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La présente invention est relative à un pro- cédé pour refroidir et solidifier des brais de pétrole et, plus particulièrement, à un procédé pour la prépara- tion de particules de brai de pétrole granulées à partir de brai liquide.
-Le taux élevé de production de distillats de pétrole au cours des années récentes a donné lieu à la production de grandes quantités de produits résiduels de faible valeur. Un procédé, qui s'est développé ré- cemment, en vue de réduire la quantité de produits ré- siduels obtenus lors du raffinage de pétrole, consiste à préparer un brai de pétrole solide à rapport hydrogè- ne-carbone faible, de façon à augmenter la quantité de distillat disponible sous forme de charge pour les pro- cédés de cracking catalytiques.
Les procédés, dans les- quels le produit résiduel est un brai, présenteun avan- tage important vis-à-vis des procédés de cokéfaction, qui produisent également des produits résiduels solides, en ce sens que les brais sont liquides à des températu- res élevées et peuvent aisément être déchargés des appa- reils. Les brais peuvent être préparés par une réduc- tion sous vide extrêmement poussée de certains types de bruts ou par un crackage d'huiles très lourdes en com- binaison avec une forte réduction de la matière crackée.
Bien que le rendement en brai obtenu au départ de la plupart des bruts puisse être-relativement faible, les quantités extrêmement grandes d'huiles brutes dont on dispose dans les raffineries donneront lieu à la produc- tion de grandes quantités de brai. Le brai est princi- palement' utilisé comme combustible. Si le brai peut être' utilisé près de l'endroit où on l'a produit, il peut être!
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maintenu sous forme liquide et transporté comme tel.
Toutefois, le point de ramollissement élvé du brai, qui est généralement compris entre 135 et 232 C, rend son .transport sous forme liquide difficile, sauf s'il ne s'agit que de la transporter sur de courts distances.
Il est, dès lors, souhaitable de solidifier le @@ai sous une forme, qui peut être aisément manipulée et trespor- tée vers les endroits d'utilisation.
Conformément à la présente invention, une ais- persion d'eau liquide et de brai de pétrole est formés à des températures suffisamment élevées, au-dessus du point de ramollissement du brai, pour le maintenir à l'état fluide, après quoi la dispersion est soumise à un flashing par une réduction soudaine de la pression à laquelle elle est soumise, après quoi l'évaporation de l'eau refroidit et solidifie le brai, de manière à former un produit solide finement divisé.
La figure unique du dessin ci-annexé illustre schématiquement une installation convenant pour la mise en oeuvre du'procédé suivant l'invention. et
Le brai à traiter suivant l'invention est or- dinairement extrait d'une tour de distillation et utili- sé directement dans le procédé de solidification. La température de la dispersion de brai et d'eau doit être inférieure à la température critique de l'eau, afin qu'il se produise un changement rapide de la phase de l'eau lors du flashing et la chaleur latente de vaporisa- tion de l'eau sera suffisamment grande pour extraire des quantités substantielles de chaleur du brai. Dès lors, il peut-être nécessaire de refroidir le brai avant de le mélanger à de l'eau. Une température du brai de départ de l'ordre de 260 à 370 C est préférée.
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L'eau mélangée au brai est, de préférence, chauffée sensiblement à la même température que celle à laquelle se trouve le brai avant mélange, de manière à faciliter ce mélange. Toutefois, il est seulement né- cessaire qu'une dispersion 'de brai et d'eau soit faite à une température suffisamment élevée pour que le brai reste fluide et facile à manipuler sous forme de liqui- de et à une pression suffisamment élevée pour maintenir suffisamment d'eau en phase liquide pour que, lors de la réduction de pression, l'extraction de la chaleur la- tente de vaporisation de l'eau liquide du brai solidifie ce dernier.
La température de la dispersion de brai et d'eau est, dé préférence, comprise entre 260 et 315 C et la pression appliquée à la dispersion, lorsque la température estcomprise dans la gamme préférée, est en conséquence d'environ 49 à 112 kilogrammes par centimè- tre carré. Le refroidissement du brai ou le préchauf fage de l'eau n'est pas essentiel à condition que soit obtenue une dispersion sensiblement uniforme d'eau et de brai, satisfaisant aux conditions définies plus haut.
Une large gamme de rapports eau-brai peut être utilisée. Il est seulement essentiel qu'il y ait suffi" samment d'eau présente sous forme liquide dans la dis- persion pour que la vaporisation de l'eau, lors de la réduction de la pression, extraye suffisamment de cha- leur du brai pour solidifier ce brai et le refroidir à une température à laquelle il' ne prendra pas en masse ou ne s'agglomérera pas. La présence d'eau en excès par rapport à celle requise ne présente pas un inconvénient sérieux, étant donné que l'eau excédentaire est facile, ment égouttée du brai solidifié.
Ainsi, des essais ont été effectués avec des dispersions, dans lesquelles le - 4 -
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rapport eau-brai, sur une base de volume par volume, a varié de 0,38;1 à 1 : 1,4, sans que des effets défa- vorables aient été produits sur le brai.
Il est important que l'eau et le brai soient intimement mélangés aux température et pressions élevées, pendant que l'eau est en phase liquide. Une dispersion . sensiblement uniforme, par exemple une émulsion des deux liquides, est nécessaire pour assurer un refroidissement uniforme de tout le brai par libération de la chaleur de vaporisation de l'eau. En conséquence, les particules de brai présentent une porosité sensiblement uniforme, ce qui indique que le flashing de l'eau produit un pas- sage uniforme de vapeur à travers le brai et de grandes masses de brai partiellement refroidi et solidifié, qui pourraient boucher l'appareil de séparation, ne se for- ment pas.
Le produit obtenu conformément à l'invention est formé de particules solides. Les particules de brai sont poreuses et cassantes et peuvent aisément être mou- lues de manière à présenter des dimensions plus petites, si on le désire, lorsque le brai doit être utilisé comme combustible en poudre. Par ajustement des conditions auxquelles se produit la séparation par flashing de l'eau du brai, les dimensions des particules peuvent être contrôlées dans la gamme allant des particules fi- nés présentant un diamètre d'environ 1, 6 millimètres aux particules présentant un diamètre d'environ 12,7 à @ 19 millimètres ou même davantage.
Ainsi, par ajustement des conditions pendant la séparation par flashing de l'eau du brai, des particules de forme sensiblement cy- lindrique, qui gonflent jusqu'à acquérir un diamètre d'environ 12,7 millimètres, peuvent être extrudées, de
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manière continue, à partir d'un tubu de 3,2 m:i. I¯a.res de diamètre. Ces grandes particules gonflent, se défor- ment et se brisent en segments lorsqu'elles son'; .: va- cuées du tube, mais comme les particules finement divi- sées elles sont poreuses et cassantes.
Dans d'autres
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conditions, notamment, à des vitesses d'ext,ruda[';6 plus élevées, des particules d'un diamètre d'environ 1, 6 mil- limètres peuvent être déchargées, sous forme de particu- :Las distinctes du tube de mêmes dimensions.
Sur le dessin, de l'eau servant à refroidir le brai est introduite par des conduites 10' et 12 dans une pompe 14, qui l'amène à une pression suffisamment
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élevée pour maintenir7' une majeure partie de l'eau en phase liquide pendant les opérations subséquentes de chauffage et de mélange. La pompe 14 est d'un type quel- conque convenant pour pomper ou amener l'eau aux pres- sions élevées de l'ordre d'environ 49 à 217 kilogrammes par centimètre carré nécessaire pour maintenir l'eau en phase liquide. Dans l'appareillage illustré, la pompe illustrée est du type à piston.
L'eau comprimée est déchargée par une conduite 16 dans un préchauffeur 18, dans lequel l'eau- est ¯élevée à une température telle que, lorsqu'on la mélange à du brai fondu, elle forme un mélange, dont la température est comprise entre envi- ron 232 et 370 C et, depréférence, entre 260 et 315 C.
Dans le mode opératoire préféré, l'eau est chauffée sen- siblement à la même température que le brai pour facili- ter le mélange des deux liquides. L'eau @ chauffée est amenée du préchauffeur 18 par une conduite 20 à un mélangeur 22.
Le brai à solidifier est amené par une condui-
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te 2 4 à une pompe 26, qui est également" illustrée comme étant du type à piston. Le brai est d,nhi3J,'p;é de 1.;:,t, pom.
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pe 26 par une conduite 28, qui l'introduis dans la con- duite 20. Le brai amené à la pompe 26 par la conduite peut être soutiré directement à la base d'une tour à vide, dans laquelle est formé le brai.
Si la températu- re du brai est trop élevée et donne lieu à l'obtention d'un mélange d'eau et de brai dont la température est supérieure à la température critique de l'eau on dont la température est supérieure à celle désirée pour d'au- tres raisons, on peut faire passer le brai dans un échan0 geur de chaleur approprié (non représenté), dans lequel sa température est réduite jusqu'à être comprise dans la gamme préférée de températures allant d'environ 260 C à environ 370 C. Ainsi, on peut faire en sorte que le brai échange indirectement de la chaleur avec l'eau à utiliser, de façon à fournir au moins une partie de la chaleur nécessaire pour amener la température de l'eau à la valeur désirée, préalablement au mélange.
Le mélange d'eau préchauffée et de brai est amené par la conduite 20 au mélangeur 22, dans lequel est formée une dispersion sensiblement uniforme du brai dans l'eau, telle qu'une émulsion des deux liquides. Le mélangeur 22 peut être de tout type approprié pour la formation de la dispersion désirée. Dans l'installation illustrée sur le dessin, le mélangeas! constitué par un cylindre allongé contenant une pluralité de chicanes ou cloisons 30, qui créent la tubulence nécessaire pour la formation de la dispersion. Un simple tube de diamètre suffisamment petit pour donner lieu à un écoulement for- tement turbulent dans le tube et de longueur suffisante pour assurer un mélange vigoureux constitue un autre exemple d'un appareil approprié.
- Les conditions maintenues dans le mélangeur 22
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tell3S que ' - majeur partie de l'eau t:i. is2'::':T;.. comphase liquide. Etant donné que la température du mé lange doit être suffisamment élevée pour maintenir le brai a un état fluide où il peut être pompé aisément, la température minimum sera déterminée en partie par le point de ramollissement du brai. Des températures d'au moins environ 232 C et comprises, de préférence, entre environ 260 C et 315 C et des pressions comprises entre environ 49 kilogrammes et la pression critique de l'eau et, de préférence, comprises entre environ 49 ki- logrammes par centimètre carré et environ 112 kilogram- mes par centimètre carré sont maintenues à l'extrémité de décharge du mélangeur 22.
La dispersion d'eau et de brai est étranglée dans une soupape de contrôle de pression 32, dans laquel- le la pression appliquée au mélange est rapidement ré- duite, ce qui provoque un flashing de l'eau liquide. Le mélange à pression fortement réduite est déchargé de la soupape 32 par la conduite 34 CLans le séparateur 36 main- tenu à pression sensiolenent atmosphérique, par exemple, jusqu'à 3,5 kilogrammes par centimètre carré absolu.
La vapeur d'eau formée à la suite du flashing de l'eau dans la dispersion est déchargée du séparateur 36 à la partie supérieure de celui-ci par une conduite 38 et est, de préférence, ventilée dans l'atmosphère par une condui- te 40. Les particules de brai solides finement divisées sont formées par suite de l'extraction de chaleur du brai, pour fournir la chaleur de vaporisation de l'eau, tombent au fond du séparateur 36 et sont évacuées par une conduire 42. Si on utilise de l'eau en excès par
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rapport, à la r,z:,r¯C..". néc-njairc pour refroidir le brai, l'eau liquide est recueillie au fond du SEy;l3':.t :;-:t11' 36 et
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est évacuée avec le brai par la conduite 42.
Les dimensions des particules de brai peuvent être commandées en réglant la vitesse du mélange déchar- gé de la soupape 32. A des vitesses très élevées, la turbulence du mélange est tellement grande et le flashing de l'eau liquide, lors de la réduction de la pression, est tellement violent que la masse de brai est fortement brisée, de manière à former des particules finement di- visées, cassantes et poreuses de brai ayant un diamètre d'environ 1,6 millimètres et moins.
Si la vitesse de la matière passant dans la conduite 34 est suffisamment réduite, la masse de brai dans la conduite n'est pas complètement brisée et le brai forme une masse sensiblement continue hautement et uniformément poreuse, qui se déplace dans la conduite
34 et se décharge dans le séparateur 36. Le degré élevé de dispersion du brai et eau avant le flashing donne lieu à un refroidissement uniforme du brai, même à des vitesses relativement faibles de décharge de la soupape
32 au séparateur 36, empêche une prise en masse ou agglo- mération dans le séparateur. Le brai refroidi est cas- sant et se brise en courts segments,lors de sa décharge dans le séparateur 36.
La vitesse dans la conduite 34 peut être contrôlée par l'injection d'un gaz inerte dans le mélangeur 22, par ajustement du diamètre de la condui- te 34 ou par réglage de la chaleur fournie au brai et à l'eau, de manière à régler les quantités de vapeur pré- sentes dans le mélangeur, aussi longtemps qu'il y a suf- fisamment d'eau en phase liquide pour assurer le refroi- dissement nécessaire.
Si on le désire, la vapeur d'eau séparée du brai par le flashing peut être recyclée en vue d'être
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utilisée à nouveau, en amenant la vapeur de la conduite 38 par la conduite 44 à un condenseur 46, dans lequel la vapeur est condensée. Une pompe 48 ramène la vapeur condensée par une conduite 50 à la conduite d'entrée 12 de la pompe 14.
Les exemples suivants illustrent des applica- tions spécifiques de la présente invention pour la pro- duction de particules de brai de différentes dimensions.
EXEMPLE 1
De l'eau a été chauffée à une température de
205 - 260 C à une pression variant entre 77 et 98 ki- logrammes par centimètre carré et introduite dans un mé- langeur à raison de 5.500 cc par heure. Du brai de pé- trole liquide ayant un point de ramollissement de 1380 C, mesuré par la méthode à l'anneau et à la bille, a été introduit à une température de 288 C dans un mélangeur à raison de 7.00 ce par heure. Le mélangeur était constitué par une section allongée de tube, dans laquelle, le courant turbulent des deux liquides a produit une dis- persion poussée de ces deux liquides.
Le mélange résul- tant, dont la température était d'environ 260 C, a été étranglé dans une soupape et déchargé dans un séparateur par un éjecteur constitué d'un tube d'une longueur de
150 millimètres et d'un diamètre de 6,4 millimètres. Le brai a été extradé sous forme d'un cordon continu à la sortie de l'électeur et ensuite rapidement brisé en par- ticules d'un diamètre d'environ 19 millimètres.
EXEMPLE II
On a opéré comme dans l'exemple I, si ce n'est que l'eau a été introduite dans le mélangeur à raison de
7200 ce par heure et que le mélange intime d'eau et de brai, après étranglement dans une soupape de contrôle de pression, a été déchargé par un éjecteur de 100 millimè-
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tres de long et de 3,2 millimètres de diamètre. Le brai solide se présentait sous forme de particules fines, dont le diamètre était inférieur à. environ 3,2 millimè- tres.
EXEMPLE III
De l'eau a été introduite dans un mélangeur à raison de 7200 cc par heure, vue d'y être mélangée à du brai introduit en quantité: équivalentes, de manié- re à former une dispersion des deux liquides à une tempé- rature de 260 G et sous une pression variant entre 7 et 98 kilogrammes par centimètre carré. Quatorze-mètres cubes d'azote par'tonneau de brai ont été introduites dans le mélangeur et la masse résultante a été déchargée directement d'une soupape d'étranglement dans un sépara- teur. Le brai formé était essentiellement constitué de particules de 3,2 millimètres de diamètre, mélangées à quelques particules plus petites.
EXEMPLE IV
Le procédé décrit dans l'exemple III a été répété, si ce n'est que l'azote a été introduit à raison de 45 mètres cubes par tonneau de brai, au lieu de 14 mètres cubes. Les particules de brai formées dans le séparateur étaient sensiblement toutes des particules dont le diamètre était inférieur à 3,2 millimètres.
Le procédé suivant l'invention constitue un procédé économique pour solidifier directement un brai de pétrole en particules de dimensions permettant une manipulation subséquente aisée. De grandes quantités de brai peuvent être solidifiées avec un minimum d'équi- pement occupant un petit espace. Dans tout le procédé, le brai se présente à l'état fluide ou sous la forme d'un solide fortement dispersé, ce qui élimine la forma-.
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tion de grandes masses solides, qui pourraient boucher l'installation.
Le terme "tonneau", tel qu'il est utilisé plus haut, correspond à un volume de 159 litres.
REVENDICATIONS 1. Procédé pour solidifier du brai de pétrole liquide, caractérisé en ce qu'on mélange le brai à de l'eau, de manière à former une dispersion liquide à une température élevée à laquelle le brai est à l'état flui- de et à pression suffisamment élevée pour maintenir des quantités substantielles d'eau en phase liquide à la température élevée, et on soumet le mélange à un flashing ou réduction rapide de pression, de façon-que l'eau li- quide" soit vaporisée et extraye de la chaleur pour sa vaporisation du brai, de manière à solidifier et à re- froidir le brai.
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The present invention relates to a process for cooling and solidifying petroleum pitches and, more particularly, to a process for the preparation of granulated petroleum pitch particles from liquid pitch.
-The high rate of production of petroleum distillates in recent years has resulted in the production of large quantities of low value residual products. One process, which has recently developed, with a view to reducing the amount of residual products obtained in petroleum refining, consists in preparing a solid petroleum pitch having a low hydrogen-carbon ratio, so as to increase the amount of distillate available as feed for catalytic cracking processes.
Processes, in which the residual product is a pitch, have a significant advantage over coking processes, which also produce solid residual products, in that the pitches are liquid at high temperatures. high and can easily be unloaded from the devices. Pitches can be prepared by extremely high vacuum reduction of certain types of crudes or by cracking very heavy oils in combination with strong reduction of cracked material.
Although the pitch yield obtained from most crudes may be relatively low, the extremely large amounts of crude oils available in refineries will result in the production of large amounts of pitch. Pitch is mainly used as fuel. If pitch can be used near where it was produced, it can be!
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maintained in liquid form and transported as such.
However, the high softening point of the pitch, which is generally between 135 and 232 ° C, makes its transport in liquid form difficult, unless it is only to transport it over short distances.
It is, therefore, desirable to solidify the ai in a form, which can be easily handled and transported to the places of use.
In accordance with the present invention, an dispersion of liquid water and petroleum pitch is formed at temperatures sufficiently high, above the softening point of the pitch, to maintain it in a fluid state, after which the dispersion. is subjected to flashing by a sudden reduction in the pressure to which it is subjected, after which the evaporation of the water cools and solidifies the pitch, so as to form a finely divided solid product.
The single figure of the attached drawing illustrates schematically an installation suitable for the implementation of the process according to the invention. and
The pitch to be treated according to the invention is usually extracted from a distillation tower and used directly in the solidification process. The temperature of the pitch and water dispersion must be lower than the critical temperature of the water, so that a rapid change in the phase of the water during flashing and the latent heat of vaporization occurs. of the water will be large enough to extract substantial amounts of heat from the pitch. Therefore, it may be necessary to cool the pitch before mixing it with water. A starting pitch temperature of the order of 260 to 370 ° C is preferred.
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The water mixed with the pitch is preferably heated to substantially the same temperature as that at which the pitch is located before mixing, so as to facilitate this mixing. However, it is only necessary that a dispersion of pitch and water be made at a temperature sufficiently high so that the pitch remains fluid and easy to handle as a liquid and at a pressure high enough to maintain. sufficient water in the liquid phase so that, on pressure reduction, the extraction of the latent heat of vaporization of the liquid water from the pitch solidifies the latter.
The temperature of the pitch and water dispersion is preferably between 260 and 315 C and the pressure applied to the dispersion, when the temperature is within the preferred range, is accordingly about 49 to 112 kilograms per. square centimeter. The cooling of the pitch or the preheating of the water is not essential provided that a substantially uniform dispersion of water and pitch is obtained, satisfying the conditions defined above.
A wide range of water-pitch ratios can be used. It is only essential that there is sufficient water present in liquid form in the dispersion so that the vaporization of the water, on reducing the pressure, extracts sufficient heat from the pitch to solidify this pitch and cool it to a temperature at which it will not solidify or agglomerate. The presence of water in excess of that required does not present a serious disadvantage, since water excess is easily drained from the solidified pitch.
Thus, tests were carried out with dispersions, in which the - 4 -
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water-to-pitch ratio, on a volume-to-volume basis, varied from 0.38-1 to 1: 1.4, with no adverse effects having been produced on the pitch.
It is important that water and pitch are thoroughly mixed at high temperatures and pressures, while the water is in the liquid phase. A dispersion. Substantially uniform, for example an emulsion of the two liquids, is necessary to ensure uniform cooling of all the pitch by releasing the heat of vaporization of the water. As a result, the pitch particles exhibit a substantially uniform porosity, indicating that the flashing of the water produces a uniform passage of vapor through the pitch and large masses of partially cooled and solidified pitch, which could clog the pitch. separation device, does not form.
The product obtained in accordance with the invention is formed from solid particles. The pitch particles are porous and brittle and can easily be milled to have smaller dimensions, if desired, when the pitch is to be used as a powdered fuel. By adjusting the conditions under which the flashing separation of water from the pitch occurs, the particle sizes can be controlled in the range from fine particles having a diameter of about 1.6 millimeters to particles having a diameter of about 1.6 millimeters. about 12.7 to 19 millimeters or even more.
Thus, by adjusting the conditions during the flashing separation of the water from the pitch, particles of substantially cylindrical shape, which swell to a diameter of about 12.7 millimeters, can be extruded, of
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continuously, from a tubu of 3.2 m: i. I¯a.res in diameter. These large particles swell, deform, and break into segments as they come together. .: evacuated from the tube, but like finely divided particles they are porous and brittle.
In other
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conditions, in particular, at higher ext, ruda ['; 6 velocities, particles with a diameter of about 1, 6 millimeters can be discharged, in the form of particles distinct from the tube of the same dimensions.
In the drawing, water serving to cool the pitch is introduced through lines 10 'and 12 into a pump 14, which brings it to a sufficient pressure.
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high to maintain most of the water in the liquid phase during subsequent heating and mixing operations. Pump 14 is of any type suitable for pumping or supplying water at high pressures on the order of about 49 to 217 kilograms per square centimeter required to maintain the water in the liquid phase. In the illustrated apparatus, the illustrated pump is of the piston type.
The compressed water is discharged through a line 16 into a preheater 18, in which the water is raised to a temperature such that when mixed with molten pitch it forms a mixture, the temperature of which is included between about 232 and 370 C and preferably between 260 and 315 C.
In the preferred procedure, the water is heated to substantially the same temperature as the pitch to facilitate mixing of the two liquids. The heated water is supplied from the preheater 18 through a line 20 to a mixer 22.
The pitch to be solidified is brought by a pipe
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te 24 to a pump 26, which is also illustrated as being of the piston type. The pitch is d, nhi3J, 'p; é of 1.;:, t, pom.
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eg 26 via a line 28, which introduces it into the line 20. The pitch supplied to the pump 26 via the line can be withdrawn directly from the base of a vacuum tower, in which the pitch is formed.
If the pitch temperature is too high and gives rise to obtaining a mixture of water and pitch whose temperature is higher than the critical temperature of the water or whose temperature is higher than that desired for For other reasons, the pitch can be passed through a suitable heat exchanger (not shown), in which its temperature is reduced to within the preferred range of temperatures of from about 260 ° C to about 370 C. Thus, one can make so that the pitch indirectly exchanges heat with the water to be used, so as to provide at least part of the heat necessary to bring the temperature of the water to the desired value, prior to mixing.
The mixture of preheated water and pitch is fed through line 20 to mixer 22, in which a substantially uniform dispersion of pitch in water is formed, such as an emulsion of the two liquids. Mixer 22 can be of any type suitable for forming the desired dispersion. In the installation shown in the drawing, the mixeas! constituted by an elongated cylinder containing a plurality of baffles or partitions 30, which create the tubulence necessary for the formation of the dispersion. Another example of a suitable apparatus is a single tube of a diameter small enough to give rise to a highly turbulent flow in the tube and of sufficient length to ensure vigorous mixing.
- The conditions maintained in the mixer 22
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tell3S that '- major part of the water t: i. is2 '::': T; .. liquid comphase. Since the temperature of the mixture must be high enough to keep the pitch in a fluid state where it can be pumped easily, the minimum temperature will be determined in part by the softening point of the pitch. Temperatures of at least about 232 C and preferably between about 260 C and 315 C and pressures between about 49 kilograms and the critical pressure of water and, preferably, between about 49 kilograms. per square centimeter and about 112 kilograms per square centimeter is maintained at the discharge end of mixer 22.
The water and pitch dispersion is throttled in a pressure control valve 32, in which the pressure applied to the mixture is rapidly reduced, causing the liquid water to flash. The greatly reduced pressure mixture is discharged from valve 32 through line 34 C to separator 36 maintained at sensiolent atmospheric pressure, for example, up to 3.5 kilograms per absolute square centimeter.
The water vapor formed as a result of the flashing water in the dispersion is discharged from the separator 36 at the top thereof through a pipe 38 and is preferably vented to the atmosphere through a pipe. te 40. The finely divided solid pitch particles are formed as a result of heat extraction from the pitch, to provide the heat of vaporization of the water, fall to the bottom of the separator 36 and are discharged through a conduit 42. If on uses excess water by
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ratio, to the r, z:, r¯C .. ". necessary to cool the pitch, the liquid water is collected at the bottom of the SEy; l3 ':. t:; -: t11' 36 and
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is discharged with the pitch through line 42.
The sizes of the pitch particles can be controlled by adjusting the speed of the mixture discharged from valve 32. At very high speeds the turbulence of the mixture is so great and the flashing of liquid water, when reducing the pitch. the pressure is so violent that the mass of pitch is severely broken up to form finely divided, brittle and porous particles of pitch having a diameter of about 1.6 millimeters and less.
If the velocity of the material passing through line 34 is sufficiently reduced, the mass of pitch in the line is not completely broken up and the pitch forms a substantially continuous, highly and uniformly porous mass, which moves through the line.
34 and discharges into the separator 36. The high degree of dispersion of pitch and water prior to flashing results in uniform cooling of the pitch, even at relatively low valve discharge rates.
32 to separator 36, prevents caking or agglomeration in the separator. The cooled pitch is brittle and breaks into short segments as it is discharged into separator 36.
The speed in line 34 can be controlled by injecting inert gas into mixer 22, by adjusting the diameter of line 34, or by adjusting the heat supplied to the pitch and water, so adjusting the amounts of steam present in the mixer, as long as there is sufficient water in the liquid phase to provide the necessary cooling.
If desired, the water vapor separated from the pitch by the flashing can be recycled in order to be
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used again, by supplying the steam from line 38 through line 44 to a condenser 46, in which the steam is condensed. A pump 48 returns the condensed vapor via a pipe 50 to the inlet pipe 12 of the pump 14.
The following examples illustrate specific applications of the present invention for the production of pitch particles of various sizes.
EXAMPLE 1
Water was heated to a temperature of
205 - 260 C at a pressure varying between 77 and 98 kilograms per square centimeter and introduced into a mixer at the rate of 5,500 cc per hour. Liquid petroleum pitch having a softening point of 1380 ° C., measured by the ring and ball method, was introduced at a temperature of 288 ° C. into a mixer at the rate of 7.00 cc per hour. The mixer consisted of an elongated section of tubing, in which the turbulent flow of the two liquids produced a strong dispersion of these two liquids.
The resulting mixture, the temperature of which was about 260 C, was throttled in a valve and discharged into a separator by an ejector consisting of a tube of length of
150 millimeters and a diameter of 6.4 millimeters. The pitch was extruded in the form of a continuous bead at the exit of the voter and then quickly broken into particles with a diameter of about 19 millimeters.
EXAMPLE II
The operation was carried out as in Example I, except that the water was introduced into the mixer at a rate of
7200 cc per hour and that the intimate mixture of water and pitch, after throttling in a pressure control valve, was discharged by a 100 mm ejector-
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very long and 3.2 millimeters in diameter. The solid pitch was in the form of fine particles, the diameter of which was less than. about 3.2 millimeters.
EXAMPLE III
Water was introduced into a mixer at a rate of 7200 cc per hour, in order to be mixed there with pitch introduced in an equivalent quantity, so as to form a dispersion of the two liquids at a temperature of 260 G and under a pressure varying between 7 and 98 kilograms per square centimeter. Fourteen cubic meters of nitrogen per pitch barrel was introduced into the mixer and the resulting mass was discharged directly from a throttle valve into a separator. The pitch formed essentially consisted of particles 3.2 millimeters in diameter, mixed with a few smaller particles.
EXAMPLE IV
The process described in Example III was repeated, except that nitrogen was introduced at a rate of 45 cubic meters per ton of pitch, instead of 14 cubic meters. The pitch particles formed in the separator were substantially all particles with a diameter of less than 3.2 millimeters.
The process according to the invention constitutes an economical process for directly solidifying a petroleum pitch into particles of dimensions allowing easy subsequent handling. Large amounts of pitch can be solidified with a minimum of equipment occupying a small space. Throughout the process, the pitch is in the fluid state or in the form of a highly dispersed solid, which eliminates forma.
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tion of large solid masses, which could block the installation.
The term "barrel" as used above corresponds to a volume of 159 liters.
CLAIMS 1. A method for solidifying pitch of liquid petroleum, characterized in that the pitch is mixed with water, so as to form a liquid dispersion at an elevated temperature at which the pitch is in the fluid state. and at a pressure high enough to maintain substantial amounts of water in the liquid phase at the elevated temperature, and the mixture is subjected to flashing or rapid pressure reduction, so that the liquid water "is vaporized and extracted. heat for its vaporization of the pitch, so as to solidify and cool the pitch.