Lettre rectificative jointe pour valoir comme de droit, à la date du 17/4/56: Ily alieu de remplacer dans tout le texte de la description et des revendi- cations, le mot "dextrine" par le mot "dextrane".
**ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.
La présente invention concerne, en général, des produits fi- breux et, en particulier, des produits formés de fibres discontinues ou courtes dans lesquels les fibres sont t liées entre elles en une structure cohérente sans le secours du tissage, du tricotage ou de tout autre travail conventionnel des textiles, plus spécialement encore, l'invention se rapporte aux étoffes nouvelles dites "étof- fes non tissées".
On oonnait le moyen d'obtenir des produits fibreux en partant de mélanges de deux types de fibres courtes ou discontinues dont l'un est rendu adhérent par la chaleur ou par des solvants de sorte que, ces dernières fibres étant devenues adhérentes, les fibres ad- hérentes et les fibres non adhérentes sont, généralement par pres- sion, liées entre elles de manière autogène par l'adhésion des fi- bres adhérentes sur les autres. Semblables produits fibreux ont,
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sous des formes alrerses, trouvé application pour la fabrication d'isolants, de doublures, etc.
Alors que les étoffes qui comprennent les deux types de fibres liées entre elles de manière autogène et s'obtiennent par la confu- sion des deux types de fibres, l'un de ceux-ci étant ren adhérent après quoi les fibres sont comprimées toutes ensemble, sont généra- lement moins coûteuses que les étoffes obtenues en soumettant des masses de fibres discontinues à des travaux conventionnels sur t :- tiles, cardage et/ou peignage, étirage, etc, compris, pour forcer un .filpuis tisser ou tricoter les filés, elles impliquent la produc- tion de fibres virtuellement adhérentes, habituellement à partir d'une matière thermoplastique formant fibres comme, par exemple, une résine synthétique.
La production de la résine, ou autre matière thermoplastique formant fibres, le traitement de celle-ci en fila- ments continus et la rupture des filaments en fibres de courte lon- gueur désirée constituent des opérations relativement onéreuses qui concourent toutes à augmenter le coût de l'étoffe et son prix final pour le consommateur.
La présente invention a pour objet de fournir des produits fi- breux, particulièrement des étoffes non tissées faites de fibres courtes ou discontinues, qui sont, en général, moins coûteux que les produits fibreux du même type disponibles.
Un autre objet consiste à fournir des produits fibreux, parti- culièrement des étoffes non tissées faites de fibres courtes ou dis- continues, dans lesquels les fibres sont liées entre elles par un liant relativement peu coûteux et qui ne dépendent pas, pour leur cohésion et leur résistance, de l'emploi de résine ou de fibres thermoplastiques onéreuses.
Un autre objet encore consiste à fournir un liant nouveau pour fibres d'étoffes non tirées qui puisse être appliqué à la structure fibreuse en milieu aqueux et qui commence à lier les fi- bres lors du séchage de la structure'traitée.
Ces buts de l'invention, ainsi que d'autres dont il sera ques-
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tion plus loin, se réalisent en utilisant le xanthate de dextrine comme liant pour les fibres discontinues.
La dextrine est un polysaccharure à poids moléculaire élevé comprenant des unités anhydroglucopyranosidiques jointes par des chaînes de structure moléculaires répétées alpha.-1,6 à non-alpha-1,6 dont 50 % au moins sont du type 1,6.
La dextrine xanthatée pour obtenir le liant pour les fibres s'obtient de toute manière appropriée. D'habitude, elle s'obtient en inoculant un milieu nutritif porteur de suorose avec une culture d'un filtrat, générateur de dextrine, de leuçonostoo mesenteroides ou de leuconostoc dextranioum ou 1* enzyme filtré de la culture et en maintenant la masse jusqu'à ce que la dextrine soit extraite de la surcrose par biosynthèse avec rendement maximum, après quoi la dextrine est précipitée, comme par addition d'un alcool aliphatique ou cétone qui se mélange avec l'eau. Dans des conditions normales, la dextrine native ainsi obtenue est caractérise par un poids molé- culaire très élève qui atteint les millions.
Elle peut être utilisée, comme telle dans la réaction de xanthation, après épuration apro- priée, réduction à l'état partioulaire et conversion en dextrine' alcaline ou bien, avant d'être xanthatée, elle peut être partielle- ment hydrolysée, de toute façon qui convienne, en dextrine de poids moléculaire moins élcvé En général, la dextrine xanthatée pour obtenir le liant peut avoir un poids moléculaire de 5000 à
150 x 106, déterminé par métrages de dispersion.
Le xanthate s'obtient en faisant réagir la dextrine alcaline avec du bisulfure de carbone, la dextrine alcaline étant formée quand la dextrine est dissoute ou dispersée dans une solution alca- line aqueuse, de préférence de l'hydroxyde de sodium aqueux, par une sélection et une corrélation appropriée des conditions de réac- tion, on peut produire des xanthates do dexbrine qui contiennent, en moyenne, de moins de un jusqu'à trois groupes de xanthate par unité anhydroglucopyranosidique.
Suivant une méthode préférée, les xanthates de dextrine sont
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#çvoccc-... W .9'.ï:. ¯ # -j.3o liquide à un coaliâ, ou. 1"1 t7TZf. -¯1:tl0n "9l...;t:.t.:...."- 'J...\J ',;007:"-;2 - - 0-lui Unf -¯union ?L 'w>'.=.-'. de J' d''7'h': '1-; alcaline, ''i3lm:L'.'. et de 2'9'!ß:'e:'IG.F.'a la dextrine de sodium, à une ::..â.il=.t1?F: de environ 30 S 11 Z300 et en condui- sant la réaction à la t6:"ntJrutu:re (;or1-;:rôlr.e ou à. la température am- biante tout bzz soumettant la masse de réaction à une agitation con-
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tinue.
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Le rapport lliolúculaire dextrine aloalinc/cs peut aller de
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z à i3 :1 et la durée do reas-sion peut varier de 3 à 4 heures ou UiÛ[ae plus.
La réaction donne une messe plutôt visqueuse qui peut être récipit4e dans un alcool c:7."t"s:'L'Czil qui se mélange à l'eau,
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pour donne? un xanthate de destine sous forme de granules qui peu-
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vent être filtrés et 60hG peur obtenir le xanthate de dextrie sous forme d'une poudre blanche n brun clair.
L'introduction des groupes de xanthate ':1:;.ns la molécule de dextrine *oeut modifier ou non, de f''1..çOn appréciable, les caracté- ristiques de solubilité de la dextrine de départ. oes caractéristi- ques varient selon le uicroorganisillé employa dans la Mosynthèse, lequel influence aanif estèrent la structure de la doctrine ctest-à- dire la proportion de chines bzz et la sensibilité à l'eau.
La dex- trine qui, par essence, est soluble dans l'eau, utue à l'état natif non hydrolyse - ç,G3aGaie la défrise obtenue en utilisant les Yd2,'y'iCOT- gal1ismes (ou leurs e 4aafes portant le.-dignations suivantes NRRL (::orthern Régional Research Laboratory) : leuconostoc esenteroide3
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B-513, E-119, B-1190 et B-1146 - peut être facilement rendue solu-
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ble dans l'eau, après ?:C.étûi3 ? O y w de faibles degrés de substitu- tion jusque une moyenne de environ 1 à 1,5 groupe de xanthate par unité anhydrogluoo;p:y-ranosid1Que; r" de plus fortes substitutions,
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elle est habituellement moins soluble ou insoluble dans l'eau mais peut sTy disperser.
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Les amtlataa dtuna d4trine qui, à ltdtat natif. est diffi- cillement soluble ou totalement insoluble dang l'eau sous oonditions
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ordinaires - telle que la dextrine obtenue on utilisant les micro-
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organises (ou leurs enzyrn0s) vorti0!i d1signa.t10ns liBRL : let10(
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nostoc mesentexoides B-523s B-742, B-1191, B-1196, B-1144, B-0.8j, B.âs6;
streptobacterium doxtranloum B-1354 et betabacteverm1- forme B-1139 - sont aussi difficilement solubles ou totalement in- solubles dans l'eau mais peuvent être dissous ou dispersés dans un milieu aqueux, sous conditions spéciales, par exemple, la dextrine xanthatée au leuoonostoo mesenteroides B-513 est insoluble dans l'eau mais soluble dans des solutions alcalines aqueuses telles que l'hydroxyde de sodium aqueux. Qn peut employer ces solutiona pour inoorporer le xanthate au produit fibreux,
La production d'un xanthate de dextrine à utiliser comme li- ant pour les fibres est exposée ci-après.
On lie dans 300 mls. d'eau chaude (60 ) environ 10 gr. de dextrine -native B-523 (non hydrolysée). On ajoute une solution de 3 gr. d'hydroxyde de sodium dans 10 mls. d'eau et on chauffe la masse, en agitant constamment, pendant 1 heure. On refroidit alors
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è, 25 0 et on ajoute, goutte à goutte, 2,0 mls. de bisulfure de car- bone liquide, on agite la masse pendant 3 heures à la température ambiante puis on verse dans du wéthanol. Le précipité en grains est séparé par filtration et séché dans un four à vide pendant 12 heu- res environ, à 60 C. Le xanthate de dextrine (rendement de 95 % envi- ron) se présente sous forme de poudre brun clair et a un poids spé- cifique moyen de 0,5 environ.
Il est soluble dans une solution à 3 - 10 % d'hydroxyde de sodium, insoluble dans l'eau, l'acétone, le toluène, la morpholine et le chloroforme.
Humide, le xanthate de dextrine est caractérisa par une adhé- renoe prononcée; associé aux fibres, en solution ou dispersion, il dépose sur les surfaces des fibres comme une glaçure adhérente qui, en séchant, sert à cimenter les fibres ensemble par leurs faoes oon- tigues ou leurs points de contact,
Selon une variante de l'invention, les fibres sont disposées de toute manière appropriée, de préférence non parallèles c'est-à- dire non orientées dans le même sens et sous forme d'une chaîne,
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d'une natte ou d'une plaque dtépai9'!L\.-'j" voulue;
la chaîne est trai-
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tue gvcîo une sol.,.:.-. pu dispersion, de prcjf&oo aquciîae, de :':....ïi- thate de doctrine et le produit traité est >5;J;1 ..,... 3..".rr:C ou 8:;-':S ocuiprepsion - pour- obtenir un produit où le xa'chat& c>e ae?:t;ì reste lie a-ux fibres pour leur assurer una otTVQ-ûvxe col'rmit'--. a-3 bonne résistance.. Le r.'IhUMidifieRticH dti produit fibreuH 3.;i-'&. lîadîirenoe du xautliate aux fibres et, aincij len p70i'ults j>'-.- pier obtenus selon : t:tll\r;;11tion 011t -une bOl1r;.. rôrjis-îjanos 3. l!hu:.rid5.t-oi, Les fibres psuyeat être sorfciryes, à tïP.vsi'g 'ae csr..;j3re ap- propriée., sur une surfis oolledrise perforée et niOVilfe, psr uo- oioii appliquée sous cette surface ou en les ;î.ouffiaat par U.±1(:; cllci.- bre sur la surface collectrice..
La ofeaxns gen:;e fC1..1;:;T'E; c:..':.3 fib1?:.8 qui en résulte peut, 3TIr la surface e tuebe- le, passer de Xa soa& de dépôt -une zone où elle est arrosée ou eXttl'"el!10rLt trait-île avec la solution ou dispersion du 2:ê?¯Í'2:t;he.:i3e o..e destriae puia une Etona de séchage où elle peut être soumise $3J un sourant d'air oha.ud sous pression ou oonipriRêe encre des platines ou ohGJJ.ffé.6 à une 'cs.p4ra-' ture inférieure à celle qui eadoEmags Isa fibres., Suivant une autre variante de l5in\-entions les produits fi- breux sont obtenus sur des 77,,- '. de papfrt91.'iep ee qui p(.-i''=f:3t d1 obtenir des produits de longueur i n l!'â f 1 n2. ae. -u, 2.> variable.
Les fibres et 16 KGtit'h&te de de'jtgiae sont î-4pax-tis dans lîe±.u dans la cuve de îJa.ttageff en battant ou non les fibres,, selon 1-sux- type; la suspension est passe sur le crible et le produit est -alo-vs s6ah6 et, éventuel lèvent s salamiré on peut utilise?;, pour- fabriquer les produits, divers tyçbe de fibres et, partioulifeement dos fibres naturelles- de 3.ongv.et>.î' '3.= la
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qu'utilisée pour les textiles et les papless eu da longiserce nias courte s fibres cls go'Soîi* de 11 e ;jtïte se 2,,'u'Gj;e fibseg 7é;tla'r:
laine, crin;, sois s-b o.ivl-?g3 fifeec UiviiEe,! os . c-,r32.an"iî3, I7esft, .."';.3 cellïilos3 rëgériaés ::;4:' liyclïce de elldlcc ds -feintes .n':.'.:.'¯., '':,vés G!sll';-:/J'0:' -;f3t o;uà f'--;';=3Z!':r.i :';ljsi.c- [:Ó.Y"[g00 5.. ;4.;!¯>:.>-. ?.-ô esters oalllor;., '.ëLc-3 hydpc'.icc.yle. -3- Ga.Moyc.lcF?.
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cellulose, xanthates des éthers de cellulose, thio-uréthanes de cellulose, acides gras de cellulose, dextrine et éthers de dextrine ainsi que autres fibres qui ne sont pas rendues adhérentes par la chaleur sans que soit endommagée leur structure et ne peuvent doue servir à faire des produits fibreux du type ici en question, si ce n'est en combinaison aveo des fibres de résine plus coûteuses.
Les produits peuvent être formés de fibres de longueur plus courte que la longueur normale dans 1 industrie des textiles ou des papiers,
Ils peuvent donc être formés de déchets ou flocons de rayonne pré- sentant des fibres extrêmement courtes ou fibrilles. Les fibres n'auront habituellement pas une longueur supérieure à un demi-pouoe.
Les fibres synthétiques thermoplastiques ne sont pas nécessai- res pour que soit réalisée l'adhérence qui liera entre elles les fibres du produit, il est cependant des cas où il peut être désira- ble d'utiliser semblables fibres, seules ou en combinaison avec des fibres naturelles ou artificielles non-thermoplastiques, Les fibres synthétiques et aussi les fibres artificielles du type cellulose ré- générée sont caractérisées Par des surfaces lisses et, normalement, elles ne peuvent être utilisées, avec 1 équipement conventionnel, ' pour la fabrication de papier.
Quand on fabrique du papier avec les fibres servant habituel- lement à cette fin, on bat dans la cuve'de battage une suspension aqueuse des fibres et, pendant cette opération, les fibres subis- sent une fibrillation ; lorsquela-suspension a déposé sur le crible, c'est l'enchevêtrement des fibrilles de fibres contigues qui main- ' tient la chaîne du papier. Les fibres synthétiques et artificielles ayant des surfaces lisses ne fibrillisent pas au battage et ne ten- dent donc pas à s'enchevêtrer quand on en dépose une suspension aqueuse sur le crible à papier, même après battage vigoureux de la suspension.
Ces fibres synthétiques et naturelles à surface liere peuvent être utilisées pour la fabrication de papier ou articles similaires, suivant la méthode de la présente invention, en intro- duisant le xanthate de dextrine en suspension dans le batteur tout '
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en agi-rat suffL--¯. "--;1,:6 %1F é?' b:.,:;jtt.:2,'3 nest nécessaire) pour repar- tir le xanthate dans la niasse puis en faisant déposes la suspension sur le crible ou bien en agitant les fibres dans l'eau, en faisant ensuite déposer la suspension sur le crible, en traitant alors les fibres déposées avec une solution ou dispersion du xanthate de dex-
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trine et, enfin, en traitant la chaîne b;:g.
de fibres adhérées de la façon usuelle, si on utilise des machine 3 de papeterie, le
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xanthate de dextrine est, de pref4rsnse: dispersé ou dissous dans de Iteau, dans le batteur, avant ou arrès introduction des fibres.
S'il règne dans le batteur des conditions alcalines, ou même si ce nest pas le cas, on peut employer 'un xanthate de dextrine soluble en alcalins,tel que le xanthate de dextrine dérivé d'une dextrine
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soluble en alcalins du type leucoaostoc mesenteroides B-523, qui peut être introduit sous forme de solution alcaline aqueuse telle une solution en hydroxyde de sodium aqueux. Quand on ajoute à l'eau* dans le batteur, du xanthate de dextrine soluble en solution alcali.. ne aqueuse de concentration alcaline donnée,
la. dilution peut dimi-
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nuer la concentration de 13a.ce.'?n au point que le xanthate de dex- trine nTest pas soluble et précipite sur les surfaces des fibres sous forme de masses minuscules et peu apparentes qui forcent des liens tenus entre les fibres lors du dépôt de la..suspension et du séchage de la chaîne.
semblables produits où les fibres sont main-
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te rues par la masse jii-nussule ou les particules de xanthate de dex- trine sont caractérisés par une porosité acerue par rapport à celle des produits comprenant des fibres dont les surfaces sont plus ou
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t moins glacées ou recouvertes par le xanthate adhérent.
Or. 'oeuf utiliser nluroorte lesquelles: des fibres naturelles ou artificielles r.l"3::",;ionn6es ici, et on peut les utiliser quand on travaille sur des machines de papeterie,. Les fibres synthetioue3 qui peu.vent être utilisées,, particulièrement quand on travaille sur machines de papeterie, oOillpre:nnGntiiL "3 fibres de nylon, "daoron", "dynel", "teflon", et les fibres formées de divers polymères et oopolymèree de vinyle y oOmpris celles de oopolymèree de polyaorylo-
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-nitrile et d'acrylonitrile.
La quantité de xanthate de dextrine incorporé dansle pro- duit fibreux peut varie? entre 1 % et 25 % et aller même jusque 40 ou 50 % du poids des fibres, selon la flexibilité ou rigidité rela- tive désirée dans le produit fibreux.
En général, les produits où les fibres sont liées chimiquement entre elles par le xanthate de dextrino sont caractérisées par une bonne résistance en toutes directions et une flexibilité suffisante permettant de les manipuler, ils peuvent comprendre des fibres pré- teintes en réimporte quel ton ou couleur ou imprimées en vue d' ef- fets décoratifs et peuvent être employés pour toute une variété d'usager tels que doublures, marouflages, mordançages, renforce- ments dans les vêtements, capitonnages, articles de décoration des intérieurs. Les produits sont de poids léger, ils peuvent être plus ou moins poreux, ils ont une-surface lisse et n'ont pas tendance à se détisser.
Les exemples qui suivent illustrent l'invention, étant enten- du qu'ils ne sont point limitatifs.
EXEMPLE 1.-
On mélange des fibres de cellulose régénérée avec de l'eau, dans la cuve de battage d'une machine de papeterie, pour obtenir une suspension à 10 %. On mélange à la suspension, en même temps que 0,5 de monopalminate, 5 % (rapports au poids des fibres) d'un xan- thate de dextrine insoluble dans l'eau (provenant de dextrine de leuconostoc mesenteroides B-523 et ayant un poids spécifique de 2,0 environ); le mélange est déposé sur le crible pour obtenir une chai-. ne de fibres liées avec adhérence par le xanthate de dextrine. La chaîne est passée dans la machine de la manière habituelle. La chaî- ne séchée et oalandrée a une surface lisse et une bonne résistance.
EXEMPLE 2. -
On souffle des flocons de cellulose régénérée composés de fi- bres extrêmement courte ou fibrilles, dans une chambre close dont le fond est formé par. un crible perforé sans'fin et mobile. Les fi-
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fixes s'affublent cur le crible mobile Cil un- conche ltP'jTC;':':xi:
au hasard d'une épaisseur do un pouce sur laquelle oct pulvérisé un jet de solution aqueuse du xarithate de dcxtiine de 1 xeple 1 avec de 111'1yd1'ox:l'de de sodium, La couche de fibres, i.ulpl:.g1L(jE;, p..,3d(7 alors, sur le crible, au travers d'un-, zone où eutprojeta de l'air sous pression chauffé à une température de 100 0. Le proauit est alors séché, les fibres étant rendues compactes par la force de l'air qui est projets sur elles. pour de nombreux usages, on préfère les xanthates de dextrine insolubles dans l'eau; ceux-ci peuvent être employés sous forme de dispersions ou émulsions aqueuses, dans certains cas en solution al-
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caline aqueuse ou en solvants organiques couse le forill1ide.
Dans la préparation des dispersions ou émulsions aqueuses, on peut utiliser divers auxiliaires dispersifs ou ;Yuuls.o nant3 tels que l'oléate de triéthanolaruine, le stéarate de morpholine, le stéarate de glycol de polyoxyéthylène, etc.
Certains changements pouvant être apportés dans l'exécution du procédé ci-dessus et dans le produit qui fait l'objet de l'inven- tion sans qu'on se soit écarte du but de cette dernière, il est en- tendu que la description ci-avant doitêtre considérée comme exeui- plative et que l'invention n'est pas limitative sauf pour ce qui est repris aux revendications annexées.
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R E V E I3 D T 0 A 'I' I 0 IvT S
1) Structure fibreuse cohérente comprenant des fibres disoonti- nues liées entre elles par du xanthate de dextrine.
3) Structure fibreuse cohérente forcée de fibres discontinues de cellulose régénérée, liées entre elles par du xanthate de dex- trine.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
3) Structure fibreuse cohérente forcée de fibres discontinuer
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de cellulose "tcSCfJr..4rée plus courtes que celles normaleMent employées dans l'industrie textile et 116 es entre elles par du xanthate de
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dextrine.
4) papier composa de fibres utilisées en papeterie et liées entre elles par du xanthate de dextrine.
5) Simili-papier composé de fibres discontinues et non battues à surface lisse, liées entre elles par du xanthate de dextrine.
6) Simili-papier composé de fibres de celluloserégénérée, discontinues et non battues, liées entre elles par du xanthate de dextrine.
7) Méthode pour fabrication de produits fibreux cohérents sans le secours du tirage, du tricotage ou de tout autre travail conven- tionnel des textiles, consistant en l'assemblage d'une masse de '. fibres discontinues sous forme de chaîne où les fibres sont dis- posée.- au hasard, la chaîne étant traitée avec une dispersion de xanthate de dextrine puis séchée pour obtenir un produit où les fibres sont liées entre elles à leurs points de contact par du xanthate de dextrine.
8) Méthode, suivant la revendication 7, caractérisée par le fait que les fibres sont des.fibres de cellulose régénérée.
9) Méthode pour fabrication de produits fibreux cohérents con- sistant à préparer une suspension aqueuse de fibres discontinues dans laquelle est reparti du xanthate de dextrine, à faire déposer les fibres de la suspension sous forme d'une chaîne où les fibres sont fixées les une*,* autres avec forte adhérence par le xanthate de dextrine qui adhère à leurs surfaces et à sécher la chaîne.
10) Méthode, suivant la revendication 9, caractérise par le fait que les fibres sont des fibre, de cellulose régénérée.
11) Méthode pour fabrication le produits fibreux cohérents sans le secours du tissage. du tricotée ou de tout autre travail convenu tionnel des textiles, consistant en l'assemblage d'une masse de fi- bres discontinues sous forme de chaîne où les fibres sont disposées au hasard, la chaîne étant traitée avec une dispersion de xanthate de dextrine puis séchée et pressée pour obtenir un produit compact où les fibres sont liées entre elles par le xanthate de dextrine
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13) Méthode, suivant la revendication 11, caractérisée par 1s fait que les fibres sont des fibres de cellulose régénérée,
13) Méthode pour fabrication de produits fibreux cohérents con- sistant à préparer une suspension aqueuse de fibres discontinues dans laquelle est réparti du xanthate de dextrine,
à faire déposer les fibres de la suspension sous forme d'une chaîne où les fibres sont fixées les unes aux autres avec forte adhérence par le xanthate de dextrine qui adhère à leurs surfaces et à sécher et presser la chaîne.
14) Méthode, suivant la revendication 13, caractérisée par le fait que les fibres sont des fibres de cellulose régénérée.
15) Masse convenant pour être formée en une chaîne fibreuse cohérente et se composant en ordre essentiel d'une suspension aqueu- se de fibres discontinues dans laquelle est réparti du xanthate de dextrine insoluble dans l'eau.
16) Masse convenant pour être forcée en une chaîne fibreuse cohérente et se composant en ordre essentiel d'une suspension aqueu- se de fibres discontinues de cellulose régénérée dans laquelle est réparti du xanthate de dextrine insoluble dans l'eau.