium in only two contact stages. 3. Un procédé suivant les revendications, 1 ou 2, dans lequel la charge d'alimentation est une fraction de 'distillât de pétrole. EMI9.1 3. A process according to claims 1 or 2, wherein the feed is a petroleum distillate fraction. EMI9.1 ' 4. Un procédé suivant l' une ='quel,con,que des revendications précédentes, dans lequel le milieu aqueux est de l'eau. 4. A process according to any one of the preceding claims, wherein the aqueous medium is water. 5* Un procédé suivant l'une quelconque des revendications! 1 à 3, convenant pour lenlèvement hors d'une charge d'alimentation d'acides et/ou de phénols et/ou de composés de soufre,dans lequel le milieu aqueux est une solution aqueuse d'une base alcaline. <Desc/Clms Page number 10> 5 * A method according to any one of the claims! 1 to 3, suitable for the removal from a feedstock of acids and / or phenols and / or sulfur compounds, wherein the aqueous medium is an aqueous solution of an alkaline base. <Desc / Clms Page number 10> 6. Un procédé suivant la revendication 5, dans lequel la charge d'alimentation est un carburant diesel de distillation, d'origine pétrolière. 6. A process according to claim 5, wherein the feedstock is distillation diesel fuel of petroleum origin. 7. Un procédé suivant la revendication 5, pour l'enlève* ment hors d'une charge d'alimentation, de composés contenant du soufre, dans lequel le milieu aqueux est une solution aqueuse d' une base alcaline, ladite solution contenant également un agent favorisant la solubilité des composés contenant du soufre, dans la phasé aqueuse. 7. A process according to claim 5 for the removal from a feedstock of sulfur-containing compounds, wherein the aqueous medium is an aqueous solution of an alkaline base, said solution also containing a. agent for promoting the solubility of sulfur-containing compounds in the aqueous phase. 8. Un procédé suivant la revendication 7, dans lequel ledit agent est un isobutyrate de potassium ou un phénolate de thiophénolate de métal alcalin. 8. A process according to claim 7, wherein said agent is potassium isobutyrate or alkali metal thiophenolate phenolate. 9. Un procédé suivant les revendications 7 ou 8, dans le- quel la charge d'alimentation est une essence dbrigine pétrolière. 9. A process according to claims 7 or 8, wherein the feedstock is petroleum gasoline. 10. Un procédé suivant l'une quelconque des revendiatoins précédentes,-dans lequel le rapport en volumes de la charge d'ali.' mentation au milieu aqueux, dans l'étage final, se trouve dans la gamme de 1/2 à 1/10. 10. A method according to any one of the preceding claims, wherein the volume ratio of the feedstock is ali. mentation in aqueous medium, in the final stage, is in the range of 1/2 to 1/10. 11. Un procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions précédentes, dans'lequel le rapport'en volumes de la charge d'alimentation au milieu aqueux dans 'au moins un étage précédant l'étage final est dans la gamme de 100/1 à 4/1. 11. A process according to any one of the preceding claims, wherein the volume ratio of feed to aqueous medium in at least one stage preceding the final stage is in the range of 100 /. 1 to 4/1. 12.Un procédé pour le traitement de mélanges contenant des hydrocarbures, tel que décrit ci-avant avec référence au des- sin annexé. 12.A process for the treatment of mixtures containing hydrocarbons, as described above with reference to the accompanying drawing. 13. Mélanges contenant 'des hydrocarbures, lorsqu'ils sont traités avec un milieu aqueux par un procédé suivant l'une quel- conque des revendications précédentes. 13. Mixtures containing hydrocarbons when treated with an aqueous medium by a process according to any one of the preceding claims.
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