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La présente invention est relative à un procédé de chauffage d'un lit de matières solides finement divisées à des températures supérieures à 1500 C, et 'elle concerne plus particu- lièrement des procédés pour effectuer des réactions chimioues à de telles températures en faisant passer un courant électrique dans une charge d'un mélange de réaction en vue de chauffer cette charge à la température nécessaire pour l'accomplissement de la' réaction désirée.
Des procédés du type auxquels on se réfère impliquent souvent la réduction d'un oxyde. Les réactions les plus courantes effectuées de cette façon sont celles qui ont pour résultat la formation d'un carbure tel que le carbure de silicium, le carbure
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de titane, ou un autre carbure réfractaire. On se heurte à des difficultés dans la fabrication des carbures per ce procédé à cause des modifications oui se produisent dans la résistance électrique de la charge du four ou des produits de la réaction, ces modifi- cations de la résistance électrique rendant difficile un réglage adéquat de la réaction et conduisant fréquement à un produit ayant des propriétés non uniformes.
Le caractère non uniforme du produit est particulièrement désavantageux dans les cas, par exem- ple celui du carbure de titane, où le produit peut devenir la. matière première dans un autre procédé.
Des mélanges d'oxydes de silicium, de titane, de calcium eb de métaux analogues avec du carbone comme agent réducteur n'ont virtuellement pas de conductibilité électrique. Aux températures auxquelles le carbone réduit les oxydes, les produits de réaction deviennent des conducteurs électriques dont les résistances spécifiques vont de 0,4 à 400 ohms-cm. Aux températures supérieu- res à 1000 C, les résistances spécifiques diminuent rapidement avec l'accroissement de la température. Cette diminution de la résistance avec l'élévation de la température conduit à un état électrique instable provoquant une canalisation du courant élec- trique dans le four, ce qui conduit à la formation de chemins localisés de haute température et, en dernière analyse, à la production d'une matière dont les propriétés ne sont pas uniformes.
Le but principal de l'invention est de procurer une répartition plus uniforme de la chaleur dans une charge de four à chauffer par résistance électrique. Un autre but de l'invention est de procurer un procédé pour maintenir la répartition de cha- leur pratiquement uniforme dans toute la masse d'une charge de four chauffée électriquement, jusqu'à ce qu'une réaction désirée soit pratiquement achevée.
Suivant la présente invention, dans un procédé de chauffa- ge de matières solides finement divisées à des températures de 100 C et davantage, on produit la chaleur par le passage d'un
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courant électrique dans une masse de ces matières solides en @ plaçant, dans un four à résistance électrique, une charge des matiè. res solides à chauffer et en noyant dans la charge, transversale- ment à 1-'écoulement du courant et en substance parallèlement entre elles, une série de barres de carbone conductrices espacées les unes des autres et des électrodes terminales du four,
en remplis- sant les espaces entre les barres et entre les électrodes termina- les d'une matière de résistance électrique granulaire et en faisant passer un courant électrique par les électrodes pour chauffer la matière de résistance.
Dans les dessins annexés:
Fig. 1 est une vue en plan, avec arrachement, d'un four à résistance électrique contenant une charge et constituant un mode d'exécution de l'invention.
Fig. 2 est une vue prise suivant la ligne 2-2 de la fig. 1, dans la direction des flèches, et
Fig. 3 est une vue prise suivant la ligne 3-3 de la fig. 2., dans la direction des flèches, et montrant la charge après l'achèvement de la réaction.
Pour réaliser l'invention, on prépare une charge à chauffer 10, par exemple un mélange de réaction d'oxyde de titane et d'un agent réducteur carboné, et on la place dans un four à résistance électrique 12, par exemple un four du type dit "Acheson" ayant des parois réfractaires 14 et des électrodes terminales 16 traversant les parois d'extrémité opposées du four. On remplit le four de charge 10 pratiquement jusqu'au niveau des électrodes terminales 16, et on y place une série de barres conductrices 18, en carbone de préférence, transversalement à l'écoulement futur du courant, parallèlement entre elles et espacées les unes des autres.
Les barres d'extrémité sont espacées de même des électro- des terminales du four.. Dans les espaces'entre les barres, on place une matière de résistance électrique granulaire 20, telle que du carbone ou du graphite broyé, en quantité suffisante pour atteindre le niveau du dessus des barres 18. On remplit ensuite
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le four avec le mélange de réaction jusou'à un niveau tel au'il y ait pratiquement autant de mélange au-dessusdes barres conduc- trices 18 qu'en dessous.
On fait passer ensuite un courant élec- trique par les électrodes terminales 16 dans le four et dans la matière de résistance granulaire 20 qui s'échauffe et aui, à son tour, échauffe les barres conductrices 18 pour former eu sein du mélange de réaction un élément chauffant ayant une grande surface de chauffe.
Les exemples spécifiques suivants de son application à la production de carbures illustrent la. mire en pratique de l'invention.
Dans un four Acheson classique dont les électrodes termi- nales sont distantes l'une de l'autre de 9,14 m, on noie des barres de carbone d'une section approximative de ; 5,$1 cm2 et d'une longueur approximative de 127 cm dans un mélange de réaction, ces barres étant espacées les unes des autres de 10,2 cm. On remplit les espaces entre les barres de carbone de graphite granulaire dont les dimensions sont telles qu'il passe par un crible à 10 mailles et est retenu sur un crible à 20 mailles (trous des cribles : 1,651 mm et 0,833 mm respectivement) .
Le mélange de réaction est composé d'environ 64% d'oxyde de titane, 28% de coke de pétrole, 4,5% de sciure et 3,5% d'eau et on en place un total de 39.000 kg dans le four. Lorsqu'on met le four en circuit, on constate qu'il peut être réglé?volonté aux températures de 1600 à 2200 C. Les barres conductrices et 1 matière de résistance constituent un élément chauffant ayant une surface de chauffe d'environ 25,65 m2 et la chaleur est transmise à la charge environnante à raison de ' 3,86 à 5,92 Watts par cm2 de surface de chauffe. Après un apport total d'énergie de 61.270 kilowatts/heures, on coupe l'arrivée de courant et on laisse refroidir le four pendant une semaine.
A la fin de la période de refroidissement, on retire le mélange meuble qui n'a pas rpagi, et il reste un noyau poreux 22 de carbure de titane. Ce noyau a Une section transversale elliptique, ainsique le montre la fig. 3, et une surface
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uniforme sur toute la distance entre les électrodes terminales du four. Le produit formé, le carbure de titane, pèse 12.660 kg.
Ses propriétés sont pratiquement uniformes dans toute la masse.
Dans une autre opération, on applique à une charge contenant environ 44. 906 kg d'un mélange de réaction d'une compo- sition pratiquement identique à celle utilisée dans l'exemple précédent, environ 63.000 kilowatts/houres en 48 heures environ.
On obtient à nouveau un noyau elliptique de carbure de titane de porosité et de propriétés uniformes. La production de carbure de titane s'élève à environ 13.608 kg.
Dans un four quelque peu plus petit que celui utilisé - dans les exemples précédents, on produit du carbure de silicium, le four étant chargé avec environ 4.989 kg d'un mélange de réac- tion constitué de sable silicieux et de coke de pétrole dans le rapport de 10 parties en poids de sable à 6 parties en poids de coke. Le mélange contient également environ 3% de sciure et 3% d'humidité. On noie une série de barres de carbone de 5,08 cm x
5,08 cm x 50,80 cm dans la charge, comme dans les exemples cités plus haut, les espaces entre les barres étant remplis de graphite granulaire. On fait passer au total 10.610 kilowatts/heures dans la charge, en 36 heures environ. On obtient un noyau elliptique de carbure de silicium pesant environ 872 kg.
Bien que l'invention ait été décrite en se référant particulièrement à son application au chauffage d'un mélange de réaction en vue d'accomplir la réaction chimique désirée, elle est applicable à toute opération qui nécessite le chantage d'une matière solide à une température supérieure à 1500 C environ.
Le terme carbone utilisé ici cou@ le carbone amorphe et le graphite, soit naturels, soit artificiel